CN103992287A - 一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法 - Google Patents

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彭治汉
周易
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    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
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    • C07D251/40—Nitrogen atoms
    • C07D251/54—Three nitrogen atoms
    • C07D251/56—Preparation of melamine

Abstract

本发明涉及一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，合成步骤为：在卧式双螺旋反应器中，加入溶剂，将三聚氰胺和氰尿酸搅拌分散均匀后，在一定pH值和一定温度下反应一段时间，经抽滤、洗涤、干燥和粉碎得到所述的三聚氰胺氰尿酸盐。本发明的三聚氰胺氰尿酸盐以三聚氰胺和氰尿酸为材料，在双螺旋卧式反应器中进行制备。本发明的制备方法反应时间较短、转化率高，得到的三聚氰胺氰尿酸盐纯度高、结构完整，解决了用三聚氰胺和氰尿酸制备三聚氰胺氰尿酸盐中溶剂水使用量大、后续工艺脱水量大、能耗高的问题，具有良好的应用前景。

Description

一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，特别是涉及一种采用卧式双螺旋反应器的三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法。
背景技术
氮系阻燃剂相比于卤系阻燃剂、磷系阻燃剂具有无卤、低烟、低毒的优势，是阻燃剂无卤化的一个重要发展方向。
三聚氰胺是最简单三嗪化合物,可与各种有机或无机酸如硼酸、磷酸、硫酸、氰尿酸等进行反应形成较稳定的盐，这些盐中很多具有都是具有商业价值的阻燃剂。
三聚氰胺氰尿酸盐(简称MCA)商业化产品一般是白色结晶微细粉末，分子量255.2，无臭无味，有滑腻感，在300℃以下稳定，达到400℃时才分解，其含氮量高达49.4%，可用于多种聚合物尤其是尼龙类高分子材料的阻燃，是一种新型高效的聚酰胺用添加型阻燃剂,具有、低毒、低烟等优点，迎合了当今阻燃剂向高效低毒方向发展的潮流。MCA与PA6的相容性好,不起霜,热稳定性好,不粘连模具,对材料性能的负面影响小。
目前三聚氰胺和氰尿酸制备MCA的方法是三聚氰胺和氰尿酸在碱金属催化作用下，在90-100℃水中反应2-3个小时。该方法存在搅拌困难、反应固含量低、反应时间长、工艺复杂催化剂残留等难题。三聚氰胺在水中溶解度小，需要大量水作为溶剂；在反应进行到一定程度后，反应体系粘度大大增加，单体分子的移动受到抑制，反应速度大大降低，转化率提升缓慢，往往需要大量水稀释，以减小体系粘度，使反应得以继续。但是大量溶剂水的使用一个方面使得反应物固含量下降，反应速率下降，生产效率下降，另一方面使解缔合反应增加，转化率下降，再者，后续工艺中脱水量也大大增加，从而使生产效率降低、生产成本增加。
传统制备反应器为单轴搅拌，其结构简单，但对料液的剪切作用难以达到轴附近，聚合物易黏附在轴上，适用于制备体系粘度不高的聚合物。
发明内容
本发明的目的是提供一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，是一种采用卧式双螺旋反应器的三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，卧式双螺旋反应器为双轴搅拌，物料在反应器内能充分混合均匀，聚合物在轴上粘附现象少，且能将料液撕裂成薄膜，有助于增大蒸发面积，促进自由表面更新，其剪切效率高，剪切的覆盖范围更全面，适合反应后期高粘度体系的聚合。采用双螺旋卧式反应器制备MCA能有效克服搅拌困难的问题，而且大大减少了溶剂水的用量，保证了反应物固含量，减少了反应时间，提高了转化率，并有效减少后续工艺脱水量，达到降低能耗，提高生产效率，降低成本的目的；此外，反应转化率足够高，无需使用催化剂，省去后续去催化剂工艺的同时，得到的高纯度的产物。
本发明的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，合成步骤为：在卧式双螺旋反应器中，加入溶剂，将三聚氰胺和氰尿酸搅拌分散均匀后，在一定pH值和一定温度下反应一段时间，经抽滤洗涤、干燥和粉碎得到所述的三聚氰胺氰尿酸盐。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，采用卧式双螺旋反应器为反应容器。
如上所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，所述的三聚氰胺与氰尿酸的摩尔比为1:1～1.05。
如上所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，所述的溶剂为水，水的用量为三聚氰胺与氰尿酸质量和的1.5～3倍。
如上所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，所述一定pH值为9～10，pH调节剂为氨水。
如上所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，所述一定温度为90～100℃。
如上所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，所述一段时间为25～50min。
如上所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，所述洗涤的溶剂为去离子水，洗涤2～3次。
如上所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，烘干温度为100～120℃，烘干至恒重。
如上所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，根据粒径需要可采用机械粉碎或气流粉碎。
有益效果：
本发明的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，具有以下优点：
（1）卧式双螺旋反应器可以解决反应后期高粘度体系搅拌困难的问题；
（2）卧式双螺旋反应器的使用，有效减少了溶剂水的用量以及后续脱水工艺；
（3）卧式双螺旋反应器的使用及水用量的下降，使得转化率上升、生产效率提高、生产成本下降。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸（摩尔比1:1）投入500L的卧式双螺旋反应器，在120L水(约三聚氰胺与氰尿酸质量和的2倍)中分散均匀，升温至95℃，并加入氨水调节pH值至9.5，维持反应45min，反应完毕后经抽滤水洗干燥粉碎，得白色固体粉末59.31kg。
实施例2
将30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸（摩尔比1:1）投入500L的卧式双螺旋反应器，在90L水(约三聚氰胺与氰尿酸质量和的1.5倍)中分散均匀，升温至95℃，并加入氨水调节pH值至9.5，维持反应45min，反应完毕后经抽滤水洗干燥粉碎，得白色固体粉末57.65kg。
实施例3
将30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸（摩尔比1:1）投入500L的卧式双螺旋反应器，在180L水(约三聚氰胺与氰尿酸质量和的3倍)中分散均匀，升温至95℃，并加入氨水调节pH值至9.5，维持反应45min，反应完毕后经抽滤水洗干燥粉碎，得白色固体粉末53.74kg。
实施例4
将30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸（摩尔比1:1）投入500L的卧式双螺旋反应器，在120L水(约三聚氰胺与氰尿酸质量和的2倍)中分散均匀，升温至95℃，并加入氨水调节pH值至9.5，维持反应25min，反应完毕后经抽滤水洗干燥粉碎，得白色固体粉末52.53kg。
实施例5
将30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸（摩尔比1:1）投入500L的卧式双螺旋反应器，在120L水(约三聚氰胺与氰尿酸质量和的2倍)中分散均匀，升温至95℃，并加入氨水调节pH值至9.5，维持反应50min，反应完毕后经抽滤水洗干燥粉碎，得白色固体粉末59.34kg。
实施例6
将30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸（摩尔比1:1）投入500L的卧式双螺旋反应器，在120L水(约三聚氰胺与氰尿酸质量和的2倍)中分散均匀，升温至90℃，并加入氨水调节pH值至9.5，维持反应45min，反应完毕后经抽滤水洗干燥粉碎，得白色固体粉末56.79kg。
实施例7
将30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸（摩尔比1:1）投入500L的卧式双螺旋反应器，在120L水(约三聚氰胺与氰尿酸质量和的2倍)中分散均匀，升温至100℃，并加入氨水调节pH值至9.5，维持反应45min，反应完毕后经抽滤水洗干燥粉碎，得白色固体粉末59.36kg。
对比例1
将30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸（摩尔比1:1）投入500L的单螺旋反应釜，在240L水(约三聚氰胺与氰尿酸质量和的4倍)中分散均匀，升温至95℃，并加入氨水调节pH值至9.5，维持反应50min，反应完毕后经抽滤水洗干燥粉碎，得白色固体粉末43.25kg。
对比例2
将30kg三聚氰胺和30.96kg氰尿酸（摩尔比1:1）投入500L的卧式双螺旋反应器，在240L水(约三聚氰胺与氰尿酸质量和的4倍)中分散均匀，升温至95℃，并加入氨水调节pH值至9.5，维持反应25min，反应完毕后经抽滤水洗干燥粉碎，得白色固体粉末49.56kg。

Claims (8)

1.一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征是合成步骤为：在卧式双螺旋反应器中，加入溶剂，将三聚氰胺和氰尿酸搅拌分散均匀后，在一定pH值和一定温度下反应一段时间，经抽滤、洗涤、干燥和粉碎得到所述的三聚氰胺氰尿酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于使用卧式双螺旋反应器为反应容器。
3.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，所述的三聚氰胺与氰尿酸的摩尔比为1:1～1.05。
4.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为水，水的用量为三聚氰胺与氰尿酸质量和的1.5～3倍。
5.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，所述一定pH值为9～10，pH调节剂为氨水。
6.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，所述一定温度为90～100℃。
7.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，所述一段时间为25～50min。
8.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，所述洗涤的溶剂为去离子水。
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