KR102393063B1 - 질화붕소 나노튜브의 정제방법 - Google Patents

질화붕소 나노튜브의 정제방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 공정이 간소화된 질화붕소 나노튜브의 정제방법에 관한 것이다. 구체적으로 상기 정제방법은 질화붕소 나노튜브(Boron nitride nanotube, BNNT), 분산제 및 용매를 포함하는 출발용액을 준비하는 단계, 상기 출발용액을 원심분리하거나 방치하여 상등액을 수집하는 단계, 상기 상등액에 산(Acid)을 투입하는 단계 및 결과물을 여과하는 단계를 포함한다.

Description

질화붕소 나노튜브의 정제방법{A PURIFYING METHOD OF BORON NITRIDE NANOTUBES}
본 발명은 공정이 간소화된 질화붕소 나노튜브의 정제방법에 관한 것이다.
우수한 기계적, 열적, 전기적 특성을 가진 탄소나노튜브(Carbon Nanotube, CNT)는 지난 20년간 광범위하게 연구되어 다양한 분야에 응용되고 있으나, 전기적 절연성이 요구되거나 고온 및 산화 환경에 노출되는 경우 등에는 사용이 제한되고 있다.
최근 탄소나노튜브의 위와 같은 문제점을 해결할 수 있는 대안으로서, 질화붕소 나노튜브(Boron Nitride Nanotube, BNNT)가 주목을 받고 있다. 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 탄소나노튜브(CNT)의 탄소 원자 대신 붕소 원자와 질소 원자로 이루어진 구조적 유사체이다.
질화붕소 나노튜브(BNNT)는 탄소나노튜브(CNT)와의 구조적 유사성으로 인해 유사한 성질 즉, 낮은 밀도, 높은 기계적 강도, 높은 열전도도을 갖고 있다. 또한 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 탄소나노튜브(CNT)와 다르게 넓은 밴드갭을 가져 반도체 또는 부도체 성질을 띈다. 이에 더해 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 질소와 붕소간의 높은 결합 안정성으로 인해 내화학성 및 내산화성이 우수해 가혹한 환경에서도 사용할 수 있다.
그러나 위와 같은 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 독특한 특성은 이를 합성하는 과정에서 생성되는 불순물로 인해 감소될 여지가 크다. 상기 불순물은 붕소, 무정형 질화붕소(amorphous-boron nitride, a-BN), 육방정계 질화붕소(hexagonal boron nitride, h-BN) 등 인데, 이들은 전형적으로 수 마이크로 미터(㎛)부터 수십 나노 미터(nm)의 크기를 가지며, 제조 공정에 따라 더 작거나 클 수 있다. 상기 불순물은 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 용매 내에서의 분산을 방해하고, 표면적을 감소시키며, 강도를 저하시키고, 복합화를 방해하는 등 여러 가지 문제점을 발생시킨다. 특히, 무정형의 질화붕소 또는 육방정계 질화붕소와 같은 불순물들은 질화붕소 나노튜브(BNNT)와 화학적 특성이 비슷하여 선택적으로 제거하기가 힘들다. 고분자를 이용하여 비공유결합 형태로 질화붕소 나노튜브(BNNT)를 기능화하고 원심분리하여 정제하는 방법 등이 보고되고 있으나, 이러한 방법도 정제 후 고분자를 제거하기가 힘든 단점이 있다.
K. S. Kim, M. B. Jakubinek, Y. Martinez-Rubi, B. Ashrafi, J. W. Guan, K. O'Neill, M. Plunkett, A. Hrdina, S. Q. Lin, S. Denommee, C. Kingston, and B. Simard, Polymer nanocomposites from free-standing, macroscopic boron nitride nanotube assemblies, Rsc. Adv., 5, 41186-41192 (2015).
본 발명은 위와 같은 종래 기술의 한계를 극복하기 위한 것으로서, 그 목적은 다음과 같다.
본 발명은 간소화된 공정으로 질화붕소 나노튜브의 합성 과정에서 생성되는 불순물을 제거할 수 있는 질화붕소 나노튜브의 정제방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 짧은 시간 내에 불순물을 제거하여 질화붕소 나노튜브의 생산성을 향상시킬 수 있는 정제방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않는다. 본 발명의 목적은 이하의 설명으로 보다 분명해 질 것이며, 특허청구범위에 기재된 수단 및 그 조합으로 실현될 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 나노튜브의 정제방법은 질화붕소 나노튜브(Boron nitride nanotube, BNNT), 분산제 및 용매를 포함하는 출발용액을 준비하는 단계, 상기 출발용액을 원심분리하거나 방치하여 상등액을 수집하는 단계, 상기 상등액에 산(Acid)을 투입하는 단계 및 결과물을 여과하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 출발용액의 질화붕소 나노튜브는 합성된 그대로(as-synthesized)의 것일 것 있다.
상기 출발용액의 질화붕소 나노튜브는 600℃ 내지 900℃의 온도로 예비 열처리된 것일 수 있다.
상기 분산제는 질소 원소를 함유한 헤테로 고리 화합물을 포함하는 것일 수 있다.
상기 분산제는 피롤계 고분자, 피리딘계 고분자 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함할 수 있다.
상기 용매는 알코올계 용매를 포함하는 것일 수 있다.
상기 정제방법은 상기 분산제와 상기 질화붕소 나노튜브가 결합하여 상기 질화붕소 나노튜브가 기능화(Functionalized)되고, 기능화된 질화붕소 나노튜브가 상기 용매 내에서 분산되는 것을 이용한 것일 수 있다.
상기 정제방법은 상기 출발용액을 3,000RPM 내지 30,000RPM으로 30초 내지 20분 동안 원심분리하는 것일 수 있다.
상기 정제방법은 상기 출발용액을 적어도 2회 이상 원심분리하는 것일 수 있다.
상기 산(Acid)은 염산, 황산, 질산, 알킬설폰산(alkylsulfonic acid) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함할 수 있다.
상기 정제방법은 상기 산(Acid)이 분산제로 기능화된 질화붕소 나노튜브의 분산제와 결합하여 상기 분산제를 질화붕소 나노튜브와 분리하는 것을 이용한 것일 수 있다. 이때 상기 질화붕소 나노튜브는 침전될 수 있다.
상기 정제방법은 상기 산(Acid)이 불순물인 입자 직경 30nm 내지 500nm의 붕소화합물과 결합하여 상기 붕소화합물을 질화붕소 나노튜브와 분리하는 것을 이용한 것일 수 있다.
상기 여과는 상기 산(Acid)과 결합한 분산제 및 상기 산(Acid)과 결합한 불순물을 동시에 제거하는 것일 수 있다.
본 발명에 따르면 간소화된 공정으로 빠른 시간 내에 질화붕소 나노튜브를 정제할 수 있으므로 질화붕소 나노튜브의 가격 경쟁력 확보에 큰 도움이 될 수 있고, 생산성을 크게 향상시킬 수 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 질화붕소 나노튜브의 정제방법을 개략적으로 도시한 흐름도이다.
도 2는 분산제로 기능화된 질화붕소 나노튜브를 개략적으로 도시한 참고도이다.
도 3은 원심분리를 통해 얻은 상등액에 산(Acid)을 투입하였을 때, 질화붕소 나노튜브, 분산제 및 산(Acid)의 반응을 설명하기 위한 참고도이다.
도 4는 하기 실시예에서 준비한 출발용액에 대한 사진이다.
도 5a는 하기 실시예에서 1차 원심분리한 샘플의 상등액에 대한 주사전자현미경 분석 결과이고, 도 5b는 하기 실시예에서 1차 원심분리한 샘플의 침전물에 대한 주사전자현미경 분석 결과이다.
도 6은 하기 실시예에서 출발용액을 방치시켰을 때의 사진이다.
도 7a는 하기 실시예에서 산(Acid)을 투입하여 질화붕소 나노튜브가 침전되는 것을 찍은 사진이고, 도 7b는 도 7a로부터 일정 시간이 경과하여 더 이상 변화가 생기지 않는 상태를 찍은 사진이다.
도 8은 도 7b의 상등액에 대한 주사전자현미경 분석 결과이다.
도 9a는 정제된 질화붕소 나노튜브(Purified BNNT)에 대한 주사전자현미경 분석 결과이고, 도 9b는 합성된 그대로의 질화붕소 나노튜브(as-synthesized BNNT)에 대한 주사전자현미경 분석 결과이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다.
본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하부에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 성분, 반응 조건, 폴리머 조성물 및 배합물의 양을 표현하는 모든 숫자, 값 및/또는 표현은, 이러한 숫자들이 본질적으로 다른 것들 중에서 이러한 값을 얻는 데 발생하는 측정의 다양한 불확실성이 반영된 근사치들이므로, 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 기재에서 수치범위가 개시되는 경우, 이러한 범위는 연속적이며, 달리 지적되지 않는 한 이러한 범 위의 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지의 모든 값을 포함한다. 더 나아가, 이러한 범위가 정수를 지칭하는 경우, 달리 지적되지 않는 한 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지를 포함하는 모든 정수가 포함된다.
도 1은 본 발명에 따른 질화붕소 나노튜브의 정제방법을 개략적으로 도시한 흐름도이다. 이를 참조하면, 상기 정제방법은 질화붕소 나노튜브(Boron nitride nanotube, BNNT), 분산제 및 용매를 포함하는 출발용액을 준비하는 단계(S10), 상기 출발용액을 원심분리하거나 방치하여 상등액을 수집하는 단계(S20), 상기 상등액에 산(Acid)을 투입하는 단계(S30) 및 결과물을 여과하는 단계(S40)를 포함한다.
상기 출발용액의 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 합성된 그대로(as-syntehsized)의 것일 수 있다. 여기서 "합성된 그대로"라는 것은 질화붕소 나노튜브를 합성한 뒤, 별도의 처리, 공정 등을 거치지 않는 것을 의미한다. 예를 들어, 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 아크 방전법, 레이저 절삭법, 볼 밀링법, 대체 화학 반응법, 화학 기상 증착법 등의 방법으로 합성할 수 있는데, 위 방법으로 합성한 결과물인 질화붕소 나노튜브(BNNT)를 그대로 사용할 수 있다.
합성된 그대로의 질화붕소 나노튜브(as-synthesized BNNT)는 일반적으로 벌크 물질의 약 50중량% 정도를 차지하며, 붕소, 무정형 질화붕소(a-BN), 육방정계 질화붕소(h-BN) 등의 불순물이 존재한다. 상기 불순물은 수 마이크로 미터(㎛)부터 수십 나노 미터(nm) 이하의 크기일 수 있고, 예를 들어 그 입자 직경이 30nm 내지 500nm일 수 있다.
상기 출발용액의 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 일정 온도로 예비 열처리된 것일 수도 있다. 구체적으로 합성된 그대로의 질화붕소 나노튜브(as-synthesized BNNT)를 600℃ 내지 900℃의 온도로 예비 열처리한 것을 사용할 수 있다. 이를 통해 합성된 그대로의 질화붕소 나노튜브(as-synthesized BNNT)에 잔존하던 붕소가 산화된다. 이를 물 또는 알코올 용매로 녹여내면 붕소 화합물을 제거할 수 있다.
상기 분산제는 질소 원소를 함유한 헤테로 고리 화합물을 포함하는 것일 수 있다. 상기 분산제는 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)와 결합하여 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)를 기능화(Functionalized)하는 구성으로서, 기능화된 질화붕소 나노튜브(Functionalized BNNT)는 용매 내에 분산된다.
도 2는 상기 기능화된 질화붕소 나노튜브(Functionalized BNNT)를 개략적으로 도시한 참고도이다. 구체적으로 질화붕소 나노튜브(10)의 붕소 원소(B)와 분산제(20)의 질소 원소(N)가 상호 작용을 하여 상기 질화붕소 나노튜브(10)가 기능화된 것을 도시한 것이다. 여기서, 질화붕소 나노튜브(10)와 분산제(20)가 "결합한다" 또는 "상호 작용을 한다"는 것은 공유 결합과 같은 강한 화학 결합을 의미하는 것은 아니고, 양 구성 간의 파이-파이 상호작용(π-π interaction), 정전기적 상호작용, 반 데르 발스(Van der waals) 상호작용에 의해 연결된 것을 의미한다.
상기 분산제는 피롤계 고분자, 피리딘계 고분자 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함할 수 있다.
상기 피롤계 고분자는 예를 들어 폴리피롤(Polypyrrole) 등일 수 있다. 상기 피리딘계 고분자는 폴리(2-비닐피리딘){Poly(2-vinylptridine)}, 폴리(4-비닐피리딘) {Poly(4-vinylptridine)} 등일 수 있다.
상기 분산제의 첨가량은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어 상기 용매 내에서 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 분산이 풀릴 정도의 적절한 양을 첨가할 수 있다.
상기 용매는 알코올계 용매일 수 있고, 예를 들어 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 2-부탄올, 이소부탄올, 메톡시 메탄올, 에톡시 메탄올, 메톡시 프로판올, 에톡시 프로판올, 디아세톤 알코올 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함할 수 있다.
상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 분산제에 의해 기능화(Functionalized)되어 알코올계 용매 내에서 분산성이 크게 높아진다. 따라서 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 침전되거나 가라앉지 않고, 상기 알코올계 용매 내에 분산된 상태로 존재하게 된다.
상기 출발용액을 원심분리하거나 방치하여 불순물을 침전시키고, 질화붕소 나노튜브(BNNT)를 포함하는 상등액만을 수집할 수 있다(S20). 상기 출발용액을 원심분리하거나 장시간 방치하면 크기가 큰 불순물이 침전되므로 이를 쉽게 제거할 수 있다.
원심분리의 조건은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 3,000RPM 내지 30,000RPM으로 30초 내지 20분 동안 수행할 수 있다.
또한 상기 원심분리는 적어도 2회 이상 수행할 수 있다. 예를 들어, 1차 원심분리를 통해 침전물을 제거하고 상등액을 수집한 뒤, 상기 상등액을 2차 원심분리하여 다시 침전물을 제거하고 상등액을 수집하는 등 원심분리를 복수 회 수행할 수 있다.
상기 상등액을 수집한 뒤, 이에 산(Acid)을 투입하여 크기가 작은 불순물 및 상기 분산제를 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)로부터 분리할 수 있다(S30).
도 3은 상기 상등액에 산(Acid)을 투입하였을 때, 상기 질화붕소 나노튜브(10), 분산제(20) 및 산(Acid)의 반응을 설명하기 위한 참고도이다. 이를 참조하면, 상기 산(Acid)으로부터 기인한 양이온(Proton)은 상기 분산제(20)의 질소 원소(N)와 강한 이온결합을 형성한다. 따라서 상기 분산제(20)는 상기 질화붕소 나노튜브(10)로부터 분리되고, 그에 따라 상기 질화붕소 나노튜브(10)의 용매에 대한 분산성이 낮아져 상기 질화붕소 나노튜브(10)는 침전된다.
상기 분산제를 제거하지 않고 여과를 하면 상기 분산제에 의해 고르게 분산되어 있는 상기 질화붕소 나노튜브가 여과막에 쌓인다. 따라서 여과가 잘 이루어지지 않고 여과 시간이 굉장히 오래 걸린다. 또한 정제된 질화붕소 나노튜브에 분산제가 존재하기 때문에 이를 열처리하여 제거하는 공정을 추가적으로 수행해야 한다. 본 발명은 산 처리를 통해 후술할 불순물뿐만 아니라 상기 분산제도 함께 제거하므로 위와 같은 문제가 발생하지 않는다.
또한 상기 산(Acid)은 크기가 작은 불순물인 무정형 질화붕소(a-BN), 육방정계 질화붕소(h-BN) 등의 붕소화합물과 반응한다. 구체적으로 상기 붕소화합물의 끝단에 존재하는 아민 그룹과 산(Acid)으로부터 기인한 양이온(Proton)이 이온결합한다. 그에 따라 상기 불순물의 알코올계 용매에 대한 분산성이 높아지고, 상기 불순물은 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)로부터 분리되어 상기 알코올계 용매 내에 분산된 상태로 존재하게 된다.
상기 불순물의 입자 직경은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 30nm 내지 500nm의 것일 수 있다. 이와 같이 나노 크기의 불순물은 전술한 원심분리를 통해 분리하기 어려운데, 본 발명은 원심분리 후 수집한 상등액에 산(Acid)을 투입함으로써 이를 손쉽게 제거한 것을 기술적 특징으로 한다.
상기 산(Acid)은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 염산, 황산, 질산, 알킬설폰산(Alkylsulfonic aicd) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함할 수 있다. 상기 알킬설폰산은 알킬기의 탄소수가 1~16인 알킬설폰산일 수 있고, 예를 들어 메테인설폰산(Methanesulfonic acid)일 수 있다.
위와 같이 산(Acid)을 처리한 결과물에는 질화붕소 나노튜브(BNNT)가 침전되어 있거나 가라앉아 있는 상태로 존재하고, 상기 분산제와 불순물은 산(Acid)과 반응하여 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)로부터 분리되어 존재한다.
이와 같은 결과물을 여과하여 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)만을 정제할 수 있다(S40). 구체적으로 상기 산(Acid)을 처리한 결과물을 여과함으로써, 상기 산과 결합한 분산제 및 산과 결합한 불순물을 동시에 제거하여 정제된 질화붕소 나노튜브(Purified BNNT)를 얻을 수 있다.
상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 상기 분산제 및 불순물과 분리된 상태로 침전되므로 여과에 걸리는 시간이 굉장히 단축된다. 이와 같이 본 발명에 따르면 질화붕소 정제방법에 소요되는 공정 시간을 굉장히 줄일 수 있다. 또한 상기 분산제 및 불순물을 함께 제거하므로 분산제를 분리하는 별도의 공정을 수행할 필요가 없어 질화붕소 정제 공정이 간소화된다.
이하, 본 발명을 구체적인 실시예를 통해 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
1. 출발용액의 준비
합성된 그대로(as-synthesized)의 질화붕소 나노튜브(BNNT)를 약 600℃에서 열처리하여 잔존하는 붕소를 산화시키고, 이를 물 또는 알코올 용매로 녹여내어 제거하였다. 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT), 분산제 및 알코올계 용매를 혼합하여 출발용액을 준비하였다. 상기 분산제로는 폴리(4-비닐피리딘)을 사용하였다. 도 4는 이와 같이 준비된 출발용액에 대한 사진이다. 이를 참조하면, 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)가 용매 내에 분산되어 뿌옇게 보임을 알 수 있다. 이는 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)가 분산제가 상호작용하여 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 알코올계 용매에 대한 분산성이 높아졌기 때문이다.
2. 상등액 수집
상기 출발용액을 총 3회 원심분리하고, 상등액을 수집하였다. 구체적으로 상기 출발액을 약 10,000RPM으로 약 1분간 1차 원심분리하였다. 도 5a는 1차 원심분리한 샘플의 상등액에 대한 주사전자현미경 분석 결과이고, 도 5b는 1차 원심분리한 샘플의 침전물에 대한 주사전자현미경 분석 결과이다. 이를 참조하면, 상등액에는 질화붕소 나노튜브(BNNT)와 크기가 작은 불순물이 존재하고, 침전물은 크기가 큰 불순물이 존재함을 알 수 있다.
이후 1차 원심분리한 샘플의 상등액을 약 10,000RPM으로 약 10분간 2차 원심분리하였다. 다시 상등액을 취하고 이를 약 10,000RPM으로 약 10분간 3차 원심분리하여 상등액을 수집하였다.
참고로 원심분리를 하지 않고 상기 출발용액을 장시간 방치시켜 불순물을 가라앉히고, 상등액을 수집할 수도 있다. 도 6은 장시간 방치된 상기 출발용액에 관한 사진이다.
3. 산(Acid) 투입
위와 같이 얻은 상등액에 산(Acid)을 투입하였다. 산(Acid)으로는 메테인설폰산(Methanesulfonic acid)을 사용하였다. 도 7a는 산(Acid)을 투입하여 질화붕소 나노튜브(BNNT)가 침전되는 것을 찍은 사진이고, 도 7b는 일정 시간이 경과하여 더 이상 변화가 생기지 않는 상태를 찍은 사진이다. 이를 참조하면, 상기 산(Acid)이 분산제와 결합하여 상기 분산제를 질화붕소 나노튜브(BNNT)로부터 분리함으로써, 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)가 침전됨을 알 수 있다. 이는 전술한 바와 같이 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 용매에 대한 분산성이 낮아지기 때문이다.
도 8은 도 7b의 상등액에 대한 주사전자현미경 분석 결과이다. 이를 참조하면, 튜브 형상의 물질은 거의 존재하지 않고, 입자 형태의 불순물이 대부분을 차지함을 알 수 있고, 이는 산(Acid)을 투입하면 상기 불순물을 질화붕소 나노튜브(BNNT)와 분리할 수 있음을 의미한다.
4. 여과
마지막으로 산(Acid)을 투입한 결과물을 여과하여 정제된 질화붕소 나노튜브(BNNT)를 얻었다. 도 9a는 정제된 질화붕소 나노튜브(Purified BNNT)에 대한 주사전자현미경 분석 결과이다. 대조를 위해 출발용액을 준비하는 과정에서 사용한 합성된 그대로의 질화붕소 나노튜브(as-synthesized BNNT)에 대한 주사전자현미경 분석을 수행하였고, 그 결과는 도 9b와 같다. 도 9b에는 군데군데 뭉쳐져 있는 불순물들이 존재함을 알 수 있으나, 도 9a에는 질화붕소 나노튜브(BNNT)만이 발견됨을 알 수 있다.
이상으로 본 발명의 실험예 및 실시예에 대해 상세히 설명하였는바, 본 발명의 권리범위는 상술한 실험예 및 실시예에 한정되지 않으며, 다음의 특허청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 포함된다.
10: 질화붕소 나노튜브
20: 분산제

Claims (13)

  1. 질화붕소 나노튜브(Boron nitride nanotube, BNNT), 분산제 및 용매를 포함하는 출발용액을 준비하는 단계;
    상기 출발용액을 원심분리하거나 방치하여 상등액을 수집하는 단계;
    상기 상등액에 산(Acid)을 투입하는 단계; 및
    결과물을 여과하는 단계;를 포함하고,
    상기 분산제와 상기 질화붕소 나노튜브가 결합하여 상기 질화붕소 나노튜브가 기능화(Functionalized)되고, 기능화된 질화붕소 나노튜브가 상기 용매 내에서 분산되며,
    상기 산(Acid)은 분산제로 기능화된 질화붕소 나노튜브의 분산제와 결합하여 상기 분산제를 질화붕소 나노튜브와 분리하고, 상기 질화붕소 나노튜브는 침전되는 것인 질화붕소 나노튜브의 정제방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 출발용액의 질화붕소 나노튜브는 합성된 그대로(as-synthesized)의 것인 질화붕소 나노튜브의 정제방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 출발용액의 질화붕소 나노튜브는 600℃ 내지 900℃의 온도로 예비 열처리된 것인 질화붕소 나노튜브의 정제방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 분산제는 질소 원소를 함유한 헤테로 고리 화합물을 포함하는 것인 질화붕소 나노튜브의 정제방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 분산제는 피롤계 고분자, 피리딘계 고분자 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하는 질화붕소 나노튜브의 정제방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 알코올계 용매를 포함하는 것인 질화붕소 나노튜브의 정제방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 출발용액을 3,000RPM 내지 30,000RPM으로 30초 내지 20분 동안 원심분리하는 것인 질화붕소 나노튜브의 정제방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 출발용액을 적어도 2회 이상 원심분리하는 것인 질화붕소 나노튜브의 정제방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 산(Acid)은 염산, 황산, 질산, 알킬설폰산(alkylsulfonic acid) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하는 질화붕소 나노튜브의 정제방법.
  11. 삭제
  12. 제1항에 있어서,
    상기 산(Acid)은 불순물인 입자 직경 30nm 내지 500nm의 붕소화합물과 결합하여 상기 붕소화합물을 질화붕소 나노튜브와 분리하는 것인 질화붕소 나노튜브의 정제방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 여과는 상기 산(Acid)과 결합한 분산제 및 상기 산(Acid)과 결합한 불순물을 동시에 제거하는 것인 질화붕소 나노튜브의 정제방법.
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