CN111004414A - 双组分插层类水滑石添加剂及其在聚丙烯塑料中的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双组分插层类水滑石添加剂及其在聚丙烯塑料中的用途，所述双组分插层类水滑石添加剂，由类水滑石、聚磷酸铵和阴离子型染料三种组分共同形成，结构主体为层状双金属氢氧化物，聚磷酸铵和阴离子型染料共同位于类水滑石的层板间。采用聚磷酸铵和阴离子型染料共同插层类水滑石制备的添加剂，同时具有阻燃和抗老化性能，无需在聚丙烯中分别添加阻燃剂和紫外吸收剂，便能实现同时提高聚丙烯阻燃性和抗老化性的目的。

Description

双组分插层类水滑石添加剂及其在聚丙烯塑料中的用途
技术领域
本发明总体涉及阻燃材料技术领域，具体涉及一种双组分插层类水滑石添加剂及其作为聚丙烯塑料添加剂的用途。
背景技术
聚丙烯(PP)作为五大通用聚合物之一，由于其具有易于加工，力学、电学及耐化学药品性能优异，安全无毒、质量轻等特点被广泛应用于汽车、家电和建筑等行业，已经成为经济建设中的不可或缺的材料。但是由于PP主要由C、H、O元素组成，容易燃烧，并且在燃烧时还会产生大量的浓烟和有毒有害气体，对人类生命安全和生态环境造成十分严重的威胁。
卤系阻燃剂由于价廉、稳定性好、阻燃效果明显等优点广泛应用于高聚物阻燃，但是卤系阻燃剂受热分解后会释放出有害烟雾和卤化氢(HX)等气体。随着人们环境保护意识的不断提高，对聚合物阻燃添加剂的环保要求也越来越严格。目前欧盟“绿色双指令”中RoHS指令明确禁止了多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)阻燃剂的使用。因此，研究开发高效、绿色环保的新型无机无卤阻燃剂成为今后主要发展方向。
类水滑石(LDHs)又称层状双金属氢氧化物，是一种阴离子型材料。具有层板金属元素及层板间阴离子的可调控性，同时易合成、可调控(颗粒大小、形貌、不同阴离子插层及不同层板阳离子等)、稳定性好、阻燃效果显著等优点，是一种具有较好应用前景的无机阻燃添加剂，使其在聚合物的阻燃方面应用广泛。类水滑石作为阻燃添加剂时，由于其特殊的结构，使其同时具有无机阻燃剂氢氧化镁和氢氧化铝的优点，从而在阻燃领域具有良好的表现。
此外，当PP在使用时长时间暴露在光照条件下，位于280-800nm的能量可使其聚烯烃的化学结构发生降解，影响材料的使用寿命。因此，在保证材料具有高效阻燃性能的同时，提高聚合物的抗紫外吸收性能具有十分重要的实际意义。
作为聚合物的阻燃添加剂，研究者们一般只关注了它的阻燃性能、热稳定性能、机械性能等，而忽略了同时具有抗紫外性能的能力，以至于在长期光照条件下使用时，影响了聚合物使用年限。或需要分别单独添加阻燃剂和紫外吸收剂达到阻燃和抗老化的目的。聚磷酸铵(APP)作为一类无机磷系阻燃剂，在燃烧时不会产生HX等气体、并且吸湿性小、热稳定性高。APP分子中同时含有较高的氮和磷两种元素，在阻燃过程中氮和磷之间具有协同作用，所以APP的阻燃效果要优于单独含磷或者含氮的阻燃剂。由于类水滑石结构上的可调控性，本发明将具有阻燃功能的聚磷酸铵APP和具有紫外吸收基团的阴离子型染料同时插层到类水滑石层间，制备双功能插层类水滑石并将其应用于PP中，从而通过一种添加剂同时实现PP阻燃性能和抗紫外性能的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双组分插层类水滑石添加剂及其在聚丙烯塑料中的用途，该添加剂添加至PP中可使复合材料同时具有高效阻燃性能和抗老化性能。
根据本发明的第一方面，提供一种双组分插层类水滑石添加剂，由类水滑石、聚磷酸铵和阴离子型染料三种组分共同形成，结构主体为层状双金属氢氧化物，聚磷酸铵(APP)和阴离子型染料共同位于类水滑石(LDHs)的层板间。
优选情况下，其中合成类水滑石所需二价和三价金属离子的摩尔比为(3.5-1.5):1，层板间阴离子型染料和聚磷酸铵的摩尔比为1:(10-40)。
具体情况下，其中阴离子型染料为酸性红88、酸性红97、酸性黄36等中的一种或几种组合。
优选情况下，其中聚磷酸铵为水溶性，聚合度为10-20。
具体情况下，所述双组分插层类水滑石添加剂通过以下步骤制得：
(1)将可溶性二价和三价金属盐充分溶于水后，滴入聚磷酸铵水溶液中，并通过加入碱液调节混合液pH值为5-6以确保聚磷酸铵可以插层至类水滑石层间。
优选情况下，二价金属盐具体可以为锌盐或镁盐，三价金属盐可以为铝盐，其中二价和三价金属离子的摩尔比为(3.5-1.5):1。聚磷酸铵与铝盐中铝离子的摩尔比为(2.5-1.5):1。
其中，锌盐具体可以为Zn(NO3)2、ZnCl2、ZnSO4等无机或有机锌盐，镁盐具体可以为Mg(NO3)2、MgCl2、MgSO4等无机或有机镁盐，铝盐具体可以为Al(NO3)3、AlCl3、Al2(SO4)3等无机或有机铝盐。
(2)向混合液中加入阴离子型染料，老化一定时间后对混合液进行抽滤、洗涤、烘干得到双组分插层类水滑石添加剂。
根据本发明的第二方面，提供一种上述双组分插层类水滑石添加剂的用途，将其添加至聚丙烯中，通过控制添加剂的用量和类水滑石层间聚磷酸铵和阴离子型染料的含量，调控复合材料的性能，实现同时提高聚丙烯阻燃性和抗老化性的目的。
优选情况下，其中所述添加剂在复合材料中的添加量为5-25wt％。
本发明与现有技术相比的优点在于：采用聚磷酸铵和阴离子型染料共同插层类水滑石制备的添加剂，同时具有阻燃和抗老化性能，无需在PP中分别添加阻燃剂和紫外吸收剂，便能实现同时提高PP阻燃性和抗老化性的目的。
附图说明
图1为本发明制备的聚磷酸铵插层类水滑石扫描电镜图。
图2为本发明制备的聚磷酸铵和酸性红88同时插层类水滑石扫描电镜图。
图3为本发明制备的聚磷酸铵和酸性红88共同插层类水滑石的X射线衍射谱图。
图4为本发明制备的PP/25％AR88/APP-LDHs(1:20)复合材料的X射线衍射谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制，在不偏离本发明的范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改和替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1、聚磷酸铵插层类水滑石(APP-LDHs)的制备
将9.6g Mg(NO3)2·6H2O，4.7g Al(NO3)2·9H2O充分溶于50mL去离子水中，得到溶液A；同时将24.25g APP充分溶于50mL去离子水中，得到溶液B；将充分溶解后的溶液A滴加至溶液B中，用4mol/L的NaOH溶液维持体系pH值为5.5。待金属盐混合液滴加完毕后，继续搅拌并在室温中老化12h。将老化后的悬浊液用去离子水洗涤至pH值7左右，之后用乙醇反复洗涤4-5次，过滤烘干后得到APP-LDHs。形貌如图1所示。
实施例2、PP/APP-LDHs复合材料的制备
将得到的APP-LDHs按不同质量比例添加至PP中，并对其进行了阻燃性能测试(如表1所示)。从测试结果可知，该添加剂使PP具有良好的阻燃性能，当APP-LDHs添加量分别为复合材料总质量5％～25％时，可使PP的最大热释放速率降低22％-63％。下文具体实施例中的添加剂(总量)都是以25wt％添加量为例。
表1 APP-LDHs作为PP阻燃添加剂的阻燃性能测试结果
Figure BDA0002330722880000031
实施例3、聚磷酸铵和酸性红88(AR88)共同插层类水滑石(AR88/APP-LDHs(1:20))的制备
将9.6g Mg(NO3)2·6H2O，4.7g Al(NO3)2·9H2O充分溶于50mL去离子水中，得到溶液A；同时将23.10g聚磷酸铵充分溶于50mL去离子水中，得到溶液B；将充分溶解后的溶液A滴加至溶液B中，用4mol/L的NaOH溶液维持体系pH值为5.5。向滴定完成的溶液中加入0.48g的酸性红88，室温条件下混合搅拌12h。将老化后的悬浊液用去离子水洗涤至pH值7左右，之后用乙醇反复洗涤4-5次，过滤烘干后得到AR88/APP-LDHs(1:20)(1:20为类水滑石层间AR88和APP的摩尔比，下同)。其形貌如图2所示，X射线衍射谱图如图3所示。
为了对比不同添加剂对PP性能的影响，制备了四种不同PP复合材料，分别如实例4-7所示。
实施例4、纯PP材料的制备
将5g PP，100mL二甲苯一起加入圆底烧瓶中，140℃加热至少2h至充分溶解，溶解后经过滤、干燥，得到纯PP材料。
实施例5、PP/25％CO3-LDHs复合材料的制备
将9.6g Mg(NO3)2·6H2O，4.7g Al(NO3)2·9H2O充分溶于50mL去离子水中，得到溶液A；同时将2.65g Na2CO3充分溶于50mL去离子水中，得到溶液B；将充分溶解后的溶液A滴加至溶液B中，用4mol/L的NaOH溶液维持体系pH值为10。待金属盐混合液滴加完毕后，继续搅拌并在室温中老化12h。量取老化后的悬浊液56mL，用去离子水洗涤至pH值7左右，之后用乙醇反复洗涤4-5次，将洗涤后的类水滑石和3.75g PP，100mL二甲苯一起加入圆底烧瓶中，140℃加热至少2h至完全溶解。反应完毕后倒入100mL正己烷中，经冷却、过滤、干燥，得到PP/25％CO3-LDHs复合材料。
实施例6、PP/25％APP-LDHs复合材料的制备
将9.6g Mg(NO3)2·6H2O，4.7g Al(NO3)2·9H2O充分溶于50mL去离子水中，得到溶液A；同时将24.25g APP充分溶于50mL去离子水中，得到溶液B；将充分溶解后的溶液A滴加至溶液B中，用4mol/L的NaOH溶液维持体系pH值为5.5。待金属盐混合液滴加完毕后，继续搅拌并在室温中老化12h。量取老化后的悬浊液36mL，用去离子水洗涤至pH值7左右，之后用乙醇反复洗涤4-5次，得到的类水滑石和3.75g PP，100mL二甲苯一起加入圆底烧瓶中，140℃加热至少2h至完全溶解。反应完毕后倒入100mL正己烷中，经冷却、过滤、干燥，得到PP/25％APP-LDHs复合材料。
实施例7、PP/25％AR88/APP-LDHs(1:20)复合材料的制备
将9.6g Mg(NO3)2·6H2O，4.7g Al(NO3)2·9H2O充分溶于50mL去离子水中，得到溶液A；同时将23.10g聚磷酸铵充分溶于50mL去离子水中，得到溶液B；将充分溶解后的溶液A滴加至溶液B中，用4mol/L的NaOH溶液维持体系pH值为5.5。向滴定完成的溶液中加入0.48g的酸性红88，室温条件下混合搅拌12h。量取老化后的悬浊液37mL，用去离子水洗涤至pH值7左右，之后用乙醇反复洗涤4-5次，得到的类水滑石和3.75g PP，100mL二甲苯一起加入圆底烧瓶中，140℃加热至少2h至完全溶解。反应完毕后倒入100mL正己烷中，经冷却、过滤、干燥，得到PP/25％AR88/APP-LDHs(1:20)复合材料。所得到的复合材料的X射线衍射谱图如图4所示。
复合材料的性能测试
采用微型燃烧量热仪(美国Govmark，MCC-2)对样品进行燃烧性能测试，测试温度范围为25-700℃，样品升温速率为1℃/s，设定仪器中N2流量为80cm3/min。采用装备有积分球附件的紫外-可见分光光度计(岛津，UV-2501P)进行紫外可见漫反射吸收光谱测试，并以BaSO4作为标准物质进行比较，波长范围200-800nm。
对实施例4-7制备的PP、PP/25％CO3-LDHs、PP/25％APP-LDHs和PP/25％AR88/APP-LDHs(1:20)复合材料，利用燃烧性能测试方法测定材料的阻燃性能，紫外-可见分光光度计测试材料的紫外吸收性能。复合材料的阻燃测试(如表2)表明，和传统无机阴离子(CO3 2-)插层LDHs相比，添加APP-LDHs和APP/AR88-LDHs后，PP具有更高的阻燃性能，PP/25％CO3-LDHs的最大热释放速率降低值为48％，PP/25％APP-LDHs和PP/25％AR88/APP-LDHs(1:20)的最大热释放速率分别为63％和50％。并且，本发明中制备的PP/25％AR88/APP-LDHs(1:20)复合材料具有优异的紫外吸收性能，纯PP、PP/25％CO3-LDHs、PP/25％APP-LDHs和PP/25％AR88/APP-LDHs(1:20)的紫外透过率分别为25.7％、23.3％、23.1％和12.4％。
表2 PP、PP/25％APP-LDHs和PP/25％AR88/APP-LDHs(1:20)复合材料的性能测试
Figure BDA0002330722880000051
类水滑石层间APP和AR88比例对复合材料性能影响
AR88/APP-LDHs中APP和AR88的比例会影响材料的性能，通过实施例7中的方法制备PP/25％AR88/APP-LDHs(1:20)复合材料，PP/25％AR88/APP-LDHs(1:10和1:40)复合材料的制备方法同实施例7，其中对于PP/25％AR88/APP-LDHs(1:10)复合材料中，添加的聚磷酸铵和酸性红88质量分别为22.05和0.91g，PP/25％AR88/APP-LDHs(1:40)复合材料中，添加的聚磷酸铵和酸性红88质量分别为23.66g和0.24g。将上述添加剂添加至PP中，其阻燃和紫外测试结果(如表3)表明APP和AR88共同插层的类水滑石添加剂可以使PP同时具有优异阻燃性能和紫外吸收性能，并且随着类水滑石层间APP含量的增加，阻燃性能逐渐增强；随着酸性红88质量的增加，材料的紫外吸收性能明显增强。
表3 PP/25％AR88/APP-LDHs(1:X，X＝10、20、40)复合材料的性能测试
Figure BDA0002330722880000061
本发明提供了一种同时具有阻燃性能和抗老化性能的PP添加剂-聚磷酸铵和阴离子型染料共同插层层状双金属氢氧化物，该添加剂在较低的添加量条件下具有较高的阻燃性能，并且具有良好的紫外吸收性能。通过控制添加剂的用量和类水滑石层间APP及染料的含量，调控复合材料的性能，使PP同时具有高效阻燃性和抗老化性。

Claims (6)

1.一种双组分插层类水滑石添加剂，由类水滑石、聚磷酸铵和阴离子型染料三种组分共同形成，结构主体为层状双金属氢氧化物，聚磷酸铵和阴离子型染料共同位于类水滑石的层板间。
2.根据权利要求1所述的双组分插层类水滑石添加剂，其中阴离子型染料为酸性红88、酸性红97、酸性黄36等具有紫外吸收基团染料中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的双组分插层类水滑石添加剂，其中聚磷酸铵的聚合度为10-20。
4.根据权利要求1-3任一所述的双组分插层类水滑石添加剂，通过以下步骤制得：
(1)将可溶性二价和三价金属盐充分溶于水后，滴入聚磷酸铵水溶液中，并通过加入碱液调节混合液pH值为5-6；
(2)向混合液中加入阴离子型染料，老化一定时间后对混合液进行抽滤、洗涤、烘干得到双组分插层类水滑石添加剂。
5.一种根据权利要求1-4之一所述的双组分插层类水滑石添加剂的用途，将其添加至聚丙烯中，通过控制添加剂的用量和类水滑石层间聚磷酸铵和阴离子型染料的含量，调控复合材料的性能，实现同时提高聚丙烯阻燃性和抗老化性的目的。
6.根据权利要求5所述的用途，其中所述添加剂在复合材料中的添加量为5-25wt％。
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