CN102618074A - 一种热稳定型丽春红2r插层类水滑石染料及其制备方法 - Google Patents

一种热稳定型丽春红2r插层类水滑石染料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种热稳定型丽春红2R插层类水滑石染料及其制备方法。结构式为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2](C18H12N2Na4O13S4)2- x/2·mH2O，其中，0.1＜x＜0.5，0.2＜(x/1-x)＜0.5，m＝1-3x/2；M2+为Mg2+、Zn2+、Fe2+、Ni2+或Cu2+中的一种或两种；M3+为三价金属离子Al3+、Fe3+或Cr3+。采用共沉淀法制备层间阴离子为Cl-、NO3 -或SO4 2-的类水滑石前体；通过水热离子交换法将离子半径较大丽春红2R阴离子取代层间阴离子进入水滑石层间，生成丽春红2R阴离子插层类水滑石。本发明的的丽春红2R插层染料具有较好的热稳定性，可作为新型染料使用。

Description

一种热稳定型丽春红2R插层类水滑石染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热稳定型丽春红2R插层类水滑石染料及其制备方法。
背景技术
丽春红2R(ponceau 2R)是一种暗红色偶氮有机染料，在生物染色和分析化学等领域有广泛的应用。由于其耐热性能差，使其应用范围和使用效果受到了极大地限制，因此提高丽春红2R的耐热性能具有十分重要的意义。
类水滑石，又称为层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简写为LDHs)是由二价金属离子和三价金属离子组成的具有水滑石层状结构的氢氧化物。其结构特点：其一具有层状晶体结构，层片带有结构正电荷；其二是层间存在可交换的阴离子。由于其具有可插层组装的性能，因而利用此性能可将一些功能物种插入到类水滑石层间，制备具有特殊功能的超分子插层结构材料。文献Mohd Zobir bin Hussein，Zulkarnain Zainal，Asmah Hj.Yahaya，Azira binti Abd.Aziz，Synthesis of layered organic-inorganic nanohybrid material：An organic dye，naphthol blue black in magnesium-aluminum layered double hydroxide inorganic lamella，Materials Scienceand Engineer B88，2002，98-102，将酸性染料萘蓝黑10B的水溶液与含有Mg2+和Al3+的水溶液混合，调整反应体系的pH＝10，得到层间为萘蓝黑10B阴离子的插层水滑石。其研究的目的是得到一种无机-有机纳米复合材料，但未考察产物能否作为一种新型染料来使用。文献Eva Kafunkova，Christine Taviot-Gueho，Petr Bezdicka，Mariana Klementova，Petr Kovar，Pavel Kubat，Jir1 Mosinger，Miroslav Posplsil，Kamil Lang，Porphyrins Intercalated in Zn/Aland Mg/Al Layered Double Hydroxides：Properties and Structural Arrangement.Chem.Mater，2010，22，2481-2490，用共沉淀法制备5，10，15，20-四(4-磺酸苯基)卟啉(TPPS)插层不同摩尔比的Zn/AlLDH，并考察了产物的荧光寿命。制备方法为：将TPPS水溶液与含有Zn2+和Al3+(摩尔比为2～4)的水溶液混合，当摩尔比为2、3时，需向混合溶液中加NaOH调节PH为7.5；当摩尔比为4时，需加NaOH溶液调节pH为8，才能得到目标产物。其缺点是制备方法复杂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种热稳定型丽春红2R插层染料及其制备方法。
本发明是利用类水滑石的可插层性，将丽春红2R插入类水滑石层间，制备热稳定型丽春红2R插层染料。
术语解释：
丽春红2R，英文名为ponceau 2R，分子式为C18H12N2Na4O13S4，CAS号：3761-53-3。
本发明的技术方案如下：
一种热稳定型丽春红2R插层染料，结构式为：
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2](C18H12N2Na4O13S4)2- x/2·mH2O，
其中，0.1＜x＜0.5，0.2＜(x/1-x)＜0.5，m＝1-3x/2，M2+为Mg2+、Zn2+、Fe2+、Ni2+或Cu2+中的一种或两种；M3+为三价金属离子Al3+、Fe3+或Cr3+。采用共沉淀法制备层间阴离子为Cl-、NO3 -或SO4 2-的类水滑石前体；通过水热离子交换法将离子半径较大丽春红2R阴离子取代层间阴离子进入水滑石层间，生成丽春红2R阴离子插层类水滑石(LDHs-ponceau 2R)。
根据本发明优选的，所述的二价金属阳离子为Mg2+或Zn2+，三价金属阳离子为Al3+。
根据本发明优选的，所述的层间阴离子为Cl-。
该丽春红2R阴离子插层类水滑石(LDHs-ponceau 2R)材料能充分利用其层间的空间限域作用和主客体之间的相互作用，提高染料的热稳定性。
根据本发明，一种热稳定型丽春红2R插层染料的制备方法，包括步骤如下：
A.采用共沉淀法制备结构式为：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]Cl- x·mH2O的类水滑石前躯体，0.1＜x＜0.5，0.2＜(x/1-x)＜0.5，m＝1-3x/2；其中M2+为Mg2+、Zn2+、Fe2+、Ni2+或Cu2+中的一种或两种；M3+为三价金属离子Al3+、Fe3+或Cr3+；M2+、M3+可溶性盐的阴离子是Cl-、NO3 -或SO4 2-；M2+/M3+摩尔比＝2～5∶1。
B.按丽春红2R与类水滑石前躯体的摩尔比为2～4的比例，将丽春红2R溶解在去离子水中，使丽春红2R浓度控制在0.02～0.05M。
C.按丽春红2R与类水滑石前躯体的摩尔比2～4，将步骤A制备的类水滑石前躯体溶于步骤B制备的丽春红2R溶液中，在温度为60～90℃的条件下搅拌反应24～72h，过滤，洗涤至中性，在60～100℃干燥12～24h，得到丽春红2R阴离子插层类水滑石(LDHs-ponceau2R)。
根据本发明优选的，所述共沉淀法制备[M2+ 1-xM3+ x(OH)2](Cl)- x·mH2O类水滑石前躯体的工艺为：
按照层板二价、三价金属阳离子摩尔比M2+/M3+＝2～5∶1，称取含有层板金属离子的可溶性盐，所述可溶性盐的阴离子是Cl-、NO3 -或SO4 2-，溶解于脱CO2的去离子水中得到混合金属盐溶液；按照氢氧根离子、金属阳离子摩尔比为1.9，取25～28wt％氨水溶于去离子水中得4～6wt％的稀氨水溶液；在N2保护下将所配制的4～6wt％稀氨水溶液缓慢的滴入混合金属盐溶液中，搅拌10～20分钟，静置35～55分钟，得悬浮液。将悬浮液过滤，用去离子水洗涤至pH＝8～9，所得溶胶在80℃下胶溶24h，干燥得插层所需的类水滑石前躯体。
根据本发明，一种热稳定型丽春红2R插层染料的制备方法，步骤如下：
步骤A：取MgCl2·6H2O 13.55g、AlCl3·6H2O 8.04g溶于200ml脱除CO2的去离子水中，置于250ml三口瓶中；另取25～28wt％的氨水20.96ml溶于83.84ml去离子水中；在N2保护下将稀释后的氨水溶液缓慢的滴入混合盐溶液中，搅拌10分钟，静置45分钟；将悬浮液过滤、洗涤至pH＝8～9，所得溶胶在80℃下胶溶24h，干燥得类水滑石前躯体；
步骤B：按照丽春红2R与类水滑石前躯体摩尔比2的比例来称取丽春红2R 1.92g，溶于100ml脱除CO2的去离子水中；
步骤C：取步骤A的0.002mol类水滑石前躯体和步骤B的丽春红2R溶液在密闭容器中充分混合，在70℃下搅拌反应48h，过滤、洗涤至pH值约为7，在60℃干燥24h，得到丽春红2R阴离子插层类水滑石材料。
本发明得到的丽春红2R插层水滑石(LDHs-ponceau 2R)颜色与丽春红2R基本一致，将所得丽春红2R插层水滑石进行XRD、FT-IR、UV-vis、元素分析和TG-DTA等表征显示，丽春红2R阴离子已插层进入了层状材料类水滑石层间。
在丽春红2R和LDHs-ponceau 2R的TG-DTA图中，DTA曲线上第一个吸热峰和第二个放热峰分别对应于失水及染料的分解，LDHs-ponceau 2R前两个峰的峰值温度分别为235℃和473℃，而丽春红2R的峰值温度分别是129℃和341℃，表明LDHs-ponceau 2R的热稳定性较丽春红2R显著提高。TG-DTA图如图2和图3所述，为实施例1中的实验结果。
本发明的优良效果：
1.本发明的的丽春红2R插层染料具有较好的热稳定性，比丽春红2R热分解温度提高了150℃左右，可作为新型染料使用。
2.本发明的所采用的制备方法工艺简单，操作时间短，反应条件温和。
附图说明
图1为实施例1～4制备的类水滑石前躯体的X射线粉末衍射(XRD)图；图中标号1～4的谱线对应于实施例1～4。标号1～4的谱线左侧第一个峰均为(003)峰。
图2为实施例1～4制备的LDHs-ponceau 2R的X射线粉末衍射(XRD)图；图中标号1～4的谱线对应于实施例1～4。标号1～4的谱线左侧第一个峰均为(003)峰。
图3为实施例1制备的LDHs-ponceau 2R、丽春红2R(ponceau 2R)和类水滑石(LDHs)前躯体的红外(FT-IR)图。
图4为实施例1制备的LDHs-ponceau 2R和丽春红2R(ponceau 2R)的紫外吸收(UV-vis)图。
图5为实施例1制备的丽春红2R(ponceau 2R)的热重(TG-DTA)图。
图6为实施例1制备的LDHs-ponceau 2R的热重(TG-DTA)图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中所述的浓氨水的浓度为25～28wt％。
实施例1：
步骤A：取MgCl2·6H2O(13.55g，0.066mol)、AlCl3·6H2O(8.04g，0.033mol)溶于200ml脱除CO2的去离子水中，置于250ml三口瓶中。另取浓度为25～28wt％的浓氨水20.96ml溶于83.84ml去离子水中。在N2保护下将稀释后的氨水溶液缓慢的滴入混合盐溶液中，搅拌10分钟，静置45分钟。将悬浮液过滤、洗涤至pH＝8～9，所得溶胶在80℃下胶溶24h，干燥得类水滑石前躯体。
步骤B：按照丽春红2R与类水滑石前躯体摩尔比2的比例来称取丽春红2R(1.92g，0.004mol)，溶于100ml脱除CO2的去离子水中。
步骤C：取步骤A的0.002mol类水滑石前躯体和步骤B的丽春红2R溶液在密闭容器中充分混合，在70℃下搅拌反应48h，过滤、洗涤至pH值约为7，在60℃干燥24h，得到丽春红2R阴离子插层类水滑石材料。
本实施例制备的Mg2+/Al3+摩尔比为2的Mg2Al-LDHs前躯体及LDHs-ponceau 2R产物的表征及性能如图1～5所示。
步骤A制备的Mg2Al-LDHs前躯体的XRD图1中的谱线1(003)峰(反映前躯体的层间距)位于11.30°，对比LDHs-ponceau 2R产物的XRD图2中的谱线1可发现丽春红2R阴离子插层后(003)峰向小角度移动，说明层间距增大，是由于丽春红2R阴离子被引入层间撑大了层间距。
对比图3中的插层产物的FT-IR图，发现前躯体层间阴离子对应的振动峰消失且出现丽春红2R阴离子特有的振动峰，说明插层产物层间阴离子全部为丽春红2R阴离子。对比图4(UV-Vis)中LDHs-ponceau 2R的吸收峰较丽春红2R的出现了12nm的红移，这是由主客体相互作用引起的。进一步验证得到插层类水滑石，且上述各种手段表征它是一种晶体晶相单一、结构一致的超分子插层结构材料。对比图5和图6，通过对LDHs-ponceau 2R插层染料进行TG-DTA测试后可知，其耐热性能比丽春红2R有明显提高。
实施例2：
步骤A：取MgCl2·6H2O(15.23g，0.075mol)、AlCl3·6H2O(6.03g，0.025mol)溶于200ml脱除CO2的去离子水中，置于250ml三口瓶中。另取浓氨水20.21ml溶于80.84ml去离子水中。在N2保护下将稀释后的氨水溶液缓慢的滴入混合盐溶液中，搅拌15分钟，静置45分钟。将悬浮液过滤、洗涤至pH＝8～9，所得溶胶在80℃下胶溶24h，干燥得类水滑石前躯体。
步骤B：同实施例1。
步骤C：取0.002mol类水滑石前躯体和丽春红2R溶液在密闭容器中充分混合，在70℃下搅拌反应36h，过滤、洗涤至pH值约为7，在70℃干燥18h，得到丽春红2R阴离子插层类水滑石材料。
步骤A制备的Mg2+/Al3+摩尔比为3的Mg3Al-LDHs前躯体的XRD图1中的谱线2(003)峰位于11.20°，对比LDHs-ponceau 2R产物的XRD图2中的谱线2可发现丽春红2R阴离子插层后(003)峰向小角度移动，说明丽春红2R阴离子被引入层间撑大了层间距。通过对插层染料进行TG-DTA测试后可知，其耐热性能比丽春红2R有明显提高。
实施例3：
步骤A：取MgCl2·6H2O(16.26g，0.08mol)、AlCl3·6H2O(4.82g，0.02mol)溶于200ml脱除CO2的去离子水中，置于250ml三口瓶中。另取浓氨水19.75ml溶于79.00ml去离子水中。在N2保护下将稀释后的氨水溶液缓慢的滴入混合盐溶液中，搅拌10分钟，静置60分钟。将悬浮液过滤、洗涤至pH＝8～9，所得溶胶在80℃下胶溶24h，干燥得类水滑石前躯体。
步骤B：同实施例1。
步骤C：取0.002mol类水滑石前躯体和丽春红2R溶液在密闭容器中充分混合，在70℃下搅拌反应96h，过滤、洗涤至pH值约为7，在65℃干燥24h，得到丽春红2R阴离子插层类水滑石材料。
步骤A制备的Mg2+/Al3+摩尔比为4的Mg4Al-LDHs前躯体的XRD图1中的谱线3(003)峰位于11.04°，对比LDHs-ponceau 2R产物的XRD图2中的谱线3可发现丽春红2R阴离子插层后(003)峰向小角度移动，说明丽春红2R阴离子被引入层间撑大了层间距。通过对插层染料进行TG-DTA测试后可知，其耐热性能比丽春红2R有明显提高。
实施例4：
步骤A：取Mg(NO3)2·6H2O(12.8g，0.05mol)、Al(NO3)3·9H2O(9.375g，0.025mol)溶于150ml脱除CO2的去离子水中，置于250ml三口瓶中。另取浓氨水15.72ml溶于62.88ml去离子水中。在N2保护下将稀释后的氨水溶液缓慢的滴入混合盐溶液中，搅拌10分钟，静置45分钟。将悬浮液过滤、洗涤至pH＝8～9，所得溶胶在80℃下胶溶24h，干燥得类水滑石前躯体。
步骤B：同实施例1。
步骤C：取0.002mol类水滑石前躯体和丽春红2R溶液在密闭容器中充分混合，在70℃下搅拌反应60h，过滤、洗涤至pH值约为7，在70℃干燥18h，组装得到丽春红2R阴离子插层类水滑石材料。
步骤A制备的Mg2Al-LDHs前躯体的XRD图1中的谱线4(003)峰位于11.00°，对比LDHs-ponceau 2R产物的XRD图2中的谱线4可发现丽春红2R阴离子插层后(003)峰向小角度移动，说明丽春红2R阴离子被引入层间撑大了层间距。通过对插层染料进行TG-DTA测试后可知，其耐热性能比丽春红2R有明显提高。
实施例5：
步骤A：取Zn(NO3)2·6H2O(7.425g，0.025mol)、Mg(NO3)2·6H2O(6.4g，0.025mol)Al(NO3)3·9H2O(9.375g，0.025mol)溶于150ml脱除CO2的去离子水中，置于250ml三口瓶中。另取浓氨水15.72ml溶于62.88ml去离子水中。在N2保护下将稀释后的氨水溶液缓慢的滴入混合盐溶液中，搅拌15分钟，静置50分钟。将悬浮液过滤、洗涤至pH＝8～9，所得溶胶在80℃下胶溶24h，干燥得类水滑石前躯体。
步骤B：按照丽春红2R与类水滑石前躯体摩尔比2的比例来称取丽春红2R(2.88g，0.006mol)，使其溶于200ml脱除CO2的去离子水中。
步骤C：取0.003mol类水滑石前躯体和丽春红2R溶液在密闭容器中充分混合，在70℃下搅拌反应72h，过滤、洗涤至pH值约为7，在60℃干燥24h，组装得到丽春红2R阴离子插层类水滑石材料。

Claims (6)

1.一种热稳定型丽春红2R插层染料，结构式为：
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2](C18H12N2Na4O13S4)2- x/2·mH2O，
其中，0.1＜x＜0.5，0.2＜(x/1-x)＜0.5，m＝1-3x/2；M2+为Mg2+、Zn2+、Fe2+、Ni2+或Cu2+中的一种或两种；M3+为三价金属离子Al3+、Fe3+或Cr3+。采用共沉淀法制备层间阴离子为Cl-、NO3 -或SO4 2-的类水滑石前体；通过水热离子交换法将离子半径较大丽春红2R阴离子取代层间阴离子进入水滑石层间，生成丽春红2R阴离子插层类水滑石(LDHs-ponceau 2R)。
2.如权利要求1所述的热稳定型丽春红2R插层染料，其特征在于所述的二价金属阳离子为Mg2+或Zn2+，三价金属阳离子为Al3+。
3.如权利要求1所述的热稳定型丽春红2R插层染料，其特征在于所述的层间阴离子为Cl-。
4.权利要求1～3任一项所述的热稳定型丽春红2R插层染料的制备方法，包括步骤如下：
A.共沉淀法制备结构式为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2](Cl)- x·mH2O的类水滑石前躯体，0.1＜x＜0.5，0.2＜(x/1-x)＜0.5，m＝1-3x/2；其中M2+为Mg2+、Zn2+、Fe2+、Ni2+或Cu2+中的一种或两种；M3+为三价金属离子Al3+、Fe3+或Cr3+；M2+、M3+可溶性盐的阴离子是Cl-、NO3 -或SO4 2-；M2+/M3+摩尔比＝2～5∶1；
B.按丽春红2R与类水滑石前躯体的摩尔比为2～4的比例，将丽春红2R溶解在去离子水中，使丽春红2R浓度控制在0.02～0.05M；
C.按丽春红2R与类水滑石前躯体的摩尔比2～4，将步骤A制备的类水滑石前躯体溶于步骤B制备的丽春红2R溶液中，在温度为60～90℃的条件下搅拌反应24～72h，过滤，洗涤至中性，在60～100℃干燥12～24h，得到丽春红2R阴离子插层类水滑石。
5.如权利要求4所述的热稳定型丽春红2R插层染料的制备方法，其特征在于所述共沉淀法制备[M2+ i-xM3+ x(OH)2](Cl)- x·mH2O类水滑石前躯体的工艺为：
按照层板二价、三价金属阳离子摩尔比M2+/M3+＝2～5∶1，称取含有层板金属离子的可溶性盐，所述可溶性盐的阴离子是Cl-、NO3 -或SO4 2-，溶解于脱CO2的去离子水中得到混合金属盐溶液；按照氢氧根离子、金属阳离子摩尔比为1.9，取浓度为25～28wt％的氨水溶于去离子水中得4～6wt％的稀氨水溶液；在N2保护下将所配制的4～6wt％稀氨水溶液缓慢的滴入混合金属盐溶液中，搅拌10～20分钟，静置35～55分钟，得悬浮液。将悬浮液过滤，用去离子水洗涤至pH＝8～9，所得溶胶在80℃下胶溶24h，干燥得插层所需的类水滑石前躯体。
6.如权利要求4所述的热稳定型丽春红2R插层染料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤A：取MgCl2·6H2O 13.55g、AlCl3·6H2O 8.04g溶于200ml脱除CO2的去离子水中，置于250ml三口瓶中；另取浓度为25～28wt％的氨水20.96ml溶于83.84ml去离子水中；在N2保护下将稀释后的氨水溶液缓慢的滴入混合盐溶液中，搅拌10分钟，静置45分钟；将悬浮液过滤、洗涤至pH＝8～9，所得溶胶在80℃下胶溶24h，干燥得类水滑石前躯体；
步骤B：按照丽春红2R与类水滑石前躯体摩尔比2的比例来称取丽春红2R 1.92g，溶于100ml脱除CO2的去离子水中；
步骤C：取步骤A的0.002mol类水滑石前躯体和步骤B的丽春红2R溶液在密闭容器中充分混合，在70℃下搅拌反应48h，过滤、洗涤至pH值约为7，在60℃干燥24h，得到丽春红2R阴离子插层类水滑石材料。
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