CN111826000B - 一种高比重增强复合粉体填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高比重增强复合粉体填料及其制备方法，属于精细化工技术领域。本发明所述高比重增强复合粉体填料的制备方法，包括以下步骤：将硅灰石粉、氯化钡和水混合，得到一级浆料；将所述一级浆料与复合分散剂混合，进行湿法研磨，得到二级浆料；将所述二级浆料与硫酸钠混合，进行液相沉积包覆，得到复合粉体；将所述复合粉体进行表面改性，得到高比重增强复合粉体填料。本发明以硅灰石粉为原材料，采用液相沉积法在硅灰石粉表面包覆一层硫酸钡，能够把硅灰石的增强效果和硫酸钡的高比重特性综合到复合粉体填料中，所制备的复合粉体填料具有优异的增强效果和高比重特性，将其用于ABS产品中，能够显著增强其力学性能和比重。

Description

一种高比重增强复合粉体填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种高比重增强复合粉体填料及其制备方法。
背景技术
硫酸钡是一种白色无定型粉末，熔点为1580℃，比重为4.3～4.7，因具有高白度、高光泽、化学惰性强、耐酸耐碱、稳定性好以及能吸收有害射线等优点被广泛用于塑料制品中，尤其是其独特的高比重特点，使其成为一种最理想、最具有前景的增重填料。
硅灰石为链状的偏硅酸盐矿物，属三斜晶系，呈纤维状、针状结构，一般情况下耐酸、耐碱、耐化学腐蚀，吸油性低、电导率低、绝缘性好。由于其长径比达(15～20)：1，这种针状结构使得硅灰石和其他短玻纤一样，可作为树脂的增强填料以改进塑料复合材料的性能，用于填料方面可做增强剂，可以显著提高基体材料的拉伸强度、挠曲强度和硬度，改善基体材料热稳定性、尺寸稳定性和耐磨性，被广泛应用在塑料改性等领域。
目前，热塑性塑料的应用朝着轻质化方向发展，但也有很多热塑性塑料希望拥有较高的比重来达到更好的应用前景，同时还要满足较高的强度，这种材料通常用来代替金属制品，一般依靠添加高比重的无机粉体(如硫酸钡等)来满足要求，未见将硫酸钡和硅灰石复合使用的方法报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高比重增强复合粉体填料及其制备方法，所制备的复合无机阻燃填料具有高增强效果和高比重特性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高比重增强复合粉体填料的制备方法，包括以下步骤：
将硅灰石粉、氯化钡和水混合，得到一级浆料；
将所述一级浆料与复合分散剂混合，进行湿法研磨，得到二级浆料；
将所述二级浆料与硫酸钠混合，进行液相沉积包覆，得到复合粉体；
将所述复合粉体进行表面改性，得到高比重增强复合粉体填料。
优选的，所述硅灰石粉由硅灰石原矿依次经过一次破碎、二次破碎和干法研磨制备而成；所述硅灰石粉的粒径为400～600目，所述硅灰石粉的形状为针状。
优选的，所述硅灰石粉与氯化钡的质量比为1:(5～7)，所述硫酸钠与氯化钡的摩尔比为(1～1.2):1。
优选的，所述复合分散剂为聚羧酸钠和十二烷基苯磺酸钠；所述聚羧酸钠和十二烷基苯磺酸钠的质量比为(3～5)：(4～6)。
优选的，所述复合分散剂与硅灰石粉的质量比为(0.007～0.011):1。
优选的，所述一级浆料的固含量为40～50％。
优选的，所述湿法研磨的转速为2500～3000r/min，时间为2～2.5h，温度为70～80℃；所述二级浆料中物料的粒径为6000目。
优选的，所述液相沉积包覆的温度为110～120℃，所述液相沉积包覆在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为250～300r/min，时间为0.8～1h。
优选的，所述表面改性所用复合改性剂包括铝酸酯偶联剂和甲基丙稀酰氧烃基硅烷偶联剂；所述铝酸酯偶联剂和甲基丙稀酰氧烃基硅烷偶联剂的质量比为(6～8):(3～5)；所述复合改性剂与复合粉体的质量比为(0.009～0.013):1。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高比重增强复合粉体填料，包括硅灰石粉以及包覆于所述硅灰石粉表面的硫酸钡，所述硅灰石粉的粒径为2～3μm，所述硫酸钡的粒径为40～60nm。
本发明提供了一种高比重增强复合粉体填料的制备方法，包括以下步骤：将硅灰石粉、氯化钡和水混合，得到一级浆料；将所述一级浆料与复合分散剂混合，进行湿法研磨，得到二级浆料；将所述二级浆料与硫酸钠混合，进行液相沉积包覆，得到复合粉体；将所述复合粉体进行表面改性，得到高比重增强复合粉体填料。本发明以硅灰石粉为原材料，采用液相沉积法在硅灰石粉表面包覆一层纳米硫酸钡，纳米硫酸钡依附于硅灰石颗粒表面形成晶核并逐渐长大沉积微粒，能够将硅灰石的增强效果和硫酸钡的高比重特性综合到复合粉体填料中，所制备的复合粉体填料具有优异的增强效果和高比重特性，将其用于ABS产品中，能够显著增强其力学性能和比重。
附图说明
图1为本发明制备高比重增强复合粉体填料的方法流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种高比重增强复合粉体填料的制备方法，包括以下步骤：
将硅灰石粉、氯化钡和水混合，得到一级浆料；
将所述一级浆料与复合分散剂混合，进行湿法研磨，得到二级浆料；
将所述二级浆料与硫酸钠混合，进行液相沉积包覆，得到复合粉体；
将所述复合粉体进行表面改性，得到高比重增强复合粉体填料。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将硅灰石粉、氯化钡和水混合，得到一级浆料。在本发明中，所述硅灰石粉优选由硅灰石原矿依次经过一次破碎、二次破碎和干法研磨制备而成。本发明对所述硅灰石原矿的来源没有特殊的限定，按照本领域熟知的手段获取即可，在本发明的实施例中，所述硅灰石原矿具体来自于江西新余优质硅灰石精选矿。在本发明中，进行所述一次破碎之前，优选将所述硅灰石原矿依次进行粗破碎和清洗；本发明对所述粗破碎和清洗没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。完成所述一次破碎后，所得物料的直径为5～10cm；本发明对所述一次破碎的过程没有特殊的限定，能够达到上述直径要求即可。本发明对所述二次破碎的过程没有特殊的限定，能够使得二次破碎后所得物料的直径为5～10mm即可。完成所述二次破碎后，本发明优选将所得物料输送至198型环辊磨，在环辊磨进口处加入研磨助剂进行干法研磨，得到硅灰石粉。在本发明中，所述研磨助剂优选为聚丙烯酸钠；本发明对所述干法研磨的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行能够达到所述硅灰石粉的粒径即可。在本发明中，所述硅灰石粉的粒径优选为400～600目；所述硅灰石粉的形状优选为针状。本发明控制硅灰石粉的粒径方便配制一级浆料且能提高后续湿法研磨的效率。
在本发明中，所述硅灰石粉与氯化钡的质量比优选为1:(5～7)，更优选为1:(5.5～6.5)。本发明对所述硅灰石粉、氯化钡和水的混合过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程能够将原料混合均匀即可。在本发明中，所述一级浆料的固含量优选为40～50％，更优选为45％；本发明对所述水的用量没有特殊的限定，能够达到上述一级浆料的固含量即可。
得到一级浆料后，本发明将所述一级浆料与复合分散剂混合，进行湿法研磨，得到二级浆料。本发明对所述一级浆料与复合分散剂混合的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程能够将物料混合均匀即可。在本发明中，所述复合分散剂优选为聚羧酸钠和十二烷基苯磺酸钠；所述聚羧酸钠和十二烷基苯磺酸钠的质量比优选为(3～5)：(4～6)，更优选为(3.5～4.5)：(4.5～5.5)；所述复合分散剂与硅灰石粉的质量比优选为(0.007～0.011):1，更优选为(0.008～0.010):1，进一步优选为0.009:1。本发明利用复合分散剂分散效果好、扩散力强的特点，促进研磨过程的分散程度。
在本发明中，所述湿法研磨的转速优选为2500～3000r/min，更优选为2600～2800r/min，时间优选为2～2.5h，更优选为2.2～2.4h，温度优选为70～80℃，更优选为75℃；所述温度具体是指所研磨的浆料的温度。本发明优选在立式搅拌机中进行所述湿法研磨，本发明对所述立式搅拌机的型号没有特殊的限定，本领域熟知的立式搅拌机即可。在本发明中，所述二级浆料中物料的粒径优选为6000目，主要指硅灰石粉颗粒粒径达到6000目(粒径达2～3μm)，该细度的硅灰石粉的补强效果好，能够增强复合填料的强度。
得到二级浆料后，本发明将所述二级浆料与硫酸钠混合，进行液相沉积包覆，得到复合粉体。本发明对所述二级浆料与硫酸钠混合的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程能够将物料混合均匀即可。在本发明中，所述硫酸钠与氯化钡的摩尔比优选为(1～1.2):1。在本发明中，所述液相沉积包覆的温度优选为110～120℃(具体是指液相沉积过程中浆料的温度)，所述液相沉积包覆优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度优选为250～300r/min，更优选为260～280r/min，时间优选为0.8～1h。本发明所述液相沉积包覆优选在储浆桶中进行；本发明对所述储浆桶没有特殊的限定，本领域熟知的储浆桶即可。
在所述液相沉积包覆过程中，氯化钡和硫酸钠进行化学沉淀，在硅灰石粉颗粒表面进行包覆，形成硫酸钡。
完成所述液相沉积包覆后，本发明优选还包括将所得物料泵入快速闪蒸干燥机，采用热空气进行闪蒸干燥；然后将干燥后的粉体经布袋收集，再将收集后所得粉体经螺旋铰刀喂料器送入解聚打散机，进行解聚打散，得到复合粉体。本发明对所述闪蒸干燥、布袋收集和解聚打散的过程及所用仪器的型号没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。本发明通过解聚打散机使收集所得团聚的粉体得到解散，保持原生粒子的粒径。在本发明中，所述复合粉体的粒径优选为6000目。
得到复合粉体后，本发明将所述复合粉体进行表面改性，得到高比重增强复合粉体填料。在本发明中，所述表面改性所用复合改性剂优选包括铝酸酯偶联剂和甲基丙稀酰氧烃基硅烷偶联剂；所述铝酸酯偶联剂优选包括DL-411；所述甲基丙稀酰氧烃基硅烷偶联剂优选包括Dynasylan6498；所述铝酸酯偶联剂和甲基丙稀酰氧烃基硅烷偶联剂的质量比优选为(6～8):(3～5)，更优选为(6.5～7.5):(3.5～4.5)；所述复合改性剂与复合粉体的质量比优选为(0.009～0.013):1，更优选为(0.010～0.012):1。本发明对所述表面改性的过程没有特殊的限定，直接将所述复合粉体与复合改性剂混合即可。本发明利用复合改性剂在复合粉体表面链接有机基团，提高复合粉体填料与高分子材料之间的界面相容性，从而改善高分子材料的力学性能，同时提高复合粉体填料的流动性、降低吸水率和吸油值，实现高比重增强复合粉体填料的广泛应用。
完成所述表面改性后，无需进行任何其他处理，即得到高比重增强复合粉体填料。
图1为本发明制备高比重增强复合粉体填料的方法流程图，如图1所示，将硅灰石原矿进行破碎和干法研磨后，将所得600目硅灰石粉与氯化钡和水混合，将所得一级浆料与复合分散剂混合后进行湿法研磨得到6000目浆料，将所述6000目浆料与硫酸钠混合后依次进行液相沉积包覆、闪蒸干燥、布袋收集和解聚打散，将所得粉体与复合改性剂混合进行表面改性，得到成品。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高比重增强复合粉体填料，包括硅灰石粉以及包覆于所述硅灰石粉表面的硫酸钡，所述硅灰石粉的粒径为2～3μm，所述硫酸钡的粒径为40～60nm。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，所用硅灰石原矿均为江西新余产的优质硅灰石精选矿；
由所述硅灰石原矿制备硅灰石粉的制备过程为：将硅灰石原矿依次进行粗破碎、清洗和一次破碎，将所得直径为5～10cm的物料进行二次破碎，将所得直径为5～10mm的物料输送至198型环辊磨，在环辊磨进口处加入研磨助剂(聚丙烯酸钠)进行干法研磨，得到600目的硅灰石粉。
实施例1
将硅灰石粉5吨与氯化钡按1：5的质量比加水混合，得到固含量为40％的一级浆料；
将所述一级浆料送入立式搅拌机中，加入复合分散剂(聚羧酸钠的质量为硅灰石粉质量的3‰、十二烷基苯磺酸钠的质量为硅灰石粉质量的4‰)，进行湿法研磨，湿法研磨的参数为：立式搅拌机转速为2500r/min，搅拌2h，控制浆料温度为80℃，得到二级浆料(二级浆料中的物料粒径为6000目)；
将所述二级浆料转入储浆桶中，加入硫酸钠(与氯化钡的摩尔数比为1：1)在搅拌速度为300r/min条件下搅拌1h，搅拌过程中控制浆料温度为120℃，进行液相沉积包覆，然后将所得浆料泵入快速闪蒸干燥机中，采用干净热空气进行闪蒸干燥，将干燥所得物料经布袋收集后送入解聚打散机进行解聚打散后，得到6000目的复合粉体；
向所述复合粉体1吨中加入复合改性剂进行表面改性，所述复合改性剂及添加量为铝酸酯联剂(DL-411)的质量为复合粉体质量的6‰、甲基丙稀酰氧烃基硅烷偶联剂(Dynasylan6498)的质量为复合粉体质量的3‰，得到高比重增强复合粉体填料(硅灰石粉粒径为2～3μm，硫酸钡粒径为40～60nm)。
实施例2
将硅灰石粉5吨与氯化钡按1：6的质量比加水混合，得到固含量为45％的一级浆料；
将所述一级浆料送入立式搅拌机中，加入复合分散剂(聚羧酸钠的质量为硅灰石粉质量的4‰、十二烷基苯磺酸钠的质量为硅灰石粉质量的5‰)，进行湿法研磨，湿法研磨的参数为：立式搅拌机转速为2500r/min，搅拌2h，控制浆料温度为80℃，得到二级浆料(二级浆料中的物料粒径为6000目)；
将所述二级浆料转入储浆桶中，加入硫酸钠(与氯化钡的摩尔数比为1.1：1)在搅拌速度为300r/min条件下搅拌1h，搅拌过程中控制浆料温度为120℃，进行液相沉积包覆，然后将所得浆料泵入快速闪蒸干燥机中，采用干净热空气进行闪蒸干燥，将干燥所得物料经布袋收集后送入解聚打散机进行解聚打散后，得到6000目的复合粉体；
向所述复合粉体1吨中加入复合改性剂进行表面改性，所述复合改性剂及添加量为铝酸酯联剂(DL-411)的质量为复合粉体质量的6‰、甲基丙稀酰氧烃基硅烷偶联剂(Dynasylan6498)的质量为复合粉体质量的3‰，得到高比重增强复合粉体填料(硅灰石粉粒径为2～3μm，硫酸钡粒径为40～60nm)。
实施例3
将硅灰石粉5吨与氯化钡按1：7的质量比加水混合，得到固含量为50％的一级浆料；
将所述一级浆料送入立式搅拌机中，加入复合分散剂(聚羧酸钠的质量分散剂为硅灰石粉质量的4‰、十二烷基苯磺酸钠的质量为硅灰石粉质量的5‰)，进行湿法研磨，湿法研磨的参数为：立式搅拌机转速为2500r/min，搅拌2h，控制浆料温度为80℃，得到二级浆料(二级浆料中的物料粒径为6000目)；
将所述二级浆料转入储浆桶中，加入硫酸钠(与氯化钡的摩尔数比为1.3：1)在搅拌速度为300r/min条件下搅拌1h，搅拌过程中控制浆料温度为120℃，进行液相沉积包覆，然后将所得浆料泵入快速闪蒸干燥机中，采用干净热空气进行闪蒸干燥，将干燥所得物料经布袋收集后送入解聚打散机进行解聚打散后，得到6000目的复合粉体；
向所述复合粉体1吨中加入复合改性剂进行表面改性，所述复合改性剂及添加量为铝酸酯联剂(DL-411)的质量为复合粉体质量的6‰、甲基丙稀酰氧烃基硅烷偶联剂(Dynasylan6498)的质量为复合粉体质量的3‰，得到高比重增强复合粉体填料(硅灰石粉粒径为2～3μm，硫酸钡粒径为40～60nm)。
性能测试
1)根据GB/T19281-2014对实施例1～3制备的高比重增强复合粉体填料的各性能指标进行测试，结果见表1：
表1实施例1～3制备的高比重增强复合粉体填料的技术指标
Figure BDA0002596155940000081
由表1可知，本发明实施例1～3制备的复合粉体填料的比重达3.8g/cm3，而且复合粉体中复合分散剂添加量越大，颗粒细度越好，复合改性剂添加量越大，颗粒活化度越高。
2)将实施例1～3制备的高比重增强复合粉体填料填充在ABS塑料产品中，ABS塑料产品配方为：ABS(型号为台湾奇美PA-757)100份，硬脂酸锌5份，硬脂酸0.6份，EBS(乙烯基双硬脂酰胺)4份，复合抗氧剂(抗氧剂1010和168按质量比1:1混合)0.3份，实施例1～3制备的复合粉体填料10份。
ABS塑料产品制备过程：按上述配方称取原料，将原料混合搅拌均匀，将所得混合物料挤出造粒，挤出加工温度为210～230℃，将所得粒子注塑成型为标准样条，然后对样条进行力学性能和比重测试，同时以未添加实施例1～3制备的高比重增强复合粉体填料的ABS塑料产品作为对比，结果见表2。
表2实施例1～3制备的高比重增强复合粉体填料填充于电缆料后所得电缆料的阻燃性和力学性能数据
Figure BDA0002596155940000091
根据表2可知，与未添加本发明的高比重增强粉体填料的ABS产品相比，本发明制备的高比重增强复合粉体填料用于ABS塑料产品中，所得ABS塑料产品具有优异的力学性能和高比重，说明本发明的复合粉体填料具有高比重性能和增强效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高比重增强复合粉体填料的制备方法，包括以下步骤：
将硅灰石粉、氯化钡和水混合，得到一级浆料；
将所述一级浆料与复合分散剂混合，进行湿法研磨，得到二级浆料；
将所述二级浆料与硫酸钠混合，进行液相沉积包覆，得到复合粉体；
将所述复合粉体进行表面改性，得到高比重增强复合粉体填料；
所述硅灰石粉与氯化钡的质量比为1:（5~7），所述硫酸钠与氯化钡的摩尔比为（1~1.2）:1；
所述复合分散剂为聚羧酸钠和十二烷基苯磺酸钠；所述聚羧酸钠和十二烷基苯磺酸钠的质量比为（3~5）：（4~6）；
所述复合分散剂与硅灰石粉的质量比为（0.007~0.011）:1；
所述表面改性所用复合改性剂包括铝酸酯偶联剂和甲基丙烯酰氧烃基硅烷偶联剂；所述铝酸酯偶联剂和甲基丙烯酰氧烃基硅烷偶联剂的质量比为（6~8）:（3~5）；所述复合改性剂与复合粉体的质量比为（0.009~0.013）:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅灰石粉由硅灰石原矿依次经过一次破碎、二次破碎和干法研磨制备而成；所述硅灰石粉的粒径为400~600目，所述硅灰石粉的形状为针状。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一级浆料的固含量为40~50%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨的转速为2500~3000r/min，时间为2~2.5h，温度为70~80℃；所述二级浆料中物料的粒径为6000目。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液相沉积包覆的温度为110~120℃，所述液相沉积包覆在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为250~300r/min，时间为0.8~1h。
6.权利要求1~5任一项所述制备方法制备得到的高比重增强复合粉体填料，包括硅灰石粉以及包覆于所述硅灰石粉表面的硫酸钡，所述硅灰石粉的粒径为2~3μm，所述硫酸钡的粒径为40~60nm。
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