CN106588799A - 一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法 - Google Patents

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魏珊珊
杜惠娟
唐孝芬
陈诗韵
袁琴
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Abstract

本发明公开了一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，包括以下步骤：1）将三聚氰胺、氰尿酸按摩尔比0.7～1.2：1进行物理混合；2)加入去离子水，去离子水与三聚氰胺氰尿酸混合物的质量比为（2～6）:1；3）加入表面活性剂CTAB,CTAB的加入量为三聚氰胺和氰尿酸质量之和的1～5％；4)加入盐酸,调节三聚氰胺氰尿酸混合溶液的pH值，pH值范围为0.1～3；5)将调节好pH值的三聚氰胺氰尿酸混合溶液置于90～110℃水浴加热0.5～3h进行反应,反应结束后经过抽滤洗涤烘干后得到三聚氰胺氰尿酸盐。本发明的制备方法具有生成率高、产品粒径小、流动性好、阻燃性钱和成本低廉的特点。

Description

一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法
技术领域
本发明涉及三聚氰胺氰尿酸盐技术领域，具体为一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法。
背景技术
三聚氰胺氰脲酸盐（MCA)在20世纪70年代在国际上被开发出来，为白色粉末状固体，作为一种氮系无卤阻燃助剂近年来发展十分迅速；由于普通形态的MCA具有片层状结构，因此可作为润滑剂使用；而在塑料阻燃添加剂领域，利用MCA的高氮含量、受热分解释放三聚氰胺和氨气等特性，被用作氮系阻燃添加剂使用，添加在尼龙、聚甲醛、聚烯烃等材料中使用，制备阻燃材料。
现在有的以水在pH值为弱酸性、中性、碱性状态下制备MCA到反应后期反应物的粘度迅速增大，反应难以继续进行从而导致反应时间长，一般需要5至12小时，并且生成率很低，粒径大，晶体颗粒大小为1-100um。
发明内容
本发明的目的是提供一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，克服现有的三聚氰胺氰尿酸盐制备过程中反应时间长、生成率低、反应过程中粘度大等问题，具有生成率高、产品粒径小、流动性好、阻燃性钱和成本低廉的特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，包括以下步骤：
1）将三聚氰胺、氰尿酸按摩尔比0.7～1.2：1进行物理混合得到三聚氰胺氰尿酸混合物；
2)加入去离子水，去离子水与三聚氰胺氰尿酸混合物的质量比为（2～6）:1，得到三聚氰胺氰尿酸混合溶液；
3）加入表面活性剂CTAB,所述CTAB的加入量为三聚氰胺和氰尿酸质量之和的1～5％；
4)加入盐酸,调节三聚氰胺氰尿酸混合溶液的pH值，pH值范围为0.1～3；
5)将调节好PH值的三聚氰胺氰尿酸混合溶液置于90～110℃水浴加热0.5～3h进行反应,反应结束后经过抽滤洗涤烘干后得到三聚氰胺氰尿酸盐。
优选地，所述三聚氰胺氰尿酸盐粉末粒径范围为50nm-500nm。
优选地，所述三聚氰胺、氰尿酸的摩尔比为0.9～1.0：1。
优选地，所述去离子水与三聚氰胺氰尿酸混合物的质量比为（3～5）:1.
优选地，所述CTAB的加入量为三聚氰胺和氰尿酸质量之和的2～4％。
优选地，所述三聚氰胺氰尿酸混合溶液的pH值为1～2。
本发明一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，具有如下的有益效果：
本发明以酸性条件作为反应介质和催化剂，同时加入表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，合成工艺简单，通过改性剂与之间的氢键复合,抑制平面方向上的自组装过程,减小所生成氢键复合体的分子体积,降低反应体系粘度,而克服传统合成工艺中水反应物配比高,反应时间长的缺点，从而缩短反应时间，一般0.5-2小时，且生成率可达95％以上，滤液可重复使用，所得到的产品粒径为50-500nm径、流动性好，不用后续粉碎加工，几乎无有害物质生成，可达到UL94V-0级。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及对本发明产品作进一步详细的说明。
实施例1
本发明公开了一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，包括以下步骤：
1）将三聚氰胺、氰尿酸按摩尔比1.2：1进行物理混合得到三聚氰胺氰尿酸混合物；
2)加入去离子水，去离子水与三聚氰胺氰尿酸混合物的质量比为4:1，得到三聚氰胺氰尿酸混合溶液；
3）加入表面活性剂CTAB,所述CTAB的加入量为三聚氰胺和氰尿酸质量之和的1％；
4)加入盐酸,调节三聚氰胺氰尿酸混合溶液的pH值，pH值范围为3；
5)将调节好PH值的三聚氰胺氰尿酸混合溶液置于100℃水浴加热0.5h进行反应,反应结束后经过抽滤洗涤烘干后得到三聚氰胺氰尿酸盐。
实施例2
本发明公开了一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，包括以下步骤：
1）将三聚氰胺、氰尿酸按摩尔比0.9：1进行物理混合得到三聚氰胺氰尿酸混合物；
2)加入去离子水，去离子水与三聚氰胺氰尿酸混合物的质量比为2:1，得到三聚氰胺氰尿酸混合溶液；
3）加入表面活性剂CTAB,所述CTAB的加入量为三聚氰胺和氰尿酸质量之和的5％；
4)加入盐酸,调节三聚氰胺氰尿酸混合溶液的pH值，pH值范围为2；
5)将调节好PH值的三聚氰胺氰尿酸混合溶液置于90℃水浴加热3h进行反应,反应结束后经过抽滤洗涤烘干后得到三聚氰胺氰尿酸盐。
实施例3
本发明公开了一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，包括以下步骤：
1）将三聚氰胺、氰尿酸按摩尔比0.7：1进行物理混合得到三聚氰胺氰尿酸混合物；
2)加入去离子水，去离子水与三聚氰胺氰尿酸混合物的质量比为6:1，得到三聚氰胺氰尿酸混合溶液；
3）加入表面活性剂CTAB,所述CTAB的加入量为三聚氰胺和氰尿酸质量之和的3％；
4)加入盐酸,调节三聚氰胺氰尿酸混合溶液的pH值，pH值范围为0.1；
5)将调节好PH值的三聚氰胺氰尿酸混合溶液置于110℃水浴加热2.5h进行反应,反应结束后经过抽滤洗涤烘干后得到三聚氰胺氰尿酸盐。
实施例4
本发明公开了一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，包括以下步骤：
1）将三聚氰胺、氰尿酸按摩尔比0.9：1进行物理混合得到三聚氰胺氰尿酸混合物；
2)加入去离子水，去离子水与三聚氰胺氰尿酸混合物的质量比为4:1，得到三聚氰胺氰尿酸混合溶液；
3）加入表面活性剂CTAB,所述CTAB的加入量为三聚氰胺和氰尿酸质量之和的3.5％；
4)加入盐酸,调节三聚氰胺氰尿酸混合溶液的pH值，pH值范围为2；
5)将调节好PH值的三聚氰胺氰尿酸混合溶液置于95℃水浴加热1.5h进行反应,反应结束后经过抽滤洗涤烘干后得到三聚氰胺氰尿酸盐。
实施例5
本发明公开了一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，包括以下步骤：
1）将三聚氰胺、氰尿酸按摩尔比1：1进行物理混合得到三聚氰胺氰尿酸混合物；
2)加入去离子水，去离子水与三聚氰胺氰尿酸混合物的质量比为2:1，得到三聚氰胺氰尿酸混合溶液；
3）加入表面活性剂CTAB,所述CTAB的加入量为三聚氰胺和氰尿酸质量之和的2％；
4)加入盐酸,调节三聚氰胺氰尿酸混合溶液的pH值，pH值范围为1；
5)将调节好PH值的三聚氰胺氰尿酸混合溶液置于105℃水浴加热2.3h进行反应,反应结束后经过抽滤洗涤烘干后得到三聚氰胺氰尿酸盐。
实施例6
本发明公开了一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，包括以下步骤：
1）将三聚氰胺、氰尿酸按摩尔比0.95：1进行物理混合得到三聚氰胺氰尿酸混合物；
2)加入去离子水，去离子水与三聚氰胺氰尿酸混合物的质量比为3.6:1，得到三聚氰胺氰尿酸混合溶液；
3）加入表面活性剂CTAB,所述CTAB的加入量为三聚氰胺和氰尿酸质量之和的3.2％；
4)加入盐酸,调节三聚氰胺氰尿酸混合溶液的pH值，pH值范围为1.9；
5)将调节好PH值的三聚氰胺氰尿酸混合溶液置于98℃水浴加热2.5h进行反应,反应结束后经过抽滤洗涤烘干后得到三聚氰胺氰尿酸盐。
为了验证本发明所得的产妇用鸡的技术效果，分别对实施例1～6所得产品进行测试，具体结果如表1所示：
表1、不同实施例产品性能测试结果
产品粒径（nm） 生成率（%） 阻燃性
实施例1 200-500 95.3 UL94V-0
实施例2 50-200 95.9 UL94V-0
实施例3 50-150 93.1 UL94V-0
实施例4 150-250 96.9 UL94V-0
实施例5 50-100 98.9 UL94V-0
实施例6 100-200 95.1 UL94V-0
市售同类产品 5000-15000 96.8 UL94V-0
从表1可以看到，本发明合成工艺简单，反应时间短，一般0.5-2小时，且生成率高，滤液可重复使用，所得到的产品粒径小、流动性好，不用后续粉碎加工，几乎无有害物质生成，阻燃性能好。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所述和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将三聚氰胺、氰尿酸按摩尔比0.7～1.2：1进行物理混合得到三聚氰胺氰尿酸混合物；
2)加入去离子水，去离子水与三聚氰胺氰尿酸混合物的质量比为（2～6）:1，得到三聚氰胺氰尿酸混合溶液；
3）加入表面活性剂CTAB,所述CTAB的加入量为三聚氰胺和氰尿酸质量之和的1～5％；
4)加入盐酸,调节三聚氰胺氰尿酸混合溶液的pH值，pH值范围为0.1～3；
5)将调节好pH值的三聚氰胺氰尿酸混合溶液置于90～110℃水浴加热0.5～3h进行反应,反应结束后经过抽滤洗涤烘干后得到三聚氰胺氰尿酸盐。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，其特征在于：所述三聚氰胺氰尿酸盐粉末粒径范围为50nm-500nm。
3.根据权利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，其特征在于：所述三聚氰胺、氰尿酸的摩尔比为0.9～1.0：1。
4.根据权利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，其特征在于：所述去离子水与三聚氰胺氰尿酸混合物的质量比为（3～5）:1。
5.根据权利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，其特征在于：所述CTAB的加入量为三聚氰胺和氰尿酸质量之和的2～4％。
6.根据权利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸盐的酸式高效制备方法，其特征在于：所述三聚氰胺氰尿酸混合溶液的pH值为1～2。
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