KR102513527B1 - Bnnt 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 원료 물질인 h-BN을 이용하여 BNNT를 합성하는 BNNT 합성 단계와, BNNT 및 불순물에 용매인 에틸렌글리콜을 혼합하여 혼합 용액을 만드는 용매 혼합 단계와, 혼합 용액을 소정의 침전 시간동안 유지하여 BNNT를 침전시키는 BNNT 침전 단계와, 혼합 용액에서 BNNT가 침전된 BNNT층의 상부에 위치하는 불순물층을 제거하여 불순물을 분리하는 불순물 분리 단계 및 불순물층이 제거된 혼합 용액에서 에틸렌글리콜을 증발시켜 BNNT를 회수하는 BNNT 분리 단계를 포함하는 BNNT 제조 방법을 개시한다.
Description
본 발명은 BNNT(보론나이트라이드 나노 튜브)를 제조하는 방법에 관한 것이다.
BNNT(Boron Nitride Nano Tube)는 일반적으로 방열 특성과 열적 안정성 및 화학적 안정성이 좋은 물질이며, 인체에 무해한 특성을 가지는 것으로 알려져 있다. 또한, BNNT는 자체적으로 뛰어난 방열 특성을 가지며, 열적 안정성과 고온에서의 산화 저항성을 가진다. 또한, 상기 BNNT는 화학적 안정성을 가지며, 대부분의 산과 염기에 불활성인 특성을 갖는다. 또한, 상기 BNNT는 방사선 흡수와 뛰어난 기계적 성질로 우주 및 국방소재 분야의 활용가능성이 증가되고 있다.
상기 BNNT는 일반적으로 h-BN를 이용하여 제조하는데, 제조 과정에서 BNNT가 아닌 불순물도 함께 생성될 수 있다. 따라서, 상기 BNNT 제조 방법은 BNNT로부터 불순물을 분리하여 제거하는 정제 기술을 필요로 한다. 기존에는 합성된 BNNT로부터 불순물을 제거하기 위하여 산처리 방법, 열산화 방법 또는 표면 개질 방법이 사용되고 있다. 그러나, 상기 산처리 방법과 열산화 방법은 불순물의 분리 효율이 낮거나, BNNT의 튜브 구조에 결함 또는 손상을 유발할 수 있다. 또한, 상기 표면 개질 방법은 비용이 많이 소요되고 공정이 복잡하여 공정 효율이 낮은 측면이 있다.
본 발명은BNNT로부터 불순물을 용이하게 제거할 수 있는 BNNT 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 BNNT 제조 방법은 원료 물질인 h-BN을 이용하여 BNNT를 합성하는 BNNT 합성 단계와, 상기 BNNT 및 불순물에 용매인 에틸렌글리콜을 혼합하여 혼합 용액을 만드는 용매 혼합 단계와, 상기 혼합 용액을 소정의 침전 시간동안 유지하여 상기 BNNT를 침전시키는 BNNT 침전 단계와, 상기 혼합 용액에서 BNNT가 침전된 BNNT층의 상부에 위치하는 불순물층을 제거하여 불순물을 분리하는 불순물 분리 단계 및 상기 불순물층이 제거된 혼합 용액에서 상기 에틸렌글리콜을 증발시켜 BNNT를 회수하는 BNNT 분리 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 에틸렌글리콜은 상기 BNNT와 불순물의 전체 중량 1mg에 대하여 0.5 ∼ 10mL로 혼합될 수 있다.
또한, 상기 침전 시간은 1일 ∼ 14일일 수 있다.
또한, 상기 불순물 분리 단계는 상기 혼합 용액이 담겨진 침전 용기를 기울여서 상부의 불순물층을 제거할 수 있다.
또한, 상기 침전 용기는 수평 방향의 직경 또는 폭보다 높이가 높은 용기일 수 있다.
본 발명의 BNNT 제조 방법은 BNNT와 함께 생성되거나, 미반응하여 잔존하는 원료 물질을 포함하는 불순물을 에틸렌글리콜에 대한 분산도의 차이를 이용하여 분리할 수 있으므로 보다 간단하고 효과적으로 불순물을 제거할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 BNNT 제조 방법의 순서도이다.
도 2는 도 1의 순서도에서 용매 혼합 단계와 BNNT 침전 단계에 대한 개념도와 실제 혼합 용액의 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 BNNT 제조 방법에서 용매로 사용되는 에틸렌글리콜과 비교 용매인 DMF에 BNNT와 불순물들이 각각 혼합된 후에 일정 침전 시간이 경과한 상태의 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 BNNT 제조 방법의 BNNT 분리 단계에서 회수된 BNNT에 대한 HR-TEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 BNNT 제조 방법의 BNNT 분리 단계에서 회수된 BNNT에 대한 SEM 사진이다.
도 2는 도 1의 순서도에서 용매 혼합 단계와 BNNT 침전 단계에 대한 개념도와 실제 혼합 용액의 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 BNNT 제조 방법에서 용매로 사용되는 에틸렌글리콜과 비교 용매인 DMF에 BNNT와 불순물들이 각각 혼합된 후에 일정 침전 시간이 경과한 상태의 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 BNNT 제조 방법의 BNNT 분리 단계에서 회수된 BNNT에 대한 HR-TEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 BNNT 제조 방법의 BNNT 분리 단계에서 회수된 BNNT에 대한 SEM 사진이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 따른 BNNT 제조 방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
먼저, 본 발명의 일 실시예에 따른 BNNT 제조 방법에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 BNNT 제조 방법의 순서도이다. 도 2는 도 1의 순서도에서 용매 혼합 단계와 BNNT 침전 단계에 대한 개념도와 실제 혼합 용액의 사진이다. 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 BNNT 제조 방법에서 용매로 사용되는 에틸렌글리콜과 비교 용매인 DMF에 BNNT와 불순물들이 각각 혼합된 후에 일정 침전 시간이 경과한 상태의 사진이다. 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 BNNT 제조 방법의 BNNT 분리 단계에서 회수된 BNNT에 대한 HR-TEM 사진이다. 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 BNNT 제조 방법의 BNNT 분리 단계에서 회수된 BNNT에 대한 SEM 사진이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 BNNT 제조 방법은, 도 1을 참조하면, BNNT 합성 단계(S10)와, 용매 혼합 단계(S20)와 BNNT 침전 단계(S30)와 불순물 분리 단계(S40) 및 BNNT 분리 단계(S50)를 포함할 수 있다.
상기 BNNT 제조 방법은 원료 물질들로부터 합성된 BNNT와 불순물이 혼합된 상태에서 BNNT와 불순물의 에틸렌글리콜(Ethylene glycol; EG)에 대한 분산도 차이를 이용하여 BNNT와 불순물을 분리할 수 있다. 여기서, 상기 BNNT의 제조에 사용되는 원료 물질은 h-BN일 수 있다. 또한, 상기 불순물은 미반응되고 잔존하는 원료 물질과 BNNT 합성 과정에서 생성되는 물질일 수 있다. 예를 들면, 상기 불순물은 h-BN, B, B2O3과 같은 물질일 수 있다. 상기 h-BN은 원료 물질의 미반응에 의한 불순물일 수 있다. 상기 B와 B2O3는 합성 과정에서 부가적으로 생성되는 반응 부산물일 수 있다. 따라서, 상기 BNNT 제조 방법은 합성된 BNNT로부터 불순물을 비교적 간단하게 분리할 수 있다.
상기 BNNT 합성 단계(S10)는 원료 물질인 h-BN을 이용하여 BNNT를 합성하는 단계이다. 상기 BNNT 합성 단계(S10)는 일반적인 방법에 의하여 진행될 수 있다. 예를 들면, 상기 BNNT 합성 단계(S10)는 열플라즈마 방법에 의하여 BNNT를 합성할 수 있다. 상기 열플라즈마 방법은 중심부의 온도가 10,000K인 플라즈마의 불꽃 중심으로 h-BN을 주입하여 완전 기화시킨 후에 급냉시켜 BNNT를 합성할 수 있다. 이때, 반응 가스로 수소를 추가로 주입할 수 있다. 상기 BNNT 합성 단계(S10)에 의한 BNNT는 입자상으로 존재하며, 합성 과정에서 반응하지 않은 원료 물질인 h-BN와 B, B2O3과 같은 불순물들과 혼합된 상태이다.
상기 용매 혼합 단계(S20)는 BNNT 및 불순물에 에틸렌글리콜을 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계이다. 상기 BNNT 및 불순물은 에틸렌글리콜과 함께 혼합 용액을 형성할 수 있다. 상기 에틸렌글리콜은 BNNT에 대한 분산도가 낮고 불순물에 대한 분산도가 높은 특성을 갖는다.
상기 BNNT 및 불순물은, 도 2의 (a)에서 보는 바와 같이, 용매인 에틸렌글리콜과 혼합될 때 밀도 차이에 따라서 일부는 하부로 침전되고 일부는 상부로 부유될 수 있다. 예를 들면, 상기 h-BN은 혼합 용액의 하부로 침전되고, BNNT와 B, 및 B2O3은 혼합 용액의 상부에 부유될 수 있다. 상기 BNNT 및 불순물은, 도 2의 (b)에서 보는 바와 같이, 혼합 용액에 분산되면 일시적으로 서로 혼합될 수 있다.
상기 에틸렌글리콜은 BNNT 및 불순물의 전체 중량 1mg에 대하여 0.5 ∼ 10mL로 혼합될 수 있다. 즉, 상기 BNNT 및 불순물의 전체 중량이 1mg인 경우를 기준으로 0.5 ∼ 10mL로 에틸렌글리콜이 혼합될 수 있다. 예를 들면, 상기 상기 BNNT 및 불순물의 전체 중량이 10mg인 경우에 에틸렌글리콜은 5 ∼ 100mL로 혼합될 수 있다. 상기 에틸렌글리콜의 혼합량은 BNNT와 불순물의 분산 정도에 영향을 주므로 적정하게 결정되는 것이 필요하다. 상기 용매의 함량이 너무 적으면 전체 부피가 너무 작아서 BNNT과 불순물이 충분히 분리되지 않을 수 있다. 또한, 상기 용매의 함량이 너무 많으면 불필요하게 용매의 사용량을 증가시킬 수 있다.
상기 BNNT 침전 단계(S30)는 BNNT 및 불순물이 에틸렌글리콜과 혼합된 혼합 용액을 소정의 침전 시간 동안 유지하는 BNNT를 침전시키는 단계이다. 상기 침전 시간은 1일 ∼ 14일 수 있다. 상기 침전 시간은 BNNT와 불순물의 전체 함량과 불순물의 함량에 따라 결정될 수 있다. 상기 혼합 용액은, 도 2의 (c)에서 보는 바와 같이, BNNT가 침전되어 하부에 층을 이루며 그 위의 상층액에 분순물들이 분산된 상태로 된다. 상기 BNNT는 에틸렌글리콜에 대한 분산도가 불순물과 대비하여 상대적으로 낮으므로 침전 시간이 경과되면서 하부에 층을 이루면서 BNNT가 침전될 수 있다. 또한, 상기 불순물들은 혼합 용액에서 BNNT층의 상부에 분산되어 상층액을 형성할 수 있다.
상기 에틸렌글리콜은 BNNT의 분산도가 상대적으로 낮은 용매이다. 따라서, 상기 BNNT는 도 3에서 보는 바와 같이 에틸렌글리콜에 단독으로 혼합 및 분산된 후에 소정의 침전 시간이 경과한 후에 하부에 층 형태로 침전되는 것을 확인할 수 있다. 또한, 상기 불순물들은 동일한 침전 시간이 경과된 후에도 BNNT와 달리 혼합 용액에서 분산된 상태로 잔존하는 것을 알 수 있다.
한편, 상기 에틸렐글리콜과 대비되는 비교예에 따른 용매인 디메틸폼아마이드(DMF, dimethylformamide)는 BNNT에 대한 분산도가 상대적으로 높은 용액이다. 상기 BNNT는, 도 3을 참조하면, 디메틸폼아마이드에 혼합되는 경우에 하부로 침전되지 않고 분산된 상태를 유지한다. 또한, 상기 디메틸폼아마이드는 불순물들에 대한 분산도도 낮지 않은 용매이다. 상기 불순물들은, 도 3을 참조하면, 각각 디메틸폼아마이드에 혼합되는 경우에 분산된 상태를 유지하며, B2O3의 경우에 하부로 침전될 수 있다. 따라서, 상기 디메틸폼아마이드는 BNNT를 불순물들과 분리하기 위한 용매로 사용될 수 없다. 또한, 상기 디메틸폼아마이드외에 물, 에탄올, 아세톤, 테트라히드로퓨란(Tetrahydrofuran; THF), 디메틸설폭시화물(dimethyl sulfoxide; DMSO), N-메틸피리돈(N- metyl-2-pyrrolidone; NMP)과 용액도 BNNT와 불순물들에 대한 분산도 차이가 크지 않아 BNNT를 불순물로부터 분리하기 위한 용매로 사용될 수 없다.
상기 BNNT 침전 단계(S30)에서 혼합 용액은 침전 용기에 담겨진 상태로 침전 시간 동안 유지될 수 있다. 상기 침전 용기는 수평 방향의 직경 또는 폭보다 높이가 높은 용기가 사용될 수 있다. 즉, 상기 침전 용기는 내부가 중공이며, 상부로 개방되는 원통 또는 사각통, 오각통과 같은 다각형통이 사용될 수 있다. 상기 침전 용기는 상대적으로 높이가 높으므로 BNNT와 불순물의 분산도 차이에 따른 침전 정도를 현저하게 구별시킬 수 있다.
상기 불순물 분리 단계(S40)는 혼합 용액에서 BNNT가 침전된 BNNT층의 상부에 위치하는 불순물층을 제거하여 불순물을 분리하는 단계이다. 상기 불순물 분리 단계(S40)는 혼합 용액이 담겨진 침전 용기를 기울여서 BNNT층의 상부에 위치하는 불순물층의 불순물과 용매를 제거할 수 있다.
또한, 상기 불순물 분리 단계(S40)는 원심 분리기를 이용하여 BNNT층을 불순물층과 더욱 분리하여 혼합 용액의 상층에 뜨는 불순물을 분리할 수 있다. 상기 불순물 분리 단계(S40)는 원심 분리기를 이용함으로써 혼합 용액에서 잔존하는 불순물을 추가적으로 제거할 수 있다. 상기 원심 분리기의 원심분리 시간은 대략 10 ~ 30분 정도 진행될 수 있다. 또한, 상기 원심 분리기의 회전 속도는 2,000 ~ 8,000rpm일 수 있다. 또한, 상기 불순물 분리 단계(S40)는 별도의 석션 기구를 이용하여 불순물층의 불순물과 용매를 석션하여 제거할 수 있다.
상기 BNNT 분리 단계(S50)는 불순물층이 제거된 혼합 용액에서 용매를 증발시켜 BNNT를 분리하는 단계이다. 상기 혼합 용액은 상부의 불순물층이 제거되고 하부의 BNNT층만 유지된다. 상기 BNNT층은 BNNT와 용매를 포함할 수 있다. 상기 BNNT 분리 단계(S50)는 용매를 증발시키고 BNNT만을 분리할 수 있다. 상기 BNNT 분리 단계(S50)는 용매의 증발 온도를 반영하여 30 ∼ 50℃의 온도 범위에서 혼합 용액을 가열할 수 있다. 상기 BNNT 분리 단계(S50)는 용매를 증발시키기 전에 원심분리기를 이용하여 용매를 제거할 수 있다. 따라서, 상기 BNNT 분리 단계(S50)는 증발 시간을 상대적으로 단축시킬 수 있다.
상기 BNNT 분리 단계(S50)는 BNNT 세척 과정을 더 포함할 수 있다. 상기 BNNT 세정 과정은 BNNT를 물과 혼합하여 BNNT 표면에 잔존하는 에틸렌글리콜 성분을 세정할 수 있다. 상기 BNNT 세정 과정은 원심 분리기를 이용할 수 있다. 상기 BNNT 세정 과정은 BBNT와 물을 혼합한 용액을 원심 분리기로 돌린 후에 상층부에 위치하는 물을 제거하는 과정으로 진행될 수 있다. 상기 BNNT 세정 과정은 적어도 1회로 진행될 수 있으며, 에틸렌글리콜의 잔존 정도에 따라 10회 이상 진행될 수 있다. 상기 원심 분리기의 회전 속도는 10,000rpm이상이며, 바람직하게는 13,000rpm이상일 수 있다. 또한, 상기 원심 분리기의 회전 시간은 대략 20 ~ 40분 정도 진행될 수 있다.
상기 BNNT 분리 단계(S50)에서 회수된 BNNT는, 도 4의 (b)와 도 5의 (b)에서 보는 바와 같이, 나노 튜브의 형태로 존재할 수 있다. 한편, 상기 BNNT 분리 단계(S50)전에 BNNT는 도 4의 (a)와 도 5의 (a)에서 보는 바와 같이 입자상의 불순물 입자들과 혼합되어 존재할 수 있다.
지금까지 본 발명에 대하여 도면에 도시된 바람직한 실시예들을 중심으로 상세히 살펴보았다. 이러한 실시예들은 이 발명을 한정하려는 것이 아니라 예시적인 것에 불과하며, 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 전술한 설명이 아니라 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의해서 정해져야 할 것이다.
Claims (5)
- 원료 물질인 h-BN을 이용하여 BNNT를 합성하는 BNNT 합성 단계와,
상기 BNNT 및 불순물에 용매인 에틸렌글리콜을 혼합하여 혼합 용액을 만드는 용매 혼합 단계와,
상기 혼합 용액을 소정의 침전 시간동안 유지하여 상기 BNNT를 침전시키는 BNNT 침전 단계와,
상기 혼합 용액에서 상기 BNNT가 침전된 BNNT층의 상부에 위치하는 불순물층을 제거하여 불순물을 분리하는 불순물 분리 단계 및
상기 불순물층이 제거된 혼합 용액을 30 ∼ 50℃의 온도 범위에서 가열하여 상기 혼합 용액에서 상기 에틸렌글리콜을 증발시켜 상기 BNNT만을 분리하는 BNNT 분리 단계를 포함하며,
상기 에틸렌글리콜은 상기 BNNT와 상기 불순물의 전체 중량 1mg에 대하여 0.5 ∼ 10mL로 혼합되며,
상기 불순물 분리 단계는 상기 혼합 용액이 담겨진 침전 용기를 기울여서 상부의 불순물층을 제거하며,
상기 침전 용기는 수평 방향의 직경 또는 폭보다 높이가 높은 용기이며,
상기 BNNT 분리 단계는 상기 BNNT를 물과 혼합하여 상기 BNNT의 표면에 잔존하는 상기 에틸렌글리콜을 세정하는 BNNT 세정 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 BNNT 제조 방법. - 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 침전 시간은 1일 ∼ 14일인 것을 특징으로 하는 BNNT 제조 방법. - 삭제
- 삭제
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