JP2001192500A - 低粘度高熱伝導性ポリマー系窒化ホウ素組成物形成用表面処理窒化ホウ素及び該組成物の形成方法 - Google Patents
低粘度高熱伝導性ポリマー系窒化ホウ素組成物形成用表面処理窒化ホウ素及び該組成物の形成方法Info
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- JP2001192500A JP2001192500A JP2000004010A JP2000004010A JP2001192500A JP 2001192500 A JP2001192500 A JP 2001192500A JP 2000004010 A JP2000004010 A JP 2000004010A JP 2000004010 A JP2000004010 A JP 2000004010A JP 2001192500 A JP2001192500 A JP 2001192500A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低粘度高熱伝導性ポリマー系窒化ホウ素組成
物及びこの組成物においてフィラーとして使用される表
面処理窒化ホウ素材料並びにそれらの製造方法を提供す
る。 【解決手段】 六方晶窒化ホウ素粒子を１，４−フェニ
レンジイソシアネートで処理した後、得られた処理粒子
をアミノフェノールと反応させる。このように処理され
た六方晶窒化ホウ素粒子を、ベンゾオキサジン、エポキ
シ樹脂及びノボラック型又はレゾール型フェノール樹脂
からなる群から選択される未反応モノマーと混ぜた後、
重合させる。
物及びこの組成物においてフィラーとして使用される表
面処理窒化ホウ素材料並びにそれらの製造方法を提供す
る。 【解決手段】 六方晶窒化ホウ素粒子を１，４−フェニ
レンジイソシアネートで処理した後、得られた処理粒子
をアミノフェノールと反応させる。このように処理され
た六方晶窒化ホウ素粒子を、ベンゾオキサジン、エポキ
シ樹脂及びノボラック型又はレゾール型フェノール樹脂
からなる群から選択される未反応モノマーと混ぜた後、
重合させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低粘度高熱伝導性
ポリマー系窒化ホウ素組成物の形成方法及び低粘度高熱
伝導性ポリマー系窒化ホウ素複合体組成物形成用フィラ
ーとして使用される表面処理窒化ホウ素材料に関する。
ポリマー系窒化ホウ素組成物の形成方法及び低粘度高熱
伝導性ポリマー系窒化ホウ素複合体組成物形成用フィラ
ーとして使用される表面処理窒化ホウ素材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】成形用組成物は、電子工業において、集
積回路装置等の電気部品を封止してこれらの電気部品が
電気的又は環境的損傷を受けないように保護するのに有
用である。現在の電子パッケージング材料に必要とされ
る必須要件には、低熱膨張係数、高熱伝導率、低誘電
率、低吸水率及び低粘度などがある。材料組成物の熱伝
導率が低すぎると、封止材自体が有害となることがあ
る。すなわち、封止材が遮熱層として作用し、電気部品
の温度をこれらの部品（特に半導体等の部品）の温度信
頼性規格値より高い温度まで上昇させ、それにより封止
電気部品の有効寿命を短くすることがある。マイクロエ
レクトロニクスにおける熱放散の問題は、より高密度で
高速な回路の要求が増すにつれて、ますます重要となっ
てきている。高熱伝導率を有するポリマーコンパウンド
は、他の製品、例えば、コンピュータケース、バッテリ
ケース、電子制御装置ハウジング及び熱の除去が考慮す
べき重要な事柄である他のケースにも有用である。
積回路装置等の電気部品を封止してこれらの電気部品が
電気的又は環境的損傷を受けないように保護するのに有
用である。現在の電子パッケージング材料に必要とされ
る必須要件には、低熱膨張係数、高熱伝導率、低誘電
率、低吸水率及び低粘度などがある。材料組成物の熱伝
導率が低すぎると、封止材自体が有害となることがあ
る。すなわち、封止材が遮熱層として作用し、電気部品
の温度をこれらの部品（特に半導体等の部品）の温度信
頼性規格値より高い温度まで上昇させ、それにより封止
電気部品の有効寿命を短くすることがある。マイクロエ
レクトロニクスにおける熱放散の問題は、より高密度で
高速な回路の要求が増すにつれて、ますます重要となっ
てきている。高熱伝導率を有するポリマーコンパウンド
は、他の製品、例えば、コンピュータケース、バッテリ
ケース、電子制御装置ハウジング及び熱の除去が考慮す
べき重要な事柄である他のケースにも有用である。
【０００３】本出願人による米国特許出願第０８／８４
６，４５７号は、低熱膨張率、高電気抵抗及び高熱伝導
率の特徴を有する複合ポリマー系材料を開示している。
この好ましいポリマーは、窒化ホウ素含有粒子を充填し
たポリベンゾオキサジンコンパウンドである。窒化ホウ
素フィラーの配合濃度によって、３７．５Ｗ／ｍＫの高
い熱伝導率が得られた。一般的に、窒化ホウ素濃度が高
いほど、ポリマー複合体の熱伝導率が高い。しかしなが
ら、複合体の粘度も、フィラー濃度に正比例して増加す
る。フィラーの配合量が一定値を超えると、粘度の増加
により、材料の加工上の問題が生じる。成形コンパウン
ドは、それを加工して製品とするのに十分な流動性を有
していなければならない。添加物及び／又は変性剤を含
有させて成形コンパウンドの流動特性を向上させてもよ
いが、これらによりコストが実質的に増加するととも
に、強度等の他の物性に影響することがある。
６，４５７号は、低熱膨張率、高電気抵抗及び高熱伝導
率の特徴を有する複合ポリマー系材料を開示している。
この好ましいポリマーは、窒化ホウ素含有粒子を充填し
たポリベンゾオキサジンコンパウンドである。窒化ホウ
素フィラーの配合濃度によって、３７．５Ｗ／ｍＫの高
い熱伝導率が得られた。一般的に、窒化ホウ素濃度が高
いほど、ポリマー複合体の熱伝導率が高い。しかしなが
ら、複合体の粘度も、フィラー濃度に正比例して増加す
る。フィラーの配合量が一定値を超えると、粘度の増加
により、材料の加工上の問題が生じる。成形コンパウン
ドは、それを加工して製品とするのに十分な流動性を有
していなければならない。添加物及び／又は変性剤を含
有させて成形コンパウンドの流動特性を向上させてもよ
いが、これらによりコストが実質的に増加するととも
に、強度等の他の物性に影響することがある。
【０００４】
【発明の概要】本発明によれば、六方晶窒化ホウ素を表
面処理し端面に官能性第一及び第二アミン結合を形成
し、それをポリベンゾオキサジン、エポキシ樹脂及びノ
ボラック型又はレゾール型フェノール樹脂からなる群か
ら選択されるポリマーに結合することにより、窒化ホウ
素配合濃度とは無関係に実質的に減少した粘度のポリマ
ー複合体を形成できることが見出された。特記のない限
りは、本発明により表面処理された窒化ホウ素粒子を一
定の配合濃度で含有するポリマー複合体の粘度は、未処
理窒化ホウ素からなるフィラー粒子を含有する比較ポリ
マー複合体の粘度よりも実質的に低い。さらに、ポリマ
ー複合体の熱伝導率は、窒化ホウ素粒子の表面処理とは
無関係に窒化ホウ素フィラーの配合濃度に依存する。
面処理し端面に官能性第一及び第二アミン結合を形成
し、それをポリベンゾオキサジン、エポキシ樹脂及びノ
ボラック型又はレゾール型フェノール樹脂からなる群か
ら選択されるポリマーに結合することにより、窒化ホウ
素配合濃度とは無関係に実質的に減少した粘度のポリマ
ー複合体を形成できることが見出された。特記のない限
りは、本発明により表面処理された窒化ホウ素粒子を一
定の配合濃度で含有するポリマー複合体の粘度は、未処
理窒化ホウ素からなるフィラー粒子を含有する比較ポリ
マー複合体の粘度よりも実質的に低い。さらに、ポリマ
ー複合体の熱伝導率は、窒化ホウ素粒子の表面処理とは
無関係に窒化ホウ素フィラーの配合濃度に依存する。
【０００５】本発明の方法は、六方晶窒化ホウ素粒子を
１，４−フェニレンジイソシアネートで処理する工程
と、得られた処理粒子をアミノフェノールと反応させる
工程と、このように処理された六方晶窒化ホウ素粒子を
ベンゾオキサジン、エポキシ樹脂及びノボラック型又は
レゾール型フェノール樹脂からなる群から選択される未
反応モノマーと混ぜて複合体を形成する工程と、前記複
合体を重合する工程とを含んでなる。また、本発明は、
低粘度高熱伝導性ポリマー系複合体組成物を形成する際
にフィラーとして使用される、表面処理窒化ホウ素粒子
が下式
１，４−フェニレンジイソシアネートで処理する工程
と、得られた処理粒子をアミノフェノールと反応させる
工程と、このように処理された六方晶窒化ホウ素粒子を
ベンゾオキサジン、エポキシ樹脂及びノボラック型又は
レゾール型フェノール樹脂からなる群から選択される未
反応モノマーと混ぜて複合体を形成する工程と、前記複
合体を重合する工程とを含んでなる。また、本発明は、
低粘度高熱伝導性ポリマー系複合体組成物を形成する際
にフィラーとして使用される、表面処理窒化ホウ素粒子
が下式
【化３】 で表される表面処理窒化ホウ素材料に関する。
【０００６】
【発明の実施の形態】黒鉛は、炭素原子の六角形の配列
層面又は網状構造から構成されている。これらの六角形
配列炭素原子の層面は、実質的に平坦で、互いに実質的
に平行且つ等距離となるように配向している。炭素原子
の平らな平行層は、基礎面と称され、微結晶に配列して
いる基に一緒に連結又は結合している。六方晶窒化ホウ
素と黒鉛とは、両者が分子的に平滑な基礎面を有する平
らな板状形である点で形態学的に類似している。しかし
ながら、窒化ホウ素小板状体の端面は、その表面に官能
性アミン及びヒドロキシル基を有している。本発明によ
れば、六方晶窒化ホウ素粒子の表面を処理して、粒子の
界面での相互作用を変えることにより、その官能基と、
それを配合するポリマーとの間に結合が生じるようにで
きることが見出された。
層面又は網状構造から構成されている。これらの六角形
配列炭素原子の層面は、実質的に平坦で、互いに実質的
に平行且つ等距離となるように配向している。炭素原子
の平らな平行層は、基礎面と称され、微結晶に配列して
いる基に一緒に連結又は結合している。六方晶窒化ホウ
素と黒鉛とは、両者が分子的に平滑な基礎面を有する平
らな板状形である点で形態学的に類似している。しかし
ながら、窒化ホウ素小板状体の端面は、その表面に官能
性アミン及びヒドロキシル基を有している。本発明によ
れば、六方晶窒化ホウ素粒子の表面を処理して、粒子の
界面での相互作用を変えることにより、その官能基と、
それを配合するポリマーとの間に結合が生じるようにで
きることが見出された。
【０００７】窒化ホウ素粒子の表面処理は、以下に示す
一般化された反応スキームに示されるように２工程から
なる。この処理の第一工程では、イソシアネート基、す
なわち、１，４−フェニレンジイソシアネートを、粒子
の端面に位置する表面アミノ基と反応させてアミン結合
を形成する。表面処理の第二工程は、湿気暴露を最小限
に抑えるために、表面処理の第一工程直後に実施するの
が好ましい。表面処理の第二工程では、遊離イソシアネ
ート基を、アミノフェノール、すなわち、４−アミノフ
ェノールのアミン基と優先的に反応させ、さらなるアミ
ド基を形成する。アミノ基とイソシアネートとの反応
は、フェノール基との反応よりもはるかに早く生じる。
アミノ官能基の利用率が大きい場合には、この表面処理
により、例えば、表面処理の第二工程において異なるア
ミノフェノール化合物に置き換えることにより、他の官
能基も組み込むことができる。例えば、これらの化合物
には、下式で表される化合物などがある： Ｈ２Ｎ−Ｘ−Ｙ （式中、Ｘは炭素数１〜４０の直鎖若しくは分岐鎖状脂
肪族基又はフェニレン基である）。このフェニレン基
は、オルト位、メタ位又はパラ位においてＹ基により置
換されている。また、他の利用可能な水素原子を置換し
て、マトリックス樹脂との混和性又は反応性を向上させ
てもよい。これらの基には、メチル基、エチル基、プロ
ピル基、ヒドロキシル基、ニトロ基、メトキシ基、エト
キシ基、フェニル基又は別のＹ基などがある。場合によ
っては、窒化ホウ素の表面処理を、フィラー／マトリッ
クス界面での水分を減少させるために行うことがある。
マトリックス樹脂との相互作用を最小限にするのは、他
の利用可能な水素についての置換基としてＦ又はＣＦ３
等の基を使用することにより促進できる。
一般化された反応スキームに示されるように２工程から
なる。この処理の第一工程では、イソシアネート基、す
なわち、１，４−フェニレンジイソシアネートを、粒子
の端面に位置する表面アミノ基と反応させてアミン結合
を形成する。表面処理の第二工程は、湿気暴露を最小限
に抑えるために、表面処理の第一工程直後に実施するの
が好ましい。表面処理の第二工程では、遊離イソシアネ
ート基を、アミノフェノール、すなわち、４−アミノフ
ェノールのアミン基と優先的に反応させ、さらなるアミ
ド基を形成する。アミノ基とイソシアネートとの反応
は、フェノール基との反応よりもはるかに早く生じる。
アミノ官能基の利用率が大きい場合には、この表面処理
により、例えば、表面処理の第二工程において異なるア
ミノフェノール化合物に置き換えることにより、他の官
能基も組み込むことができる。例えば、これらの化合物
には、下式で表される化合物などがある： Ｈ２Ｎ−Ｘ−Ｙ （式中、Ｘは炭素数１〜４０の直鎖若しくは分岐鎖状脂
肪族基又はフェニレン基である）。このフェニレン基
は、オルト位、メタ位又はパラ位においてＹ基により置
換されている。また、他の利用可能な水素原子を置換し
て、マトリックス樹脂との混和性又は反応性を向上させ
てもよい。これらの基には、メチル基、エチル基、プロ
ピル基、ヒドロキシル基、ニトロ基、メトキシ基、エト
キシ基、フェニル基又は別のＹ基などがある。場合によ
っては、窒化ホウ素の表面処理を、フィラー／マトリッ
クス界面での水分を減少させるために行うことがある。
マトリックス樹脂との相互作用を最小限にするのは、他
の利用可能な水素についての置換基としてＦ又はＣＦ３
等の基を使用することにより促進できる。
【０００８】Ｙは、マトリックス樹脂と化学的な反応又
は強力な物理的相互作用を生じるように設計された官能
基である。ヒドロキシルの他に、これらの基には、アミ
ノ、メチレンアミノ、エチレンアミノ、アミド、チオー
ル、エポキシ、ビニル、アセチレニル、シラノール、ニ
トリル、カルボキシル、メタクリル、アクリル、アリ
ル、無水物、シアネート、ノルボルネニル及びマレイミ
ドなどがあるが、これらには限定されない。また、該官
能基は、−ＣＦ３、−ＣＦ２ＣＦ３、−ＣＦ２ＣＦ２Ｃ
Ｆ３又は他のフッ素化合物基であってもよく、この場合
フィラー表面に疎水性を付与しながらマトリックス樹脂
との相互作用を最小限にすることができる。
は強力な物理的相互作用を生じるように設計された官能
基である。ヒドロキシルの他に、これらの基には、アミ
ノ、メチレンアミノ、エチレンアミノ、アミド、チオー
ル、エポキシ、ビニル、アセチレニル、シラノール、ニ
トリル、カルボキシル、メタクリル、アクリル、アリ
ル、無水物、シアネート、ノルボルネニル及びマレイミ
ドなどがあるが、これらには限定されない。また、該官
能基は、−ＣＦ３、−ＣＦ２ＣＦ３、−ＣＦ２ＣＦ２Ｃ
Ｆ３又は他のフッ素化合物基であってもよく、この場合
フィラー表面に疎水性を付与しながらマトリックス樹脂
との相互作用を最小限にすることができる。
【０００９】本発明の方法の一般化された反応スキーム
を以下に示す。
を以下に示す。
【化４】 （式中、Ｘ及びＹは上記の通りである）。
【００１０】本発明の好ましい実施態様によれば、第２
工程において、オルト−、メタ−又はパラ−アミノフェ
ノールを反応体の一つとして使用する。すなわち、
工程において、オルト−、メタ−又はパラ−アミノフェ
ノールを反応体の一つとして使用する。すなわち、
【化５】
【００１１】更なる実施態様によれば、第２工程におい
て、４−アミノフェノール、
て、４−アミノフェノール、
【化６】 を反応体の一つとして使用して下式で表される物質を得
る：
る：
【化７】 窒化ホウ素粒子の表面処理は、テトラヒドロフラン（Ｔ
ＨＦ）を好ましい溶媒として使用して実施する。表面処
理法の詳細な実施例を以下に示す。
ＨＦ）を好ましい溶媒として使用して実施する。表面処
理法の詳細な実施例を以下に示す。
【００１２】
【実施例】六方晶窒化ホウ素フィラー粒子（「Ｐｏｌａ
ｒｔｈｅｒｍ１８０」）は、オハイオ州クリーブランド
にあるＡｄｖａｎｃｅｄ Ｃｅｒａｍｉｃｓ社製のもの
を使用した。これらのセラミック粒子は、平均サイズ
６．８μｍ、表面積１６．６ｍ２／ｇ、可溶性ボレート
含量約０．２％である。窒化ホウ素粒子を、まず使用前
に洗浄して粉末処理から残存している可能性のある残留
表面汚染物を除去した。窒化ホウ素粒子の洗浄には、２
％氷酢酸脱イオン水溶液が好ましい。例えば固形分７重
量％の水性酢酸／窒化ホウ素スラリーを８５℃で４時間
攪拌し、次にブフナー漏斗及びワットマンＧＦ／Ｂ濾紙
を用いて減圧濾過する。次に、窒化ホウ素粒子を、最初
の酢酸水溶液洗浄に使用した水の容積の２倍の新鮮な脱
イオン水で再度洗浄してもよい。最終水洗後、窒化ホウ
素フィルターケーキを丁寧に分離してより小さい塊と
し、１１０℃の空気を循環させて乾燥させる。一時間
後、窒化ホウ素塊をさらに分離して、より粉末に近い状
態とし、再びオーブンに一晩入れる。洗浄操作からの回
収粉末の収率は、９８．１％であった。また、洗浄操作
により、粉末充填率が増加したため嵩容積が約５０％減
少した。
ｒｔｈｅｒｍ１８０」）は、オハイオ州クリーブランド
にあるＡｄｖａｎｃｅｄ Ｃｅｒａｍｉｃｓ社製のもの
を使用した。これらのセラミック粒子は、平均サイズ
６．８μｍ、表面積１６．６ｍ２／ｇ、可溶性ボレート
含量約０．２％である。窒化ホウ素粒子を、まず使用前
に洗浄して粉末処理から残存している可能性のある残留
表面汚染物を除去した。窒化ホウ素粒子の洗浄には、２
％氷酢酸脱イオン水溶液が好ましい。例えば固形分７重
量％の水性酢酸／窒化ホウ素スラリーを８５℃で４時間
攪拌し、次にブフナー漏斗及びワットマンＧＦ／Ｂ濾紙
を用いて減圧濾過する。次に、窒化ホウ素粒子を、最初
の酢酸水溶液洗浄に使用した水の容積の２倍の新鮮な脱
イオン水で再度洗浄してもよい。最終水洗後、窒化ホウ
素フィルターケーキを丁寧に分離してより小さい塊と
し、１１０℃の空気を循環させて乾燥させる。一時間
後、窒化ホウ素塊をさらに分離して、より粉末に近い状
態とし、再びオーブンに一晩入れる。洗浄操作からの回
収粉末の収率は、９８．１％であった。また、洗浄操作
により、粉末充填率が増加したため嵩容積が約５０％減
少した。
【００１３】洗浄した窒化ホウ素粒子を、三つ口反応フ
ラスコに添加した。窒化ホウ素及びＴＨＦの量は、８重
量％固形分スラリーとなるようにした。ＴＨＦの総量の
約３分の１を、最初にフラスコに加えた。次に、窒化ホ
ウ素／ＴＨＦスラリーをマグネチックスターラーで攪拌
し、アルゴンガスパージによりガスシールした。一方、
１，４−フェニレンジイソシアネートを更なるＴＨＦに
加え、攪拌し、温めた。フェニレンジイソシアネートの
量は、０．３重量％総溶液濃度となるようにした。次
に、この１，４−フェニレンジイソシアネート溶液を、
攪拌窒化ホウ素スラリーにゆっくりと添加した。スラリ
ーに添加すべき残りのＴＨＦを反応フラスコに添加した
後、油浴に移し、加熱し、４時間還流した。
ラスコに添加した。窒化ホウ素及びＴＨＦの量は、８重
量％固形分スラリーとなるようにした。ＴＨＦの総量の
約３分の１を、最初にフラスコに加えた。次に、窒化ホ
ウ素／ＴＨＦスラリーをマグネチックスターラーで攪拌
し、アルゴンガスパージによりガスシールした。一方、
１，４−フェニレンジイソシアネートを更なるＴＨＦに
加え、攪拌し、温めた。フェニレンジイソシアネートの
量は、０．３重量％総溶液濃度となるようにした。次
に、この１，４−フェニレンジイソシアネート溶液を、
攪拌窒化ホウ素スラリーにゆっくりと添加した。スラリ
ーに添加すべき残りのＴＨＦを反応フラスコに添加した
後、油浴に移し、加熱し、４時間還流した。
【００１４】４−アミノフェノールのＴＨＦ溶液を、
０．６重量％総溶液濃度となるように調製した。１，４
−フェニレンジイソシアネートによる処理及び減圧濾過
後、得られた窒化ホウ素ケーキを新鮮なＴＨＦに再分散
し、４−アミノフェノール溶液を窒化ホウ素スラリーに
ゆっくりと添加した。このスラリーを、温め、２時間攪
拌した後、減圧濾過した。次に、新鮮なＴＨＦを窒化ホ
ウ素に加え、減圧濾過した。窒化ホウ素ケーキを取り出
し、新鮮なＴＨＦに再分散し、攪拌した後、再び減圧濾
過した。窒化ホウ素ケーキを取り出し、丁寧に分けてよ
り小さな塊とし、ドラフト下で一晩乾燥した。
０．６重量％総溶液濃度となるように調製した。１，４
−フェニレンジイソシアネートによる処理及び減圧濾過
後、得られた窒化ホウ素ケーキを新鮮なＴＨＦに再分散
し、４−アミノフェノール溶液を窒化ホウ素スラリーに
ゆっくりと添加した。このスラリーを、温め、２時間攪
拌した後、減圧濾過した。次に、新鮮なＴＨＦを窒化ホ
ウ素に加え、減圧濾過した。窒化ホウ素ケーキを取り出
し、新鮮なＴＨＦに再分散し、攪拌した後、再び減圧濾
過した。窒化ホウ素ケーキを取り出し、丁寧に分けてよ
り小さな塊とし、ドラフト下で一晩乾燥した。
【００１５】得られた精製六方晶窒化ホウ素粒子の表面
官能基は、ヒドロキシ基の他に第一アミン基及び第二ア
ミン基からなる。本発明によれば、ベンゾオキサジン、
エポキシ樹脂及びノボラック型又はレゾール型フェノー
ル樹脂からなる群から選択されるものと、窒化ホウ素粒
子含有フィラーとを含んでなる複合樹脂系の粘度は、表
面処理六方晶窒化ホウ素粒子を用いることにより、未処
理窒化ホウ素粒子を用いた場合と比較して実質的に減少
できることが明らかとなった。このことは、図１におい
て、処理窒化ホウ素３０重量％充填ＢＡ−ベンゾオキサ
ジンモノマーの場合、未処理窒化ホウ素充填系の場合に
比して１００℃での粘度が５９％減少していることから
明らかである。モノマーのポリベンゾオキサジンへの重
合は、当業者に周知の方法で圧力及び／又は熱を加える
ことにより生じる。
官能基は、ヒドロキシ基の他に第一アミン基及び第二ア
ミン基からなる。本発明によれば、ベンゾオキサジン、
エポキシ樹脂及びノボラック型又はレゾール型フェノー
ル樹脂からなる群から選択されるものと、窒化ホウ素粒
子含有フィラーとを含んでなる複合樹脂系の粘度は、表
面処理六方晶窒化ホウ素粒子を用いることにより、未処
理窒化ホウ素粒子を用いた場合と比較して実質的に減少
できることが明らかとなった。このことは、図１におい
て、処理窒化ホウ素３０重量％充填ＢＡ−ベンゾオキサ
ジンモノマーの場合、未処理窒化ホウ素充填系の場合に
比して１００℃での粘度が５９％減少していることから
明らかである。モノマーのポリベンゾオキサジンへの重
合は、当業者に周知の方法で圧力及び／又は熱を加える
ことにより生じる。
【００１６】本出願の対応米国特許出願の親出願である
米国特許出願第０８／８４６４５７号は、ベンゾオキサ
ジン樹脂と窒化ホウ素粒子含有フィラーとを含有する組
成物を教示している。この組成物では、窒化ホウ素を６
０重量％よりもかなり上の濃度レベル、最大９０重量％
まで配合して、熱伝導率を最大３７．５Ｗ／ｍｋ又はそ
れ以上に増加できる。フィラーとして表面処理六方晶窒
化ホウ素粒子を使用することの利点は、未処理粒子を使
用した以外は同様の複合体に比して、複合体の粘度を増
加することなく配合濃度を増加することができ、それに
より熱伝導率の増加及び粘度の低下が可能となったり、
又は単にフィラー充填ポリマー複合体の粘度を減少させ
てその加工性を高めることができることにある。
米国特許出願第０８／８４６４５７号は、ベンゾオキサ
ジン樹脂と窒化ホウ素粒子含有フィラーとを含有する組
成物を教示している。この組成物では、窒化ホウ素を６
０重量％よりもかなり上の濃度レベル、最大９０重量％
まで配合して、熱伝導率を最大３７．５Ｗ／ｍｋ又はそ
れ以上に増加できる。フィラーとして表面処理六方晶窒
化ホウ素粒子を使用することの利点は、未処理粒子を使
用した以外は同様の複合体に比して、複合体の粘度を増
加することなく配合濃度を増加することができ、それに
より熱伝導率の増加及び粘度の低下が可能となったり、
又は単にフィラー充填ポリマー複合体の粘度を減少させ
てその加工性を高めることができることにある。
【図１】処理窒化ホウ素３０重量％充填ポリベンゾオキ
サジンモノマー組成物の１００℃での粘度と未処理窒化
ホウ素を使用した以外は同様の組成物の１００℃での粘
度を比較したグラフである。
サジンモノマー組成物の１００℃での粘度と未処理窒化
ホウ素を使用した以外は同様の組成物の１００℃での粘
度を比較したグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ０８Ｇ 8/00 Ｃ０８Ｇ 8/00 Ｊ 14/073 14/073 18/76 18/76 Ｚ 59/40 59/40 Ｆターム(参考） 4J002 CC031 CD001 CE001 DK006 FB086 FD016 GQ01 4J033 CA01 CA11 CA44 FA01 FA05 4J034 BA02 CA02 CA12 CA13 CA15 CA21 CA23 CB01 CB03 CC03 CC12 CC61 CC65 CD03 CD12 HA01 HA07 HA11 HC12 JA06 MA01 QC03 QC04 RA19 4J036 AA01 CB08 CB09 CB21 CC01 CC03 FA04 JA07
Claims (8)
- 【請求項１】六方晶窒化ホウ素粒子含有低粘度高熱伝導
性ポリマー複合体の形成方法であって、 （ａ）六方晶窒化ホウ素粒子の表面を１，４−フェニレ
ンジイソシアネートで処理する工程、 （ｂ）その後、得られた処理窒化ホウ素粒子を下式 Ｈ２Ｎ−Ｘ−Ｙ （式中、 Ｘは炭素数１〜４０の直鎖若しくは分岐鎖状脂肪族基又
は置換若しくは非置換フェニレン基であって、前記置換
基はメチル基、エチル基、プロピル基、ヒドロキシル
基、ニトロ基、メトキシ基、エトキシ基、フェニル基又
は別のＹ基若しくは一個以上のＦ若しくはＣＦ３基であ
り、 Ｙはヒドロキシル、アミノ、メチレンアミノ、エチレン
アミノ、アミド、チオール、エポキシ、ビニル、アセチ
レニル、シラノール、ニトリル、カルボキシル、メタク
リル、アクリル、アリル、無水物、シアネート、ノルボ
ルネニル又はマレイミドであり、−ＣＦ３、−ＣＦ２Ｃ
Ｆ３及び−ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ３からなる群から選択され
る更なる置換基を有していてもよい）で表される化合物
と反応させる工程および、 （ｃ）前記表面処理六方晶窒化ホウ素粒子をベンゾオキ
サジン、エポキシ樹脂及びノボラック型又はレゾール型
フェノール樹脂からなる群から選択されるモノマーと混
ぜ、得られた処理窒化ホウ素充填モノマーを重合して前
記低粘度高熱伝導性ポリマー複合体を形成する工程、を
含んでなることを特徴とする方法。 - 【請求項２】式Ｈ２Ｎ−Ｘ−Ｙで表される化合物におい
て、Ｘがフェニレンであり、Ｙがオルト−ＯＨ、メタ−
ＯＨ又はパラ−ＯＨである、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】工程（ａ）及び工程（ｂ）における処理
を、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を溶媒として使用し
て行う、請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】下式 【化１】 で表される表面処理窒化ホウ素材料。
- 【請求項５】ポリベンゾオキサジン、エポキシ樹脂及び
ノボラック型又はレゾール型フェノール樹脂からなる群
から選択されるポリマーに結合している、請求項１に記
載の表面処理窒化ホウ素。 - 【請求項６】ポリベンゾオキサジン、エポキシ樹脂及び
ノボラック型又はレゾール型フェノール樹脂からなる群
から選択されるポリマーと、下式 【化２】 （式中、Ｘは炭素数１〜４０の直鎖若しくは分岐鎖状脂
肪族基又は置換若しくは非置換フェニレン基であって、
前記置換基はメチル基、エチル基、プロピル基、ヒドロ
キシル基、ニトロ基、メトキシ基、エトキシ基、フェニ
ル基又は別のＹ基若しくは一個以上のＦ若しくはＣＦ３
基であり；Ｙはヒドロキシル、アミノ、メチレンアミ
ノ、エチレンアミノ、アミド、チオール、エポキシ、ビ
ニル、アセチレニル、シラノール、ニトリル、カルボキ
シル、メタクリル、アクリル、アリル、無水物、シアネ
ート、ノルボルネニル又はマレイミドであり、−Ｃ
Ｆ３、−ＣＦ２ＣＦ３及び−ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ３からな
る群から選択される更なる置換基を有していてもよい）
で表される表面処理窒化ホウ素の粒子を含むフィラー材
料とを含んでなる、低粘度高熱伝導性ポリマー系複合体
形成用組成物。 - 【請求項７】Ｘがフェニレンであり、Ｙがオルト−Ｏ
Ｈ、メタ−ＯＨ又はパラ−ＯＨである、請求項６に記載
の組成物。 - 【請求項８】Ｘがフェニレンであり、Ｙが４−ＯＨであ
る、請求項７に記載の組成物。
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| JP4601324B2 (ja) | 熱可塑性樹脂組成物及びこれを用いた樹脂フィルム |
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