TWI490168B - 純化無機鹽之方法及其用途 - Google Patents

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TWI490168B
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Alain Turenne
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Silicor Materials Inc
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/20—Halides
    • C01F11/22—Fluorides

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Description

純化無機鹽之方法及其用途
本發明係關於純化無機鹽之方法及其用途。
工業級氟化鈣(CaF2)含有相對大量之雜質(例如，含磷雜質、含鋁雜質、含鐵雜質及/或含硼雜質)。較高級之氟化鈣為可得，但是更加昂貴。較高級之氟化鈣，例如含有較少量雜質之氟化鈣，在製造用以生產太陽能電池之精練冶金級矽(upgraded metallurgical-grade(UMG)silicon)(亦被稱為UMG-Si)上有所助益。精練冶金級矽之成本通常係根據存在於其中之雜質的性質及量所決定。
本發明提供用以純化無機化合物之方法。舉例而言，自無機化合物移除至少一些雜質(例如含磷物質)。方法包含以水溶液接觸(例如洗滌)無機化合物。
本發明亦提供用以純化包含含有含磷雜質之氟化鈣(CaF2)結晶。方法包含以包含例如，高達約20wt.%鹽酸水溶液之水溶液接觸(例如洗滌)氟化鈣(CaF2)結晶。方法自氟化鈣(CaF2)結晶移除至少一些含磷雜質。
現將詳細參照揭露之技術特徵之某些申請專利範圍，其係以附隨結構及式子說明之實施例。雖然揭露之技術特徵將結合所列之申請專利範圍描述，應理解的是，其僅意圖將揭露之技術特徵限制至申請專利範圍。相反地，揭露之技術特徵意圖涵蓋所有可包含於如申請專利範圍所定義之本揭露技術特徵之範疇中之替換、修改及均等物。
於本說明書中參照「一實施例(one embodiment)」、「一實施例(an embodiment)」、「一範例實施例(an example embodiment)」等，表示所述之實施例可包含特定特徵、結構或特性，但每一個實施例可不必要地包含特定特徵、結構或特性。另外，此些詞組不必然表示相同之實施例。另外，當特定特徵、結構或特性與實施例結合描述時，無論是否特別描述，承認使此些特徵、結構或特性與其他實施例相結合係為領域內之習知技術者所知悉。
於本文所述之方法中，除非特別描述時間或操作順序，否則步驟可以任何順序執行而不脫離所揭露技術特徵之原則。於執行第一步驟，接著依序執行許多其他步驟之影響之申請專利範圍中之描述應係表示第一步驟在任何其他步驟前執行，但是其他步驟可以任何適合之順序執行，除非順序被更進一步地描述於其他步驟中。舉例而言，主張描述「步驟A、步驟B、步驟C、步驟D及步驟E」之元素應被解釋為表示先執行步驟A、最後執行步驟E，而步驟B、步驟C及步驟D可在步驟A及步驟E間以任何順序執行，且該順 序仍落入主張之程序之字面範圍。
另外，除非以申請專利範圍語言明確描述，否則可同時執行特定步驟。舉例而言，主張執行X之步驟與主張執行Y之步驟可在一個操作中同時進行，且所產生之程序將落入主張之程序之字面範圍。
本揭露之技術特徵係關於用以純化無機化合物之方法。當描述用以純化無機化合物之方法時，除非另外表示，否則以下之詞語具有以下之意義。
定義
除非另外描述，以下詞語及詞組當用於本文中時，意圖具有以下意義：
如用於本文中，「接觸(contacting)」表示觸碰、使接觸或直接相鄰之動作。於具體實施例中接觸包含洗滌。接觸一般包含「停留時間(residence time)」。
如用於本文中，「停留時間」表示物質將彼此接觸之時間長度。各第一水溶液及第二水溶液將獨立地具有停留時間。適合之停留時間包含，例如至少約10分鐘。舉例而言，第一水溶液可具有至少約10分鐘之停留時間(例如約1-2小時)，而第二水溶液可具有至少約10分鐘之停留時間(例如約15-30分鐘)。
如用於本文中，「洗滌(washing)」表示藉由使液體流經及/或流過固體物質以純化固體物質(例如結晶)，從而以移除可溶物質之過程。過程包含使例如稀釋之無機酸或蒸餾水之溶劑流經及/或 流過自過濾、傾析或其結合所得之沈澱物。舉例而言，於一實施例中，洗滌包含以稀釋之無機酸或水接觸固體、大力搖晃、攪拌、混合或攪動(例如高達約兩個小時)及分離(例如過濾或傾析)。溶劑可為水、為水性溶劑系統或可為稀釋之無機酸。因此，詞語包含利用水作為溶劑之「漂洗(rinsing)」。另外，洗滌可以具有任何適合溫度之溶劑進行。舉例而言，洗滌可以具有介於約0℃及約120℃間或約5℃及約75℃間之溫度之溶劑進行。洗滌可以任何適合數量之次數進行，例如一、二、三、四、五等數量之次數。特別是，固體物質(例如結晶)可以第一水溶液洗滌適合數量之次數，例如一、二、三、四、五等，且可獨立地以第二水溶液洗滌適合數量之次數，例如一、二、三、四、五等。
如用於本文中，「無機酸(mineral acid)」表示自一或多個無機化合物衍生之酸。無機酸非有機且當溶於水時，所有的無機酸釋放氫離子。
如用於本文中，「分離(separating)」表示自混合物移除固體之程序。程序可使用任何領域之習知技術者已知之技術，例如，傾析混合物、自混合物過濾固體或其結合。
如用於本文中，「過濾(filtering)」表示藉由使液體通過過濾器，從而懸浮固體於過濾器上之自混合物移除固體之程序。
如用於本文中，「傾析(decanting)」表示不擾動沈澱物地倒出液體之程序或以對沈澱物最小擾動地倒出液體之程序。
如用於本文中，「乾燥(drying)」包含移除存在於其中之大部分(例如多於90wt.%)的水及有機溶劑。乾燥可包含移除水及/或溶 劑，從而水及/或溶劑之含量係低於約5wt.%、低於約2wt.%或低於約1wt.%。
如用於本文中，「純化(purifying)」表示除去固體物質(例如結晶)之雜質之程序。純化之適合之方法包含，例如洗滌及乾燥。
明顯地，鑑於上述教示，本揭露之技術特徵之無數種修改及變化為可能。因此將理解的是，在附隨申請專利範圍之範疇中，揭露之技術特徵可以非於本文中具體描述之另外的方法實行。
以下提供之特定範圍、數值及實施例僅用於說明之目的而不相反地限制揭露之如藉由申請專利範圍定義之技術特徵。不論是否如此明確描述，以下提供之特定範圍、數值及實施例包含各揭露之範圍、數值及實施例所有的集合及子集合。
特定範圍、數值及實施例
於特定範圍中，無機化合物為非晶形粉末。於其他具體實施例中，無機化合物為結晶固體。
於具體實施例中，無機化合物包含氯化鈣、溴化鈣、碘化鈣、氟化鈹、氟化鎂、氟化鍶、氟化鋇和氟化鈣中的至少之一。於進一步之具體實施例中，無機化合物為氟化鈣(CaF2)。
於具體實施例中，無機化合物在20℃的水中具有小於約0.0050g/100mL之溶解度。於進一步之具體實施例中，無機化合物在20℃的水中具有小於約0.0025g/100mL之溶解度。於進一步之具體實施例中，無機化合物在20℃的水中具有小於約0.0020g/100mL之溶解度。
於具體實施例中，無機化合物在20℃的1wt.%鹽酸中具有小於約0.0050g/100mL之溶解度。於進一步之具體實施例中，無機化合物在20℃的1wt.%鹽酸中具有小於約0.0025g/100mL之溶解度。於進一步之具體實施例中，無機化合物在20℃的1wt.%鹽酸中具有小於約0.0020g/100mL之溶解度。
於具體實施例中，粗無機化合物包含至少約50ppm之雜質。於進一步之具體實施例中，粗無機化合物包含至少約50ppm之雜質。於進一步之具體實施例中，粗無機化合物包含高達約750ppm之雜質。於進一步之具體實施例中，粗無機化合物包含約100-200ppm之雜質。
於具體實施例中，粗無機化合物包含含磷雜質、含鋁雜質、含鐵雜質及含硼雜質中的至少之一。
於具體實施例中，粗無機化合物包含至少約100ppm之含磷雜質。於進一步具體實施例中，粗無機化合物包含高達約750ppm之含磷雜質。於進一步之具體實施例中，粗無機化合物包含約100-200ppm之含磷雜質。
於具體實施例中，至少一雜質在20℃的水中具有大於約0.0025g/100mL之溶解度。於進一步之具體實施例中，至少一雜質在20℃的水中具有大於約0.0050g/100mL之溶解度。於進一步之具體實施例中，至少一雜質在20℃的水中具有大於約0.010g/100mL之溶解度。於進一步之具體實施例中，至少一雜質在20℃的水中具有大於約0.10g/100mL之溶解度。
於具體實施例中，至少一雜質在20℃的1wt.%鹽酸中具有大於約 0.0025g/100mL之溶解度。於進一步之具體實施例中，至少一雜質在20℃的1wt.%鹽酸中具有大於約0.0050g/100mL之溶解度。於進一步之具體實施例中，至少一雜質在20℃的1wt.%鹽酸中具有大於約0.010g/100mL之溶解度。於進一步之具體實施例中，至少一雜質在20℃的1wt.%鹽酸中具有大於約0.10g/100mL之溶解度。
於具體實施例中，以水溶液洗滌無機化合物包含無機化合物與水溶液之搖晃、攪拌、混合及攪動。於進一步之具體實施例中，以水溶液洗滌無機化合物包含混合無機化合物與水溶液。
於具體實施例中，洗滌係以具有約5℃及約75℃間之溫度之水溶液進行。於具體實施例中，洗滌係以具有約10℃及約50℃間之溫度之水溶液進行。於具體實施例中，洗滌係以具有約15℃及約25℃間之溫度之水溶液進行。
於具體實施例中，水溶液包含至少一無機酸。適合之無機酸包含，例如硫酸(H2SO4)、氯化氫(HCl)、磷酸(H3PO4)和硝酸(HNO3)。於更進一步之具體實施例中，水溶液包含氯化氫(HCl)或者稱作為鹽酸(HCl)。
於具體實施例中，至少一無機酸可包含高達約6N之鹽酸水溶液。
於具體實施例中，至少一無機酸可包含約1wt.%至約50wt.%之鹽酸水溶液。
於具體實施例中，至少一無機酸可包含約10wt.%至約20wt.%之鹽酸水溶液。
於具體實施例中，無機化合物係自水溶液分離。
於具體實施例中，無機化合物係以第二水溶液洗滌。於進一步之具體實施例中，無機化合物係以第二水溶液洗滌以自無機化合物移除無機酸。於進一步之具體實施例中，第二水溶液可為水(例如蒸餾水)。
於具體實施例中，無機化合物係自第二水溶液分離。
於具體實施例中，以第二水溶液洗滌無機化合物包含無機化合物與第二水溶液之搖晃、攪拌、混合及攪動。於進一步之具體實施例中，以第二水溶液洗滌無機化合物包含混合無機化合物與第二水溶液。
於具體實施例中，洗滌係以具有約5℃及約75℃間之溫度之第二水溶液進行。於具體實施例中，洗滌係以具有約10℃及約50℃間之溫度之第二水溶液進行。於具體實施例中，洗滌係以具有約15℃及約25℃間之溫度之第二水溶液進行。
於具體實施例中，純化之無機化合物包含小於約500ppm之含磷雜質。於進一步具體實施例中，純化之無機化合物包含小於約10ppm之含磷雜質。於進一步之具體實施例中，純化之無機化合物包含小於約5ppm之含磷雜質。
於具體實施例中，純化之無機化合物為至少約99.9wt.%之純度。於進一步之具體實施例中，純化之無機化合物為至少約99.99wt.%之純度。於具體實施例中，純化之無機化合物為至少約99.999wt.%之純度。於進一步之具體實施例中，純化之無機化合物為至少約99.9999wt.%之純度。於進一步之具體實施例中， 純化之無機化合物為至少約99.99wt.%之純度。
於具體實施例中，高達約99wt.%之含磷雜質被從無機化合物移除。於進一步之具體實施例中，至少約10wt.%之含磷雜質被從無機化合物移除。於進一步之具體實施例中，至少約20wt.%之含磷雜質被從無機化合物移除。於進一步之具體實施例中，至少約30wt.%之含磷雜質被從無機化合物移除。於進一步之具體實施例中，至少約40wt.%之含磷雜質被從無機化合物移除。於進一步之具體實施例中，至少約50wt.%之含磷雜質被從無機化合物移除。於進一步之具體實施例中，至少約60wt.%之含磷雜質被從無機化合物移除。於進一步之具體實施例中，至少約70wt.%之含磷雜質被從無機化合物移除。於進一步之具體實施例中，至少約80wt.%之含磷雜質被從無機化合物移除。於進一步之具體實施例中，至少約90wt.%之含磷雜質被從無機化合物移除。於進一步之具體實施例中，至少約95wt.%之含磷雜質被從無機化合物移除。
於具體實施例中，第一水溶液具有至少約1小時之停留時間。於進一步之具體實施例中，第一水溶液具有至少約2小時之停留時間。於進一步之具體實施例中，第一水溶液具有約30分鐘至約150分鐘之停留時間。於進一步之具體實施例中，第一水溶液具有高達約5小時之停留時間。於進一步之具體實施例中，第一水溶液具有約1-2小時之停留時間。
於具體實施例中，第二水溶液具有至少約5分鐘之停留時間。於進一步之具體實施例中，第二水溶液具有至少約10分鐘之停留時間。於進一步之具體實施例中，第二水溶液具有約5分鐘至約60 分鐘之停留時間。於進一步之具體實施例中，第二水溶液具有高達約2小時之停留時間。於進一步之具體實施例中，第二水溶液具有約15-30分鐘之停留時間。
於具體實施例中，無機固體係以第一水溶液洗滌一次。於另外的具體實施例中，無機固體係以第一水溶液洗滌兩次。於另外的具體實施例中，無機固體係以第一水溶液洗滌三次。於另外的具體實施例中，無機固體係以第一水溶液洗滌二或更多次。於另外的具體實施例中，無機固體係以第一水溶液洗滌高達五次。
於具體實施例中，無機固體係以第二水溶液洗滌一次。於另外的具體實施例中，無機固體係以第二水溶液洗滌兩次。於另外的具體實施例中，無機固體係以第二水溶液洗滌三次。於另外的具體實施例中，無機固體係以第二水溶液洗滌二或更多次。於另外的具體實施例中，無機固體係以第二水溶液洗滌高達五次。
於具體實施例中，純化之無機固體係以高達約99wt.%之產率獲得。於另外的具體實施例中，純化之無機固體係以高達約90wt.%之產率獲得。於另外的具體實施例中，純化之無機固體係以高達約85wt.%之產率獲得。於另外的具體實施例中，純化之無機固體係以高達約80wt.%之產率獲得。於另外的具體實施例中，純化之無機固體係以高達約75wt.%之產率獲得。於另外的具體實施例中，純化之無機固體係以高達約70wt.%之產率獲得。於另外的具體實施例中，純化之無機固體係以高達約65wt.%之產率獲得。
於具體實施例中，純化之無機固體係以至少約65wt.%之產率獲 得。於另外的具體實施例中，純化之無機固體係以至少約70wt.%之產率獲得。於另外的具體實施例中，純化之無機固體係以至少約75wt.%之產率獲得。於另外的具體實施例中，純化之無機固體係以至少約80wt.%之產率獲得。於另外的具體實施例中，純化之無機固體係以至少約85wt.%之產率獲得。
洗滌可以任何適合數量之次數進行，例如一、二、三、四、五等數量之次數。特別是，固體物質(例如結晶)可以第一溶液洗滌適合數量之次數，例如一、二、三、四、五等，且可獨立地以第二水溶液洗滌適合數量之次數，例如一、二、三、四、五等。
以下提供之具體列舉之實施例[1]至[29]係僅用於說明之目的而不相反地限制揭露之如藉由申請專利範圍定義之技術特徵。此些列舉之實施例包含描述於此之所有集合、子集合及多重參照(例如多重附屬)集合。
列舉之實施例
[1]用以純化無機化合物之方法，方法包含以水溶液洗滌無機化合物。
[2]如實施例[1]所述之方法，其中無機化合物為非晶形粉末。
[3]如實施例[1]至[2]中之任一所述之方法，其中無機化合物為結晶固體。
[4]如實施例[1]至[3]中之任一所述之方法，其中無機化合物包含氯化鈣、溴化鈣、碘化鈣、氟化鈹、氟化鎂、氟化鍶、氟化鋇和氟化鈣中的至少之一。
[5]如實施例[1]至[4]中之任一所述之方法，其中無機化合物包含氟化鈣(CaF2)。
[6]如實施例[1]至[5]中之任一所述之方法，其中無機化合物在20℃的水中具有小於約0.0020g/100mL之溶解度。
[7]如實施例[1]至[6]中之任一所述之方法，其中無機化合物包含至少約100ppm之雜質。
[8]如實施例[1]至[7]中之任一所述之方法，其中無機化合物包含高達約750ppm之雜質。
[9]如實施例[1]至[8]中之任一所述之方法，其中無機化合物包含含磷雜質、含鋁雜質、含鐵雜質及含硼雜質中的至少之一。
[10]如實施例[1]至[9]中之任一所述之方法，其中初始無機化合物包含至少約100ppm之含磷雜質。
[11]如實施例[1]至[10]中之任一所述之方法，其中初始無機化合物包含約100ppm之含磷雜質。
[12]如實施例[7]至[11]中之任一所述之方法，其中至少一雜質在20℃的水中具有大於約0.0025g/100mL之溶解度。
[13]如實施例[1]至[12]中之任一所述之方法，其中水溶液洗滌無機化合物包含混合無機化合物與水溶液。
[14]如實施例[1]至[13]中之任一所述之方法，更包含以第二水溶液洗滌純化之無機化合物以自純化之無機化合物移除無機酸。
[15]如實施例[1]至[14]中之任一所述之方法，更包含以水洗滌 純化之無機化合物以自純化之無機化合物移除無機酸。
[16]如實施例[1]至[15]中之任一所述之方法，更包含自純化之無機化合物分離水溶液。
[17]如實施例[14]至[15]中之任一所述之方法，更包含自純化之無機化合物分離第二水溶液。
[18]如實施例[1]至[17]中之任一所述之方法，其中水溶液包含至少一無機酸。
[19]如實施例[1]至[18]中之任一所述之方法，其中水溶液包含氯化氫(HCl)。
[20]如實施例[1]至[19]中之任一所述之方法，其中水溶液包含高達約6N之鹽酸水溶液。
[21]如實施例[1]至[20]中之任一所述之方法，其中水溶液包含約1wt.%至約50wt.%之鹽酸水溶液。
[22]如實施例[1]至[21]中之任一所述之方法，其中水溶液包含約10wt.%至約20wt.%之鹽酸水溶液。
[23]如實施例[1]至[22]中之任一所述之方法，其中純化之無機化合物包含小於約10ppm之含磷雜質。
[24]如實施例[1]至[23]中之任一所述之方法，其中純化之無機化合物包含小於約5ppm之含磷雜質。
[25]如實施例[1]至[24]中之任一所述之方法，其中純化之無機化合物為至少約99.99wt.%之純度。
[26]如實施例[1]至[25]中之任一所述之方法，其中該純化之無機化合物為至少約99.999wt.%之純度。
[27]如實施例[1]至[26]中之任一所述之方法，其中無機化合物係藉搖晃、攪拌、混合或攪動以水溶液洗滌。
[28]如實施例[1]至[27]中之任一所述之方法，其中洗滌係以具有約5℃及約75℃間之溫度之水溶液進行。
[29]用以純化包含至少約100ppm含磷雜質之氟化鈣(CaF2)結晶之方法，方法包含以包含高達約20wt.%鹽酸水溶液之水溶液洗滌氟化鈣(CaF2)結晶，以自氟化鈣(CaF2)結晶移除至少一些含磷雜質，其中純化之無機化合物包含小於約10ppm之含磷雜質。
[30]用以純化包含含磷雜質之氟化鈣(CaF2)結晶之方法，方法包含以包含酸之水溶液洗滌氟化鈣(CaF2)結晶，以自氟化鈣(CaF2)結晶移除至少一些含磷雜質。
[31]如實施例[30]所述之方法，其中氟化鈣(CaF2)結晶包含至少約100ppm之含磷雜質。
[32]如實施例[30]至[31]中之任一所述之方法，其中包含酸之水溶液為鹽酸水溶液。
[33]如實施例[30]至[32]中之任一所述之方法，其中包含酸之水溶液為約5-20wt.%之無機酸。
[34]如實施例[30]至[33]中之任一所述之方法，其中包含酸之水溶液為約5-20wt.%之鹽酸水溶液。
[35]如實施例[30]至[34]中之任一所述之方法，其中 本發明可藉以下非限制實施例說明。
範例1
以約60L之自來水(約15℃)填滿200gal之錐底聚乙烯水槽，並以單個8”之螺旋氣動混合器混合。加入約68kg之氟化鈣(3袋)至攪拌水中。調整混合器的速度以使氟化鈣維持懸浮。將具頂部通風之水槽蓋置於錐底水槽上，並以約4L/分鐘之速度加入60L之29%之鹽酸(環境溫度)至水/CaF2混合物中。此些成分以螺旋混合器於錐底水槽中持續混合約2小時。停止混合器，使混合物靜置1小時。移除蓋子，使用氣動式雙隔膜泵浦及手動操作軟管自頂部傾析液體。再次蓋上蓋子，並加入約120L之自來水(15℃)至濕氟化鈣中，其使用混合器再次懸浮。持續混合此些成分約1/2小時。停止混合器並使混合物靜置1小時。移除蓋子，自頂部傾析水，並再次蓋上蓋子。再次加入約120L之自來水(15℃)至水槽中，並混合1/2小時。當混合物透過錐底水槽之底部移除時，使用混合器使氟化鈣保持懸浮，並泵入熔融矽乾燥坩鍋(fused silica drying crucible)。在液體使用氣動式雙隔膜(AODD)泵浦自頂部傾斜後，使混合物於坩鍋中靜置約1小時。於電阻加熱烘箱中加熱坩鍋至500℃約12小時以蒸發剩下的水。當其已呈現為較高(接近10x)雜質濃度時，移除並丟棄乾硬之頂殼。移除氟化鈣下密度較小之底層、粉碎或斷成粉末、混合且接著測試雜質濃度。
所有的出版物、專利案、專利申請案整合於此作為參考。雖於前述說明書中，揭露之技術特徵已結合其之一些較佳實施例描述，且前述之許多細節係以說明為目的，將對領域內之習知技術者而 言為顯而易見的是，所揭露之技術特徵可被外加的實施例學習且描述於本文中的一些細節可被大幅改變而不脫離所揭露之技術特徵的基礎原則。

Claims (10)

  1. 一種用以純化無機化合物之方法，該方法包含以一水溶液洗滌一無機化合物以提供純化之該無機化合物，其中該水溶液包含至少一無機酸；其中該無機化合物在20℃的水中具有小於約0.0020g/100mL之溶解度並包含氯化鈣、溴化鈣、碘化鈣、氟化鈹、氟化鎂、氟化鍶、氟化鋇和氟化鈣中的至少之一，該無機化合物包含含磷雜質、含鋁雜質、含鐵雜質及含硼雜質中的至少之一，其中純化之該無機化合物包含高達約10ppm之含磷雜質。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該無機化合物包含高達約750ppm之雜質。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該水溶液包含氯化氫(HCl)。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中純化之該無機化合物包含小於約5ppm之含磷雜質。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中純化之該無機化合物為至少約99.99wt.%之純度。
  6. 一種純化包含含磷雜質之氟化鈣(CaF2)結晶之方法，該方法包含以包含酸之一水溶液洗滌一氟化鈣(CaF2)結晶，以自該氟化鈣(CaF2)結晶移除至少一些含磷雜質以提供具小於約10ppm之含磷雜質的純化之氟化鈣(CaF2)。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之方法，其中該氟化鈣(CaF2)結晶包含至少約100ppm之含磷雜質。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之方法，其中包含酸之該水溶液為鹽酸水溶液。
  9. 如申請專利範圍第6項所述之方法，其中包含酸之該水溶液為約5-20wt.%之無機酸。
  10. 如申請專利範圍第6項所述之方法，其中純化之氟化鈣(CaF2)包含高達約5ppm之含磷雜質。
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