CN114753160A - 抗紫外阻燃剂及其制备方法、抗紫外阻燃组合物和制品 - Google Patents

抗紫外阻燃剂及其制备方法、抗紫外阻燃组合物和制品 Download PDF

Info

Publication number
CN114753160A
CN114753160A CN202210275800.9A CN202210275800A CN114753160A CN 114753160 A CN114753160 A CN 114753160A CN 202210275800 A CN202210275800 A CN 202210275800A CN 114753160 A CN114753160 A CN 114753160A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ultraviolet
flame retardant
retardant
resistant flame
ammonium phosphate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210275800.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114753160B (zh
Inventor
索红日
黎璋焰
刘崇炫
冯佳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwest University of Science and Technology
Original Assignee
Southwest University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest University of Science and Technology filed Critical Southwest University of Science and Technology
Priority to CN202210275800.9A priority Critical patent/CN114753160B/zh
Publication of CN114753160A publication Critical patent/CN114753160A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114753160B publication Critical patent/CN114753160B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N—WALL, FLOOR, OR LIKE COVERING MATERIALS, e.g. LINOLEUM, OILCLOTH, ARTIFICIAL LEATHER, ROOFING FELT, CONSISTING OF A FIBROUS WEB COATED WITH A LAYER OF MACROMOLECULAR MATERIAL; FLEXIBLE SHEET MATERIAL NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N3/00—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof
    • D06N3/04—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof with macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06N3/042—Acrylic polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/45—Phosphates containing plural metal, or metal and ammonium
    • C01B25/451—Phosphates containing plural metal, or metal and ammonium containing metal and ammonium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D133/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/004—Reflecting paints; Signal paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N—WALL, FLOOR, OR LIKE COVERING MATERIALS, e.g. LINOLEUM, OILCLOTH, ARTIFICIAL LEATHER, ROOFING FELT, CONSISTING OF A FIBROUS WEB COATED WITH A LAYER OF MACROMOLECULAR MATERIAL; FLEXIBLE SHEET MATERIAL NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N3/00—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof
    • D06N3/0002—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof characterised by the substrate
    • D06N3/0011—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof characterised by the substrate using non-woven fabrics
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N—WALL, FLOOR, OR LIKE COVERING MATERIALS, e.g. LINOLEUM, OILCLOTH, ARTIFICIAL LEATHER, ROOFING FELT, CONSISTING OF A FIBROUS WEB COATED WITH A LAYER OF MACROMOLECULAR MATERIAL; FLEXIBLE SHEET MATERIAL NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N3/00—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof
    • D06N3/0056—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof characterised by the compounding ingredients of the macro-molecular coating
    • D06N3/0063—Inorganic compounding ingredients, e.g. metals, carbon fibres, Na2CO3, metal layers; Post-treatment with inorganic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/84—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by UV- or VIS- data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
    • C08K2003/321—Phosphates
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N—WALL, FLOOR, OR LIKE COVERING MATERIALS, e.g. LINOLEUM, OILCLOTH, ARTIFICIAL LEATHER, ROOFING FELT, CONSISTING OF A FIBROUS WEB COATED WITH A LAYER OF MACROMOLECULAR MATERIAL; FLEXIBLE SHEET MATERIAL NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N2209/00—Properties of the materials
    • D06N2209/06—Properties of the materials having thermal properties
    • D06N2209/067—Flame resistant, fire resistant
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N—WALL, FLOOR, OR LIKE COVERING MATERIALS, e.g. LINOLEUM, OILCLOTH, ARTIFICIAL LEATHER, ROOFING FELT, CONSISTING OF A FIBROUS WEB COATED WITH A LAYER OF MACROMOLECULAR MATERIAL; FLEXIBLE SHEET MATERIAL NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N2209/00—Properties of the materials
    • D06N2209/16—Properties of the materials having other properties
    • D06N2209/1678—Resistive to light or to UV

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及新材料技术领域，特别是涉及抗紫外阻燃剂及其制备方法、抗紫外阻燃组合物和制品。本发明通过将来源丰富的磷酸铵镁在32℃～45℃下与含有铝元素的溶液进行反应，并调节反应体系的pH值在合适范围内，即可简单、高效地在磷酸铵镁表面原位生长出磷酸根插层的水滑石晶体片，形成具有良好阻燃性能的核‑壳结构阻燃剂，且该阻燃剂同时还具有良好的抗紫外性能。该制备方法适于工业化大规模生产，对设备要求低，成本低廉，而且磷酸铵镁的来源可以是废水处理中产生的鸟粪石污泥，因此还提供了一种解决鸟粪石污泥资源化利用问题的可行途径。

Description

抗紫外阻燃剂及其制备方法、抗紫外阻燃组合物和制品
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，特别是涉及抗紫外阻燃剂及其制备方法、抗紫外阻燃组合物和制品。
背景技术
高分子材料如塑料、橡胶、纤维等，被广泛应用在日用百货、交通运输、建筑、电工器材、航空、宇宙飞行等领域，是现代社会中不可或缺的重要化工产品，然而，许多高分子材料都具有可燃性，因此，为了适应社会安全生产和生活的需要，预防火灾发生，保护人民生命财产，阻燃科学技术得以发展，多种阻燃剂问世。此外，高分子材料还容易因为紫外光照而发生老化，影响其机械性能，同样会给产品的安全性能带来隐患，因此，人们也研发了许多具有抗紫外性能的添加剂，用于提升高分子材料等对紫外线不耐受的材料的抗老化性能。然而，目前的阻燃剂和抗紫外添加剂往往是两种单独的添加剂，因此要同时达到阻燃和抗紫外性能，添加剂用量较大，会对材料本身的强度等重要性能造成不利影响；而且，目前的许多阻燃剂和抗紫外添加剂排放后会造成污染，对环境不友好。
发明内容
基于此，有必要提供一种环境友好、同时具有抗紫外和阻燃双功能的抗紫外阻燃剂及其制备方法、抗紫外阻燃组合物和制品。
本发明的一个方面，提供了一种抗紫外阻燃剂的制备方法，其包括以下步骤：
分别提供磷酸铵镁分散液和金属盐溶液，向所述磷酸铵镁分散液中加入所述金属盐溶液，调节pH值为11～12，制备反应液；将所述反应液于32℃～45℃条件下反应1h～30h，然后固液分离，收集固相，洗涤至中性后干燥处理；
其中，所述磷酸铵镁分散液由磷酸铵镁源与水在32℃～45℃条件下混合制得；所述金属盐溶液中包括铝元素，所述铝元素由水溶性铝盐提供。
在一些实施方式中，所述磷酸铵镁源中的镁元素与所述金属盐溶液中的铝元素的物质的量之比为50:(2～5)。
在一些实施方式中，所述金属盐溶液中还包括掺杂金属元素，所述掺杂金属元素为铜和/或锌，由水溶性铜盐和/或水溶性锌盐提供。
在一些实施方式中，所述金属盐溶液中，所述铝元素和所述掺杂金属元素的物质的量之比为1:(0.8～1.2)。
在一些实施方式中，所述磷酸铵镁源为废水处理产生的鸟粪石污泥。
在一些实施方式中，所述水溶性铝盐为硝酸铝、氯化铝以及硫酸铝中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述水溶性铜盐为硝酸铜、氯化铜以及硫酸铜中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述水溶性锌盐为硝酸锌、氯化锌以及硫酸锌中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述金属盐溶液中，所述铝元素的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L，向所述磷酸铵镁分散液中加入所述金属盐溶液的速度为0.1mL/min～3mL/min。
在一些实施方式中，将所述磷酸铵镁源与水混合的方式为搅拌分散，所述搅拌分散的转速为800rpm～1000rpm。
在一些实施方式中，所述反应液于300rpm～1000rpm的转速下搅拌反应。
在一些实施方式中，所述干燥处理的温度为35℃～45℃，时间为12h～24h。
本发明的另一方面，提供了一种抗紫外阻燃剂，其由前述任一实施方式所述的制备方法制得。
在一些实施方式中，所述抗紫外阻燃剂具有核-壳结构，其中，核的直径为600nm～1000nm，所述抗紫外阻燃剂的总直径为800nm～1200nm。
在一些实施方式中，所述抗紫外阻燃剂具有核-壳结构，其中，核的质量占所述抗紫外阻燃剂质量的45％～55％。
本发明的又一方面，还提供了一种抗紫外阻燃组合物，其包括前述任一实施方式所述的抗紫外阻燃剂。
在一些实施方式中，所述抗紫外阻燃组合物为抗紫外阻燃涂料，所述抗紫外阻燃涂料中，按照质量百分比计，所述抗紫外阻燃剂的添加量为5％～40％。
本发明同时还提供了一种抗紫外阻燃制品，其包括抗紫外阻燃涂膜，所述抗紫外阻燃涂膜由前述的抗紫外阻燃涂料固化而成。
本发明中，通过将来源丰富的磷酸铵镁在较高温度(32℃～45℃)下与含有铝元素的溶液进行反应，并调节反应体系的pH值在合适范围内，即可简单、高效地在磷酸铵镁表面原位生长出磷酸根插层的水滑石晶体片，形成具有良好阻燃性能的核-壳结构阻燃剂，且该阻燃剂同时还具有良好的抗紫外性能。该制备方法适于工业化大规模生产，对设备要求低，成本低廉，而且磷酸铵镁的来源可以是废水处理中产生的鸟粪石污泥，因此还提供了一种解决鸟粪石污泥资源化利用问题的可行途径。
本发明提供的制备方法制得的抗紫外阻燃剂具有核-壳结构，其采用磷酸铵镁水合物作为核，当起火时，磷酸铵镁水合物核脱水释放不可燃气体，以阻隔或稀释空气中的氧气，同时形成多孔状形貌，发挥了阻燃抑烟作用；并在核表面包覆一层磷酸根插层的水滑石晶体片壳结构，水滑石晶体片的片层与片层之间的空隙能将燃烧中产生的大量降解产物封闭其中，同时插层的磷酸根可反应并进一步脱水带走热量，进而提升燃烧碳层的石墨化程度，实现P-N协同效应，在微观结构层面上发挥出阻燃作用；同时，磷酸铵镁核表面原位生长出来的水滑石的晶体结构对紫外线具有较强的反射、散射等物理屏蔽作用，因此该阻燃剂还具有良好的抗紫外性能。
通过采用前述的核-壳结构抗紫外阻燃剂制备成抗紫外阻燃组合物，由于同时具有阻燃和抗紫外性能，使得添加剂的总用量下降，对组合物或后续衍生制品本身的强度等物理性能影响更小，且成本低、环境友好。
附图说明
图1为不同反应时间下制得的样品的红外光谱图，其中，横坐标“Wavenumber”表示波数，纵坐标“Absorbance(a.u.)”表示吸光度；
图2为反应时间12h(实施例5)时制得的样品的扫描电镜图；
图3为反应时间24h(实施例1)时制得的样品的扫描电镜图；
图4为反应时间72h(对比例1)时制得的样品的扫描电镜图；
图5为不同反应温度下制得的样品的X射线衍射特征峰谱图，其中纵坐标“Relative intensity”表示特征峰的相对强度；
图6为实施例6制得的样品的扫描电镜图(30μm)；
图7为实施例6制得的样品的扫描电镜图(10μm)；
图8为鸟粪石、实施例1～3以及对比例4中制得的样品的X射线衍射特征峰谱图，其中纵坐标“Relative intensity”表示特征峰的相对强度；
图9为实施例3制得的样品的透射电镜图；
图10为表征测试(5)制备的涂膜中实施例1～3中制得的抗紫外阻燃剂添加量为5％时对不同波长的紫外光的透过率；
图11为表征测试(5)制备的涂膜中实施例1～3中制得的抗紫外阻燃剂添加量为15％时对不同波长的紫外光的透过率；
图12为表征测试(5)制备的涂膜中实施例1～3中制得的抗紫外阻燃剂添加量为35％时对不同波长的紫外光的透过率。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中，“多种”的含义是至少两种，例如两种，三种等，除非另有明确具体的限定。在本发明的描述中，“若干”的含义是至少一个，例如一个，两个等，除非另有明确具体的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本发明中涉及的百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相-固相混合均指质量百分比，对于液相-液相混合指体积百分比。
本发明中涉及的百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度，指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本发明中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
本发明中的金属盐可以带有结晶水或不带结晶水，例如，“硝酸铜”可以理解为不带结晶水的硝酸铜，也可以是带有三个结晶水的Cu(NO3)2·3H2O；再如，“氯化铝”可以理解为不带结晶水的无水氯化铝，也可以是带有六个结晶水的AlCl3 6H2O。
本发明的一个方面，提供了一种抗紫外阻燃剂的制备方法，其包括以下步骤：
分别提供磷酸铵镁分散液和金属盐溶液，向磷酸铵镁分散液中加入金属盐溶液，调节pH值为11～12，制备反应液；将反应液于32℃～45℃条件下反应1h～30h，然后固液分离，收集固相，洗涤至中性后干燥处理；
其中，磷酸铵镁分散液由磷酸铵镁源与水在32℃～45℃条件下混合制得；金属盐溶液中包括铝元素，铝元素由水溶性铝盐溶于水提供。
通过将来源丰富的磷酸铵镁在32℃～45℃下与含有铝元素的溶液进行反应，并调节反应体系的pH值在合适范围内，即可简单、高效地在磷酸铵镁表面原位生长出磷酸根插层的水滑石晶体片，形成具有良好阻燃性能的核-壳结构阻燃剂，且该阻燃剂同时还具有良好的抗紫外性能。该制备方法适于工业化大规模生产，对设备要求低，成本低廉，而且磷酸铵镁的来源可以是废水处理中产生的鸟粪石污泥，因此还提供了一种解决鸟粪石污泥资源化利用问题的可行途径。
优选地，抗紫外阻燃剂的制备方法包括以下步骤：
分别制备磷酸铵镁分散液和金属盐溶液，向磷酸铵镁分散液中加入金属盐溶液，调节pH值为11～12，制备反应液；将反应液于35℃～40℃条件下反应12h～24h，反应完成后固液分离，收集固相，洗涤至中性后干燥处理；
其中，磷酸铵镁分散液由磷酸铵镁源于35℃～40℃条件下在水中分散0.5h～1.5h制得；金属盐溶液中包括铝元素，铝元素由水溶性铝盐溶于水提供。
进一步优选地，抗紫外阻燃剂的制备方法包括以下步骤：
分别制备磷酸铵镁分散液和金属盐溶液，向磷酸铵镁分散液中加入金属盐溶液，调节pH值为11.5，制备反应液；将反应液于35℃条件下反应24h，反应完成后固液分离，收集固相，洗涤至中性后干燥处理；
其中，磷酸铵镁分散液由磷酸铵镁源于35℃条件下在水中分散1h制得；金属盐溶液中包括铝元素，铝元素由水溶性铝盐溶于水提供。
反应温度和反应时间都将对抗紫外阻燃剂的阻燃性能和抗紫外性能产生直接影响。反应温度过低，或时间过短，无法生长成合适的同时具备阻燃和抗紫外性能的晶体；反应温度过高，或时间过长，磷酸铵镁晶体会开始分解，导致核-壳结构的崩塌，成为空壳，同时，由于在高温下的镁离子和磷酸根离子的迅速溶出也导致壳层部分的水滑石生长不均匀。
反应液的pH值范围也将对产物的性能产生明显的影响，反应的pH过低，磷酸铵镁的溶解度减小，镁离子和磷酸根离子的溶出减少，不利于外层水滑石壳结构的生成；反应的pH值过高，会生成杂相，影响产品性能。
优选地，反应液在氮气或氩气保护下进行反应。更进一步优选地，磷酸铵镁在水中分散时也在氮气或氩气保护下进行。在氮气或氩气保护下进行分散或反应，可以避免空气中的二氧化碳溶于水中形成碳酸根，从而在反应生成水滑石晶体片时引入多余的碳酸根插层，降低磷酸根的含量，影响阻燃效率。需要说明的是，虽然惰性气体保护可以避免碳酸根离子与磷酸根离子的竞争，但即使在气体保护条件下，长时间反应后会导致鸟粪石核占比的下降，因此依然会造成阻燃性能的下降。
在一些实施方式中，磷酸铵镁源中的镁元素与金属盐溶液中的铝元素的物质的量之比为50:(2～5)。可选地，磷酸铵镁源中镁元素与金属盐溶液中铝元素的物质的量之比例如可以是50:2.2、50:2.4、50:2.6、50:2.8、50:3、50:3.2、50:3.4、50:3.6、50:3.8、50:4、50:4.2、50:4.4、50:4.6或50:4.8。镁元素和铝元素的比例会影响水滑石晶体的生长，从而影响抗紫外阻燃剂的性能。
在一些实施方式中，金属盐溶液中还包括掺杂金属元素，掺杂金属元素为铜和/或锌，由水溶性铜盐和/或水溶性锌盐溶于水提供。掺杂铜或锌使得磷酸铵镁核表面原位生长出来的水滑石的晶体结构对紫外线具有较强的反射、散射等物理屏蔽作用，从而使该核-壳结构阻燃剂具备更好的抗紫外性能。
在一些实施方式中，金属盐溶液中，铝元素和掺杂金属元素的物质的量之比为1:(0.8～1.2)。可选地，铝元素和掺杂金属元素的物质的量之比例如可以是1:0.85、1:0.9、1:0.95、1:1、1:1.05、1:1.1或1:1.15。
在一些实施方式中，磷酸铵镁源为废水处理产生的鸟粪石污泥。使用鸟粪石污泥作为磷酸铵镁源，提供了一种水处理产生的鸟粪石污泥的资源化利用途径，高效地同时利用了鸟粪石污泥中磷、氮、镁三种成分，结合其表面原位生长的水滑石晶体片壳层，通过简单、温和、低耗的制备方法即可制备出与传统技术中高成本制备的阻燃剂性能相近的阻燃剂，对实现工业绿色化、经济可持续发展具有巨大的推动作用。
在一些实施方式中，水溶性铝盐为硝酸铝、氯化铝以及硫酸铝中的一种或多种。
在一些实施方式中，水溶性铜盐为硝酸铜、氯化铜以及硫酸铜中的一种或多种。
在一些实施方式中，水溶性锌盐为硝酸锌、氯化锌以及硫酸锌中的一种或多种。
在一些实施方式中，金属盐溶液中，铝元素的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L，向磷酸铵镁分散液中加入金属盐溶液的速度为0.1mL/min～3mL/min。优选地，铝元素的浓度为0.03mol/L～0.075mol/L，向分散液中加入金属盐溶液的速度为1mL/min～3mL/min。
在一些实施方式中，磷酸铵镁分散液中，镁元素的浓度为0.1mol/L～0.3mol/L，优选地，为0.2mol/L。
在一些实施方式中，将磷酸铵镁源与水混合的方式为搅拌分散，搅拌分散的转速为800rpm～1000rpm。搅拌分散的转速例如可以是850rpm、900rpm、950rpm。合适的搅拌分散速度能使磷酸铵镁源更好地分散在水中，使后续反应更充分，生长的晶型更良好，以进一步提升阻燃和防紫外性能。
在一些实施方式中，反应液于300rpm～1000rpm的转速下搅拌反应。合适的搅拌反应速度同样影响制得的抗紫外阻燃剂的晶型，从而影响阻燃和抗紫外性能。
在一些实施方式中，干燥处理的温度为35℃～45℃，时间为12h～24h。优选地，干燥处理的温度为40℃，时间为24h。
本发明的另一方面，提供了一种抗紫外阻燃剂，其由前述任一实施方式所述的制备方法制得。本发明的抗紫外阻燃剂具有核-壳结构，其中，核的材料主要为磷酸铵镁水合物，壳的材料主要为分布于核表面的若干个水滑石晶体片，水滑石晶体片中包括铝元素。
可以理解，本发明中，“核的材料主要为磷酸铵镁水合物”是指核中可以少量包含其他不影响阻燃性能的杂质。例如，当制备阻燃材料的磷酸铵镁源采用废水处理中产生的鸟粪石污泥时，其中可能包含少量的抗性基因和移动遗传元件，这些杂质难以准确计量，且对阻燃性能几乎没有影响，因此可以被包含在本发明的核材料中。类似的，壳层中也可以包含对阻燃和抗紫外性能无明显影响的少量杂质。
本发明提供的制备方法制得的抗紫外阻燃剂为核-壳结构，其采用磷酸铵镁水合物作为核，当起火时，磷酸铵镁水合物核脱水释放不可燃气体，以阻隔或稀释空气中的氧气，同时形成多孔状形貌，发挥了阻燃抑烟作用；并在核表面包覆一层磷酸根插层的水滑石晶体片壳结构，水滑石晶体片的片层与片层之间的空隙能将燃烧中产生的大量降解产物封闭其中，同时插层的磷酸根可反应并进一步脱水带走热量，进而提升燃烧碳层的石墨化程度，实现P-N协同效应，在微观结构层面上发挥出阻燃作用；同时，磷酸铵镁核表面原位生长出来的水滑石的晶体结构对紫外线具有反射、散射等物理屏蔽作用，因此该阻燃剂还具有抗紫外性能，优选地，水滑石晶体片中还掺杂有铜和/或锌元素，在水滑石中掺杂铜和/或锌元素，能进一步提升水滑石壳层的抗紫外性能。
在一些实施方式中，核的直径为600nm～1000nm，抗紫外阻燃剂的总直径为800nm～1200nm。其中，抗紫外阻燃剂的总直径是指某一抗紫外阻燃剂颗粒中两个水滑石晶体片各自远离核的一端的距离的最大值。将核的直径和壳的厚度限定在一定范围内，能使得阻燃时核与壳层实现更好的协同效果，且对紫外光有足够的反射和散射能力，从而进一步提升阻燃和抗紫外性能。
可选地，核的直径例如可以是650nm、700nm、750nm800 nm、850nm、900nm或950nm。
可选地，抗紫外阻燃剂的总直径例如可以是850nm、900nm、950nm、1000nm、1050nm、1100nm或1150nm。
在一些实施方式中，核的质量占抗紫外阻燃剂质量的45％～55％。可选地，核的质量占核-壳结构阻燃剂质量的百分比例如可以是50％。将核壳配比限定在一定范围内，可以有效地提升阻燃和抗紫外效果，并兼顾抑烟效果。
本发明的又一方面，还提供了一种抗紫外阻燃组合物，其包括前述任一实施方式的抗紫外阻燃剂。通过采用前述的核-壳结构抗紫外阻燃剂制备成抗紫外阻燃组合物，由于同时具有阻燃和抗紫外性能，使得添加剂的总用量下降，对产品本身的强度等物理性能影响更小，且成本低、环境友好。
在一些实施方式中，抗紫外阻燃组合物为抗紫外阻燃涂料，抗紫外阻燃涂料中，按照质量百分比计，抗紫外阻燃剂的添加量为5％～40％。可选地，抗紫外阻燃剂的添加量例如可以是10％、15％、20％、25％、30％或35％。基于成本和对材料的影响等因素综合考虑，优选地，添加量为15％～25％。
在一些实施方式中，阻燃涂料的制备方法包括以下步骤：
将丙烯酸树脂乳液、水、前述抗紫外阻燃剂以及分散剂混合，然后将反应体系密封并进行搅拌，搅拌后将体系进行超声。
在一些实施方式中，阻燃涂料中丙烯酸树脂乳液、水以及分散剂的质量百分比如下：
丙烯酸树脂乳液 45％～55％、
水 10％～20％、
分散剂 1％～3％；
优选地，三者的质量百分比如下：
丙烯酸树脂乳液 50％、
水 15％、
分散剂 2％。
在一些实施方式中，搅拌的时间为5min～15min，优选为10min。
在一些实施方式中，超声的时间为20min～40min，优选为30min。超声能使得样品颗粒均匀分散于乳液中，同时去除体系中的微小气泡和不溶杂质
本发明同时还提供了一种抗紫外阻燃制品，其包括抗紫外阻燃涂膜，抗紫外阻燃涂膜由前述的抗紫外阻燃涂料固化而成。
以下结合具体实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。以下具体实施例中未写明的实验参数，优先参考本申请文件中给出的指引，还可以参考本领域的实验手册或本领域已知的其它实验方法，或者参考厂商推荐的实验条件。可理解，以下实施例所用的仪器和原料较为具体，在其他具体实施例中，可不限于此；本发明说明书实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明说明书实施例公开的范围之内。具体地，本发明实施例中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化学化工领域公知的质量单位。
模拟污水制备鸟粪石沉淀：
废水模拟液的配置：取200mL去离子水，加入氯化铵配置成氨氮含量为2500mg/L的溶液；然后加入同等化学计量的磷酸二氢钾，充分搅拌溶解；
采用4M的氢氧化钠溶液调整上述模拟液的pH值为8.5～10，逐滴加入4M的氯化镁溶液，同时滴加氢氧化钠控制反应液的pH在8.5～10，直至开始有白色沉淀生成，继续滴加氯化镁溶液(9mL)，充分反应20分钟；
真空抽滤分离并收集白色沉淀物，去离子水洗至中性，研磨后得到粉末状鸟粪石(磷酸铵镁)。
实施例1
取上述制得的鸟粪石粉末5.5g(40.1mmol)加入200mL脱气处理后的去离子水，于35℃条件下以1000rpm的转速搅拌1h，得到磷酸铵镁分散液；将0.675g九水合硝酸铝(1.8mmol)溶于50mL去离子水，得到金属盐溶液；以2mL/min的速度将金属盐溶液逐滴加入磷酸铵镁分散液中，然后调节体系的pH为11.5，得到反应液；
将反应液于35℃条件下以1000rpm的转速搅拌反应24h，反应完成后，固液分离，收集固相，用去离子水洗涤至中性，然后在40℃的真空烘箱中干燥24h；干燥完成后的产物进行研磨，得到粉末样品，记作Mg-Al-PO4 SLDH 35-24h。
实施例2
与实施例1基本相同，区别在于，金属盐溶液中还含有1.8mmol的六水合硝酸锌，记作Mg-Zn-Al-PO4 SLDH 35-24h。
实施例3
与实施例1基本相同，区别在于，金属盐溶液中还含有1.8mmol的三水合硝酸铜，记作Mg-Cu-Al-PO4 SLDH 35-24h。
实施例4
与实施例1基本相同，区别在于，金属盐溶液中九水合硝酸铝的用量为3.6mmol。
实施例5
与实施例1基本相同，区别在于，反应时间为12h，记作Mg-Al-PO4 SLDH 35-12h。
实施例6
与实施例1基本相同，区别在于，反应温度为45℃，反应时间为1h，记作Mg-Al-PO4SLDH 45-1h。
对比例1
与实施例1基本相同，区别在于，反应时间为72h，记作Mg-Al-PO4 SLDH 35-72h。
对比例2
与实施例1基本相同，区别在于，反应时间为120h，记作Mg-Al-PO4 SLDH 35-120h。
对比例3
与实施例1基本相同，区别在于，反应温度为55℃，反应时间为1h，记作Mg-Al-PO4SLDH 55-1h。
对比例4
对比例4的反应体系中引入了无水碳酸钠，制备的是壳层为碳酸根插层的水滑石，为其他实施例或对比例表征测试时提供碳酸根离子出峰位置的参照，具体制备步骤如下：
将11.2g粉末状鸟粪石装入三颈烧瓶中，倒入100mL去离子水，加入5.8g无水碳酸钠，25℃下以1000rpm的转速搅拌1h；然后以2mL/min的速度向体系中逐滴加入200mL九水合硝酸铝(2.3g)的去离子水溶液，并调节pH为11.5；
在25℃、氮气保护下继续搅拌24h，将反应后的体系进行抽滤，分离出沉淀物，滤饼用去离子水洗涤至中性，然后在30℃的真空烘箱中干燥24h；干燥完成后的产物进行研磨，得到白色粉末样品，记作Mg-Al-CO3 LDH。
对比例5
商用阻燃剂粉末APP/MAC/AlOH。其中，APP指聚磷酸铵，MAC指三聚氰胺氰尿酸，AlOH指纳米氢氧化铝固体粉末，三者具体的质量百分比如下：聚磷酸铵42.85％，三聚氰胺氰尿酸42.85％，氢氧化铝14.3％。
上述比例为商用阻燃剂中各原料的常用比例，本对比例中各原料均采购自上海麦克林生化科技有限公司，按照上述比例混合后得到白色固体粉末状的阻燃剂。
对比例6
实施例1步骤一致，区别在于使用等物质的量的磷酸铝代替鸟粪石，得到白色晶体粉末。
经过X射线衍射表征，磷酸铝晶相未发生改变，也无水滑石晶相生成，经透射电镜观察，此方案制备的粉末不具备核-壳结构材料；阻燃测试中，该粉末制得的涂料与空白对照组燃烧速率相当，不具备阻燃性。
对比例7
与实施例2基本相同，区别在于，六水合硝酸锌的用量为3.6mmol。
对比例8
与实施例2基本相同，区别在于，六水合硝酸锌的用量为5.4mmol。
对比例9
与实施例3基本相同，区别在于，三水合硝酸铜的用量为3.6mmol，制得的样品为蓝色，制备成涂料后会影响可见光透过率。
对比例10
对比例10与实施例1步骤一致，区别在于调节反应液的pH值为10。当反应的pH降低，磷酸铵镁的溶解度减小，镁离子和磷酸根离子的溶出减少，不利于外层水滑石壳结构的生成。
表征测试：
(1)反应时间考察：
将鸟粪石、实施例1、实施例5、对比例1、对比例2、对比例4中制得的样品在傅里叶变换红外光谱仪下扫描，范围为400cm-1～4000cm-1，扫描40次，分辨率为4cm-1，获得图1所示的红外光谱图；将实施例1、实施例5、对比例1中制得的样品用扫描电子显微镜(scanningelectron microscope,SEM，日立SU3800，15KV)扫描，得到扫描电镜图(图2～4)；
从图1可知，随着反应时间的延长，样品中碳酸根离子的浓度有明显上升，由于碳酸根离子和磷酸根离子存在竞争关系，碳酸根离子浓度过高意味着样品中磷酸根离子的浓度降低，会导致样品的阻燃性能下降；此外，从图2～4可以看出，随着反应时间的延长，超过一定时间后，例如达到72h时，样品的核壳结构开始出现部分解离，从而对样品的阻燃性能和抗紫外性能都会造成不利影响。
(2)反应温度考察：
将鸟粪石、实施例1、实施例5、实施例6、对比例3、对比例4中制得的样品放置于X射线衍射仪上，利用Cu Kα辐射
Figure BDA0003555896440000171
获得了x射线粉末衍射图谱(XRD)。加速电压设定为40kv，电流为40mA。在扫描速度为5°/min的条件下，在2θ范围内记录了5°～80°的衍射图样(图5)；将实施例6中制得的样品用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM，日立SU3800，15KV)扫描，得到扫描电镜图(图6～7)；
从图5可知，35℃的反应温度时，样品中有明显的鸟粪石的特征峰，因此具备较好的阻燃性能，而45℃时，仅仅反应了1h，由于温度稍高会造成分解，因此样品中鸟粪石的特征峰强度已经有所减弱，意味着样品的阻燃和抗紫外性能会明显减弱，而当反应温度达55℃时，样品中鸟粪石的特征峰几乎完全消失，磷酸铵镁几乎完全分解，意味着55℃下制得的样品将丧失阻燃和抗紫外性能。此外，对比图6～7和图2～3，45℃下制得的样品较35℃制得的样品结构更松散，开始出现较明显的分解迹象，说明反应温度对样品的性能有着至关重要的影响。
(3)将鸟粪石、实施例1、实施例2、实施例3、对比例4中制得的样品放置于X射线衍射仪上，利用Cu Kα辐射
Figure BDA0003555896440000172
获得了x射线粉末衍射图谱(XRD)。加速电压设定为40kv，电流为40mA。在扫描速度为5°/min的条件下，在2θ范围内记录了5°～80°的衍射图样(图8)；将实施例3中制得的样品用透射电镜(Tecnai G2 F30(FEI,USA),300KV)进行透射电子扫描，得到透射电镜图(图9)；
从图8可知，掺杂铜和锌后，制得的样品依然具有明显的鸟粪石特征峰，因此其仍然具有阻燃性能的鸟粪石内核结构；从图9可知，掺杂后样品仍然具有明显的核-壳结构，因此其相对于未掺杂的样品具有类似的阻燃和抗紫外性能。
(4)阻燃性能测试：
将实施例1～3和对比例5～8中制得的样品按照下列步骤制备成涂料，并涂覆在无纺布上制成涂膜，进行阻燃性能测试：
将5克已排出气泡的(1)水性丙烯酸乳液中加入(2)去离子水、(3)各实施例及对比例制备的样品、(4)LBD-1分散剂(各原料组分比例依次设定为50％，15％，33％，2％；空白对照组中，不添加样品，水性丙烯酸乳液占比为83％)，密封后在磁力搅拌器上搅拌10min，防止丙烯酸乳液溶剂挥发；待粘稠溶液搅拌均匀后，置于超声水浴锅中超声30min，使得样品颗粒均匀分散于乳液中，同时去除溶液中的微小气泡和不溶杂质，即得待测乳液；
提前将20cm×20cm大小的无纺布平铺固定在玻璃板上，并保持布面完整平滑，将待测乳液均匀倾倒在无纺布上，用设定了固定刮刀高度的刮刀在刮膜机的推动下把涂料乳液均匀地涂铺在固定好的无纺布上，形成300微米厚的涂膜；在空气中干燥0.5h后，将负载了阻燃涂料的无纺布涂膜从玻璃板上小心取下，并将无纺布四角固定以保证涂膜平滑完整，继续置于烘箱中25℃干燥1h，待阻燃涂料膜生成，裁剪成样品，用于阻燃性能表征。
阻燃测试按照GB/T 5455-2014《纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》条件A执行，所得结果如表1。
表1
Figure BDA0003555896440000181
Figure BDA0003555896440000191
*燃烧速率通过直接观察可以确定各个测试项之间的相对速率；其中，对比例6、8的燃烧速率与空白对照组相当。
从表1可知，实施例1～3中制得的样品都具有良好的阻燃性能，对比例5为商用阻燃剂，虽然具有较长的续燃时间，但没有阴燃时间，且燃烧速度快，阻燃性能不及本发明实施例；对比例6中制得的水滑石完全不具备阻燃性能，与空白对照组性能相当；对比例7和8中，当锌的掺杂量不合理时，会导致样品阻燃性能的明显下降，对比例7中较实施例2多一倍的掺杂量，已经基本没有阻燃性能，对比例8中较实施例2多两倍的掺杂量，性能已经与空白对照组相当。
(5)抗紫外性能测试：
将实施例1～3中制得的样品按照测试(4)中所述的步骤制备成涂料，并按照不同比例的添加量涂覆在无纺布上制成涂膜，采用紫外-可见分光光度计测定涂膜在特定波长吸收下的透过率，进行抗紫外性能测试，所得结果可参照图10～12(图示中，“Al”代表无掺杂元素的实施例1作为原料制得的涂膜，“Zn”代表掺杂锌的实施例2作为原料制得的涂膜，“Cu”代表掺杂铜的实施例3作为原料制得的涂膜，“无纺布”代表未经任何加工的无纺布，“空白”代表未添加抗紫外阻燃剂的涂料作为原料制得的涂膜)；
从图10可知，本发明制得的抗紫外阻燃剂，其在涂料中的添加量仅5％时，各波段的紫外光透过率基本都维持在10％以下，尤其是进行掺杂后，基本维持在7.5％以下，且此时涂膜也具有一定的阻燃性能；从图11和12可知，随着添加量的上升，抗紫外性能明显上升，对于掺杂了铜或锌的样品来说，其添加量仅15％时，各波段紫外光透过率基本维持在5％以下，且涂膜具有相当的阻燃性能，而传统涂膜中，需要同时具有较好的阻燃和抗紫外性能，两者的总添加量基本需要维持在35％以上，因此，本发明制得的抗紫外阻燃剂以较低的添加量同时实现了两种功能，对涂膜的物理性能影响更小；且由于本发明的磷酸铵镁来源可以是鸟粪石污泥，属于废物再利用，且制备方法简单环保，较传统的阻燃剂，特别是较传统的抗紫外剂，成本大大降低。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种抗紫外阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
分别提供磷酸铵镁分散液和金属盐溶液，向所述磷酸铵镁分散液中加入所述金属盐溶液，调节pH值为11～12，制备反应液；将所述反应液于32℃～45℃条件下反应1h～30h，然后固液分离，收集固相，洗涤至中性后干燥处理；
其中，所述磷酸铵镁分散液由磷酸铵镁源与水在32℃～45℃条件下混合制得；所述金属盐溶液中包括铝元素，所述铝元素由水溶性铝盐提供。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸铵镁源中的镁元素与所述金属盐溶液中的铝元素的物质的量之比为50:(2～5)；和/或
所述金属盐溶液中还包括掺杂金属元素，所述掺杂金属元素为铜和/或锌，由水溶性铜盐和/或水溶性锌盐提供。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶液中，所述铝元素和所述掺杂金属元素的物质的量之比为1:(0.8～1.2)；和/或
所述水溶性铜盐为硝酸铜、氯化铜以及硫酸铜中的一种或多种；和/或
所述水溶性锌盐为硝酸锌、氯化锌以及硫酸锌中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸铵镁源为废水处理产生的鸟粪石污泥；和/或
所述水溶性铝盐为硝酸铝、氯化铝以及硫酸铝中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶液中，所述铝元素的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L，向所述磷酸铵镁分散液中加入所述金属盐溶液的速度为0.1mL/min～3mL/min；和/或
将所述磷酸铵镁源与水混合的方式为搅拌分散，所述搅拌分散的转速为800rpm～1000rpm；和/或
所述反应液于300rpm～1000rpm的转速下搅拌反应；和/或
所述干燥处理的温度为35℃～45℃，时间为12h～24h。
6.一种抗紫外阻燃剂，其特征在于，由权利要求1～5任一项所述的制备方法制得。
7.根据权利要求6所述的抗紫外阻燃剂，其特征在于，所述抗紫外阻燃剂具有核-壳结构，其中，核的直径为600nm～1000nm，所述抗紫外阻燃剂的总直径为800nm～1200nm；和/或
核的质量占所述抗紫外阻燃剂质量的45％～55％。
8.一种抗紫外阻燃组合物，其特征在于，包括权利要求6～7任一项所述的抗紫外阻燃剂。
9.根据权利要求8所述的抗紫外阻燃组合物，其特征在于，所述抗紫外阻燃组合物为抗紫外阻燃涂料，所述抗紫外阻燃涂料中，按照质量百分比计，所述抗紫外阻燃剂的添加量为5％～40％。
10.一种抗紫外阻燃制品，其特征在于，包括抗紫外阻燃涂膜，所述抗紫外阻燃涂膜由权利要求9中的所述抗紫外阻燃涂料固化而成。
CN202210275800.9A 2022-03-21 2022-03-21 抗紫外阻燃剂及其制备方法、抗紫外阻燃组合物和制品 Active CN114753160B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210275800.9A CN114753160B (zh) 2022-03-21 2022-03-21 抗紫外阻燃剂及其制备方法、抗紫外阻燃组合物和制品

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210275800.9A CN114753160B (zh) 2022-03-21 2022-03-21 抗紫外阻燃剂及其制备方法、抗紫外阻燃组合物和制品

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114753160A true CN114753160A (zh) 2022-07-15
CN114753160B CN114753160B (zh) 2023-10-27

Family

ID=82326976

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210275800.9A Active CN114753160B (zh) 2022-03-21 2022-03-21 抗紫外阻燃剂及其制备方法、抗紫外阻燃组合物和制品

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114753160B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115477857A (zh) * 2022-07-26 2022-12-16 中国民航大学 一种改性鸟粪石超细干粉的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5776424A (en) * 1994-04-29 1998-07-07 Aluminum Company Of America Two powder synthesis of hydrotalcite and hydrotalcite-like compounds with monovalen inorganic anions
CN101113337A (zh) * 2006-03-13 2008-01-30 浙江大学 一种复合型无机阻燃剂及其制备方法
CN102827398A (zh) * 2012-09-22 2012-12-19 山东农业大学 一种核-壳结构磷氮化合物改性类水滑石阻燃剂及其制备方法
CN103288108A (zh) * 2013-06-19 2013-09-11 肇庆学院 一种采用水镁石制备水滑石类化合物的方法
WO2015152279A1 (ja) * 2014-03-31 2015-10-08 国立大学法人信州大学 ハイドロタルサイト様化合物の分散体及びそれを用いた難燃性被膜
CN111004414A (zh) * 2019-12-23 2020-04-14 北京林业大学 双组分插层类水滑石添加剂及其在聚丙烯塑料中的用途

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5776424A (en) * 1994-04-29 1998-07-07 Aluminum Company Of America Two powder synthesis of hydrotalcite and hydrotalcite-like compounds with monovalen inorganic anions
CN101113337A (zh) * 2006-03-13 2008-01-30 浙江大学 一种复合型无机阻燃剂及其制备方法
CN102827398A (zh) * 2012-09-22 2012-12-19 山东农业大学 一种核-壳结构磷氮化合物改性类水滑石阻燃剂及其制备方法
CN103288108A (zh) * 2013-06-19 2013-09-11 肇庆学院 一种采用水镁石制备水滑石类化合物的方法
WO2015152279A1 (ja) * 2014-03-31 2015-10-08 国立大学法人信州大学 ハイドロタルサイト様化合物の分散体及びそれを用いた難燃性被膜
CN111004414A (zh) * 2019-12-23 2020-04-14 北京林业大学 双组分插层类水滑石添加剂及其在聚丙烯塑料中的用途

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
W.L.JOYCE KWOK ET AL.: ""Synthesis of dense porous layered double hydroxides from struvite\", W.L.Joyce Kwok et al.，《Greeen Chemistry》，第23卷第4期，第1616-1620页" *
朱洪涛;段宇;付荔;: "水滑石类材料的合成方法及其影响因素" *
樊发英等: ""镁基水滑石的应用及制备研究进展"，樊发英等，盐湖研究，第28卷第3期，第18-27页" *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115477857A (zh) * 2022-07-26 2022-12-16 中国民航大学 一种改性鸟粪石超细干粉的制备方法
CN115477857B (zh) * 2022-07-26 2023-08-08 中国民航大学 一种改性鸟粪石超细干粉的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114753160B (zh) 2023-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hou et al. A novel Co (Ⅱ)–based metal-organic framework with phosphorus-containing structure: Build for enhancing fire safety of epoxy
CN102321274B (zh) 一种水滑石-聚磷酸铵无卤阻燃剂及其制备方法
CN112812371B (zh) 一种含氮磷水滑石基阻燃剂及其制备方法
CN100554351C (zh) 含有氢氧化镁的阻燃涂料
CN104893248B (zh) 一种无机杂化消烟阻燃剂的制备方法及应用
CN103351524B (zh) 一种改性纳米镁铝复合阻燃剂的制备方法
CN101544783A (zh) 疏水性纳米水滑石基pvc用复合热稳定剂及其制备方法
Chen et al. Investigation of UiO-66 as flame retardant and its application in improving fire safety of polystyrene
CN102659146A (zh) 一种阻燃氢氧化镁的制备方法
CN114753160B (zh) 抗紫外阻燃剂及其制备方法、抗紫外阻燃组合物和制品
CN102015534A (zh) 用于生产可纳米分散的勃姆石的工艺及其在阻燃合成树脂中的用途
CN107312199B (zh) 一种次磷酸铝杂化阻燃剂及其制备方法
CN109622035A (zh) RGO-MIL-68(Fe)纳米复合物的制备方法及应用
Zhao et al. Upgrading the pore-size scale of MIL-53 from microporous to macroporous for adsorbing triethyl phosphate and reducing the fire risk of polystyrene
CN111004414A (zh) 双组分插层类水滑石添加剂及其在聚丙烯塑料中的用途
CN107758706A (zh) 一步法制备四方块状氢氧化镁阻燃剂工艺方法
Lokhande et al. Conventional chemical precipitation route to anchoring Ni (OH) 2 for improving flame retardancy of PVA
CN112592492A (zh) 一种阻燃剂、阻燃环氧树脂及二者的制备方法
George et al. Influence of cation doping (Li+, Na+, K+) on photocatalytic activity of MIL-53 (Fe)
CN110606982B (zh) 碱式硼酸镁/氢氧化镁复合阻燃剂及其制备方法
CN106496920A (zh) 低烟密度abs树脂及其制备方法
CN110627079B (zh) 一种三元硼酸根水滑石阻燃剂及其制备方法和应用
CN112408440A (zh) 间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺
CN114368734B (zh) 核-壳结构阻燃剂及其制备方法、阻燃产品、阻燃制品
CN109437262A (zh) 一种微纳米碱式碳酸镁阻燃剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant