CN109438379B - 一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法。包括如下步骤：（1）将三聚氰胺与氰尿酸加入容器中，搅拌研磨均匀；（2）向容器中加入扩链剂，搅拌均匀；（3）向容器中加入去离子水，调节pH值至中性；（4）搅拌均匀，密封，在室温下静置3~10天；（5）待反应完成后，经干燥、研磨制得三聚氰胺氰尿酸盐成品。该方法具有合成工艺简单、设备要求低、耗水量极少、环境友好和所得产品性能优异等特点。
Description
技术领域
本发明涉及材料合成技术领域，更具体地，涉及一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法。
背景技术
三聚氰胺氰尿酸盐由于其无卤、含氮量高、低毒、低烟和阻燃效率优异等特点，在阻燃领域得到了广泛的应用。人们对其制备、结构和性能进行了广泛和深入的研究，实现了三聚氰胺氰尿酸盐高效、环保、高性能的合成。主要合成方法有：
溶剂法：该方法是以大量水作反应介质，在调节反应条件（温度、pH值、三聚氰胺和氰尿酸的配比和反应时间等），制备高性能的三聚氰胺氰尿酸盐。如CN107141509A公开了一种在大量水的介质中反应并且加入改性剂和氨水制备三聚氰胺氰尿酸盐的方法。CN106588799A公开了一种在水介质中升高温度加入表面活性剂和盐酸制备三聚氰胺氰尿酸盐的方法。CN102757393A公开了一种水热法合成纳米级三聚氰胺氰尿酸盐的方法，在使用大量水和升高温度的条件下反应，将产物进行离心制得三聚氰胺氰尿酸盐。
原位合成法：该方法是以可聚合成聚合物的单体为反应介质，在调控制备条件（温度、pH值、三聚氰胺和氰尿酸的配比、反应时间和聚合温度等），制备高性能的三聚氰胺氰尿酸盐。如CN103408751A公开了一种在己内酰胺单体中加入三聚氰胺、氰尿酸和其他协效剂进行原位合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃聚酰胺复合材料的方法。CN103387665A也公开了一种在聚酰胺单体聚合过程中三聚氰胺和氰尿酸原位合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃聚酰胺材料的制备方法。
聚合物熔体法：该方法主要是以聚合物熔体为反应介质，在挤出过程中加入水、三聚氰胺和氰尿酸制备三聚氰胺氰尿酸盐阻燃聚合物复合材料。如CN106700527A公开了一种将聚酰胺树脂、三聚氰胺和氰尿酸等熔融混合均匀，冷却，制备阻燃聚酰胺复合材料的方法。CN1786073A公开一种以聚酰胺为基体，加入水，在挤出加工过程中合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃聚酰胺纳米复合材料的方法。
固相合成法：该方法主要是在无水或少量的水的情况下，用三聚氰胺和氰尿酸制备高性能的三聚氰胺氰尿酸盐。如CN206396092U公开了一倍水法合成三聚氰胺氰尿酸盐连续性设备，用三聚氰胺和氰尿酸合成三聚氰胺氰尿酸盐。CN106749061A公开了一种固相合成法合成三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的方法，在无水的情况下，使用特定的机械设备将三聚氰胺和氰尿酸合成为三聚氰胺氰尿酸盐。
合成三聚氰胺氰尿酸盐有多种方法，溶剂法合成三聚氰胺氰尿酸盐由于三聚氰胺和氰尿酸在水中溶解度小，反应后期产物粘度大，反应需要在大量水介质内进行，设备利用率低，能耗大，并涉及大量废水处理问题。原位合成法合成的三聚氰胺氰尿酸盐有产物粒径较大，界面结合强度低，热力学稳定性差等缺点。聚合物熔体法合成三聚氰胺氰尿酸盐由于聚合物熔体粘度大且反应时间短，存在反应不彻底且产物分散不均，使聚合物的阻燃性能和力学性能受到影响。固相合成法是在无水或极少水的情况下进行反应，反应物之间接触困难，对实验设备要求较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术中三聚氰胺氰尿酸盐的能耗大、产物分子量分布不均、热稳定性差的不足，提供一种浆料法合成三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，步骤包括：
S1.将三聚氰胺与氰尿酸加入容器中，搅拌研磨均匀；
S2.向容器中加入扩链剂，搅拌均匀；
S3.向容器中加入去离子水，用酸调节pH值至中性；
S4.搅拌均匀，密封，在室温下静置3~10天；
S5.待反应完成后，经干燥、研磨制得三聚氰胺氰尿酸盐成品。
进一步地，加入容器中反应物三聚氰胺与氰尿酸的质量比为1：1.2。
进一步地，步骤S1所述研磨的时间为20min，通过研磨使晶体内能、温度压力升高，供给能量实现化学反应，使三聚氰胺和氰尿酸充分混合反应，提高转化率，加快化学反应。
进一步地，所述扩链剂为三聚氰胺氰尿酸盐。本发明利用三聚氰胺和氰尿酸自组装形成氢键的性质，以成品三聚氰胺氰尿酸盐作为扩链剂使三聚氰胺和氰尿酸与三聚氰胺氰尿酸盐分子形成氢键键合，提高三聚氰胺氰尿酸盐的分子量，从而使制备的三聚氰胺氰尿酸盐达到优异的阻燃性能。
进一步地优选，所述三聚氰胺氰尿酸盐的纯度≥99.5%。本发明采用高纯度的三聚氰胺氰尿酸盐成品为扩链剂，既可以提高合成三聚氰胺氰尿酸盐的分子量，又减少其他试剂的使用，得到高纯度的三聚氰胺氰尿酸盐产物。
进一步地，所述扩链剂的添加量为反应物总质量的1~3%。在制备三聚氰胺氰尿酸盐过程中，后期反应物粘度迅速增大，反应难以继续进行，导致三聚氰胺氰尿酸盐分子量分布广、生成率低，粒径大。本发明加入扩链剂，有效的解决三聚氰胺氰尿酸盐分子量分布广，反应速率过快，后期粘度大，粒度分布不均，产率低的问题。
进一步地，所述调节pH值的试剂为盐酸、硫酸。
进一步地，步骤S1所述去离子水的添加量为反应物总质量的50~93%。三聚氰胺和氰尿酸在水中的溶解度低，所以溶剂法合成反应需要大量水介质内进行。本发明通过研磨，加入少量水，增强三聚氰胺和氰尿酸的结合，提高反应转化率及分子量。本发明所述方法与溶剂合成法相比，本发明极大地减少耗水量，节约水资源，减少废水的产生。
进一步地，所述静置为常温下密封静置3~10天，所述静置保证三聚氰胺氰尿酸盐充分合成。混合液采用密封静置，防止在反应过程中受到其他杂质影响三聚氰胺氰尿酸盐的纯度。
与现有技术相比，有益效果是：
本发明创造性的选用浆料法合成三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，利用三聚氰胺和氰尿酸自组装形成氢键的性质，以成品三聚氰胺氰尿酸盐作为扩链剂使三聚氰胺和氰尿酸与三聚氰胺氰尿酸盐分子形成氢键键合，提高三聚氰胺氰尿酸盐的分子量，从而使制备的三聚氰胺氰尿酸盐达到优异的阻燃性能。
本发明使用浆料法大大减少水资源的消耗，且在室温下反应，不需要消耗大量能量。反应过程中没有引入其他物质，不需要洗涤除杂，提高产物的纯度。本发明具有合成工艺简单、设备要求低、极大减少耗水量、环境友好以及所得产品性能优异。
附图说明
图1是本发明和溶剂法合成的三聚氰胺氰尿酸盐的红外光谱对比图；
图2是本发明和溶剂法合成的三聚氰胺氰尿酸盐的热失重对比图；
其中1为本发明制备的三聚氰胺氰尿酸盐，2为溶剂法制备的三聚氰胺氰尿酸盐。
具体实施方式
下面结合实施例进一步解释和阐明，但具体实施例并不对本发明有任何形式的限定。若未特别指明，实施例中所用的方法和设备为常规方法和设备，所用原料均为常规市售原料。
实施例1
S1.将质量比为1:1.2的反应物三聚氰胺与氰尿酸混合搅拌均匀，研磨20min；
S2.在步骤S1中加入反应物总质量3%的三聚氰胺氰尿酸盐，搅拌均匀得混合物；
S3.向步骤S2混合物中加入反应物总质量93%的去离子水，调节pH值至7.0，搅拌；
S4.将步骤S3的物料密封，常温下静置3天，干燥，研磨得到三聚氰胺氰尿酸盐。
实施例2
S1.将质量比为1:1.2的反应物三聚氰胺与氰尿酸混合搅拌均匀，研磨20min；
S2.在步骤S1中加入反应物总质量1%的三聚氰胺氰尿酸盐，搅拌均匀得混合物；
S3.向步骤S2混合物中加入反应物总质量50%的去离子水，调节pH值至7.0，搅拌；
S4.将步骤S3的物料密封，常温下静置10天，干燥，研磨得到三聚氰胺氰尿酸盐。
实施例3
S1.将质量比为1:1.2的反应物三聚氰胺与氰尿酸混合搅拌均匀，研磨20min；
S2.在步骤S1中加入反应物总质量3%的三聚氰胺氰尿酸盐，搅拌均匀得混合物；
S3.向步骤S2混合物中加入反应物总质量50%的去离子水，调节pH值至7.0，搅拌；
S4.将步骤S3的物料密封，常温下静置10天，干燥，研磨得到三聚氰胺氰尿酸盐。
实施例4
S1.将质量比为1:1.2的反应物三聚氰胺与氰尿酸混合搅拌均匀，研磨20min；
S2.在步骤S1中加入反应物总质量1%的三聚氰胺氰尿酸盐，搅拌均匀得混合物；
S3.向步骤S2混合物中加入反应物总质量93%的去离子水，调节pH值至7.0，搅拌；
S4.将步骤S3的物料密封，常温下静置3天，干燥，研磨得到三聚氰胺氰尿酸盐。
实施例5
S1.将质量比为1:1.2的反应物三聚氰胺与氰尿酸混合搅拌均匀，研磨20min；
S2.在步骤S1中加入反应物总质量3%的三聚氰胺氰尿酸盐，搅拌均匀得混合物；
S3.向步骤S2混合物中加入反应物总质量93%的去离子水，调节pH值至7.0，搅拌；
S4.将步骤S3的物料密封，常温下静置10天，干燥，研磨得到三聚氰胺氰尿酸盐。
实施例6
S1.将质量比为1:1.2的反应物三聚氰胺与氰尿酸混合搅拌均匀，研磨20min；
S2.在步骤S1中加入反应物总质量1%的三聚氰胺氰尿酸盐，搅拌均匀得混合物；
S3.向步骤S2混合物中加入反应物总质量50%的去离子水，调节pH值至7.0，搅拌；
S4.将步骤S3的物料密封，常温下静置3天，干燥，研磨得到三聚氰胺氰尿酸盐。
对比例1
S1.将质量比为1:1.2的反应物三聚氰胺与氰尿酸混合搅拌均匀，研磨20min；
S2.向步骤S1反应物中加入反应物总质量93%的去离子水，调节pH值至7.0，搅拌；
S3.将步骤S3的物料密封，常温下静置3天，干燥，研磨得到三聚氰胺氰尿酸盐。
对比例2
S1.将质量比为1:1.2的反应物三聚氰胺与氰尿酸混合搅拌均匀，研磨20min；
S2.在步骤S1中加入反应物总质量3%的三聚氰胺氰尿酸盐，搅拌均匀得混合物；
S4.将步骤S3的物料密封，常温下静置3天，干燥，研磨得到三聚氰胺氰尿酸盐。
对比例3
S1.将质量比为1:1.2的反应物三聚氰胺与氰尿酸混合搅拌均匀，研磨20min；
S2.在步骤S1中加入反应物总质量3%的三聚氰胺氰尿酸盐，搅拌均匀得混合物；
S3.向步骤S2混合物中加入反应物总质量150%的去离子水，调节pH值至7.0，搅拌；
S4.将步骤S3的物料密封，常温下静置3天，干燥，研磨得到三聚氰胺氰尿酸盐。
对比例4
S1.将质量比为1:1.2的反应物三聚氰胺与氰尿酸混合搅拌均匀，研磨20min；
S2.在步骤S1中加入反应物总质量3%的三聚氰胺氰尿酸盐，搅拌均匀得混合物；
S3.向步骤S2混合物中加入反应物总质量40%的去离子水，调节pH值至7.0，搅拌；
S4.将步骤S3的物料密封，常温下静置1天，干燥，研磨得到三聚氰胺氰尿酸盐。
对比例5
S1.将质量比为1:1.2的反应物三聚氰胺与氰尿酸混合搅拌均匀，研磨20min；
S2.在步骤S1中加入反应物总质量3%的三聚氰胺氰尿酸盐，搅拌均匀得混合物；
S3.向步骤S2混合物中加入反应物总质量40%的去离子水，搅拌；
S4.将步骤S3的物料密封，常温下静置3天，干燥，研磨得到三聚氰胺氰尿酸盐。
表1
| 产率（%） | 阻燃性 | |
| 实施例1 | 95.2 | UL94V-0 |
| 实施例2 | 95.0 | UL94V-0 |
| 实施例3 | 95.1 | UL94V-0 |
| 实施例4 | 95.1 | UL94V-0 |
| 实施例5 | 94.2 | UL94V-0 |
| 实施例6 | 94.5 | UL94V-0 |
| 对比例1 | 80.1 | UL94HB |
| 对比例2 | 40.2 | 未达要求 |
| 对比例3 | 86.2 | UL94V-0 |
| 对比例4 | 80.2 | UL94HB |
| 对比例5 | 87.3 | UL94V-2 |
如表1所示，根据本发明所述方法制备的三聚氰胺氰尿酸盐的产率达到94%以上，阻燃性能级别达到UL94V-0级别。本发明所述方法合成工艺简单、设备要求低、极大减少耗水量环境友好以及所得产品性能优异。
将本发明所述方法制备的三聚氰胺氰尿酸盐与溶剂法合成的三聚氰胺氰尿酸盐进行红外光谱对比和热失重对比。红外光谱对比图结果如图1所示，热失重对比如图2所示。
如图1所示，两种方法制备的三聚氰胺氰尿酸盐的特征峰基本一致。在3389cm-1、3230cm-1、1750cm-1、1736cm-1、1662cm-1、1536cm-1、1450cm-1和1203cm-1处出现了明显的三聚氰胺氰尿酸盐的特征吸收峰，进一步说明本发明成功的合成了三聚氰胺氰尿酸盐。
如图2所示，两种方法制备的三聚氰胺氰尿酸盐的的起始分解温度都在315℃左右。本发明合成的三聚氰胺氰尿酸盐的最大热失重温度为439.68℃，而溶剂法合成的三聚氰胺氰尿酸盐最大热失重温度为441.2℃，进一步说明本发明合成的三聚氰胺氰尿酸盐热稳定性能优异。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，步骤包括：
S1.将三聚氰胺与氰尿酸加入容器中，搅拌研磨均匀；
S2.向容器中加入扩链剂，搅拌均匀；
S3.向容器中加入去离子水，调节pH值至中性；
S4.搅拌均匀，密封，在室温下静置3～10天；
S5.待反应完成后，经干燥、研磨制得三聚氰胺氰尿酸盐成品；
所述扩链剂为三聚氰胺氰尿酸盐，扩链剂的添加量为反应物总质量的1～3％；
步骤S3所述去离子水的添加量为反应物总质量的50～93％。
2.根据权利要求1所述一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，加入容器中反应物三聚氰胺与氰尿酸的质量比为1：1.2。
3.根据权利要求1所述一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，所述调节pH值的试剂为盐酸、硫酸。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102731423A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-10-17 | 张士钊 | 三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法 |
| CN103992287A (zh) * | 2013-10-18 | 2014-08-20 | 上海美莱珀化工材料科技有限公司 | 一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法 |
| CN104311500A (zh) * | 2014-09-29 | 2015-01-28 | 济南泰星精细化工有限公司 | 溶胶改性法制备三聚氰胺氰尿酸盐的方法 |
| CN106588799A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-04-26 | 广东聚航新材料研究院有限公司 | 一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法 |
| CN107573296A (zh) * | 2017-10-13 | 2018-01-12 | 济南泰星精细化工有限公司 | 一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法及其应用 |
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2018
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102731423A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-10-17 | 张士钊 | 三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法 |
| CN103992287A (zh) * | 2013-10-18 | 2014-08-20 | 上海美莱珀化工材料科技有限公司 | 一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法 |
| CN104311500A (zh) * | 2014-09-29 | 2015-01-28 | 济南泰星精细化工有限公司 | 溶胶改性法制备三聚氰胺氰尿酸盐的方法 |
| CN106588799A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-04-26 | 广东聚航新材料研究院有限公司 | 一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法 |
| CN107573296A (zh) * | 2017-10-13 | 2018-01-12 | 济南泰星精细化工有限公司 | 一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐的生产与应用研究进展;董妍妍等;《化工进展》;20111231;第30卷;298-301 * |
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