CN106519481A - 一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份，其特征在于该稳定剂采用如下重量份的各组份：PVC 100，DBP 80，碳酸钙 70，轻软热稳定剂 8。本发明一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份的有益效果是：1.二苯甲酰甲烷负载在分子筛上后使用，具有持续缓慢释放效果，达到持续延迟二苯甲酰甲烷对锌烧的抑制时间，提高制品白度及白度保持时间，制品不易黄变。2.负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛当加工时二苯甲酰甲烷释放完，分子筛孔道成为发泡剂分解气体的气源孔，促进了发泡剂的气体的均匀分散，有益于鞋底发泡，泡孔均匀细腻。

Description

一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份及其制备方法，具体的说是涉及一种在PVC鞋材加工中使用的聚氯乙烯轻软热稳定组份及其制备方法。这种轻软热稳定组份用于注塑包胶鞋底加工，可提高加工过程中的热稳定性能，可以提高鞋底的颜色白度，可以提高鞋底的轻软性。
背景技术
鞋厂多使用PVC为鞋底材料，具体工艺是通过注胶机塑化PVC混合料得到熔胶，然后将熔胶注入到安装好鞋帮的模具中，由于鞋帮是冷的，这就要求注胶机射出的PVC熔胶具有很高的熔体温度才能包胶鞋帮包得牢固，并且要求包胶鞋底发泡的泡孔细腻均匀、鞋材轻便，这就要求注胶机的料筒温度达到190~210℃之高，因此要求使用的聚氯乙烯组份应该具有突出的耐热黄变性能，并且有利于发泡剂的分解和均匀分散，有一定助发泡作用，还应该是环保型的。但是现有的聚氯乙烯配合组份达不到要求，所以发明了一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提高聚氯乙烯组份高耐热性能，制得的鞋材泡孔细腻均匀，质轻柔软，鞋材的颜色白度好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份，其特征在于该稳定剂采用如下重量份的各组份：
PVC 100，
DBP 80
碳酸钙 70
轻软热稳定剂 8。
作为本发明的进一步改进：所述的轻软热稳定剂由以下重量份的物质组成：
负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛 30~50
硬脂酸锌 20~40
硬脂酸钙 5~15
月桂酸锶 5~15
内润滑剂 8~12
外润滑剂 8~12
AC发泡剂 15~35
白色发泡剂JJ-100 12~15
多元醇 2~6
抗氧剂 1~6。
作为本发明的进一步改进：所述的负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛为介孔分子筛负载2~10%的二苯甲酰甲烷。
作为本发明的进一步改进：所述负载的介孔分子筛通过以下工艺制备：
首先将二苯甲酰甲烷溶解在氯仿和甲醇的5:1的混合溶剂中，配成5%~20%浓度的溶液，然后向溶液中加入介孔分子筛，加入量按照重量比，溶液：沸石=3:1的比例，经过搅拌混合均匀，放入90℃的烘箱热处理12小时，得到负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛。
作为本发明的进一步改进：所述的内润滑剂为硬脂酸，的外润滑剂为费托蜡。
作为本发明的进一步改进：所述的多元醇为单己二酸单硬脂酸季戊四醇酯，所述的抗氧剂为1010与168的混合物，重量比1010：168=1：3。
作为本发明的进一步改进：所述的轻软热稳定剂混合工艺在于先向混合器中加入负载的介孔分子筛、硬脂酸钙、月桂酸锶、硬脂酸锌混合3分钟，然后加入抗氧剂、单己二酸单硬脂酸季戊四醇酯混合1分钟，再加入AC发泡剂、白色发泡剂JJ-100混合2分钟，最后加入硬脂酸、费托蜡混合3分钟，得到轻软热稳定剂。
作为本发明的进一步改进：所述的生产工艺为向捏合机加入重量分，100份PVC，80份DBP，70份碳酸钙，8份合成的轻软热稳定剂，加入捏合机中混合30分钟，得到鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份。
作为本发明的进一步改进：所述介孔分子筛按照以下方法制备：
投料摩尔比为x(CTAB)：y(SiO2 )：z(HO2)=1：3：610。
具体合成步骤如下：
①称取10克十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在100克去离子水中，得到溶液A。
②量取一定量的水玻璃，往溶液A中缓慢加入水玻璃，得到凝胶B。
③用盐酸(lmol/L)调节凝胶B的pH到9-10，室温下磁力搅拌3h，得到混合液C。
④将上述混合液C倒入聚四氟乙烯反应釜中，在100℃下，晶化24h。
⑤晶化后的混合液用去离子水洗涤5次，抽滤，干燥，得到白色粉末。
⑥把⑤得到的白色粉末置于箱式电阻炉中，在箱式电阻炉中经两步法锻烧，先缓慢升温至250℃，然后保温2h后，再缓慢升温至550℃，保温3.5h，得到 介孔分子筛，比表面积1200m2/g，平均孔径6nm。
作为本发明的进一步改进：
所述介孔分子筛按照以下方法制备：
投料摩尔比为x(CTAB)：y(SiO2 )：z(HO2)：A（C3H11NO3Si）=1：3：610：1。
具体合成步骤如下：
①称取10克十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在100克去离子水中，得到溶液A。
②量取一定量的水玻璃，往溶液A中缓慢加入水玻璃，得到凝胶B。
③在溶胶B中加入3-氨丙基硅烷三醇，之后用盐酸(lmol/L)调节凝胶B的pH到9-10，室温下磁力搅拌3h，得到混合液C。
④将上述混合液C倒入聚四氟乙烯反应釜中，在100℃下，晶化24h。
⑤晶化后的混合液用去离子水洗涤5次，抽滤，干燥，得到白色粉末。
⑥把⑤得到的白色粉末置于箱式电阻炉中，在箱式电阻炉中经两步法锻烧，先缓慢升温至250℃，然后保温2h后，再缓慢升温至550℃，保温3.5h，得到 介孔分子筛，比表面积1200m2/g，平均孔径6nm。
在分子筛的制备过程中，作为优选加入3-氨丙基硅烷三醇，所得到的介孔分子筛能够更加容易使得二苯甲酰甲烷负载上去，同时能够进一步提高柔软度和白度。
本发明一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份的有益效果是：
1.二苯甲酰甲烷负载在分子筛上后使用，具有持续缓慢释放效果，达到持续延迟二苯甲酰甲烷对锌烧的抑制时间，提高制品白度及白度保持时间，制品不易黄变。
2. 负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛当加工时二苯甲酰甲烷释放完，分子筛孔道成为发泡剂分解气体的气源孔，促进了发泡剂的气体的均匀分散，有益于鞋底发泡，泡孔均匀细腻。
具体实施方式
实施例1~6介孔分子筛的制备
所述介孔分子筛按照以下方法制备：
投料摩尔比为x(CTAB)：y(SiO2 )：z(HO2)=1：3：610。
具体合成步骤如下：
①称取10克十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在100克去离子水中，得到溶液A。
②量取一定量的水玻璃，往溶液A中缓慢加入水玻璃，得到凝胶B。
③用盐酸(lmol/L)调节凝胶B的pH到9-10，室温下磁力搅拌3h，得到混合液C。
④将上述混合液C倒入聚四氟乙烯反应釜中，在100℃下，晶化24h。
⑤晶化后的混合液用去离子水洗涤5次，抽滤，干燥，得到白色粉末。
⑥把⑤得到的白色粉末置于箱式电阻炉中，在箱式电阻炉中经两步法锻烧，先缓慢升温至250℃，然后保温2h后，再缓慢升温至550℃，保温3.5h，得到 介孔分子筛，比表面积1200m2/g，平均孔径6nm。
实施例7介孔分子筛的制备
所述介孔分子筛按照以下方法制备：
投料摩尔比为x(CTAB)：y(SiO2 )：z(HO2)：A（C3H11NO3Si）=1：3：610：1。
具体合成步骤如下：
①称取10克十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在100克去离子水中，得到溶液A。
②量取一定量的水玻璃，往溶液A中缓慢加入水玻璃，得到凝胶B。
③在溶胶B中加入3-氨丙基硅烷三醇，之后用盐酸(lmol/L)调节凝胶B的pH到9-10，室温下磁力搅拌3h，得到混合液C。
④将上述混合液C倒入聚四氟乙烯反应釜中，在100℃下，晶化24h。
⑤晶化后的混合液用去离子水洗涤5次，抽滤，干燥，得到白色粉末。
⑥把⑤得到的白色粉末置于箱式电阻炉中，在箱式电阻炉中经两步法锻烧，先缓慢升温至250℃，然后保温2h后，再缓慢升温至550℃，保温3.5h，得到 介孔分子筛，比表面积1200m2/g，平均孔径6nm。
实施例负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛制备
首先将二苯甲酰甲烷溶解在氯仿和甲醇的5:1的混合溶剂中，配成12%浓度的溶液，然后向溶液中加入介孔分子筛，加入量按照重量比，溶液：沸石=3:1的比例，经过搅拌混合均匀，放入90℃的烘箱热处理12小时，得到负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛。
实施例1
称取如下重量份数的原料，负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛30份，硬脂酸锌30份，硬脂酸钙5份，月桂酸锶5份，内润滑剂8份，外润滑剂12 份，AC发泡剂 15份，白色发泡剂JJ-10015份，单己二酸单硬脂酸季戊四醇酯 6份，加入混合器中混合均匀，得到轻软热稳定剂备用。
称取如下重量份数的原料， PVC100份，DBP 80份，碳酸钙 70份，轻软热稳定剂 8份，加入混合机中混合30分钟，得到鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份。加入注胶机塑化注射得到鞋底。
实施例2
称取如下重量份数的原料，负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛40份，硬脂酸锌30份，硬脂酸钙5份，月桂酸锶5份，内润滑剂8份，外润滑剂12 份，AC发泡剂 15份，白色发泡剂JJ-10015份，单己二酸单硬脂酸季戊四醇酯 6份，加入混合器中混合均匀，得到轻软热稳定剂备用。
称取如下重量份数的原料， PVC100份，DBP 80份，碳酸钙 70份，轻软热稳定剂 8份，加入混合机中混合30分钟，得到鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份。加入注胶机塑化注射得到鞋底。
实施例3
称取如下重量份数的原料，负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛50份，硬脂酸锌30份，硬脂酸钙5份，月桂酸锶5份，内润滑剂8份，外润滑剂12 份，AC发泡剂 15份，白色发泡剂JJ-10015份，单己二酸单硬脂酸季戊四醇酯 6份，加入混合器中混合均匀，得到轻软热稳定剂备用。
称取如下重量份数的原料， PVC100份，DBP 80份，碳酸钙 70份，轻软热稳定剂 8份，加入混合机中混合30分钟，得到鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份。将其加入注胶机塑化注射得到鞋底。
实施例4
称取如下重量份数的原料，负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛50份，硬脂酸锌30份，硬脂酸钙5份，月桂酸锶8份，内润滑剂8份，外润滑剂12 份，AC发泡剂 15份，白色发泡剂JJ-10015份，单己二酸单硬脂酸季戊四醇酯 6份，加入混合器中混合均匀，得到轻软热稳定剂备用。
称取如下重量份数的原料， PVC100份，DBP 80份，碳酸钙 70份，轻软热稳定剂 8份，加入混合机中混合30分钟，得到鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份。加入注胶机塑化注射得到鞋底。
实施例5
称取如下重量份数的原料，负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛50份，硬脂酸锌30份，硬脂酸钙5份，月桂酸锶10份，内润滑剂8份，外润滑剂12 份，AC发泡剂 15份，白色发泡剂JJ-10015份，单己二酸单硬脂酸季戊四醇酯 6份，加入混合器中混合均匀，得到轻软热稳定剂备用。
称取如下重量份数的原料， PVC100份，DBP 80份，碳酸钙 70份，轻软热稳定剂 8份，加入混合机中混合30分钟，得到鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份。加入注胶机塑化注射得到鞋底。
实施例6
称取如下重量份数的原料，负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛50份，硬脂酸锌30份，硬脂酸钙5份，月桂酸锶15份，内润滑剂8份，外润滑剂12 份，AC发泡剂 15份，白色发泡剂JJ-10015份，单己二酸单硬脂酸季戊四醇酯 6份，加入混合器中混合均匀，得到轻软热稳定剂备用。
称取如下重量份数的原料， PVC100份，DBP 80份，碳酸钙 70份，轻软热稳定剂 8份，加入混合机中混合30分钟，得到鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份。加入注胶机塑化注射得到鞋底。
对比例１
称取如下重量份数的原料， PVC100份，DBP 80份，碳酸钙 70份，市售钙锌热稳定剂 5份，AC发泡剂2份，白色发泡剂JJ-100 1份，加入混合机中混合30分钟，得到鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份。加入注胶机塑化注射得到鞋底。
对比例2
称取如下重量份数的原料， PVC100份，DBP 80份，碳酸钙 70份，市售钙锌热稳定剂 5份，AC发泡剂1.5份，白色发泡剂JJ-100 1.5份，加入混合机中混合30分钟，得到鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份。加入注胶机塑化注射得到鞋底。
对比例3
称取如下重量份数的原料， PVC100份，DBP 80份，碳酸钙 70份，钙锌热稳定剂 5份，AC发泡剂1.份，白色发泡剂JJ-100 2份，加入混合机中混合30分钟，得到鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份。加入注胶机塑化注射得到鞋底。
实施效果
从实施效果表可以看出，本发明一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份及其制备方法实施例1~6与对比例1~3相比，鞋材的白度提高了，硬度下降明显，密度下降明显，体现了较好的轻柔度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份，其特征在于该稳定剂采用如下重量份的各组份：
PVC 100，
DBP 80
碳酸钙 70
轻软热稳定剂 8。
2.根据权利要求1所述的一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份，其特征在于所述的轻软热稳定剂由以下重量份的物质组成：
负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛 30~50
硬脂酸锌 20~40
硬脂酸钙 5~15
月桂酸锶 5~15
内润滑剂 8~12
外润滑剂 8~12
AC发泡剂 15~35
白色发泡剂JJ-100 12~15
多元醇 2~6
抗氧剂 1~6。
3.根据权利要求2所述的一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份，其特征在于所述的负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛为介孔分子筛负载2~10%的二苯甲酰甲烷。
4.根据权利要求2所述的一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份，其特征在于，所述负载的介孔分子筛通过以下工艺制备：
首先将二苯甲酰甲烷溶解在氯仿和甲醇的5:1的混合溶剂中，配成5%~20%浓度的溶液，然后向溶液中加入介孔分子筛，加入量按照重量比，溶液：沸石=3:1的比例，经过搅拌混合均匀，放入90℃的烘箱热处理12小时，得到负载二苯甲酰甲烷的介孔分子筛。
5.根据权利要求2所述的一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份，其特征在于所述的内润滑剂为硬脂酸，的外润滑剂为费托蜡。
6.根据权利要求2所述的一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份，其特征在于所述的多元醇为单己二酸单硬脂酸季戊四醇酯，所述的抗氧剂为1010与168的混合物，重量比1010：168=1：3。
7.根据权利要求2所述的一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份，其特征在于所述的轻软热稳定剂混合工艺在于先向混合器中加入负载的介孔分子筛、硬脂酸钙、月桂酸锶、硬脂酸锌混合3分钟，然后加入抗氧剂、单己二酸单硬脂酸季戊四醇酯混合1分钟，再加入AC发泡剂、白色发泡剂JJ-100混合2分钟，最后加入硬脂酸、费托蜡混合3分钟，得到轻软热稳定剂。
8.根据权利要求1所述的一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份，其特征在于所述的生产工艺为向捏合机加入重量分，100份PVC，80份DBP，70份碳酸钙，8份合成的轻软热稳定剂，加入捏合机中混合30分钟，得到鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份。
9.根据权利要求2所述的一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份，其特征在于：所述介孔分子筛按照以下方法制备：
投料摩尔比为x(CTAB)：y(SiO2 )：z(HO2)=1：3：610；
具体合成步骤如下：
①称取10克十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在100克去离子水中，得到溶液A；
②量取一定量的水玻璃，往溶液A中缓慢加入水玻璃，得到凝胶B；
③用盐酸(lmol/L)调节凝胶B的pH到9-10，室温下磁力搅拌3h，得到混合液C；
④将上述混合液C倒入聚四氟乙烯反应釜中，在100℃下，晶化24h；
⑤晶化后的混合液用去离子水洗涤5次，抽滤，干燥，得到白色粉末；
⑥把⑤得到的白色粉末置于箱式电阻炉中，在箱式电阻炉中经两步法锻烧，先缓慢升温至250℃，然后保温2h后，再缓慢升温至550℃，保温3.5h，得到 介孔分子筛，比表面积1200m2/g，平均孔径6nm。
10.根据权利要求2所述的一种鞋用聚氯乙烯轻软热稳定组份，其特征在于：所述介孔分子筛按照以下方法制备：
投料摩尔比为x(CTAB)：y(SiO2 )：z(HO2)：A（C3H11NO3Si）=1：3：610：1；
具体合成步骤如下：
①称取10克十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在100克去离子水中，得到溶液A；
②量取一定量的水玻璃，往溶液A中缓慢加入水玻璃，得到凝胶B；
③在溶胶B中加入3-氨丙基硅烷三醇，之后用盐酸(lmol/L)调节凝胶B的pH到9-10，室温下磁力搅拌3h，得到混合液C；
④将上述混合液C倒入聚四氟乙烯反应釜中，在100℃下，晶化24h；
⑤晶化后的混合液用去离子水洗涤5次，抽滤，干燥，得到白色粉末；
⑥把⑤得到的白色粉末置于箱式电阻炉中，在箱式电阻炉中经两步法锻烧，先缓慢升温至250℃，然后保温2h后，再缓慢升温至550℃，保温3.5h，得到 介孔分子筛，比表面积1200m2/g，平均孔径6nm。
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