CN103360233A - 氧化钕转化成醋酸钕晶体的方法 - Google Patents

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陈家运
俞志春
蒋鑫
徐建文
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YIXING XINWEI LEESHING RARE EARTH Co Ltd
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YIXING XINWEI GROUP CORP Ltd
YIXING XINWEI LEESHING RARE EARTH Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种氧化钕转化成醋酸钕晶体的方法，其特征在于包括如下步骤：将分析纯冰醋酸与去离子水按体积比1:1泵入反应釜中，搅拌均匀并加热至沸腾；转动搅拌桨并将称量好的氧化钕缓缓加入反应釜，氧化钕加入量与醋酸的摩尔比为1：3.9；完全反应后，加热液料至110℃-125℃时停止加热，使反应釜内液料自然冷却结晶；当液料温度冷却至50℃以下，搅拌桨停止搅拌，经过滤箱滤去液体并离心脱水；将脱水后的反应物晾在无尘间自然蒸发即可。本发明利用稀土氧化钕制作醋酸钕晶体，工艺流程简单，生产效率高，耗能低，降低生产成本，减少对环境的污染；醋酸钕晶体产品纯度高，稀土总量高，晶体颗粒粗大，色泽纯正，提高产品附加值。

Description

氧化钕转化成醋酸钕晶体的方法
技术领域
本发明涉及一种醋酸稀土的制备方法，尤其是涉及一种氧化钕转化成醋酸钕晶体的方法。
背景技术
近年来，随着稀土新材料在电子、化工、环保等相关领域中应用技术的发展，稀土材料在现代新兴绿色能源技术、高新环保技术和国防军工体系中发挥着不可或缺的关键作用，世界发达国家都将稀土列为战略资源，将稀土功能材料研究和相关应用产业作为重点发展领域，因此，为了提高稀土资源利用效率，实现稀土资源可持续利用和发展，开发高附加值、深加工稀土产品成为一个重点科研方向。目前，市场上对高纯度、高水溶性的醋酸稀土产品呈现出很大的需求，而现有的醋酸稀土产品（如：醋酸钕）的生产工艺，存在着生产工艺复杂，生产效率低，耗能高，生产成本高，对环境的污染严重等问题，新的生产工艺的研究和开发成为一项紧迫的任务。
发明内容
本申请人针对上述的问题，进行了研究改进，提供一种氧化钕转化成醋酸钕晶体的方法，工艺流程简单，生产效率高，耗能低，降低生产成本，减少对环境的污染。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种氧化钕转化成醋酸钕晶体的方法，包括如下步骤：
A、将分析纯冰醋酸与去离子水按体积比1:1泵入反应釜中，搅拌均匀并加热至沸腾；
B、转动搅拌桨并将称量好的氧化钕缓缓加入反应釜，氧化钕加入量与醋酸的摩尔比为1：3.9；
C、完全反应后，加热液料至110℃-125℃时停止加热，使反应釜内液料自然冷却结晶；
D、当液料温度冷却至50℃以下，搅拌桨停止搅拌，将液料排放到过滤箱中并滤去液体；
E、将滤去液体的反应物放入离心脱水机脱水25至30分钟；
F、将脱水后的反应物晾在无尘间自然蒸发直到醋酸钕晶体的稀土总量：45%≥醋酸钕的稀土总量（REO）≥33%。
进一步的：
所述步骤B中搅拌桨转速为60-80转/分钟。 
所述步骤C中采用人工快速冷却结晶替代自然冷却结晶。
所述步骤E中的脱水转速为900-1100转/分钟。
所述步骤F中采用微波蒸发或转炉烘干替代自然蒸发。
在本发明的技术方案中，分析纯冰醋酸与去离子水按体积比控制在1:1，冰醋酸稀释至总量为50%，这个比例是因为分析纯冰醋酸的总量大于99%，如果醋酸总量为50%则不需要加水稀释，考虑到节约运输成本，分析纯冰醋酸总量通常均为大于99%，醋酸与去离子水的比例最好控制在1：1上；如果去离子水加多了，醋酸总量小于50%，加热时间就要延长，酸度不够，反应时间也要延长，浪费能源；如果去离子水加少了，醋酸总量大于50%，不等反应结束，反应釜里的物料已经变成糊状物，脱水后晾干容易结块，产品品相达不到效果。实际生产中，1摩尔氧化钕需要3摩尔醋酸，由于生产过程中持续加热，醋酸极易挥发，根据实验得到的数据，制作醋酸钕过程中，醋酸要损耗30%左右，因此实际生产时，醋酸需要加多30%，即氧化钕与醋酸的摩尔比为1：3.9。另外，由于本反应属于放热反应，反应过程中产生大量的泡沫，加料速度过快容易导致“冒槽”，因此，反应过程中加料，发现泡沫起来就要更慢的加料，必要时停止加料，等泡沫减少或没有了再缓缓加料。
本发明的技术效果在于： 
本发明公开的一种氧化钕转化成醋酸钕晶体的方法，利用稀土氧化钕制作醋酸钕晶体，工艺流程简单，生产效率高，耗能低，降低生产成本，减少对环境的污染；同时，醋酸钕晶体产品纯度高，稀土总量高，晶体颗粒粗大，色泽纯正，提高了产品附加值。
具体实施方式
下面结合本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
实施例1、
氧化钕转化成醋酸钕晶体的方法包括如下步骤：
A、将分析纯冰醋酸与去离子水按体积比1:1泵入反应釜中，搅拌均匀并加热至沸腾；
B、转动搅拌桨并将称量好的氧化钕缓缓加入反应釜，氧化钕加入量与醋酸的摩尔比为1：3.9，搅拌桨转速为70转/分钟；搅拌桨转速不能太快，太快消耗能量，也不能太慢，太慢影响物料反应速度，根据实验数据，通常搅拌桨转速最好为每分钟60至80转/分钟；
C、完全反应后，加热液料至120℃时停止加热，使反应釜内液料自然冷却结晶，冷却过程中，搅拌桨继续搅拌；所谓的完全反应主要根据肉眼观察，正常的反应是，氧化钕加完并反应一段时间后，反应釜里没有泡沫了，料液变得清澈，无粉红色悬浊物（氧化钕是粉红色的粉末）；根据实验数据，加热到120℃时既蒸发掉多余的水份又不至于将水份全部蒸发，可以达到最佳的结晶效果；如水份全部蒸发掉，晶体颗粒过于细，冷却后容易结块，放料也很麻烦，影响到后续工作；
D、当液料温度冷却至50℃以下，搅拌桨停止搅拌，将液料排放到过滤箱中并滤去液体；
E、将滤去液体的反应物放入离心脱水机脱水25至30分钟，脱水转速为1000转/分钟，脱水至出水口无明显水流即可；
F、将脱水后的反应物晾在无尘间自然蒸发直到醋酸钕晶体的稀土总量：45%≥醋酸钕的稀土总量（REO）≥33%。
实施例2、
氧化钕转化成醋酸钕晶体的方法包括如下步骤：
A、将分析纯冰醋酸与去离子水按体积比1:1泵入反应釜中，搅拌均匀并加热至沸腾；
B、转动搅拌桨并将称量好的氧化钕缓缓加入反应釜，氧化钕加入量与醋酸的摩尔比为1：3.9，搅拌桨转速为60转/分钟；
C、完全反应后，加热液料至110℃时停止加热，，采用人工快速冷却使反应釜内液料快速结晶，冷却过程中，搅拌桨继续搅拌；
D、当液料温度冷却至50℃以下，搅拌桨停止搅拌，将液料排放到过滤箱中并滤去液体；
E、将滤去液体的反应物放入离心脱水机脱水25至30分钟，脱水转速为1100转/分钟，脱水至出水口无明显水流即可；
F、将脱水后的反应物晾在无尘间用微波蒸发或转炉烘干，直到醋酸钕晶体的稀土总量：45%≥醋酸钕的稀土总量（REO）≥33%。
上述实施例中，醋酸钕的稀土总量具体是指：一份醋酸钕折合成氧化钕的量，即一公斤醋酸钕折合成氧化钕是0.33至0.45公斤。

Claims (5)

1.一种氧化钕转化成醋酸钕晶体的方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将分析纯冰醋酸与去离子水按体积比1:1泵入反应釜中，搅拌均匀并加热至沸腾；
B、转动搅拌桨并将称量好的氧化钕缓缓加入反应釜，氧化钕加入量与醋酸的摩尔比为1：3.9；
C、完全反应后，加热液料至110℃-125℃时停止加热，使反应釜内液料自然冷却结晶；
D、当液料温度冷却至50℃以下，搅拌桨停止搅拌，将液料排放到过滤箱中并滤去液体；
E、将滤去液体的反应物放入离心脱水机脱水25至30分钟；
F、将脱水后的反应物晾在无尘间自然蒸发直到醋酸钕晶体的稀土总量：45%≥醋酸钕的稀土总量（REO）≥33%。
2.按照权利要求1所述的氧化钕转化成醋酸钕晶体的方法，其特征在于：所述步骤B中搅拌桨转速为60-80转/分钟。
3.按照权利要求1所述的氧化钕转化成醋酸钕晶体的方法，其特征在于：所述步骤C中采用人工快速冷却结晶替代自然冷却结晶。
4.按照权利要求1所述的氧化钕转化成醋酸钕晶体的方法，其特征在于：所述步骤E中的脱水转速为900-1100转/分钟。
5.按照权利要求1所述的氧化钕转化成醋酸钕晶体的方法，其特征在于：所述步骤F中采用微波蒸发或转炉烘干替代自然蒸发。
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