CN101899354A - 一种用改进的粉体法生产高纯度阻燃润滑剂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用改进的粉体法生产高纯度阻燃润滑剂的方法。它是将氰尿酸、三聚氰胺、尿素及少量水，经加热混合或捏合，保持在粉体状态进行中和加合及纯化过程，即得到由原料粒子团聚成的非圆柱状颗粒，最后经打散解聚机细化处理，得到平均粒径小于4μm，纯度大于99.5％的氰尿酸三聚氰胺产品。该方法生产设备简单、投资少、节省能耗、生产成本低、无废水排放，既克服了湿法合成，有废水需要处理，工艺时间长等缺点，又克服了以往的粉体法难以制得高纯度(含量大于99.5％)氰尿酸三聚氰胺的缺点，使粉体法生产工艺进一步完善，成为最佳的绿色低碳生产工艺。

Description

一种用改进的粉体法生产高纯度阻燃润滑剂的方法

技术领域

本发明涉及一种高纯度阻燃润滑剂生产方法，具体是一种用改进的粉体法生产高纯度氰尿酸三聚氰胺的方法。

背景技术

氰尿酸三聚氰胺(英文缩写为MCA或MC)是一种添加型氮系高效阻燃剂，具有低毒、低发烟、环境友好，高耐热性，可用于合成树脂、弹性体、橡胶、塑料等高分子材料的阻燃改性，对尼龙的阻燃有特效，且电性能优于用十溴二苯乙烷/三氧化二锑的，还具有极佳的润滑效果等，可用作固体润滑剂及润滑油、脂、膏的添加剂，可在高温、高压、高载荷、冲击载荷条件下使用，在高温高速、低温低速或温差急剧变化条件下具有稳定的润滑特性，可取代价格较高的二硫化钼和聚四氟乙烯。

采用氰酸法(CA)生产MCA可以用湿法工艺，也可用粉体法工艺路线，其中粉体法工艺路线的工艺设备较简单，投资少、节省能耗、生产成本低、无废水排放。然而，以往Ota Isao等人在JP 07/149739(1995)中提出的粉体法制MCA可得到纯度为99％的MCA；Kazkuo Wakimura等人在US.5493023(1996)中提出的粉体法制MCA可得到纯度为99.2％的MCA。近年来，用户要求日益提高，这种纯度小于99.5％的MCA产品已不能满足用户要求。

发明内容

本发明的目的是在上述现有技术的基础上，提供了一种用改进的粉体法生产高纯度阻燃润滑剂的方法，以达到充分发挥粉体法工艺设备较简单，投资少、节省能耗、生产成本低、无废水排放等优势，又可制得纯度大于99.5％的高纯度MCA产品为目的。

本发明的解决方案是在用粉体法生产MCA工艺中，采用中性含胺促进活性剂(尿素)促进CA(氰尿酸)上的羰基与MEL(三聚氰胺)的NH₂基的活性氢以氢键连接成加合物MCA，并且适当延长加合反应及纯化时间，即可制得纯度大于99.5％的高纯度产品，从而达到本发明的目的。

本发明将氰尿酸、三聚氰胺、尿素及少量水，经加热混合或捏合，保持在粉体状态进行中和加合及纯化过程，即得到由原料粒子团聚成的非圆柱状颗粒，最后经打散解聚机细化处理，得到平均粒径小于4μm，纯度大于99.5％的MCA产品。

本发明的具体技术方案是：一种用改进的粉体法生产高纯度阻燃润滑剂的方法，其特征是，

(1)、取原料CA和MEL待用，并称取尿素和水，并将尿素和水混合溶化均匀后装入喷雾器中，待用；所述CA、MEL摩尔比为1∶1.035～1.60；所述尿素的量为原料(CA和MEL的总量)质量的0.5-3％，所述水与CA的摩尔比为2～2.7∶1；

(2)、将原料CA送入混合机或捏合机内加热，然后用喷雾法加入已溶有尿素的水混合，使CA形成二水合物；然后加入MEL混合加热，进行中和加合形成MCA过程；

或者，将CA与MEL加入混合机或捏合机混合加热，并以喷雾法加入已溶入尿素的水，混合加热，在CA形成二水合物的同时进行CA与MEL的中和加合形成MCA过程；

所述混合或捏合加热温度为60-200℃，加热时间30-180min；

然后出料放冷，物料用打散解聚机细化至平均粒径3-4μm；然后将物料放进烘箱进行加热加合纯化，温度280-350℃，恒温保持1.5-2小时，然后取出放冷；

(3)、将上述放冷后的物料再经打散解聚机处理至平均粒径小于4μm，取样送检测，产品MCA含量大于99.5％。

所述CA包括氰尿酸含量高的CA精品，以及氰尿酸含量低的CA粗品(主要杂质为氰尿酰胺)。

所述尿素作为中性含胺促进活性剂，它可以为工业用结晶粉末尿素，也可以为小颗粒的农用尿素；所述水可以为去离子水、纯净水、蒸馏水或自来水均可。

所述捏合机或混合机可以为装有加热装置及喷雾喷嘴的捏合机或装有加热装置、变频器及喷雾喷嘴的各种混合机；混合机包括高速混合机、圆锥形混合机、无重力混合机，综合看来，混合机以热混-冷混机组较好。

本发明的优点是：利用粉体法制MCA的生产设备简单、投资少、节省能耗、生产成本低、无废水排放，既克服了湿法合成，有废水需要处理，工艺时间长等缺点，又克服了以往的粉体法难以制得高纯度(含量大于99.5％)MCA的缺点，使粉体法生产工艺进一步完善，成为最佳的绿色低碳生产工艺。

具体实施方式

为了更好的说明本发明，下面举例进一步说明本发明的内容，但本发明的内容并不局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明的限定。

实施例1：

本实施例使用SHR-10A型高速混合机加装变频器，搅拌速度可调；室温至400℃循环风加热烘箱，FW135型中草药粉碎机。

(1)称取原料纯度98.56％(wt/wt)的氰尿酸粉1598克，纯度99.8％(wt/wt)的三聚氰胺1600克，水446克，尿素62克，并将尿素和水混合溶化均匀后装入喷雾器中，待用。

(2)将三聚氰胺、氰尿酸加入高速混合机中加热搅拌，待温度升至60℃时，用喷雾法加入尿素水，并连续不停加热搅拌混合35-60min，温度最高升至200℃；

(3)将上述放冷后的物料用打散解聚机细化至平均粒径3-4μm，然后送入烘箱，在280-350℃热处理1.5-2小时；

(4)将热处理后的物料放冷后经粉碎处理至平均粒径小于4μm，取样检测MCA含量99.91％。

实施例2

设备与实施例1相同，所用的氰尿酸为氰尿酸粗品，经粉碎至平均粒径48微米，含氰尿酸76％，氰尿酰胺20％，三聚氰胺纯度同实施例1。

(1)称取氰尿酸粗品粉碎料1600克，三聚氰胺1600克，水450克，尿素62克，并将尿素和水先混合溶化均匀后装入喷雾器中待用；

(2)其余操作同实施例1，最后得粉体法产物MCA平均粒径小于4μm，检测结果MCA含量99.8％。

实施例3

设备与实施例1相同。

(1)称取原料纯度98.5％(wt/wt)的氰尿酸粉1595克，纯度99.8％(wt/wt)的三聚氰胺1600克，水445克，尿素62克，并将尿素和水混合溶化均匀后装入喷雾器中，待用；

(2)将氰尿酸粉送入高速混合机中加热搅拌，待温度升至60℃时，用喷雾法加入尿素水，使CA形成二水合物；然后加入三聚氰胺混合加热，并连续不停加热搅拌30-60min，温度最高升至200℃；

(3)将上述放冷后的物料用打散解聚机细化至平均粒径3-4μm，然后送入烘箱，在320-350℃热处理1.8-2小时；

(4)将热处理后的物料放冷后经粉碎处理至平均粒径小于4μm，取样检测MCA含量99.90％。

Claims (6)

1.一种用改进的粉体法生产高纯度阻燃润滑剂的方法，其特征是，

(1)、取原料CA和MEL待用，并称取尿素和水，并将尿素和水混合溶化均匀后装入喷雾器中，待用；所述CA、MEL摩尔比为1∶1.035～1.60；所述尿素的量为CA和MEL总质量的0.5-3％，所述水与CA的摩尔比为2～2.7∶1；所述CA为氰尿酸，MEL为三聚氰胺；

(2)、将原料CA送入混合机或捏合机内加热，然后用喷雾法加入已溶有尿素的水混合，使CA形成二水合物；然后加入MEL混合加热，进行中和加合形成MCA过程；

或者，将CA与MEL加入混合机或捏合机混合加热，并以喷雾法加入已溶入尿素的水，混合加热，在CA形成二水合物的同时进行CA与MEL的中和加合形成MCA过程；

所述混合或捏合加热温度为60-200℃，加热时间30-180min；

然后出料放冷，物料用打散解聚机细化至平均粒径3-4μm；然后将物料放进烘箱进行加热加合纯化，温度280-350℃，恒温保持1.5-2小时，然后取出放冷；

(3)、将上述放冷后的物料再经打散解聚机处理至平均粒径小于4μm，得到产品。

2.如权利要求1所述的一种用改进的粉体法生产高纯度阻燃润滑剂的方法，其特征是，所述CA包括氰尿酸含量高的CA精品，以及氰尿酸含量低的CA粗品。

3.如权利要求1所述的一种用改进的粉体法生产高纯度阻燃润滑剂的方法，其特征是，所述尿素为结晶粉末尿素或小颗粒的农用尿素。

4.如权利要求1所述的一种用改进的粉体法生产高纯度阻燃润滑剂的方法，其特征是，所述水为去离子水、纯净水、蒸馏水或自来水。

5.如权利要求1所述的一种用改进的粉体法生产高纯度阻燃润滑剂的方法，其特征是，所述捏合机为装有加热装置及喷雾喷嘴的捏合机；所述混合机为装有加热装置、变频器及喷雾喷嘴的混合机。

6.如权利要求5所述的一种用改进的粉体法生产高纯度阻燃润滑剂的方法，其特征是，所述混合机为高速混合机、圆锥形混合机或无重力混合机。