CN114426702B - 一种复合无机阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工技术领域,提供了一种复合无机阻燃剂及其制备方法。本发明的复合无机阻燃剂,包括氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线。本发明的复合无机阻燃剂将氢氧化镁和羟基磷灰石复合在一起,提高了复合无机阻燃剂的阻燃性,使复合无机阻燃剂在较小的添加量的情况就具有优异的阻燃性;同时,氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线复合的无机阻燃剂不会影响高分子材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域,尤其涉及一种复合无机阻燃剂及其制备方法。
背景技术
近年来,随着塑料、橡胶等高分子产品的广泛使用以及相关安全标准的提高,阻燃材料受到了越来越多的关注和使用。阻燃材料是添加阻燃剂之后能够实现阻燃效果的材料。常用的阻燃剂包括有机阻燃剂和无机阻燃剂。有机阻燃剂阻燃效果好,但是存在发烟量大和释放有毒气体的问题。无机阻燃剂因具有无毒、无烟以及价格便宜等优点,被广泛应用。氢氧化镁是一种常见的无机阻燃剂。但是氢氧化镁作为无机阻燃剂,存在添加量大,阻燃效率低、会降低高分子力学性能等问题,限制了其应用前景。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种复合无机阻燃剂及其制备方法。本发明提供的复合无机阻燃剂具有添加量小、阻燃性好,不降低高分子力学性能的优点。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种复合无机阻燃剂,包括氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线。
优选地,所述羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁的质量比为1:10~1:1。
优选地,所述氢氧化镁的D50为0.58~0.62μm,D97为0.91~1.0μm。
优选地,所述羟基磷灰石纳米线的直径为5~100nm,长度为100nm~50μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的复合无机阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:
将羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁分散在溶剂,依次经抽滤和干燥,得到所述复合无机阻燃剂。
优选地,所述溶剂包括水和/或乙醇。
优选地,所述分散的过程中,还加入无机胶黏剂;所述无机胶黏剂包括硅酸盐类胶黏剂、磷酸盐类胶黏剂和硅溶胶胶黏剂中的一种或多种。
优选地,所述分散得到的浆料的固含量为2~10%。
优选地,所述羟基磷灰石纳米线的制备方法包括以下步骤:
在碱性的条件下,将油酸溶液和水溶性钙盐混合,得到油酸钙前驱体;
将所述油酸钙前驱体和水溶性磷源混合,进行沉淀反应,得到所述羟基磷灰石纳米线。
优选地,所述氢氧化镁的制备方法包括以下步骤:
将氯化镁溶液和含晶粒调整剂的乙醇溶液同时滴加到氨水中,依次进行复合反应和陈化,得到所述氢氧化镁。
本发明提供了一种复合无机阻燃剂,包括氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线。本发明的复合无机阻燃剂将氢氧化镁和羟基磷灰石复合在一起,提高了复合无机阻燃剂的阻燃性,使复合无机阻燃剂在较小的添加量的情况就具有优异的阻燃性;同时,氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线复合的无机阻燃剂不会影响高分子材料的力学性能。
本发明还提供了上述技术方案所述的复合无机阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:将羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁分散在溶剂,依次经抽滤和干燥,得到所述复合无机阻燃剂。本发明提供的制备方法能够将氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线充分复合在一起;且制备方法操作简单。
具体实施方式
本发明提供了一种复合无机阻燃剂,包括氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线。
在本发明中,如无特殊说明,本发明所用原料均优选为市售产品。
在本发明中,所述氢氧化镁的D50优选为0.58~0.62μm,D97优选为0.91~1.0μm。在本发明中,所述氢氧化镁的制备方法优选包括以下步骤:
将氯化镁溶液和含晶粒调整剂的乙醇溶液同时滴加到氨水中,依次进行复合反应和陈化,得到所述氢氧化镁。
在本发明中,所述氯化镁溶液的浓度优选为0.5~0.8mol/L。
在本发明中,所述含晶粒调整剂的乙醇溶液中晶粒调节剂优选包括聚乙二醇6000(PEG-6000)。在本发明中,所述含晶粒调整剂的乙醇溶液中晶粒调整剂的质量浓度优选为0.01~0.05%。
在本发明中,所述氨水的质量浓度优选为25%。
在本发明中,所述氯化镁溶液优选在10~20min内滴加到氨水中,进一步优选为15min。
在本发明中,所述含晶粒调节剂的乙醇溶液优选在3~8min内滴加到氨水中,进一步优选为5min。
在本发明中,所述氯化镁溶液、含晶粒调节剂的乙醇溶液和氨水的体积比优选为5:5:(3~4)。
在本发明中,所述复合反应的温度优选为50~70℃,进一步优选为60℃;所述复合反应的时间优选为60~120min,进一步优选为90min。在本发明中,所述复合反应优选在搅拌的条件下进行,所述搅拌的转速优选为1000~2000rpm,进一步优选为15000rpm。
在本发明中,所述陈化的温度优选为15~30℃,进一步优选为20~25℃;所述陈化的时间优选为4~6h,进一步优选为5h。
所述陈化后,本发明优选还包括将得到的陈化料液过滤,将得到的固体依次进行洗涤、干燥和研磨,得到所述氢氧化镁。在本发明中,所述洗涤的试剂优选包括水,本发明对所述水的用量不做具体限定,只要能够将氢氧化镁洗涤至中性即可。在本发明中,所述干燥的温度优选为80~120℃,进一步优选为100℃。本发明对所述研磨的参数不做具体限定,只要能够使氢氧化镁的粒径符合上述要求即可。
在本发明中,所述羟基磷灰石纳米线的直径优选为5~100nm,长度优选为100nm~50μm。
在本发明中,所述羟基磷灰石纳米线的制备方法优选包括以下步骤:
在碱性条件下,将油酸溶液和水溶性钙盐混合,得到油酸钙前驱体;
将所述油酸钙前驱体和水溶性磷源混合,进行沉淀反应,得到所述羟基磷灰石纳米线。
在碱性条件下,本发明将油酸溶液和水溶性钙盐混合,得到油酸钙前驱体。
在本发明中,所述油酸溶液的体积浓度优选为50~60%,进一步优选为50%。在本发明中,所述油酸溶液的溶剂优选为乙醇。
在本发明中,所述水溶性钙盐优选包括氯化钙、硝酸钙和醋酸钙中的一种或多种,进一步优选为醋酸钙。在本发明中,所述水溶性钙盐优选以水溶性钙盐水溶液的形式使用,所述水溶性钙盐水溶液的浓度优选为0.1~10mol/L,进一步优选为0.2mol/L。
在本发明中,所述碱性条件的pH值优选为8~10。
在本发明中,所述碱性条件优选由添加无机碱得到;所述无机碱优选包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或多种,进一步优选为氢氧化钠。在本发明中,所述无机碱优选以无机碱溶液的形式使用,本发明对所述无机碱溶液的浓度和用量不做具体限定,只要能够使碱性条件的pH值为8~10即可。
在本发明中,所述油酸溶液中油酸和水溶性钙盐的用量比优选为5mL:1mmol。
得到油酸钙前驱体后,本发明将所述油酸钙前驱体和水溶性磷源混合,进行沉淀反应,得到所述羟基磷灰石纳米线。
在本发明中,所述水溶性磷源优选包括磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和磷酸中的一种或多种,进一步优选为磷酸钠。在本发明中,所述水溶性磷源优选以水溶性磷源水溶液形式使用,所述水溶性磷盐水溶液的浓度优选为0.1~10mol/L。
在本发明中,所述水溶性钙盐和水溶性磷源的摩尔比优选为1:10~10:1,进一步优选为1:1.125。
在本发明中,所述沉淀反应的温度优选为150~200℃,进一步优选为160~190℃,更优选为170~180℃;所述沉淀反应的时间优选为18~24h。在本发明中,所述沉淀反应优选在烘箱中进行。
所述沉淀反应后,本发明优选还包括将得到的沉淀反应离心,将得到的固体进行洗涤和干燥,得到所述羟基磷灰石纳米线。在本发明中,所述洗涤包括依次进行乙醇洗和水洗;本发明对所述乙醇洗和水洗的试剂的用量和次数不做具体限定,只要能够将羟基磷磷灰石碳纳米管洗涤至中性即可。本发明对所述干燥的参数不做具体限定,只要能够干燥至恒重即可。
在本发明中,所述羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁的质量比优选为1:10~1:1,进一步优选为1:2~1:5。
本发明还提供了上述技术方案所述的复合无机阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:
将羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁分散在溶剂,依次经抽滤和干燥,得到所述复合无机阻燃剂。
在本发明中,所述溶剂优选包括水和/或乙醇。
在本发明中,所述分散的过程中,优选还包括加入无机胶黏剂;所述无机胶黏剂优选包括硅酸盐类胶黏剂、磷酸盐类胶黏剂和硅溶胶胶黏剂中的一种或多种。在本发明中,所述无机胶黏剂的质量优选为羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁总质量的4~6%。
在本发明中,所述分散得到的浆料的固含量优选为1~10%。
在本发明中,所述分散优选在搅拌的条件下进行,所述搅拌的转速优选为800~1600rpm,进一步优选为1200rpm。在本发明中,所述搅拌的时间优选为30~50min。
本发明对所述干燥的温度和时间不做具体限定,只要能够干燥至恒重即可。
下面结合实施例对本发明提供的复合无机阻燃剂及其制备方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种羟基磷灰石纳米线改性氢氧化镁复合无机阻燃剂的制备方法,步骤如下:
(1)羟基磷灰石纳米线的制备:
将5.0mL油酸和5.0mL乙醇混合后加入5.0mL 0.2mol/L醋酸钙溶液和5.0mL2.5mol/L氢氧化钠溶液,搅拌混合均匀形成油酸钙前驱体,然后加入5.0mL 0.25mol/L磷酸钠溶液,接着将上述混合物转移到水热釜中至于160℃烘箱中保温24h。最后,将上述反应产物离心,采用乙醇和水反复洗涤得到羟基磷灰石纳米线,羟基磷灰石纳米线的直径为20nm;所述羟基磷灰石纳米线的长度为300nm。
(2)氢氧化镁的制备:
将50mL 0.5mol/L的氯化镁溶液和50mL含15mg PEG-6000晶粒调整剂的乙醇溶液滴加入到含有40mL 25wt%氨水的三口烧瓶中,氯化镁溶液滴加时间为15min,晶粒调整剂乙醇溶液滴加时间为5min,上述三口烧瓶至于60℃温度下持续搅拌90min,搅拌转速为1500rpm。停止搅拌后在20℃陈化温度下陈化5h,过滤、洗涤后在100℃下干燥,研磨得到氢氧化镁,粒径为:D50为0.58μm,D97为0.91μm。
(3)将上述1g羟基磷灰石纳米线和5g氢氧化镁在100mL水中于1200rpm搅拌45min,得到分散液,最后经抽滤、干燥得到所述复合无机阻燃剂。
实施例2
一种羟基磷灰石纳米线改性氢氧化镁复合无机阻燃剂的制备方法,步骤如下:
取实施例1制备得到的羟基磷灰石纳米线1g和氢氧化镁2g在100mL水中于1200rpm搅拌45min,得到分散液,最后经抽滤、干燥得到所述羟基磷灰石纳米线改性氢氧化镁复合无机阻燃剂。
实施例3
一种羟基磷灰石纳米线改性氢氧化镁复合无机阻燃剂的制备方法,步骤如下:
取实施例1制备得到的羟基磷灰石纳米线1g和氢氧化镁1g在100mL水中于1200rpm搅拌45min,得到分散液,最后经抽滤、干燥得到所述复合无机阻燃剂。
实施例4
与实施例1的区别为:将步骤(3)中的溶剂水替换为乙醇。
对比例1
与实施例1的区别为:羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁的质量分别为1g和11g。
对比例2
与实施例1的区别为:羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁的质量分别为1g和0.5g。
对比例3
与实施例1的区别为:将步骤(3)中的溶剂水替换为丙酮。
表1实施例1~4及对比例1~3所得复合无机阻燃剂的性能表征
复合无机阻燃剂填充在EVA电缆料配方均为:EVA 20重量份,LLDPE10重量份,复合无机阻燃剂60重量份,相容剂(能之光MC218)5重量份。
从表1可以看出:对工艺参数进行了调整得出:对比例1~3的复合无机阻燃剂,发现复合无机阻燃剂产品粒径变粗、BET表面积变小、填充在EVA电缆料中氧指数、拉伸强度和断裂伸长率性能指标出现下降现象。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种复合无机阻燃剂,其特征在于,由氢氧化镁和羟基磷灰石纳米线组成;
所述氢氧化镁的D50为0.58~0.62 μm,D97为0.91~1.0 μm;
所述羟基磷灰石纳米线的长度为100 nm~300 nm;
所述羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁的质量比为1:10~1:1;
所述复合无机阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:
将羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁分散在溶剂,依次经抽滤和干燥,得到所述复合无机阻燃剂;
所述溶剂为水和/或乙醇。
2.根据权利要求1所述的复合无机阻燃剂,其特征在于,所述羟基磷灰石纳米线的直径为5~100 nm。
3.权利要求1~2任一项所述的复合无机阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:
将羟基磷灰石纳米线和氢氧化镁分散在溶剂,依次经抽滤和干燥,得到所述复合无机阻燃剂;
所述溶剂为水和/或乙醇。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述分散的过程中,还包括加入无机胶黏剂;所述无机胶黏剂包括硅酸盐类胶黏剂、磷酸盐类胶黏剂和硅溶胶胶黏剂中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述分散得到的浆料的固含量为2~10%。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述羟基磷灰石纳米线的制备方法包括以下步骤:
在碱性条件下,将油酸溶液和水溶性钙盐混合,得到油酸钙前驱体;
将所述油酸钙前驱体和水溶性磷源混合,进行沉淀反应,得到所述羟基磷灰石纳米线。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化镁的制备方法包括以下步骤:
将氯化镁溶液和含晶粒调整剂的乙醇溶液同时滴加到氨水中,依次进行复合反应和陈化,得到所述氢氧化镁。
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