CN113637229A - 一种改性mca阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于阻燃剂开发技术领域，尤其涉及一种改性MCA阻燃剂及其制备方法，该制备方法包括下列步骤：在容器中加入气相二氧化硅粉末与纯水，所述气相二氧化硅粉末与纯水的重量比为1:20，超声分散，得到二氧化硅溶液；将纯水加入容器中，升温至85℃后加入氰尿酸，搅拌10min；再依次加入红磷、三聚氰胺，搅拌10min，加入氧化石墨烯，搅拌10min，升温至95℃反应，加入二氧化硅溶液，继续搅拌并恒温反应，得到产物；将得到的产物洗涤、干燥，得到本发明的改性MCA阻燃剂；本发明改性MCA阻燃剂环保无卤，阻燃性能优异，使用范围广，在提高塑料制品阻燃性能的同时提升塑料制品的力学性能。

Description

一种改性MCA阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃剂开发技术领域，尤其涉及一种改性MCA阻燃剂及其制备方法。
背景技术
塑料制品以其优良的性能广泛应用在人类生产生活的方方面面，但由于其易燃特性给社会和个人造成了巨大的损失。阻燃塑料制品在这样的背景下应运而生，然而传统卤素阻燃剂产品其燃烧时产生的有毒有害物质却进一步加重了发生火灾时人员的伤亡。世界各国科技工作者都在寻找更加环保、安全、高效的无卤阻燃剂产品。
三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)作为一种日趋成熟的环保无卤阻燃剂产品，正越来越受到人们的重视。在MCA制备过程中，三聚氰胺与氰尿酸反应形成的大平面结构会迅速增加反应体系的粘度，导致搅拌能耗增加，同时由于体系粘度大导致三聚氰胺和氰尿酸等原料被包覆、相互接触并发生反应的几率变小，从而导致原料反应不充分，进而残留在产物中，故需要添加催化剂或者复合剂等物质，工艺复杂，增加了成本；同时，在塑料制品中添加粉末等原料会降低塑料制品的力学性能，目前现有的MCA阻燃剂使用后阻燃效果不佳以及影响塑料制品力学性能的问题一直未能得到有效解决。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题提供一种改性MCA阻燃剂及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种改性MCA阻燃剂，包括下列重量份的原料：
三聚氰胺120～130份、氰尿酸125～135份，气相二氧化硅4～5份、氧化石墨烯2～3份、红磷20～30份和纯水900～1100份。
进一步地，包括下列重量份的原料：
三聚氰胺125份、氰尿酸130份，气相二氧化硅4.5份、氧化石墨烯2.5份、红磷2.5份、纯水1000份。
本发明还提供一种改性MCA阻燃剂的制备方法，包括下列步骤：
1)二氧化硅溶液制备：在容器中加入气相二氧化硅粉末与纯水，所述气相二氧化硅粉末与纯水的重量比为1:20，超声分散，得到二氧化硅溶液；
2)改性MCA阻燃剂制备：将纯水加入容器中，升温至85℃后加入氰尿酸，搅拌10min；再依次加入红磷、三聚氰胺，搅拌10min，加入氧化石墨烯，搅拌10min，升温至95℃反应，加入步骤1)制备的二氧化硅溶液，继续搅拌并恒温反应，得到产物；
3)将步骤2)中得到产物洗涤、干燥，得到本发明的改性MCA阻燃剂。
进一步地，在步骤1)中，超声分散时间控制在30min。
进一步地，在步骤2)中，所述升温至95℃反应时间控制在20min。
进一步地，在步骤2)中，所述恒温反应的时间控制在4h，恒温反应的温度控制在95℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明的改性MCA阻燃剂环保无卤，阻燃性能优异，在同样阻燃等级要求下，可减少阻燃剂用量节约成本；使用范围广，在提高塑料制品阻燃性能的同时对其力学性能也有一定提升；
2、改性MCA阻燃剂微观尺度小，在塑料制品中分散均匀，塑料制品阻燃性能稳定，耐候性好；
3、改性MCA阻燃剂制备过程中不使用催化剂、复合剂等助剂，简化生产工艺，且产物粘度低，降低搅拌能耗，相较于传统方法可有效降低水的用量；
3、通过氮磷协同阻燃，有效提升了改性MCA阻燃剂的阻燃性能；在MCA合成阶段中间加入气相二氧化硅，通过二氧化硅包覆在合成的MCA产物上从而抑制其大平面结构的形成，从而降低反应体系的粘度，再通过二氧化硅与氧化石墨烯协同配伍，有效降低反应后期体系粘度，缩短了反应时间，提升添加了改性MCA阻燃剂的塑料制品的力学性能；
4、改性MCA阻燃剂制备过程中先向反应体系中投入氧化石墨烯再加入二氧化硅，使得氧化石墨烯在反应体系黏度较低的时候可与三聚氰胺、氰尿酸等原料充分混合，待反应持续后粘度逐渐增大，通过加入二氧化硅阻止MCA大平面结构形成，而在之前分散均匀的氧化石墨烯可引导二氧化硅快速附着在MCA上并形成均匀包覆，同时也形成了二者的协同配伍，这不仅增加了阻燃剂的热稳定性，提高了其热分解温度，同时对于添加到塑料制品中后对于塑料制品的力学性能有进一步提升。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明提供一种改性MCA阻燃剂，包括下列重量份的原料：
三聚氰胺120～130份、氰尿酸125～135份，气相二氧化硅4～5份、氧化石墨烯2～3份、红磷20～30份和纯水900～1100份。
作为一种可选的实施方式，包括下列重量份的原料：
三聚氰胺125份、氰尿酸130份，气相二氧化硅4.5份、氧化石墨烯2.5份、红磷2.5份、纯水1000份。
三聚氰胺与氰尿酸反应生成MCA；
气相二氧化硅的纯度更高，粒径更细，分散效果更好，达到相同的包覆效果需要的量也更少；添加气相二氧化硅的作用是阻止MCA大平面结构的生成以及增强产物热分解温度及后续阻燃塑料力学性能，并且二氧化硅属于无机不燃物质，残留在产物中不会降低MCA本身阻燃性能，增加氮磷协同阻燃效果可进一步提高产物的阻燃性能；
氧化石墨烯的作用是增强产物热分解温度及后续阻燃工程塑料力学性能；
红磷的作用是增强产物阻燃性能；
上述原料组分共同配合有效地提升了改性MCA阻燃剂的阻燃性能，使用了改性MCA阻燃剂的塑料制品阻燃性能提高的同时其力学性能也得到提升。
上述改性MCA阻燃剂的制备方法，包括下列步骤：
1)二氧化硅溶液制备：在容器中加入气相二氧化硅粉末与纯水，所述气相二氧化硅粉末与纯水的重量比为1:20，超声分散，得到二氧化硅溶液；
2)改性MCA阻燃剂制备：将纯水加入容器中，升温至85℃后加入氰尿酸，搅拌10min；再依次加入红磷、三聚氰胺，搅拌10min，加入氧化石墨烯，搅拌10min，升温至95℃反应，加入步骤1)制备的二氧化硅溶液，继续搅拌并恒温反应，得到产物；
3)将步骤2)中得到产物洗涤、干燥，得到本发明的改性MCA阻燃剂。
搅拌10min的作用是使得氰尿酸均匀与纯水混合,搅拌时间短混合不均匀，搅拌时间长对于混合均匀没有明显改善，造成时间成本增高；
步骤2)中，依次加入红磷、三聚氰胺的作用是在MCA合成过程中加入红磷使得红磷与合成的MCA分散更加均匀，可在更小尺度形成协同阻燃效果，使得阻燃性能更加稳定、高效；
步骤2)中，在升温至95℃反应后加入步骤1)制备的二氧化硅溶液的作用是在MCA合成阶段中间加入气相二氧化硅，可通过二氧化硅包覆在合成的MCA产物上从而抑制其大平面结构的形成，从而降低反应体系的粘度，缩短缩短了反应时间；
步骤2)中，先加入氧化石墨烯后加入二氧化硅的原因是在反应体系粘度低时加入氧化石墨烯，能够使得氧化石墨烯可与三聚氰胺、氰尿酸等原料充分混合，待反应开始后粘度逐渐增大，通过加入二氧化硅阻止MCA大平面结构形成，而在之前分散均匀的氧化石墨烯可引导二氧化硅快速附着在生长的MCA上并形成均匀包覆，同时也形成了二者的协同配伍，这不仅增加了阻燃剂的热稳定性，提高了其热分解温度，同时对于添加到塑料制品中后对于塑料制品的力学性能有进一步提升；
步骤2)中，升温至85℃的作用是加热促进氰尿酸的溶解，低于85℃氰尿酸的溶解慢，高于85℃后续加入三聚氰胺会提前开始反应；
步骤2)中，升温至95℃的作用是保证三聚氰胺和氰尿酸稳定反应完全；低于95℃反应不完全，需要时间长；高于95℃反应速度过快，加入二氧化硅后达不到阻止大平面结构的生成的目的。
作为一种可选的实施方式，在步骤1)中，超声分散时间控制在30min。
超声分散时间控制在30min的作用是使得气相二氧化硅分散均匀，超过30min对分散效果没明显改善，造成时间成本升高，低于30min达不到均匀的分散效果。
作为一种可选的实施方式，在步骤2)中，所述升温至95℃反应时间控制在20min。
升温至95℃反应时间控制在20min的作用使得三聚氰胺与氰尿酸开始反应但又不至于形成大平面结构，小于20min反应不够充分，大于20min形成了大平面结构。
作为一种可选的实施方式，在步骤2)中，所述恒温反应的时间控制在4h，温度控制在95℃。
恒温反应的时间控制在4h的作用是使得三聚氰胺与氰尿酸充分反应，小于4h反应不充分有三聚氰胺与氰尿酸残留,造成原料浪费影响改性MCA阻燃剂的阻燃性能。
下面结合实施例及实验数据对本申请的一种改性MCA阻燃剂及其制备方法进行详细说明。
实施例1
在锥形瓶中加入90g水以及4.5g气相二氧化硅粉末，超声分散30min制得二氧化硅溶液；另取一个三口瓶，加入纯水1000g，升温至85℃后加入130g氰尿酸搅拌10min；然后依次加入2.5g红磷、125g三聚氰胺，搅拌10min后再加入2.5g氧化石墨烯，再搅拌10min后升温至95℃反应20min后加入前期制备的二氧化硅溶液，继续搅拌并恒温反应4h；反应结束后洗涤、干燥产物得到改性MCA阻燃剂。
实施例2
在锥形瓶中加入90g水以及5g气相二氧化硅粉末，超声分散30min制得二氧化硅溶液；另取一个三口瓶，加入纯水1000g，升温至85℃后加入130g氰尿酸搅拌10min；然后依次加入3g红磷、125g三聚氰胺，搅拌均匀后再加入2.5g氧化石墨烯；搅拌均匀后升温至95℃反应20min后加入前期制备的二氧化硅溶液，继续搅拌并恒温反应4h；反应结束后洗涤、干燥产物得到改性MCA阻燃剂。
实施例3
在锥形瓶中加入90g水以及4g气相二氧化硅粉末，超声分散30min制得二氧化硅溶液；另取一个三口瓶，加入纯水1000g，升温至85℃后加入130g氰尿酸搅拌10min；然后依次加入2g红磷、125g三聚氰胺，搅拌均匀后再加入2g氧化石墨烯；搅拌均匀后升温至95℃反应20min后加入前期制备的二氧化硅溶液，继续搅拌并恒温反应4h；反应结束后洗涤、干燥产物得到改性MCA阻燃剂。
实施例4
在锥形瓶中加入90g水以及4.5g气相二氧化硅粉末，超声分散30min制得二氧化硅溶液；另取一个三口瓶，加入纯水1000g，升温至85℃后加入125g氰尿酸搅拌10min；然后依次加入2.5g红磷、120g三聚氰胺，搅拌均匀后再加入2.5g氧化石墨烯；搅拌均匀后升温至95℃反应20min后加入前期制备的二氧化硅溶液，继续搅拌并恒温反应4h；反应结束后洗涤、干燥产物得到改性MCA阻燃剂。
将上述实施例1-4制备得到的改性MCA阻燃剂以及市售MCA阻燃剂产品(购自四川精细化工研究院)分别按照10％的添加比例添加到尼龙66中，在恒温高速混合机混合均匀后通过挤出、注塑，再分别制备阻燃、力学性能测试样条，测试各实施例与市售产品的阻燃及力学性能，结果如表1所示：
表1阻燃性能及力学性能测试结果表
Figure BDA0003221527680000071
由表1可知，实施例1-4的改性MCA阻燃剂的力学性能均优于市售产品，而实施例1-4的改性MCA阻燃剂的阻燃性更是明显优于市售产品。
综上可得，本发明的改性MCA阻燃剂阻燃性能优异，在同样阻燃等级要求下，可减少阻燃剂用量节约成本；使用范围广，在提高塑料制品阻燃性能的同时提升其力学性能，延长塑料制品使用寿命。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种改性MCA阻燃剂，其特征在于，包括下列重量份的原料：
三聚氰胺120～130份、氰尿酸125～135份，气相二氧化硅4～5份、氧化石墨烯2～3份、红磷20～30份和纯水900～1100份。
2.如权利要求1所述的一种改性MCA阻燃剂，其特征在于，包括下列重量份的原料：
三聚氰胺125份、氰尿酸130份，气相二氧化硅4.5份、氧化石墨烯2.5份、红磷2.5份、纯水1000份。
3.如权利要求1-2中任一项所述的一种改性MCA阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
1)二氧化硅溶液制备：在容器中加入气相二氧化硅粉末与纯水，所述气相二氧化硅粉末与纯水的重量比为1:20，超声分散，得到二氧化硅溶液；
2)改性MCA阻燃剂制备：将纯水加入容器中，升温至85℃后加入氰尿酸，搅拌10min；再依次加入红磷、三聚氰胺，搅拌10min，加入氧化石墨烯，搅拌10min，升温至95℃反应，加入步骤1)制备的二氧化硅溶液，继续搅拌并恒温反应，得到产物；
3)将步骤2)中得到产物洗涤、干燥，得到本发明的改性MCA阻燃剂。
4.如权利要求3所述的一种改性MCA阻燃剂的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，超声分散时间控制在30min。
5.如权利要求3所述的一种改性MCA阻燃剂的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述升温至95℃反应时间控制在20min。
6.如权利要求3所述的一种改性MCA阻燃剂的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述恒温反应的时间控制在4h，恒温反应的温度控制在95℃。
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