JP2007230830A - 窒化ホウ素ナノチューブ分散液及びその製造方法並びに窒化ホウ素ナノチューブの精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]をクロロホルム等の有機溶媒に溶解させた溶液に窒化ホウ素ナノチューブを添加して、室温で2時間超音波処理後、遠心分離して不溶物を除去し均一透明な分散液を製造する。この分散液から有機溶媒を蒸発させ、さらに、ポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]を熱分解により除去すれば、直径の均一な窒化ホウ素ナノチューブを得ることが可能となる。
【選択図】 図1
Description
例えば、非特許文献2〜5においては、ポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]のトルエン溶液に単層あるいは多層カーボンナノチューブを分散させ、この単層あるいは多層カーボンナノチューブが上記ポリマーでラッピングされた均一分散液が、既に報告されている。
さらに、ポリビニルピロリドンの水溶液に単層カーボンナノチューブを分散させ、この単層カーボンナノチューブを上記ポリマーでラッピングした、安価で有機溶媒を使用しない無公害の均一分散液も知られている(例えば、非特許文献6参照)。
さらに、本発明は、上記分散液を使用した新規な窒化ホウ素ナノチューブの精製方法を提供することを、第3の目的としている。
上記構成において、窒化ホウ素ナノチューブ分散液は、好ましくは、窒化ホウ素ナノチューブ1重量部とポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]1〜100重量部と有機溶媒100〜10000重量部と、からなる。この有機溶媒は、好ましくはクロロホルム、N,N−ジメチルアセトアミド、テトラヒドロフラン、トルエンの何れかである。
上記構成によれば、窒化ホウ素ナノチューブが上記のポリマーで被覆された、即ち、ポリマーラッピングされることで、均一で透明な分散液が得られる。
上記構成によれば、ポリマーであるポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]の有機溶媒溶液に窒化ホウ素ナノチューブを添加して超音波処理し、窒化ホウ素ナノチューブが上記ポリマーによりポリマーラッピングされることで、均一で透明な窒化ホウ素ナノチューブ分散液を容易に製造することができる。
上記構成によれば、窒化ホウ素ナノチューブを精製して高純度とすることができる。
本発明の窒化ホウ素ナノチューブ分散液は、窒化ホウ素ナノチューブを高分子であるポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)](以下、適宜にPmPV、又は、単にポリマーと呼ぶ)の有機溶媒溶液を使用し、窒化ホウ素ナノチューブを上記ポリマーで被覆し、即ち、ポリマーラッピングすることで、均一で透明な窒化ホウ素ナノチューブ分散液とするものである。ここで、用いる窒化ホウ素ナノチューブ、ポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]及び後述する有機溶媒は全て既知である。
最初に、ポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]を有機溶媒に溶解させて均一な溶液とする。この溶液の中に、窒化ホウ素ナノチューブを添加し、室温で超音波処理した後、引き続き、遠心分離操作により、不溶物を除去する。この遠心分離操作を施すことにより上記溶液中に含まれている粒子や薄片などの不純物を除去することができる。
このようにして製造した窒化ホウ素ナノチューブ分散液は透明であり、上記の溶液中に窒化ホウ素ナノチューブが均一に分散している。したがって、本発明の窒化ホウ素ナノチューブ分散液は、1ヶ月以上放置しても沈殿物を生じない。
最初に、上記の窒化ホウ素ナノチューブ分散液から有機溶媒を蒸発させる。この工程で、窒化ホウ素ナノチューブは、固体状のポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]で被覆、つまり、ラッピングされた状態となる。
次に、上記のポリマーでラッピンウされた窒化ホウ素ナノチューブを空気中で、高温に加熱することにより熱分解させて、ポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]を除去する。
これにより、分散液に含まれている窒化ホウ素ナノチューブを高純度に精製することができる。
実施例1として下記の方法により窒化ホウ素ナノチューブ分散液を製造した。
最初に、酸化マグネシウム粉末、酸化鉄(II)粉末及びホウ素粉末の混合物をアルゴンガスを流しながら、1300℃で加熱して、酸化ホウ素の蒸気を発生させ、この蒸気とアンモニアガスを反応させて窒化ホウ素ナノチューブを成長させた。
生成した窒化ホウ素ナノチューブを濃度60wt%の硝酸で洗浄して、触媒の鉄、マグネシウム粒子を除去した。触媒除去後の窒化ホウ素ナノチューブの外観は白色で六方晶系の結晶構造を有し、長さおよそ10μm、直径20〜50nmで、その純度は90vol%以上であった。
アルドリッチ社製のポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]5mgをクロロホルム20cm3 に溶解させた後、この溶液に、上記で製造した窒化ホウ素ナノチューブ5mgを添加し、この混合物を室温で2時間超音波処理した。引き続き、2000rpmで遠心分離して不溶物を除去し、実施例1の窒化ホウ素ナノチューブ分散液を得た。
図3から明らかなように、ポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]でラッピングされた窒化ホウ素ナノチューブのカソードルミネッセンスのスペクトルは、窒化ホウ素ナノチューブ及びポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]のそれぞれに由来する信号を有しており、ラッピングされていることが確かめられた。また、ラッピングされたことによるπ−π相互作用のため、図中の点線で示すように、実施例1のポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]及び窒化ホウ素ナノチューブの発光ピーク波長は、単体に比較してそれぞれ20nm及び30nmブルーシフト、即ち、短波長側に移動していることが判明した。
最初に、加熱反応温度を1900℃とした以外は、実施例1と同様の原料を用いて窒化ホウ素ナノチューブを製造した。この温度は、窒化ホウ素ナノチューブの収量は増加するが、直径20〜50nmの窒化ホウ素ナノチューブのほかに、多くの粒子、薄片、数百nm以上の直径を有する繊維状物質が不純物として生成する温度である。
次に、ポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]5mgをクロロホルム20cm3 に溶解し、この溶液に、上記の1900℃で製造した窒化ホウ素ナノチューブ5mgを添加した。
この混合物を室温で2時間超音波処理した後、2000rpmで遠心分離して不溶物を除去し、均一で透明な分散液を製造した。
上記分散液の溶媒であるクロロホルムを60℃で蒸発させて除去し、ポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]でラッピングされた窒化ホウ素ナノチューブの固体を得た。
この固体を空気中において、700℃で30分加熱して、ポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]を熱分解させて除去し、純粋な窒化ホウ素ナノチューブに変換することで、実施例2の窒化ホウ素ナノチューブを得た。
Claims (5)
- 窒化ホウ素ナノチューブとポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]と有機溶媒と、からなることを特徴とする、窒化ホウ素ナノチューブ分散液。
- 前記窒化ホウ素ナノチューブ分散液は、前記窒化ホウ素ナノチューブ1重量部と前記ポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]1〜100重量部と前記有機溶媒100〜10000重量部と、からなることを特徴とする、請求項1に記載の窒化ホウ素ナノチューブ分散液。
- 前記有機溶媒は、クロロホルム、N,N−ジメチルアセトアミド、テトラヒドロフラン、トルエンの何れかであることを特徴とする、請求項1又は2に記載の窒化ホウ素ナノチューブ分散液。
- ポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]の有機溶媒溶液に窒化ホウ素ナノチューブを添加し、上記窒化ホウ素ナノチューブを添加した有機溶媒溶液を超音波処理して、窒化ホウ素ナノチューブ分散液を得ることを特徴とする、窒化ホウ素ナノチューブ分散液の製造方法。
- ポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]の有機溶媒溶液に窒化ホウ素ナノチューブを添加し、該窒化ホウ素ナノチューブを添加した有機溶媒溶液を超音波処理して窒化ホウ素ナノチューブ分散液とすると共に、遠心分離操作を施すことにより不純物を除去した後、上記窒化ホウ素ナノチューブ分散液の有機溶媒を蒸発させ、さらに高温で熱処理してポリ[m−フェニレンビニレン−co−(2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)]を熱分解除去し、上記窒化ホウ素ナノチューブを精製することを特徴とする、窒化ホウ素ナノチューブの精製方法。
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