JPH0455309A - 粒状メタケイ酸ナトリウム含水結晶の製造方法 - Google Patents
粒状メタケイ酸ナトリウム含水結晶の製造方法Info
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Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、粒状のメタケイ酸ナトリウム含氷結晶を製造
する方法に関する。
する方法に関する。
従来の技術とその問題点
メタケイ酸ナトリウムは、その水溶液の強アルカリ性を
利用して、金属脱脂剤、ランドリー用の洗浄剤などとし
て利用されている。その構造は、Ｎａ２０に対するＳｉ
Ｏ２のモル比（以下、モル比という）が１の結晶であり
、工業的には５水塩及び９水塩が製造されている。より
具体的には、ケイ酸ナトリウム水溶液と水酸化ナトリウ
ム水溶液からモル比１以下に調製された母液を冷却ある
いは濃縮することにより、過飽和状態として結晶を析出
、成長させて製造される。メタケイ酸ナトリウムの晶析
母液の原料となるケイ酸ナトリウム水溶液の製造方法に
は、乾式法と湿式法がある。
利用して、金属脱脂剤、ランドリー用の洗浄剤などとし
て利用されている。その構造は、Ｎａ２０に対するＳｉ
Ｏ２のモル比（以下、モル比という）が１の結晶であり
、工業的には５水塩及び９水塩が製造されている。より
具体的には、ケイ酸ナトリウム水溶液と水酸化ナトリウ
ム水溶液からモル比１以下に調製された母液を冷却ある
いは濃縮することにより、過飽和状態として結晶を析出
、成長させて製造される。メタケイ酸ナトリウムの晶析
母液の原料となるケイ酸ナトリウム水溶液の製造方法に
は、乾式法と湿式法がある。
乾式法は、まずケイ砂と炭酸ナトリウムあるいは水酸化
ナトリウムとを９００〜１０００℃で混合し、溶融させ
た後、冷却して、カレットと呼ばれるガラスを製造する
。このカレットをオートクレーブ中で５〜１０ａｔ■の
水蒸気圧下に加熱、溶解した後、溶解液を濾過し、必要
に応じて濃度およびモル比を調節して所定のケイ酸ナト
リウム水溶液とする。
ナトリウムとを９００〜１０００℃で混合し、溶融させ
た後、冷却して、カレットと呼ばれるガラスを製造する
。このカレットをオートクレーブ中で５〜１０ａｔ■の
水蒸気圧下に加熱、溶解した後、溶解液を濾過し、必要
に応じて濃度およびモル比を調節して所定のケイ酸ナト
リウム水溶液とする。
湿式紐は、水酸化ナトリウム水溶液と、ケイ藻土、・ケ
イ華、ケイ砂などのアルカリ可溶性のケイ酸とをオート
クレーブに入れ、加熱蒸気を吹き込んで１６０〜１９０
℃の温度で反応させた後、濾過、調整してケイ酸ナトリ
ウム水溶液とする。
イ華、ケイ砂などのアルカリ可溶性のケイ酸とをオート
クレーブに入れ、加熱蒸気を吹き込んで１６０〜１９０
℃の温度で反応させた後、濾過、調整してケイ酸ナトリ
ウム水溶液とする。
ケイ酸ナトリウム水溶液の原料として主に用いられるケ
イ砂には、国内産のものと国外産のものとがある。
イ砂には、国内産のものと国外産のものとがある。
国内産のケイ砂中には鉄やアルミニウムなどの不純物が
多く含まれている。そのため、国内産のケイ砂からケイ
酸ナトリウム水溶液を製造する場合には、水熱条件下で
生成するゼオライト系の残渣の量が多いために収率が悪
く、特に湿式法で製造１．た場合には、不純物による着
色が強く、それから調製された母液より晶析したメタケ
イ酸ナトリウム含氷結晶も多少着色するため、ランドリ
ー用の洗浄剤には適さないという問題点がある。
多く含まれている。そのため、国内産のケイ砂からケイ
酸ナトリウム水溶液を製造する場合には、水熱条件下で
生成するゼオライト系の残渣の量が多いために収率が悪
く、特に湿式法で製造１．た場合には、不純物による着
色が強く、それから調製された母液より晶析したメタケ
イ酸ナトリウム含氷結晶も多少着色するため、ランドリ
ー用の洗浄剤には適さないという問題点がある。
これに対して、国外産のケイ砂からケイ酸ナトリウム水
溶液を製造する場合には、不純物含有ｎが少ないので、
水熱条件下で生成するゼオライト系の残渣の量が少なく
なり、着色もなく、高収率で純度の高いケイ酸ナトリウ
ム水溶液が得られるという利点がある。
溶液を製造する場合には、不純物含有ｎが少ないので、
水熱条件下で生成するゼオライト系の残渣の量が少なく
なり、着色もなく、高収率で純度の高いケイ酸ナトリウ
ム水溶液が得られるという利点がある。
しかしながら、国外産のケイ砂を原料とするケイ酸ナト
リウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液で調製した母液
からメタケイ酸ナトリウム５水塩あるいはメタケイ酸ナ
トリウム９水塩の結晶を析出させる場合には、鋭角的な
角部を有する針状結晶が生成する。針状結晶は、流動性
、充填性が悪いために遠心脱水、輸送、袋詰め及び貯蔵
などの過程で粉砕が起こりやすくなるので好ましくない
。
リウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液で調製した母液
からメタケイ酸ナトリウム５水塩あるいはメタケイ酸ナ
トリウム９水塩の結晶を析出させる場合には、鋭角的な
角部を有する針状結晶が生成する。針状結晶は、流動性
、充填性が悪いために遠心脱水、輸送、袋詰め及び貯蔵
などの過程で粉砕が起こりやすくなるので好ましくない
。
問題点を解決するための手段
本発明者は、前記の問題点を改良するために研究を続け
た結果、母液中に存在するアルミニウムの濃度が、メタ
ケイ酸ナトリウム含水塩の結晶形状に影響を与えること
を見出し、さらに研究を進めて、本発明を完成するに至
った。
た結果、母液中に存在するアルミニウムの濃度が、メタ
ケイ酸ナトリウム含水塩の結晶形状に影響を与えること
を見出し、さらに研究を進めて、本発明を完成するに至
った。
即ち、本発明は、Ａｌ２Ｏ３として０．０５〜１％の範
囲内でアルミニウム化合物を溶解させた水酸化ナトリウ
ム水溶液と、ケイ酸ナトリウム水溶液とを混合すること
を特徴とする粒状のメタケイ酸すｌ・リウム５水塩或い
は粒状のメタケイ酸ナトリウム９水塩を製造する方法を
提供するものである。本発明において使用するケイ酸ナ
トリウム水溶液は、乾式、湿式の如何を問わず、任意の
方法で製造したものが使用できる。但し、最終製品であ
る粒状メタケイ酸ナトリウム含氷結晶の着色防止のため
に、不純物の含有団ができるだけ低い（Ｆｅ２０．とし
て０．０１％以下、Ａｌ２Ｏ３として０．０５％以下、
合計で０．１％以下）ことが望ましい。ケイ酸ナトリウ
ム水溶液の濃度は一般の規格品をそのまま使用するか、
あるいは適当に希釈して使用すればよい。
囲内でアルミニウム化合物を溶解させた水酸化ナトリウ
ム水溶液と、ケイ酸ナトリウム水溶液とを混合すること
を特徴とする粒状のメタケイ酸すｌ・リウム５水塩或い
は粒状のメタケイ酸ナトリウム９水塩を製造する方法を
提供するものである。本発明において使用するケイ酸ナ
トリウム水溶液は、乾式、湿式の如何を問わず、任意の
方法で製造したものが使用できる。但し、最終製品であ
る粒状メタケイ酸ナトリウム含氷結晶の着色防止のため
に、不純物の含有団ができるだけ低い（Ｆｅ２０．とし
て０．０１％以下、Ａｌ２Ｏ３として０．０５％以下、
合計で０．１％以下）ことが望ましい。ケイ酸ナトリウ
ム水溶液の濃度は一般の規格品をそのまま使用するか、
あるいは適当に希釈して使用すればよい。
本発明において、他の一方の原料として使用する水酸化
ナトリウム水溶液には、Ａｌ２Ｏ３に換算して０．０５
〜１％程度、より好ましくは、０．２５〜０．７５％に
相当する量のアルミニウム化合物を溶解させておく。Ａ
ｌ２Ｏ３としてのアルミニウム化合物の濃度が０．０５
％未満の場合には、針状結晶の形成抑止効果が不十分と
なり、一方１％を上回る場合には、メタケイ酸ナトリウ
ム含氷結晶が着色するので不適当である。このようなア
ルミニウム化合物としては、水酸化すトリウムに可溶で
あるかぎり効果はあるが、他の不純物の混入をさけるた
め、好ましくはアルミン酸すｌ・リウムと水酸化ナトリ
ウムが良い。水酸化ナトリウム水溶液自体の濃度は１０
〜５０％程度となることが好ましい。
ナトリウム水溶液には、Ａｌ２Ｏ３に換算して０．０５
〜１％程度、より好ましくは、０．２５〜０．７５％に
相当する量のアルミニウム化合物を溶解させておく。Ａ
ｌ２Ｏ３としてのアルミニウム化合物の濃度が０．０５
％未満の場合には、針状結晶の形成抑止効果が不十分と
なり、一方１％を上回る場合には、メタケイ酸ナトリウ
ム含氷結晶が着色するので不適当である。このようなア
ルミニウム化合物としては、水酸化すトリウムに可溶で
あるかぎり効果はあるが、他の不純物の混入をさけるた
め、好ましくはアルミン酸すｌ・リウムと水酸化ナトリ
ウムが良い。水酸化ナトリウム水溶液自体の濃度は１０
〜５０％程度となることが好ましい。
本発明においては、特定貴のアルミニウム化合物を予め
水酸化ナトリウム水溶液に溶解させておくことが好まし
い。アルミニウム化合物をケイ酸ナトリウム水溶液側に
溶解させる場合には、溶解に長時間を要するため、作業
性が低下する。
水酸化ナトリウム水溶液に溶解させておくことが好まし
い。アルミニウム化合物をケイ酸ナトリウム水溶液側に
溶解させる場合には、溶解に長時間を要するため、作業
性が低下する。
本発明方法は、通常、以下のようにして実施される。
メタケイ酸ナトリウムの５水塩を製造する場合には、モ
ル比が０．５〜１．０程度、より好ましくは０．６〜０
．８程度となるようにケイ酸ナトリウム水溶液と水酸化
ナトリウム水溶液とを混合して、混合液の固形分濃度を
３５〜４５％程度に調整した後、４５〜６０℃程度で４
〜１２時間程時間部あるいは濃縮して、５水塩を晶析さ
せる。
ル比が０．５〜１．０程度、より好ましくは０．６〜０
．８程度となるようにケイ酸ナトリウム水溶液と水酸化
ナトリウム水溶液とを混合して、混合液の固形分濃度を
３５〜４５％程度に調整した後、４５〜６０℃程度で４
〜１２時間程時間部あるいは濃縮して、５水塩を晶析さ
せる。
晶出に際しては、連続方式および回分方式のいずれを採
用しても良い。連続方式による場合には、晶出操作開始
当初にのみ種晶となるべき５水塩を添加すれば良い。回
分方式による場合は、操作開始時に種晶となるべき５水
塩を毎回添加する必要がある。
用しても良い。連続方式による場合には、晶出操作開始
当初にのみ種晶となるべき５水塩を添加すれば良い。回
分方式による場合は、操作開始時に種晶となるべき５水
塩を毎回添加する必要がある。
メタケイ酸ナトリウムの９水塩を製造する場合には、モ
ル比が０． ５〜１．０程度、より好ましくは０．６〜
０．８程度となるようにケイ酸すトリウム水溶液と水酸
化ナトリウム水溶液とを混合し、混合液の固形分濃度を
２０〜３０％程度に調整した後、２０〜４０℃程度で、
４〜１２時間程時間部あるいは濃縮して、９水塩を晶析
させる。
ル比が０． ５〜１．０程度、より好ましくは０．６〜
０．８程度となるようにケイ酸すトリウム水溶液と水酸
化ナトリウム水溶液とを混合し、混合液の固形分濃度を
２０〜３０％程度に調整した後、２０〜４０℃程度で、
４〜１２時間程時間部あるいは濃縮して、９水塩を晶析
させる。
晶析に際しては、やはり連続方式および回分方式のいず
れによっても良い。種晶の使用についても、５水塩製造
の場合と同様にすれば良い。
れによっても良い。種晶の使用についても、５水塩製造
の場合と同様にすれば良い。
本発明方法により得られるメタケイ酸ナトリウム含水塩
は、添付した図面に代わる顕微鏡写真（第１図）から明
らかなように、鋭角的な角部を有していないことに特徴
がある。
は、添付した図面に代わる顕微鏡写真（第１図）から明
らかなように、鋭角的な角部を有していないことに特徴
がある。
発明の効果
本発明によれば、粒状メタケイ酸ナトリウム含氷結晶の
製造に際し、実質的に着色のない、鋭角的な凸部を有し
ない粒状メタケイ酸ナトリウム５水塩または９水塩が得
られる。
製造に際し、実質的に着色のない、鋭角的な凸部を有し
ない粒状メタケイ酸ナトリウム５水塩または９水塩が得
られる。
この特異な形状のメタケイ酸ナトリウム含水塩は、遠心
脱水、輸送、袋詰め、貯蔵などに烈しての粉砕も少なく
、流動性および充填性にも優れている。
脱水、輸送、袋詰め、貯蔵などに烈しての粉砕も少なく
、流動性および充填性にも優れている。
実施例
以下に実施例および比較例を示し、本発明の特徴とする
ところをより一層明らかにする。
ところをより一層明らかにする。
実施例１
市販の４８．５％の水酸化ナトリウム水溶液７．０７ｋ
ｇに試薬アルミン酸ナトリウム０．１０眩を加えて加熱
、溶解させた。その後、国外産ケイ砂を原料とした市販
の３号ケイ酸ナトリウム水溶液６．６６ｋｇ及び水７．
２７ｋｇを加え、十分攪拌しながら６０℃まで加熱後、
４０℃まで冷却した。次にその混合溶液にメタケイ酸ナ
トリウム９水塩の種晶０．６３ｋｇを加えて３５℃の恒
温槽中で５時間品出させた後、遠心濾過機で固液分離し
たところ、メタケイ酸ナトリウム９水塩結晶が、５．１
９ｋｇ得られた。この結晶の光学顕微鏡写真（４０倍）
を撮影したところ、第１図の図面に代える写真に示すよ
うな鋭角部分のない粒状結晶であった。
ｇに試薬アルミン酸ナトリウム０．１０眩を加えて加熱
、溶解させた。その後、国外産ケイ砂を原料とした市販
の３号ケイ酸ナトリウム水溶液６．６６ｋｇ及び水７．
２７ｋｇを加え、十分攪拌しながら６０℃まで加熱後、
４０℃まで冷却した。次にその混合溶液にメタケイ酸ナ
トリウム９水塩の種晶０．６３ｋｇを加えて３５℃の恒
温槽中で５時間品出させた後、遠心濾過機で固液分離し
たところ、メタケイ酸ナトリウム９水塩結晶が、５．１
９ｋｇ得られた。この結晶の光学顕微鏡写真（４０倍）
を撮影したところ、第１図の図面に代える写真に示すよ
うな鋭角部分のない粒状結晶であった。
実施例２
市販の４７．０％の水酸化ナトリウム水溶液５．０３ｋ
ｇと試薬アルミン酸ナトリウム０．０５ｋｇを混合して
加熱、溶解後、国外産ケイ砂を原料とした市販の１号ケ
イ酸ナトリウム４．９７ｋｇを加えて、十分攪拌しなが
ら８０℃まで加熱した。
ｇと試薬アルミン酸ナトリウム０．０５ｋｇを混合して
加熱、溶解後、国外産ケイ砂を原料とした市販の１号ケ
イ酸ナトリウム４．９７ｋｇを加えて、十分攪拌しなが
ら８０℃まで加熱した。
この液を５５℃まで冷却し、メタケイ酸ナトリウム５水
塩の種晶０．１ｋｇを加え、５５℃の恒温槽中で５時間
晶析させた後、遠心濾過機により固液分離したところ、
鋭角部のない粒状メタケイ酸ナトリウム５水塩結晶が２
．９２ｋｇ得られた。
塩の種晶０．１ｋｇを加え、５５℃の恒温槽中で５時間
晶析させた後、遠心濾過機により固液分離したところ、
鋭角部のない粒状メタケイ酸ナトリウム５水塩結晶が２
．９２ｋｇ得られた。
実施例３
市販の４８．５％の水酸化ナトリウム水溶液３．３７ｋ
ｇに試薬水酸化アルミニウム０．０４ｋｇを加えて加熱
溶解させた。その後、国外産ケイ砂を原料とした市販の
３号ケイ酸ナトリウム水溶液３．１７ｋｇ及び水３．４
６ｋｇを加え、充分攪拌しながら６０℃まで加熱後、４
０℃まで冷却した。
ｇに試薬水酸化アルミニウム０．０４ｋｇを加えて加熱
溶解させた。その後、国外産ケイ砂を原料とした市販の
３号ケイ酸ナトリウム水溶液３．１７ｋｇ及び水３．４
６ｋｇを加え、充分攪拌しながら６０℃まで加熱後、４
０℃まで冷却した。
次に、その混合溶液にメタケイ酸ナトリウム９水塩の種
晶０．１ｋｇを加えて３６℃の恒温槽中で１２時間品出
させた後、遠心濾過器で固液分離したところ、鋭角部の
ない粒状メタケイ酸ナトリウム９水塩結晶が２．８７ｋ
ｇ得られた。
晶０．１ｋｇを加えて３６℃の恒温槽中で１２時間品出
させた後、遠心濾過器で固液分離したところ、鋭角部の
ない粒状メタケイ酸ナトリウム９水塩結晶が２．８７ｋ
ｇ得られた。
比較例１
アルミニウムを添加しない以外は実施例１と同様の条件
の下で得られたメタケイ酸ナトリウム９水塩について、
光学顕微鏡写真（４０倍）を撮影したところ、第２図の
図面に代える写真に示すような鋭角部分を有する針状結
晶であった。
の下で得られたメタケイ酸ナトリウム９水塩について、
光学顕微鏡写真（４０倍）を撮影したところ、第２図の
図面に代える写真に示すような鋭角部分を有する針状結
晶であった。
第１図は実施例１で得られた粒状メタケイ酸ナトリウム
９水塩結晶の光学顕微鏡写真（４０倍）である。 第２図は比較例１で得られた針状メタケイ酸す）−ＩＪ
ウム９水塩結晶の光学顕微鏡写真である。 （以 （４０倍） 上） 図面の浄書 第１図
９水塩結晶の光学顕微鏡写真（４０倍）である。 第２図は比較例１で得られた針状メタケイ酸す）−ＩＪ
ウム９水塩結晶の光学顕微鏡写真である。 （以 （４０倍） 上） 図面の浄書 第１図
Claims (1)
- （１）Ａｌ＿２Ｏ＿３として０．０５〜１％の範囲内で
アルミニウム化合物を溶解させた水酸化ナトリウム水溶
液と、ケイ酸ナトリウム水溶液とを混合することを特徴
とする粒状のメタケイ酸ナトリウム５水塩或いは粒状の
メタケイ酸ナトリウム９水塩を製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2165112A JP2984764B2 (ja) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | 粒状メタケイ酸ナトリウム含水結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2165112A JP2984764B2 (ja) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | 粒状メタケイ酸ナトリウム含水結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0455309A true JPH0455309A (ja) | 1992-02-24 |
| JP2984764B2 JP2984764B2 (ja) | 1999-11-29 |
Family
ID=15806136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2165112A Expired - Lifetime JP2984764B2 (ja) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | 粒状メタケイ酸ナトリウム含水結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2984764B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5805947A (en) * | 1995-12-08 | 1998-09-08 | Nikon Corporation | Camera provided with a sliding cover |
| US5822638A (en) * | 1996-02-20 | 1998-10-13 | Olympus Optical Co., Ltd. | Camera |
| US6730653B1 (en) | 2000-06-01 | 2004-05-04 | Ecolab Inc. | Method for manufacturing a molded detergent composition |
| KR100495229B1 (ko) * | 2002-08-24 | 2005-06-14 | 주식회사영일화성 | 내수성 액상규산나트륨, 그 제조방법 및 그 용도 |
| US7037886B2 (en) | 2000-06-01 | 2006-05-02 | Ecolab Inc. | Method for manufacturing a molded detergent composition |
| JP2007217568A (ja) * | 2006-02-17 | 2007-08-30 | Nissan Chem Ind Ltd | 自動食器洗い機用洗浄剤組成物 |
-
1990
- 1990-06-22 JP JP2165112A patent/JP2984764B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5805947A (en) * | 1995-12-08 | 1998-09-08 | Nikon Corporation | Camera provided with a sliding cover |
| US5822638A (en) * | 1996-02-20 | 1998-10-13 | Olympus Optical Co., Ltd. | Camera |
| US6730653B1 (en) | 2000-06-01 | 2004-05-04 | Ecolab Inc. | Method for manufacturing a molded detergent composition |
| US7037886B2 (en) | 2000-06-01 | 2006-05-02 | Ecolab Inc. | Method for manufacturing a molded detergent composition |
| US7674763B2 (en) | 2000-06-01 | 2010-03-09 | Ecolab Inc. | Method for manufacturing a molded detergent composition |
| KR100495229B1 (ko) * | 2002-08-24 | 2005-06-14 | 주식회사영일화성 | 내수성 액상규산나트륨, 그 제조방법 및 그 용도 |
| JP2007217568A (ja) * | 2006-02-17 | 2007-08-30 | Nissan Chem Ind Ltd | 自動食器洗い機用洗浄剤組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2984764B2 (ja) | 1999-11-29 |
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