DE60207540T2 - Isolierende schicht für ein heizelement - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Heizelement, welches zumindest ein Substrat, eine elektrisch isolierende Schicht und eine Widerstandsschicht aufweist, wobei die elektrisch isolierende Schicht eine Schicht aufweist, welche unter Anwendung eines Sol-Gel-Verfahrens erhalten wird. Darüber hinaus bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein elektrisches Haushaltsgerät mit einem solchen Heizelement sowie auf ein Verfahren zur Herstellung des Heizelements.
  • In EP 954 201 ist ein Heizelement offenbart, welches ein Substrat, eine Widerstandsschicht und eine, zwischen dem Substrat und der Widerstandsschicht angeordnete, dielektrische Schicht aufweist. Es ist festgelegt (Spalte 3, Zeilen 28–32), dass, wenn das Substrat durch ein Glaskeramiksubstrat dargestellt ist, die dielektrische Schicht vorzugsweise eine Sol-Gel-beschichtete SiO2/AlN-Schicht oder eine durch Siebdruck vorgesehene Schicht aus gebranntem Glas ist. Die dielektrische Schicht isoliert das Substrat gegen in der Widerstandsschicht fließende Ströme. Die vorliegende Erfindung konzentriert sich auf die Verwendung einer Sol-Gel-beschichteten, elektrisch isolierenden Schicht und basiert auf der Erkenntnis, dass es in manchen Fällen erforderlich ist, eine bestimmte Mindestdicke der elektrisch leitenden Schicht, z.B. in Anbetracht der kapazitiven Wirkungsweise der Schicht, vorzusehen. Schichten, welche unter Anwendung von Sol-Gel-Techniken aufgebracht werden, können normalerweise nicht mit der erforderlichen Dicke für das obige Objekt vorgesehen werden.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird dieses Problem dadurch gelöst, dass die elektrisch isolierende Schicht, abgesehen von der Schicht, welche unter Anwendung eines Sol-Gel-Verfahrens erhalten wird, eine weitere, Harz-, Schicht aufweist. Da die Harzschicht nicht durch ein Sol-Gel-Verfahren vorgesehen werden muss, kann ihr eine Dicke verliehen werden, welche z.B. zehn Mal diese der Sol-Gel-beschichteten Schicht ausmacht.
  • Um eine siebdruckfähige Harzschicht zu erhalten, weist die Schicht vorzugsweise ein Harz mit einem isolierenden Füllmaterial auf. Das isolierende Füllmaterial kann Titanoxid, Siliciumoxid, Aluminiumoxid, Glimmer oder Eisenoxid enthalten. Vorzugsweise handelt es sich bei dem Harz um thermoplastisches Harz.
  • Aus US-A-5 822 675 ist ein Heizelement bekannt, welches ein Substrat aufweist, auf dessen Oberfläche eine erste Schicht aus elektrisch leitendem Material auf Siliciumharzbasis vorgesehen ist. Vorzugsweise ist die Schicht ebenfalls wärmeleitend, um eine große Menge Wärme von der elektrisch resistiven Schicht zu transportieren. Auf einer Oberfläche der ersten Schicht befindet sich eine zweite Schicht, welche ein elektrisch resistives Material auf Siliciumharzbasis enthält.
  • Nachteil des bekannten Heizelements ist, dass die elektrisch isolierende Schicht auf Siliciumharzbasis undicht ist, da sie Wasser aufnimmt, und daher den maximal zulässigen Ableitstrom von 0,75mA, wie in IEC 335-1 vorgeschrieben, überschreitet.
  • Die vorliegende Erfindung sieht ein Heizelement vor, welches, auf Grund der Tatsache, dass es eine, aus einer Doppelschicht bestehenden, elektrisch isolierende Schicht, die unter Anwendung eines Sol-Gel-Verfahrens erhalten wird, vorsieht, eine relativ hohe Durchschlagspannung aufweist.
  • Durch Aufbringen einer elektrisch isolierenden Schicht, welche eine Sol-Gel-Schicht aufweist, werden mehrere Vorteile erzielt. Vor allen Dingen weist die Sol-Gel-Schicht ausgezeichnete, elektrisch isolierende Eigenschaften auf. Der Kohlenstoffgehalt von Sol-Gel-Materialien ist gering genug, um bei Ausfallen der Heizung die Bildung einer karbonisierten Leiterbahn zu verhindern, wodurch ein sicheres Heizelement vorgesehen wird. Ebenso weisen Sol-Gel-Materialien eine hohe Wärmeleitfähigkeit auf, welches sich in der Größenordnung von 0,5–2 W/m/°K befindet. Des Weiteren kann Sol-Gel-Material bei Temperaturen unter 400°C bearbeitet werden, wodurch sich dieses Material dazu eignet, direkt auf Aluminiumsubstrate aufgebracht zu werden.
  • Obgleich die elektrisch isolierende Sol-Gel-Schicht insbesondere zum Aufbringen auf Aluminiumsubstrate geeignet ist, können ebenfalls andere Substrate, welche üblicherweise für Heizelemente verwendet werden und mit der endgültigen Nutzung kompatibel sind, eingesetzt werden. Die Substrate können zum Beispiel rostfreien Stahl, emaillierten Stahl oder Kupfer enthalten. Das Substrat kann in Form einer flachen Platte oder einer Röhre vorgesehen sein oder aber eine andere Form aufweisen, welche mit der endgültigen Nutzung kompatibel ist.
  • Vorzugsweise weist das thermoplastische Harz der elektrisch isolierenden Schicht Polyimid auf.
  • Vorteilhafterweise kann das Polyimid mit einem isolierenden Füllmaterial gefüllt werden.
  • Polyimid ist ein Material mit einem hohen Temperaturwiderstand und mit guten, elektrisch isolierenden Eigenschaften. Das Material weist keine Ableitung bis 350°C auf. Das isolierende Füllmaterial kann einen isolierenden Füllstoff, wie oben erwähnt, enthalten.
  • Jedoch kann das Heizelement bei extremer Belastung oder am Ende seiner Lebensdauer ausfallen. Während des Ausfallvorgangs kann die isolierende Polyimidschicht karbonisieren, wodurch sich eine elektrisch leitende Bahn bildet.
  • Bei einer Durchschlagspannung der Polyimidschicht bleibt die Sol-Gel-Schicht jedoch isolierend und wirkt als Sicherheit des Heizelements.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein elektrisches Haushaltsgerät mit mindestens einem Heizelement gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • Die Heizelemente gemäß der vorliegenden Erfindung eignen sich besonders zu Verwendung bei Anwendungen, bei denen hohe Temperaturen eingesetzt werden. Diese Anwendungen umfassen zum Beispiel (Dampf-) Bügeleisen, Wasserkessel, Kaffeemaschinen, Frittierpfannen, Grillgeräte, Raumheizkörper, Waffeleisen, Toaster, Öfen, Warmwasserbereiter u.ä.
  • Schließlich bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung eines Heizelements, wonach zumindest:
    • – ein Substrat vorgesehen wird;
    • – eine erste elektrisch isolierende Schicht unter Anwendung eines Sol-Gel-Verfahrens auf dem Substrat aufgebracht wird, eine elektrisch isolierende, dickere Harzschicht auf der Oberseite der ersten Schicht aufgebracht wird, und
    • – eine Widerstandsschicht auf der Oberseite der elektrisch isolierenden Harzschicht aufgebracht wird.
  • Insbesondere sieht das Sol-Gel-Verfahren zumindest das Mischen einer Organosilanverbindung mit Wasser vor.
  • Die Organosilanverbindung enthält vorzugsweise mindestens zwei hydrolytisch kondensierbare Substituenten.
  • Vorzugsweise sieht das Sol-Gel-Verfahren das Mischen einer Organosilanverbindung und Silicateilchen, im Besonderen kolloidale Silicateilchen, vor.
  • Obgleich mehrere Organosilane verwendet werden können, werden bei Hochtemperaturanwendungen wärmebeständige Silane bevorzugt. Bevorzugte Beispiele solcher Silane sind Methyltrimethoxysilan (MTMS) und Tetraethoxysilan (TEOS). Eine Zunahme der Schichtdicke solcher Schichten kann durch Hinzufügen von Füllstoffen, wie zum Beispiel kolloidales Silica, erreicht werden.
  • Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im Folgenden näher beschrieben. Es zeigt:
  • 1 – einen Querschnitt eines Ausführungsbeispiels des Heizelements gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • Es sei erwähnt, dass die verschiedenen Elemente rein schematisch, nicht jedoch maßstabsgetreu dargestellt sind.
  • Das Heizelement 1, wie in 1 dargestellt, setzt sich aus einem Substrat 2, einer Isolierschicht 3 und einer Widerstandsschicht 6 zusammen.
  • In dem dargestellten Ausführungsbeispiel weist das Substrat 2 eine Aluminiumlegierung auf, welche für eine Bodenplatte eines Bügeleisens verwendet wird. Das Substrat 2 wird mit einer Schicht 3 aus einem elektrisch isolierenden Material bedeckt. Im vorliegenden Fall besteht die elektrisch isolierende Schicht 3 aus einer ersten Schicht 4, welche unter Anwendung eines Sol-Gel-Verfahrens erhalten wird, sowie aus einer zweiten Schicht 5, welche ein thermoplastisches Harz enthält. In diesem Fall enthält das thermoplastische Harz Polyimid.
  • Sol-Gel-Materialien können bei Temperaturen unter 400°C gehärtet werden, wodurch die Möglichkeit besteht, die Materialien direkt auf ein Aluminiumsubstrat aufzubringen. Da die Sol-Gel-Schicht 4 einen geringen Kohlenstoffgehalt aufweist, wird die Erzeugung einer Leiterbahn selbst bei Ausfallen des Heizelements verhindert. Somit bleiben die isolierenden Eigenschaften der Sol-Gel-Schicht 4 selbst in extremen Situationen unberührt. Darüber hinaus ist die Wärmeleitfähigkeit von Sol-Gel-Materialien recht hoch und liegt in der Größenordnung von 0,5–2 W/m/°K.
  • Auf Grund bestimmter Anforderungen an Heizelemente muss die Dicke der elektrisch isolierenden Schicht etwa 30–60 μm betragen. Da es schwierig ist, eine solche dicke Schicht unter Anwendung von Sol-Gel-Techniken aufzubauen, wird eine Polyimidschicht 5 auf der Oberseite der Sol-Gel-Schicht aufgebracht, um die gewünschte Dicke zu erreichen. Jedoch ist die Sol-Gel-Schicht so dick wie möglich, um sämtliche Vorteile, wie oben offenbart, ausschöpfen zu können.
  • Beispiel:
  • Verfahren zur Herstellung eines Heizelements gemäß der vorliegenden Erfindung
  • Das Verfahren zur Herstellung des Heizelements gemäß der vorliegenden Erfindung sieht zumindest die folgenden Schritte vor:
    • – Anordnen eines Substrats;
    • – Aufbringen einer elektrisch isolierenden Schicht auf das Substrat; sowie
    • – Aufbringen einer Widerstandsschicht auf der Oberseite der elektrisch isolierenden Schicht.
  • Die verschiedenen Schritte des Herstellungsverfahrens werden im Folgenden näher erläutert.
  • Substrat:
  • Gemäß dem ersten Schritt des Herstellungsverfahrens wird ein Substrat vorgesehen. In dem vorliegenden Fall, welcher sich auf das obige Ausführungsbeispiel und die Zeichnung bezieht, weist das Substrat eine anodisierte Aluminiumplatte auf, welche als Bodenplatte eines Bügeleisens verwendet werden kann. Um eine ordnungsgemäße Adhäsion zwischen sämtlichen Schichten sicherzustellen, muss das Aluminiumsubstrat gründlich gereinigt werden. Im vorliegenden Fall wird das Substrat entsprechend dem folgenden Verfahren gereinigt:
    • – das Substrat wird einer „Ultraschall"-Reinigung (ca. 1 Minute) in einer 5%igen Lösung aus Neutralseife in demineralisiertem Wasser (Unitech Ultraschallreiniger) unterworfen;
    • – sodann wird das Substrat in einem Wasserbad in fließendem Leitungswasser und mit demineralisiertem Wasser ausgespült;
    • – schließlich wird das Substrat bei 80°C getrocknet.
  • Aufbringen einer elektrisch isolierenden Schicht auf das Substrat:
  • Herstellung des Sol-Gel-Isoliermaterials
  • Die in den vorliegenden, exemplarischen Ausführungsbeispielen verwendeten Sol-Gel-Beschichtungen basierten auf einem Gemisch aus Methyltrimethoxysilan (MTMS), Ludox AS40 (40 Gew.-% kolloidale Silicasuspension in Wasser), Ethanol und Maleinsäure. SiO2-Sol wurde durch ein säurekatalysiertes, synthetisches Einzelschrittver fahren hergestellt. Methyltrimethoxysilan (MTMS) (Aldrich Co., USA), Ethanol (Merck), Maleinsäure und H2O (von Ludox) wurden in dem Molverhältnis 1 : 1,37 : 0,0166 : 4,5 kombiniert. MTMS, EtOH und Maleinsäure wurden bei Raumtemperatur 2 Min. gemischt. Es wurde Ludox AS40 (DuPont) beigemischt und die Lösung 60 Min. gemischt. Nach Mischen wurde die Sollösung durch 5 und 2 μm Filter gefiltert. Das Gewichtsverhältnis von Ludox und MTMS betrug 0,99. Die verwendete Rezeptur und das Herstellungsverfahren für das verwendete Sol-Gel-System sind unten genannt. Sol-Gel-Rezeptur:
    Schritt 1 MTMS (40g) + Ethanol (18,5g) + Maleinsäure (0,568g) 1–2 Min. rühren (Maleinsäure muss aufgelöst sein)
    Schritt 2 Beimischen von Ludox (AS-40)(39,6g) 60 Min. rühren
  • Nach Herstellung wurden die Silica-Sol-Lösungen kurz vor Verwendung durch Filter (Whatman, New Jersey, USA) mit einer Porengröße von 5 und 2 μm gefiltert, um möglicherweise vorhandene Teilchen zu entfernen.
  • Aufbringen einer ersten Sol-Gel-Schicht auf das Substrat
  • Die Sol-Gel-Schicht wurde 2 Stunden nach Reinigen des Aluminiumsubstrats auf die Aluminiumoberfläche aufgebracht.
  • Die Sol-Gel-Schicht wurde durch Aufschleudern auf das Aluminiumsubstrat aufgebracht. Alternativ kann die Sol-Gel-Schicht durch Aufsprühen aufgebracht werden.
  • Bei dem in dem vorliegenden Beispiel angewandten Verfahren handelte es sich um ein Aufschleudern während 5s bei 400 (niedrigen) Umdrehungen pro Min., gefolgt von einem Aufschleudern während 10s bei 800 (hohen) Umdrehungen pro Min., wodurch sich eine endgültige Dicke der Sol-Gel-Schicht von etwa 3–4 μm in einem Durchlauf ergab. Das beschichtete Substrat wurde bei 100°C 10 Minuten lang wärmebehandelt (getrocknet), um das Lösungsmittel zu entfernen. Dieses erfolgte auf einer Wärmeplatte innerhalb eines Reinraums. Nach der Trocknungsstufe wird das mit Sol-Gel-Material beschichtete Substrat in einem Muffelofen bei 375°C 20 Min. lang in Luftatmosphäre ausgehärtet.
  • Aufbringen weiterer Sol-Gel-Schichten
  • Die sich ergebende Sol-Gel-Schicht ist hydrophob, wodurch eine ordnungsgemäße Adhäsion nachfolgender Sol-Gel-Schichten und/oder der Polyimidschicht verhindert wird. Es ist daher eine Vorbehandlung der sich ergebenden Schicht durch „Abflammen" oder UV/Ozon erforderlich, um die Oberfläche hydrophil zu machen. Die erforderliche Endschichtdicke des Sol-Gel-Isoliermaterials kann daher durch mehrere Aufschleuder- – Aushärt- – Abflammzyklen erhalten werden. Eine richtige Adhäsion der PI-Schicht macht nicht nur ein Abflammen der Sol-Gel-Schicht, sondern auch die Verwendung eines Adhäsionsbeschleunigers wie 3-Aminopropyltrimethoxysilan (APS), welcher in verdünnter Lösung in entionisiertem Wasser aufgebracht wird, erforderlich.
  • Aufbringen einer PI-Isolierschicht
  • Die Polyimidschicht wird mit Hilfe einer Kondensationsreaktion von PAA-(Polyamic Acid)-Lösung in NMP hergestellt. Das in diesem Beispiel verwendete Material ist RC-5019 von Pyre-M.L. Durch die hohe Viskosität dieser Lösung ist es möglich, relativ dicke Schichten dieses Materials durch Aufschleudern aufzubringen. Durch eine Aufschleuderbeschichtungsbehandlung von 5s bei 400 (niedrigen) Umdrehungen pro Minute, gefolgt von einer Aufschleuderbeschichtung von 10s bei 800 (hohen) Umdrehungen pro Minute ist eine Trockenschichtdicke bis zu 20 μm möglich.
  • Nach Aufschleudern wird die Schicht 10 Minuten lang bei 150°C getrocknet. Nach Abkühlen kann eine zweite Schicht auf die gleiche Weise ohne weitere Behandlung aufgebracht werden. Die Elemente werden dann 30 Minuten lang bei 375°C endgültig ausgehärtet.
  • Aufbringen der resistiven Schicht auf der Oberseite der elektrisch isolierenden Schicht
  • Die resistive oder Wärme erzeugende Schicht wird unter Anwendung der Siebdrucktechnik aufgebracht. Im vorliegenden Fall weist die resistive Schicht eine Wärme erzeugende Leiterbahn auf. Bei der Wärme erzeugenden Leiterbahn handelt es sich um ein Gemisch aus Kohlenstoff und PAA (Pyre-M.L. RC-5019). Dieses Gemisch reagiert wie eine Paste, wie für das Siebdruckverfahren erforderlich. Die Schicht muss 10 Minuten lang bei 80°C getrocknet werden, um das NMP abzuschmelzen.
  • Andere Schichten wie die aus silbergefülltem PAA und Oberschichtmaterialien vorgesehenen Kontaktleiter können auf die gleiche Weise wie die resistive Schicht unter Anwendung von Siebdruck mit anschließender Trocknung gedruckt werden.
  • Schließlich muss der gesamte Schichtenstapel 30 Minuten bei 375°C ausgehärtet werden, um PAA zu PI zu imidisieren.

Claims (10)

  1. Heizelement (1), welches zumindest ein Substrat (2), eine elektrisch isolierende Schicht (3) und eine Widerstandsschicht (6) aufweist, wobei die elektrisch isolierende Schicht (3) eine Schicht (4) aufweist, welche unter Anwendung eines Sol-Gel-Verfahrens erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch isolierende Schicht eine weitere, Harz-, Schicht (5) aufweist.
  2. Heizelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Harz durch ein thermoplastisches Harz dargestellt ist.
  3. Heizelement nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das thermoplastische Harz Polyimid enthält.
  4. Heizelement nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyimid mit einem isolierenden Füllmaterial gefüllt ist.
  5. Heizelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat (2) durch an Al- oder anodisiertes Al-Substrat dargestellt ist.
  6. Elektrisches Haushaltsgerät, welches mindestens ein Heizelement nach einem der Ansprüche 1 bis 5 aufweist.
  7. Verfahren zur Herstellung eines Heizelements nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wonach zumindest die folgenden Schritte vorgesehen sind: – Anordnung eines Substrats; – Aufbringen einer ersten elektrisch isolierenden Schicht unter Anwendung eines Sol-Gel-Verfahrens, – Aufbringen einer elektrisch isolierenden, dickeren Harzschicht auf der Oberseite der ersten Schicht sowie – Aufbringen einer Widerstandsschicht auf der Oberseite der elektrisch isolierenden Schicht.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Sol-Gel-Verfahren zumindest das Mischen einer Organosilanverbindung mit Wasser vorsieht.
  9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Sol-Gel-Verfahren zumindest das Mischen einer Organosilanverbindung und Silicateilchen vorsieht.
  10. Heizelement nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Organosilanverbindung Methyltrimethoxysilan (MTMS) oder Tetraethoxysilan (TEOS) enthält.
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