CN110317181B - 一种三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的制备方法及其应用 - Google Patents

一种三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的制备方法及其应用，本发明将氰尿酸、三聚氰胺、水以及分散剂在双行星式混合机中混合反应制备三聚氰胺氰尿酸盐，反应过程中加入分散剂，降低界面自由能，降低纳米片之间的氢键结合力，从而控制纳米片之间的团聚，形成4‑6μm的纳米片微球。本发明产品具有粉体流动性好、易于分散、阻燃效率高的优点；在PA66应用过程中易于下料、加工；纳米片具有非常大的比表面积，促进了三聚氰胺氰尿酸盐阻燃效果的发挥，提高了阻燃效率。

Description

一种三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种纳米片微球状三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，属于化工材料制备技术领域。
背景技术
三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)是氮系无卤阻燃剂的典型代表，其阻燃元素氮含量为49.4％，能赋予高分子材料优异的阻燃性能，在聚酰胺、硅橡胶、对苯二甲酸丁二醇酯、聚氨酯、聚丙烯、环氧树脂等基材中被广泛应用，具有无卤、低毒、环保的特点。
目前，工业上MCA的生产方法仍以氰尿酸法为主，即以水为反应介质，将氰尿酸与三聚氰胺在一定工艺条件下混合反应，经过滤、洗涤、干燥等工序制得MCA。随着生产与应用过程中对MCA的要求越来越高，科研工作者逐步研究出了具有不同特征的MCA。而根据MCA晶体尺寸划分，主要包括大粒径MCA(20～100μm)、微米MCA(1～10μm)与纳米MCA(至少有一维尺寸为0.1～100nm)。
专利CN 102532604 B一种大粒径三聚氰胺氰脲酸盐的制备方法，以氰尿酸、三聚氰胺和聚烯烃酰胺为原料，通过聚烷基酰胺与氰脲酸的成盐反应，将三聚氰胺氰脲酸盐微晶连接在一起形成片层晶体聚集体，得到20～100μm的大粒径MCA粉末颗粒。
专利CN 100532367C高堆积密度片状结构三聚氰胺氰尿酸及其生产方法和在阻燃材料中的应用，通过加入相转移催化剂、干燥熟化，制备了堆积密度为0.5～1g/cm3，平均粒径为2.5～6μm的MCA。
专利CN 103073515 B一种大粒径三聚氰胺氰尿酸盐及其制备方法与应用，通过制备水淤浆、预干燥、阶段加热、粉碎等步骤制备了平均粒径4～8μm的大粒径三聚氰胺氰尿酸盐产品。
专利CN 102585290 A一种大粒径宽分布三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，通过在合成过程中添加高分子成核剂，制得粒径大小在15～100μm的粉末状三聚氰胺氰尿酸盐。
专利CN 104530482 B一种大粒径三聚氰胺氰尿酸盐的制造方法，通过向反应体系中加入己内酰胺与催化剂的预聚体，制得了平均粒径6～12μm的大粒径三聚氰胺氰尿酸盐。
专利CN 102757393B一种水热法合成纳米级三聚氰胺氰尿酸盐的方法，将氰尿酸、三聚氰胺、溶剂以及表面活性剂加入反应釜中，采用水热法制备了粒径尺寸为40～200nm的MCA。
专利CN 101914220B一种纳米三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，以水和有机溶剂的混合液为反应介质，通过硅烷偶联剂或硬脂酸对MCA表面进行处理，从而制备了纳米MCA。
以上专利文献中提到的MCA均存在不同程度的弊端，大粒径MCA与微米MCA主要解决的是在挤出加工时的分散问题，此种MCA存在的主要问题是由于MCA尺寸较大，对高分子材料的力学性能有非常大的影响。纳米MCA的比表面积大，使其具有非常高的活性，可以充分发挥阻燃效果。但纳米MCA尺寸过小，粉体流动性差，在实际应用时往往会存在喂料架桥、分散不均的问题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应器中加入氰尿酸、三聚氰胺，搅拌、混合均匀。
(2)向反应器中加入水，在90～95℃下保温3～5h；
(3)反应过程中向上述体系加入反应物重量0.01％～0.3％的分散剂；
(4)反应完成后，对物料进行干燥处理，即得三聚氰胺氰尿酸盐纳米片
微球。
所述的反应器为双行星式混合机。
所述双行星式混合机的主要作用是提高反应物含量，制备纳米片状结构的三聚氰胺氰尿酸盐。该机的桨叶不仅可绕主轴旋转，而且本身也做旋转运动，搅拌力度强，适用于粘度较高的反应体系。对于三聚氰胺与氰尿酸盐的反应，正好可以提高反应物含量。反应物含量的提高可以抑制三聚氰胺氰尿酸盐的纵向生长，从而制备具有片状结构的三聚氰胺氰尿酸盐。
所述的氰尿酸与三聚氰胺的摩尔比为1:0.95～1:1.05。
所述的水的用量为氰尿酸与三聚氰胺质量之和的60％。
所述的分散剂为N-苄基-2-十七烷基苯并咪唑二磺酸钠、烷基苯酚苯酯二磺酸钠、亚甲基双苄基萘磺酸盐、聚亚甲基双甲基萘磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、脂肪醇聚氧乙烯30醚甲基硅烷中的一种或几种的混合物。
优选的，所述的分散剂的用量为氰尿酸与三聚氰胺质量之和的0.05％～0.2％。
本发明中分散剂的作用主要是通过吸附于三聚氰胺氰尿酸盐表面，降低界面自由能，降低纳米片之间的氢键结合力，从而控制纳米片之间的团聚。
所述分散剂的加入时间为升温至90～95℃后的0.5～2h。在该时间段加入主要是因为前期是氰尿酸与三聚氰胺反应的关键时期，0.5h后三聚氰胺氰尿酸盐纳米片基本形成，此时加入正好可以改变纳米片的界面性能，促进纳米片微球的形成。
上述方法制备的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的平均粒径为4～6μm，该微球由厚约30nm，宽约200nm的纳米片组成。
本发明的另一个目的是，上述制备方法制备的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球作为阻燃剂在PA66中的应用。
所述的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球具有非常好的流动性，休止角只有35～37°，加工时容易下料且不会架桥。相比于大粒径MCA，该产品在PA66基材中能够很好地分散，粒子表观光滑、不会有颗粒感，且该产品的阻燃效率高，7％的添加量便可使PA66达到1.6mmV-0级。相比于微米MCA，该产品在加工时，容易下料，且阻燃效果优。相比于纳米MCA，该产品在流动性方面具有很大优势，加工时不会出现架桥现象。
本发明的主要技术创新点有：
本发明制备的三聚氰胺氰尿酸盐微球具有粉体流动性好、在基材中的分散效果好、阻燃效率高的优点。
1)粉体流动性好，微球形明显提高了三聚氰胺氰尿酸盐的流动性，可以有效防止挤出过程中喂料架桥，从而提高阻燃稳定性。
2)本发明产品由厚约30nm，宽约200nm的纳米片组成，在应用时产品以片状结构均匀分散在基材中，纳米片较大的比表面积可以充分发挥三聚氰胺氰尿酸盐的阻燃效果，从而提高阻燃效率。
本发明制备三聚氰胺氰尿酸盐的优势在于：采用双行星式混合机作为反应设备，克服反应体系粘度大的缺点，在不添加任何酸、碱、催化剂的条件下，将反应体系中的三聚氰胺氰尿酸盐含量提高到62.5％，降低了能耗、提高了生产效率。
附图说明
图1为实施例1制备的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的SEM图谱。
图2为实施例1制备的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球应用于PA66中的SEM图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作出进一步阐述。实施例仅用于说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1
在50L反应器中加入20kg氰尿酸(纯度98.5％)和19.2kg三聚氰胺(纯度99.5％)，搅拌混合均匀后，加入23.5kg水，升温至90～95℃。1h后加入31.36g烷基苯酚苯酯二磺酸钠，继续保温反应2h。干燥，得平均粒径为4.8μm的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球。
图1所示为本实施例制备的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的SEM图谱，由图1可以看出该微球是由厚约30nm，宽约200nm的纳米片组成的。
实施例2
在升温至90～95℃1h后加入39.2g烷基苯酚苯酯二磺酸钠。余同实施例1。
实施例3
在升温至90～95℃0.5h后加入31.6g脂肪醇聚氧乙烯30醚甲基硅烷。余同实施例1。
实施例4
在升温至90～95℃1.5h后加入31.6g聚亚甲基双甲基萘磺酸钠。余同实施例1。
实施例5
在升温至90～95℃2h后加入31.6g亚甲基双苄基萘磺酸盐。余同实施例1。
实施例6
在升温至90～95℃1h后加入15.8g亚甲基双萘磺酸钠与15.8g脂肪醇聚氧乙烯(30)醚甲基硅烷。余同实施例1。
实施例7
在升温至90～95℃1h后加入19.6g N-苄基-2-十七烷基苯并咪唑二磺酸钠与15.8g萘磺酸甲醛缩合物钠盐。余同实施例1。
以上实施例制备的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的物理特性如表1所示。
表1本发明产品的物理特性
Figure BDA0002093251950000061
Figure BDA0002093251950000071
应用实施例
按照表2配方，将上述实施例中的MCA与大粒径MCA、微米MCA、纳米MCA分别在PA66中进行应用试验，挤出、注塑1.6mm样条，进行阻燃性能测试，具体应用效果见表3。
表2应用试验基本配方
Figure BDA0002093251950000072
表3不同MCA应用效果对比表
Figure BDA0002093251950000073
本发明实施例1制备的MCA在PA66中的分散效果图见附图2，由图可见该纳米片微球在PA66基材中具有较好的分散效果。
通过应用对比试验，可以看出本发明制备的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球具有非常好的流动性，休止角只有35～37°，加工时容易下料且不会架桥。相比于大粒径MCA，该产品在PA66基材中能够很好地分散，粒子表观光滑、不会有颗粒感，且该产品的阻燃效率高，7％的添加量便可使PA66达到1.6mm V-0级。相比于微米MCA，该产品在加工时，容易下料，且阻燃效果优。相比于纳米MCA，该产品在流动性方面具有很大优势，加工时不会出现架桥现象。

Claims (7)

1.一种三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在反应器中加入氰尿酸、三聚氰胺，搅拌、混合均匀；
（2）向反应器中加入水，在90~95℃下保温3~5h；
（3）反应过程中向上述体系加入反应物重量0.01%~0.3%的分散剂；
（4）反应完成后，对物料进行干燥处理，即得所述的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球；
所述的分散剂为N-苄基-2-十七烷基苯并咪唑二磺酸钠、烷基苯酚苯酯二磺酸钠、亚甲基双苄基萘磺酸盐、聚亚甲基双甲基萘磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、脂肪醇聚氧乙烯30醚甲基硅烷中的一种或几种的混合物；所述分散剂的加入时间为升温至90~95℃后的0.5~2h。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的制备方法，其特征在于，所述的反应器为双行星式混合机。
3.根据权利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的制备方法，其特征在于，所述氰尿酸与三聚氰胺的摩尔比为1:0.95~1:1.05。
4.根据权利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的制备方法，其特征在于，所述的水的用量为氰尿酸与三聚氰胺质量之和的60%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的制备方法，其特征在于，所述分散剂的用量为氰尿酸与三聚氰胺质量之和的0.05%~0.2%。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球，其特征在于，平均粒径为4~6μm，所述微球由厚30nm，宽200nm的纳米片组成。
7.权利要求6所述的三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球作为阻燃剂在PA66中的应用。
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Denomination of invention: A kind of preparation method and application of melamine cyanurate nanosheet microspheres

Effective date of registration: 20220811

Granted publication date: 20220408

Pledgee: Zhangqiu Qilu Rural Bank Co., Ltd.

Pledgor: Shandong Taixing New Materials Co.,Ltd.

Registration number: Y2022980012340

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