CN1954643A - 用于家用器具的层 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可以通过丝网印刷法获得的基于溶胶凝胶前体并含有有机硅烷化合物的用于家用器具的层。该层由浓缩的预聚合的溶胶凝胶前体得到。该层可以用作加热元件中的绝缘层或传导层。此外，该层可用于装饰目的。

Description

用于家用器具的层
本发明涉及一种基于溶胶凝胶前体的用于家用器具的层。此外，本发明涉及一种至少含有绝缘层和电阻层的加热元件，其中所述层的至少一层含有本发明的基于溶胶凝胶的层。本发明也涉及一种带有表面层的家用器具，该表面层含有本发明的基于溶胶凝胶的层。
本发明的层应当适用于高压和低压应用。公开的层十分适合用作熨斗中的绝缘层、电阻层和装饰层，特别适用于蒸汽的控制形成，因为这需要用到高电流密度(＞20W/cm2)。
在制造平面加热元件中，基于溶胶凝胶材料的绝缘层和传导层被施用在基材上。喷涂是应用这些层特别是绝缘层的常用方法。而且喷涂也常用于装饰目的。然而，为了精确地控制层厚，需要使用更精确的技术。
本发明提供了一种可以通过丝网印刷法获得的基于溶胶凝胶前体并含有有机硅烷化合物的用于家用器具的层。该基于溶胶凝胶的层可以被用作加热元件的绝缘和传导层或是用于装饰目的。优选用于本发明层的基材是铝，该铝可以在沉积绝缘层之前进行阳极化以确保具有好的粘附性。
为了通过丝网印刷法提供基于溶胶凝胶的层，本发明的层由浓缩的预聚合的溶胶凝胶前体得到。
通过使用这些浓缩的预聚合的溶胶凝胶前体，同使用未浓缩的未预聚合的溶胶凝胶前体相比，溶胶凝胶前体组合物的收缩量大幅降低。降低的收缩量允许使用精确的丝网印刷技术将该层施用到该基材上。
应该注意，该预聚合的溶胶凝胶前体含有几种不同的组合物。为了清楚地说明这些组合物，它们被定义成单取代有机硅烷，(Si-Ox-Ry)n，其中y＝1和n＞1，该有机硅烷可以由溶胶凝胶前体生成或以如Silres(Wacker，Silres610)的商标商购。为了得到高的热稳定性，R优选是甲基或苯基。当铝存在时，只能选择甲基从而获得好的热稳定性。少量(＜10％)的如下组分可以存在于有机硅烷中：组合物(Si-Ox-Ry)，其中y＝2或y＝0或者是组合物(Si-Ox-R1yR2z)，其中y＝z＝1并且R1和R2是不同的有机基团。
在一个优选的实施方式中，该预聚合的溶胶凝胶前体至少包含有机硅烷化合物和溶剂。
为了限定收缩量，存在的溶剂量应当小于40％。然而，在一个更优选的实施方式中，溶剂量是15-25％。
在本发明一个有利的实施方式中，该层形成了加热元件的绝缘层。
通常一个(平面)加热系统含有两种施用在基材上的功能层，分别是电绝缘层和导电层。上述加热元件中的导电层通常含有高欧姆电阻的层，即电阻层，同时含有充当接触层的较低欧姆电阻的层。热量是通过电流经过电阻层产生的。绝缘层的功能在于将生热电阻元件同基材隔离开来，基材从外部是可以直接接触的。
用于加热元件的绝缘层同用于电子应用的低压绝缘相比相对厚些，参见例如US-A-4,670,299，其中厚度最高达仅仅几微米。例如WO02/085072中，用于平面加热元件中的绝缘层的溶胶凝胶层厚度最高达约50μm，而在WO02/072495中层厚度为150-500μm。为了制造这样厚的溶胶凝胶层，干燥和固化步骤中的收缩必须最小化。那些本领域熟练技术人员熟知的减小收缩的方法是向溶胶凝胶系统中添加颗粒。
在一个优选的实施方式中，绝缘层的层厚是25-100μm，优选35-80μm。因为加热元件的绝缘层的层厚相对较薄，所以例如同WO02/072495中公开的那些相比，绝缘层的温度下降是受到限制的。这使得50μm绝缘层的纤道(track)温度相当低。对于要求加热表面温度为250℃的特定高电流密度应用50W/cm2来说，只需要320℃的传导纤道温度。相反，对于绝缘层厚300μm来说，需要600℃的纤道温度，该温度已经超过很多可以潜在地用于纤道的材料的热稳定温度从而对热膨胀有更多的限制。如果相对薄(即约50μm厚)的绝缘层基本上是无孔的，那么它们就可以单独提供足够的绝缘。含有本发明层的绝缘层是如此致密以至于它们的介电强度为约100kV/mm。
本发明因此也涉及一种至少包括电绝缘层和导电层的加热元件，其中电绝缘层包括上面公开的本发明的层。
本发明涉及一种加热元件，该元件由预聚合前体形成的绝缘层制得，这些前体可以被浓缩以使得它们适用于平面加热元件绝缘层的(丝网)印刷。
有利地，电绝缘层包括不传导颗粒。
部分所述不传导颗粒优选有着薄片形状并且尺寸最长为2-500微米，优选2-150微米和更优选5-60微米。这些薄片状的不传导颗粒是基于氧化材料，例如，云母或粘土，和/或用二氧化钛、氧化铝和/或二氧化硅涂层进行表面改性的云母或粘土颗粒。绝缘层中薄片状材料含量应当小于20体积％，优选小于15体积％和更优选为4-10体积％。
优选地，电绝缘层含有各向异性的不传导颗粒。
这些各向异性颗粒(例如，云母和iriodin123)的优点是它们防止了在加热元件频繁加热和冷却之后在电绝缘层中形成裂缝。
在本发明另一个优选实施方式中，本发明的层形成了加热元件的导电层。
本发明施用在绝缘层上的电阻纤道涉及一种由溶胶凝胶或预聚合的溶胶凝胶前体制成的层，该层被传导颗粒填充以得到传导层。
本发明涉及一种上面公开的加热元件，其中导电层含有本发明的层。
在一个优选实施方式中，该导电层含有传导的和/或半导颗粒以及含量为0-20体积％的绝缘颗粒。
优选实施方式中的电阻层由溶胶凝胶或预聚合的溶胶凝胶前体制得，优选填充有如石墨或银或金属涂覆的颗粒的传导颗粒。通过调整颗粒体积份数，涂覆层的电阻能被设成所需值。颗粒尺寸优选小于10μm并且优选薄片和球状的颗粒。在单个丝网印刷步骤中层厚可以大于10μm，通常15μm。
干燥和固化收缩可以通过使用蒸发，例如通过蒸馏水解的和部分缩合的(预聚合的)溶胶凝胶溶液的额外的浓缩步骤被减小。该浓缩步骤可以用于很多溶胶凝胶前体，例如，用于US 4,670,299公开的介电膜的甲基三甲氧基硅烷和US 6,284,682公开的异丙醇铝。
为了进一步减少层中的孔隙率，有利的是溶胶凝胶材料呈液相直到在干燥和固化步骤中所有溶剂都蒸发掉。如US 4,672,099中针对MTMS公开的那样，熔融取决于预聚合的溶胶凝胶材料的分子量和分子结构。假如溶胶凝胶材料呈熔融状态，则溶剂可以轻易地被蒸发掉而且形成的层有着最小的由于干燥和固化造成的残余压力。
另一个要求是沉积和固化的层的热膨胀系数(CTE)应当同基材的匹配。优选用于平面加热元件的基材有着相当低的CTE，其中铝基材的CTE最高，约为25ppm/K。尽管层的CTE值可能取决于固化条件，但控制涂层CTE的最便利的方法是向溶胶凝胶树脂中加入额外的组分如陶瓷粉末。
陶瓷粉末如氧化铝、硅石、氮化硼、碳化硅和其它陶瓷粉末有着低CTE，通常小于10ppm/K。这些材料能有利地被混入涂层组合物以降低CTE直至同基材的相当。陶瓷颗粒填充剂的最优量取决于基材的CTE。然而，通常在固化涂层中含量范围为10体积％-60体积％。除了降低涂层的CTE的效应之外，为了应用在平面加热器中，这些颗粒必须也是绝缘的和耐热的。颗粒的形状和尺寸不重要。然而，颗粒尺寸应当明显小于预计的涂层厚度(小约5倍或更小)。选择高纵横比的颗粒，尽管这并不重要，但是可以帮助减小开裂的倾向。将盘状颗粒同近乎球形颗粒混合可以制成特别有用的组合物。这种混合使得CTE控制比单独使用盘状颗粒更容易。该盘状颗粒可以是云母小盘或涂有另一种陶瓷材料的云母小盘。
本发明的层因此十分适用作熨斗中绝缘层、电阻层和装饰层，尤其适用于蒸汽的控制形成，因为这些需要高电流密度。此外，组合物也十分适用于其它家用器具，如电吹风、发型机、蒸汽机和蒸汽清洗机、衣物清洗机、加热熨板、面部蒸汽机、壶、用于熨斗和清洗机系统的压力锅、咖啡壶、煎锅、电饭锅、消毒器、电烤盘、火锅、烤架、电取暖器、蛋奶烘饼烤模、烤面包机、烤箱或水流加热器。
在US 5,822,675中公开了由预聚合溶胶凝胶前体制得的加热元件。不同层在150-350℃范围内固化1-4小时。实施例显示这些加热元件可以产生20W/cm2的电流密度。在显示的实施例中，甲基苯基硅氧烷树脂被用作不同层(绝缘层、电阻层和传导层)的粘合剂材料。对于绝缘层来说，氧化铝和硅石被用作填充剂，而石墨和碳黑的混合物被用于电阻层。传导层使用银作为填充材料。
本发明提议使用溶胶凝胶前体基的浓缩的预聚合粘合剂作为绝缘层的主要涂层组分。该粘合剂基于形成热阻聚合物的溶胶凝胶前体。这些包括原硅酸四乙酯和甲基三(甲)乙氧基硅烷。这些前体可以在酸或碱催化剂的存在下同水反应以形成反应性的硅烷醇基团。该硅烷醇基团之后可以彼此反应以提供寡聚的和高聚的粘合剂材料。这些缩合反应可以通过酸和强碱来加速。这些前体可以被单独使用以形成均聚物，或它们可以被组合以形成共聚物。备选地，基于列出组分的商购聚合物可以被用在本发明制剂中。
该预聚合的粘合剂材料可以被溶解在合适溶剂中。合适的溶剂是醇、醚醇、酮、醚和芳香族溶剂。考虑到溶解度、溶剂毒性和可燃性，最有利的溶剂是酮，如甲基乙基酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮等。醇和醚醇不是这些聚合物的良溶剂。醚如乙醚、四氢呋喃等可能是这些聚合物的良溶剂，但是它们通常高度易燃并易于快速形成爆炸性过氧化物。如苯、甲苯和二甲苯的芳香族溶剂是这些聚合物的良溶剂，但是它们倾向于对健康有害。对于丝网印刷应用，高沸点溶剂对于最小化印刷丝网上涂层组合物的干燥是必需的。基于此，甲基异丁基酮和二异丁基酮被发现是合适的。
溶解的预聚合物可以同合适填充剂颗粒混合，而且可以通过球磨或高速分散来形成分散液。该分散液可以被直接用于涂层应用，或溶剂的量和类型可以通过添加溶剂或蒸馏出一些溶剂而改变。对于丝网印刷应用来说，含有足够量填充剂和溶剂的预聚合物可以被直接使用而无需添加粘度调整剂(例如50％平均颗粒尺寸为0.5μm的氧化铝，25％预聚合物和25％溶剂)。因为不必烧尽添加剂所以这是有利的，因为这些添加剂取决于它们的分解温度可能会导致层的孔隙率增加。然而，如果需要的话，粘度可以通过同载体溶剂相容的流变添加剂来调整。该流变改性剂的添加可能增加低剪切速率下的粘度从而能够防止涂层组合物渗出丝网印刷的网。这些添加剂也可以防止在储存时填充剂颗粒发生沉积。
本发明使用的组合物(包含原硅酸四乙酯和甲基三(甲氧基)乙氧基硅烷(均聚物和共聚物-的预聚合溶胶凝胶材料)显示出比US5,822,675的实施例中所示的甲基苯基硅烷树脂更好的热稳定性。当氧化铝存在时，甲基苯基硅烷的苯基在空气中在低于200℃的温度下分裂，而在氧化铝不存在时，该材料在空气中在最高达到400℃的温度时仍然能保持热稳定。因此，由含有填充有氧化铝填充剂的原硅酸四乙酯和甲基三(甲氧基)乙氧基硅烷(均聚物和共聚物，Wacker的Silres610)的预聚合溶胶凝胶材料制得的绝缘层显示出比填充有氧化铝填充剂的甲基苯基硅烷基的绝缘层具有更好的耐湿性。
在最终制剂中溶剂的量应当保持少量以最小化孔隙率。典型的值是15-25％而且溶剂量对于丝网印刷应用而言应当不超过40％。不含溶剂的组合物也可以被制得。然而，这些组合物必须作为热熔涂层施用，通常在大于100℃的温度下应用。
这些绝缘层的涂层制剂可以通过包括喷涂、浸渍、旋涂和尤其是丝网印刷的各种方法沉积。沉积的涂层必须在所用溶剂的沸点之下的温度干燥以防止气泡的形成。之后，它必须在高于预计的应用温度的温度下热固化并且温度最高为450℃。优选高于400℃。不开裂的、基本上无孔的超过100μm的涂层可以通过公知的方法制得。
在US 5,822,675中使用了约325℃的最大固化温度。
本发明中，绝缘层的固化温度大于400℃，优选大于420℃。这些高固化温度有利于完全固化/缩合，因此，在该加热元件的高电流密度(超过20W/cm2)的频繁使用中，电阻纤道不会发生二次固化(这将导致裂缝形成)。
本发明中加热元件的电阻纤道可以由溶胶凝胶(例如，MTES，甲基三乙氧基硅烷)或预聚合的溶胶凝胶前体(例如，Silres610)制得。填充剂材料优选是抗氧化性金属如银、银合金、金、铂、钯或任何涂有上面列出的抗氧化性金属的金属颗粒。所用的传导颗粒可以是薄片、球或不规则颗粒。
在US 5,822,675中石墨和炭黑的混合物被用作填充剂材料而甲基苯基硅氧烷树脂被用作粘合剂材料。这种方法制备的电阻纤道比本发明中使用的电阻纤道(用银作为传导填充材料)的热稳定性要差。
本发明中记述的加热器同US 5,822,675的加热器(最大20W/cm2)相比可以在高得多的电流密度(高达100W/cm2)下工作。
用下列实施例进一步说明本发明。
实施例1
使用了市售的预聚合物、基于MTMS的、Wacker的Silres610。将20.16g的Silres610溶解在17.15g的二异丁基酮中，并加入105.02g氧化铝分散液，该分散液预先通过球磨制备并且含有39.5％的氧化铝(颗粒尺寸0.5μm)、0.4％MTMS和余量MEK。将MEK减压蒸馏出来以形成如下组合物：53.5％氧化铝、26.0％预聚合物、0.6％MTMS和19.9％二异丁基酮。该组合物适用于丝网印刷而无需其它改性。这些层被印刷在阳极化的铝基材上以形成厚度最高达约88μm的涂层。这些层在415℃下固化两小时。击穿电压随着厚度增高并在54μm时达到4kV。然而，厚度再增加时击穿电压将下降。介电强度随着厚度增加而稍稍下降，并且对于最高达54μm的层介电强度范围为(7-13)×107V/m(70-130kV/mm)。
通过向上述糊状物中加入Iriodin123粉末得到另一糊状物。Iriodin是由云母和二氧化钛薄层涂层组成的珠光颜料。颗粒尺寸为5-25μm且形状是高度各向异性的、主要呈薄片状。Iriodin123粉末通过机械搅拌混入糊状物以形成如下组合物：49.1％氧化铝、8.2％Iriodin123粉末、23.8％Silres610、0.6％MTMS和18.3％DIBK。这些层被印刷在阳极化的铝基材上以形成厚度最高达约103μm的涂层。这些层在415℃下固化两小时。击穿电压随着厚度增高并在54μm时达到4kV。所有较厚样品都保持着该高击穿电压。介电强度在层厚为54μm时为7.6×107V/m(76kV/mm)。
实施例2
制备40.95g溶解在24.60g二异丁基酮(DIBK)中的Silres610组合物，并加入140.08g的氧化铝分散液，该分散液预先通过球磨制备并且含有39.5％的氧化铝(颗粒尺寸0.5μm)、0.4％MTMS和余量MEK。将MEK减压蒸馏出来以形成如下组合物：45.1％氧化铝、33.5％Silres610、0.5％MTMS和20.9％DIBK。该组合物的粘度具有适中的剪切速率相关性：在100s-1为1.7Pas和在20s-1为2.1Pas。该糊状物用于制备阳极化铝上的丝网印刷的绝缘层。这些层在415℃下固化两小时并且在厚度为27μm时介电强度为63kV/mm。
上述的糊状物通过添加新制的BYK-410溶液(BYK Chemie出售，3.5％溶解在甲基异丁基酮中)来进一步改性。进一步蒸馏添加有BYK溶液的糊状物，并加入额外的DIBK以获得如下组合物：43.4％氧化铝、32.2％Silres610、0.4％MTMS、0.42％BYK-410和23.6％DIBK。该组合物的粘度有着强的剪切速率相关性：在100s-1为1.8Pas和在20s-1为3.0Pas。该糊状物用于制备阳极化铝上的丝网印刷的绝缘层。这些层在415℃下固化两小时并且在厚度为26μm时绝缘强度为106kV/mm。
实施例3
使用了市售的预聚合物、Wacker的Silres610。将69.93g的Silres610同137.00g氧化铝粉末(Baikowski Chimie出售的CR6)、42.71g二异丁基酮和111.50g丙酮混合。该混合物用137g直径3mm的玻璃丸球磨两天。分离出这些玻璃丸，并且将剩余分散液在真空中于80℃浴温中蒸馏以除去丙酮。得到的混合物的组成用二异丁基酮和Iriodin123(一种由云母和二氧化钛薄层涂层组成的珠光颜料，Merck出售)调整以形成下列重量％的最终组合物：52.02％氧化铝、5.24％Iriodin123、26.55％Silres610和16.19％二异丁基酮。
该组合物适用于丝网印刷并且无需其它改性。这些层通过使用325目的筛子印刷在阳极化的铝基材上以形成不同厚度的涂层。这些层在80℃下干燥至少20分钟，并以7℃/分钟的速率加热到固化温度和在422℃下固化15分钟。击穿电压随着厚度增加而增高并在厚度为约50μm时达到5kV。对于最高达50μm的层介电强度约为100kV/mm。
实施例4
使用了市售的预聚合物、Wacker的Silres610。把30.52g的Silres610与50.0g的氮化铝粉末(Aldrich)、19.00g的二异丁基酮和43.67g的丙酮混合。该混合物用55g直径3mm的玻璃丸球磨三天。
在球磨完成之后，从球磨机处取出容器，并且加入6.02g的Iriodin123(一种由云母和二氧化钛薄层涂层组成的珠光颜料，Merck出售)。该容器被再一次密封和摇晃几次。之后，该容器被再次放入球磨机中但只停留一分钟。这之后这些玻璃丸通过使用网目过滤器分离并且该液态内含物被放入圆瓶中。该圆瓶被连接到旋转蒸发器上，在此全部的丙酮和一些DIBK被除去。蒸发在最高达90摄氏度的高温和根据需要低至80-25mmHg的减压下进行，以获得82重量％固含量的目标固体浓缩物。
该组合物适用于丝网印刷并且无需其它改性。这些层通过使用325目的筛子印刷在铝基材上以形成不同厚度的涂层。这些层在80℃下干燥至少20分钟，并以5℃/分钟的速率被加热到固化温度和在430℃下固化360分钟。击穿电压随着厚度增加而增高并在厚度为约60μm时达到4kV。该涂层的热膨胀系数为18ppm/k。
实施例5
使用了市售的预聚合物、Wacker的Silres610。将34.34g的Silres610同28.14g氮化铝粉末(Aldrich)、33.64g氧化铝粉末(Baikowski Chimie出售的CR6)、22.59g二异丁基酮和51.93g丙酮混合。该混合物用65g直径3mm的玻璃丸球磨三天。
在球磨完成之后，从球磨机处取出容器，并且加入6.78g的Iriodin123(一种由云母和二氧化钛薄层涂层组成的珠光颜料，Merck出售)。该容器被再一次密封和摇晃几次。之后，该容器被再次放入球磨机中但只停留一分钟。这之后这些玻璃丸通过使用网目过滤器分离并且该液态内含物被放入圆瓶中。该圆瓶连接到旋转蒸发器上，在此全部的丙酮和一些DIBK被除去。蒸发在最高达90摄氏度的高温和根据需要低至80-25mmHg的减压下进行，以获得82重量％固含量的目标固体浓缩物。
该组合物适用于丝网印刷并且无需其它改性。这些层通过使用325目的筛子印刷在铝基材上以形成不同厚度的涂层。这些层在80℃下干燥至少20分钟，并以5℃/分钟的速率加热到固化温度和在422℃下固化30分钟。击穿电压随着厚度增加而增高并在厚度为约50μm时达到4.5kV。该涂层的热膨胀系数为28.2ppm/k。
实施例6
使用了市售的预聚合物、Wacker的Silres610。将185.33g的Silres610同376.81g氧化铝粉末(Baikowski Chimie出售的CR6)、135.07g二异丁基酮和310.50g丙酮混合。该混合物用320g直径3mm的玻璃丸球磨三天。
在球磨完成之后，从球磨机处取出容器，并且加入53.15gIriodin123(一种由云母和二氧化钛薄层涂层组成的珠光颜料，Merck出售)。该容器被再一次密封和摇晃几次。之后，该容器被再次放入球磨机中但只停留一分钟。这之后这些玻璃丸通过使用网目过滤器分离并且该液态内含物被放入圆瓶中。该圆瓶连接到旋转蒸发器上，在此全部的丙酮和一些DIBK被除去。蒸发在最高达90摄氏度的高温和根据需要低至80-25mmHg的减压下进行，以获得82重量％固含量的目标固体浓缩物。
该组合物适用于丝网印刷并且无需其它改性。这些层通过使用325目的筛子印刷在铝基材上以形成不同厚度的涂层。这些层在80℃下干燥至少20分钟，并以5℃/分钟的速率加热到固化温度和在430℃下固化30分钟。击穿电压随着厚度增加而增高并在厚度为约60μm时达到5kV。该涂层的热膨胀系数为23.8ppm/k。
实施例7
从由配有实施例3中描述的绝缘层的铝基材形成的加热元件开始制备加热元件。通过使用下面给出的配方的糊状物把传导纤道两次(intwo passes)印刷在该层上。
由175克甲基三乙氧基硅烷、106克水和0.5克冰醋酸制得水解混合物。连续搅拌该混合物两小时。将282克市售的、颗粒尺寸小于20μm的银薄片加入282克该水解混合物中。之后，将282克n-丙醇加入该混合物，该混合物然后在辊式传送带上球磨3小时。
在除去小球之后，将22.56克6％的羟丙基甲基纤维素水溶液加入到80克该混合物。在混合后获得均匀的糊状物，该糊状物被丝网印刷在所述由预聚合的溶胶凝胶前体制成的绝缘溶胶凝胶层上。该层在80℃下干燥，随后第二传导层也在80℃下固化，并且该两次丝网印刷的层之后在350℃下固化。二次印刷层厚度约10μm，层电阻为约0.031欧姆每平方。
将该实施例的加热元件连接到230V、比功率密度为67Watt/cm2的电源上。该基材的温度调整到160℃。该样品进行有源测试循环(1小时开和半小时关)600小时。该样品通过了这次使用寿命测试。
实施例8
从由配有实施例3中描述的绝缘层的铝基材形成的加热元件开始制备加热元件。通过使用下面给出的配方的糊状物把传导纤道两次印刷在该层上。
由165.5克甲基三乙氧基硅烷、100.5克水和0.5克冰醋酸制得水解混合物。连续搅拌该混合物两小时。将266克市售的、颗粒尺寸小于20μm的银薄片加入到282克该水解混合物中。之后，将266克n-丙醇加入该混合物，该混合物然后在辊式传送带上被球磨3小时。
在除去小球之后，将22.56克6％的羟丙基甲基纤维素水溶液加入80克该混合物。在混合后获得均匀的糊状物，该糊状物丝网印刷在所述由预聚合的溶胶凝胶前体制成的绝缘溶胶凝胶层上。该层在80℃下干燥，随后第二传导层也在80℃下固化，并且该两次丝网印刷的层之后在350℃下固化。二次印刷层厚度约10μm，层电阻为约0.024欧姆每平方。
该实施例的加热元件连接到140V、比功率密度为25Watt/cm2的电源上。该基材的温度调整到230℃。该样品进行有源测试循环(1小时开和半小时关)600小时。该样品通过了这次使用寿命测试。
实施例9
从由配有实施例3中绝缘层的铝基材形成的加热元件开始制备加热元件。通过使用下面给出的配方的糊状物把电阻纤道一次(in onepass)印刷在该层上。
通过混合120克银(Ferro的D25银片)、14.95克Silres610树脂、34.68克丙酮和12.17克DIBK制得银基电阻纤道，之后用120克3mm玻璃球球磨该混合物24小时。分离这些磨球，将158.07克的银分散液形成薄片，随后真空蒸馏以除去丙酮。加入一些额外的DBIK以生成最终组合物：77.62重量％银、9.67重量％Silres610和12.71重量％DIBK。该糊状物通过145目的丝网用于印刷螺旋形的电阻纤道。该电阻层在80℃下干燥至少40分钟、以7℃/分钟的速率加热到422℃和在422℃下固化15分钟。所得纤道的平均厚度为25μm，电阻率为约2.3×10-5μcm。该涂层可用作平面加热元件中的电阻层。
该实施例的加热元件连接到220V、比功率密度为20Watt/cm2的电源上。该基材的温度调整到230℃。该样品进行有源测试循环(1小时开和半小时关)600小时。该样品通过了这次使用寿命测试。

Claims (17)

1.一种通过丝网印刷法获得的基于溶胶凝胶前体并含有有机硅烷化合物的用于家用器具中的层。
2.权利要求1的层，其特征在于所述层由浓缩的预聚合的溶胶凝胶前体得到。
3.权利要求2的层，其特征在于该预聚合的溶胶凝胶前体至少包含有机硅烷化合物和溶剂。
4.权利要求2或3的层，其特征在于溶剂量小于40％。
5.权利要求4的层，其特征在于溶剂量是15-25％。
6.权利要求1的层，其特征在于它含有加热元件的绝缘层。
7.一种至少含有电绝缘层和导电层的加热元件，其特征在于该电绝缘层含有权利要求1-5任何一项的层。
8.权利要求7的加热元件，其特征在于该电绝缘层含有不传导颗粒。
9.权利要求4的加热元件，其特征在于该电绝缘层含有各向异性的不传导颗粒。
10.权利要求1-5任何一项的层，其特征在于它含有加热元件的导电层。
11.权利要求7的加热元件，其特征在于该导电层含有权利要求1-5任何一项的层。
12.权利要求10的加热元件，其特征在于该导电层含有传导的和/或半传导颗粒和量为0-20体积％的绝缘颗粒。
13.权利要求10的加热元件，其特征在于该导电层含有金属颗粒。
14.权利要求10的加热元件，其特征在于该导电层含有银或银合金颗粒。
15.、权利要求10的加热元件，其特征在于该导电层含有石墨或炭黑颗粒。
16.权利要求1-5任何一项的层，其特征在于它含有家用器具的表面层。
17.含有权利要求1-5任何一项的层的家用器具，其特征在于该家用器具包括电吹风、发型机、蒸汽机、蒸汽清洗机、衣物清洗机、加热熨板、面部蒸汽机、壶、用于熨斗和清洗机系统的压力锅、咖啡壶、煎锅、电饭锅、消毒器、电烤盘、火锅、烤架、电取暖器、蛋奶烘饼烤模、烤面包机、烤箱或水流加热器。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102112575A (zh) * 2008-11-12 2011-06-29 日东电工株式会社 热传导性组合物及其制造方法
CN102727068A (zh) * 2011-04-01 2012-10-17 Seb公司 抗刮擦的烹饪用具以及用于制造该种烹饪用具的方法

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140061235A1 (en) * 2008-08-14 2014-03-06 Vladimir Ankudinov Package for paste-like products
DE102010004741B4 (de) * 2010-01-14 2023-02-23 Schott Ag Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials sowie Küchengerät
US20160059998A1 (en) * 2011-02-03 2016-03-03 Vladimir Ankudinov Package for paste-like products
CN114949526A (zh) * 2011-06-16 2022-08-30 瑞思迈私人有限公司 加湿器和层式加热元件
FR2992313B1 (fr) * 2012-06-21 2014-11-07 Eurokera Article vitroceramique et procede de fabrication
DE102013112109A1 (de) * 2013-11-04 2015-05-21 Schott Ag Substrat mit elektrisch leitfähiger Beschichtung sowie Verfahren zur Herstellung eines Substrates mit einer elektrisch leitfähigen Beschichtung
FR3014910B1 (fr) * 2013-12-18 2017-06-23 Turbomeca Procede de traitement anti-corrosion et anti-usure
FR3091876A1 (fr) * 2019-01-21 2020-07-24 Seb S.A. Revetement sol-gel compatible induction

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4670299A (en) * 1984-11-01 1987-06-02 Fujitsu Limited Preparation of lower alkyl polysilsesquioxane and formation of insulating layer of silylated polymer on electronic circuit board
JPH06243956A (ja) * 1992-12-27 1994-09-02 Bridgestone Corp ヒ−タ−
US5585136A (en) * 1995-03-22 1996-12-17 Queen's University At Kingston Method for producing thick ceramic films by a sol gel coating process
US5868966A (en) * 1995-03-30 1999-02-09 Drexel University Electroactive inorganic organic hybrid materials
GB9602873D0 (en) * 1996-02-13 1996-04-10 Dow Corning Sa Heating elements and process for manufacture thereof
US5973298A (en) * 1998-04-27 1999-10-26 White Consolidated Industries, Inc. Circular film heater and porcelain enamel cooktop
DE19822033A1 (de) * 1998-05-15 1999-11-18 Bsh Bosch Siemens Hausgeraete Dickschichtsubstanz und Verfahren zum Herstellen einer Struktur aus einer Dickschichtsubstanz
EP0967838B1 (en) * 1998-06-25 2005-07-27 White Consolidated Industries, Inc. Thin film heating assemblies
US6284682B1 (en) * 1999-08-26 2001-09-04 The University Of British Columbia Process for making chemically bonded sol-gel ceramics
JP4008183B2 (ja) * 2000-05-08 2007-11-14 財団法人かがわ産業支援財団 複合電解質
EP1370497B1 (en) 2001-03-09 2007-08-22 Datec Coating Corporation Sol-gel derived resistive and conductive coating
CN1328930C (zh) * 2001-04-17 2007-07-25 皇家菲利浦电子有限公司 一种加热元件的绝缘层
CN1328343C (zh) * 2002-09-06 2007-07-25 皇家飞利浦电子股份有限公司 用于网板印刷的化合物,网板印刷层和带有该层的基底
CN100521833C (zh) * 2002-11-22 2009-07-29 皇家飞利浦电子股份有限公司 溶胶-凝胶基加热元件及包含该加热元件的家用电器
JP2007512665A (ja) * 2003-11-20 2007-05-17 コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ 薄膜加熱素子

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102112575A (zh) * 2008-11-12 2011-06-29 日东电工株式会社 热传导性组合物及其制造方法
CN102727068A (zh) * 2011-04-01 2012-10-17 Seb公司 抗刮擦的烹饪用具以及用于制造该种烹饪用具的方法
CN102727068B (zh) * 2011-04-01 2015-08-05 Seb公司 抗刮擦的烹饪用具以及用于制造该种烹饪用具的方法

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Publication number Publication date
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