CN103965654B - 一种耐光型超分子插层结构颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐光型超分子插层结构颜料及其制备方法，本发明是将染料阴离子与光稳定剂阴离子共同插入水滑石层间，利用光稳定剂阴离子的紫外吸收、能量转移、激发态猝灭等作用来提高层间染料阴离子的耐光性，并通过调节光稳定剂与染料阴离子间的相互作用，改变染料阴离子的可见光吸收光谱，对产品的颜色进行调控，从而制备得到颜色可调、耐光性优异的超分子插层结构颜料。本发明所制备的耐光型超分子插层结构颜料具有制备方法简单、原料来源丰富、便于工业化生产的优点。可广泛应用于塑料、涂料等领域。

Description

一种耐光型超分子插层结构颜料及其制备方法
所属领域
本发明涉及一种耐光型超分子插层结构颜料及其制备方法。
背景技术
有机颜料具有颜色鲜艳、色调明亮、品种多、色种齐全、易均匀分散于应用介质等优点，在日常生活和工业领域中得到了广泛应用。但大部分有机颜料存在耐热性和耐光性欠佳的缺点，限制了其应用范围。
水滑石(Layered Double Hydroxides，简写为LDHs)是由带正电荷的金属氢氧化物层板和带负电荷的层间阴离子以弱化学键相连接组成的化合物，其主体层板金属元素的组成、主体层板电荷密度和分布、层间客体阴离子种类和数量、主客体相互作用等都具有可调变的特性，因此可以利用该特性在水滑石层间插入功能阴离子，从而制备得到具有特殊性质的功能材料。人们利用水滑石可插层组装的特性，将染料阴离子插层至水滑石层间制备了多种插层结构颜料。
文献Chanchal Chakraborty,Kausik Dana and Sudip Malik，the Journal of PhysicalChemistry C,2010，115(5)，1996-2004采用离子交换法将N,N’-Bis(4-benzosulfonicacid)-perylene-3,4,9,10-tetracarboxylbisimide(PRSA)阴离子分别插层到ZnAl-LDH、CoAl-LDH、NiAl-LDH层间，研究表明插层后PRSA阴离子的耐热性和耐光性都在一定程度上获得了提高。
文献Shengchang Guo,Dianqing Li,Weifeng Zhang,Min Pu,David G.Evans,Xue Duan,Journal of Solid State Chemistry,2004,177(12),4597-4604以MgAl-NO3-LDHs为前驱体，采用离子交换法将酸性红48:2染料阴离子插入到MgAl-LDHs层间，通过热老化和光老化测试考察了超分子插层结构颜料的耐热性和耐光性，研究表明插层后染料阴离子的耐热性和耐光性均得到了提高。
文献Johann Bauer,Peter Behrens,Markus Speckbacher,Heinz Langhals,Advanced FunctionalMaterials,2003,13,241-248采用共沉淀法将N,N′-di(phenyl-3,5-disulfonicacid)perylene-3,4,9,10-tetracarboxydiimide(PBITS)阴离子插入到MgAl-LDH、ZnAl-LDH、CaAl-LDH层间,研究表明PBITS阴离子的耐光性得到了改善。
虽然上述文献制备了多种超分子插层结构颜料，并且其耐光性均得到了提高，然而该类颜料的耐光性仍然存在明显不足，在太阳光照射下依然会快速发生光氧化降解，导致使用一段时间后发生褪色，使其应用受到了限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐光型超分子插层结构颜料及其制备方法。将染料阴离子与光稳定剂阴离子共同插入水滑石层间，利用光稳定剂阴离子的紫外吸收、能量转移、激发态猝灭等作用来提高层间染料阴离子的耐光性，并通过调节光稳定剂与染料阴离子间的相互作用，改变染料阴离子的可见光吸收光谱，对该类颜料的颜色进行调控，从而制备得到一类颜色可调、耐光性优异的超分子插层结构颜料。
本发明制备的耐光型超分子插层结构颜料的化学通式为：
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2](An-)y(Bm-)z·cH2O
其中M2+和M3+分别是位于主体层板上的二价和三价金属阳离子，M2+为Mg2+、Zn2+、Ni2+、Ca2+、Fe2+、Cu2+中的任意一种或两种，较好的是Mg2+、Zn2+中的一种，M3+为Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+、Cr3+等三价金属阳离子中的一种或两种，较好的是Al3+；An-为染料A的阴离子，Bm-为光稳定剂阴离子；x为M3+/(M2++M3+)的摩尔比值，x＝yn+zm(0.1≤x≤0.5,0<y<0.5，0<z<0.5,0.05≤y/z≤20)；c为层间水分子个数，0.4<c<1。
所述的染料A包含酸性染料、媒介染料或直接染料，前提是所选用的酸性染料可溶于水；染料A的阴离子An-中包含有一价、二价、三价、四价阴离子中的一种或多种，即n＝1-4。
所述的酸性染料是所有颜色及编号的可溶于水的酸性染料中的一种或几种；
所述的媒介染料是所有颜色及编号的可溶于水的媒介染料中的一种或几种；
所述的直接染料是所有颜色及编号的可溶于水的直接染料中的一种或几种；
所述的光稳定剂为含有磺酸根基团或羧酸根基团的对氨基苯甲酸类、肉桂酸类、水杨酸类、二苯甲酮类、香豆素类、苯并三唑类、苯并咪唑类、三嗪类、草酰胺类、受阻胺类中的一种或几种；所述的光稳定剂的阴离子Bm-有一价、二价、三价、四价阴离子，m＝1-4。较好的是对氨基苯甲酸、对-甲氧基肉桂酸钠、水杨酸钠、2-羧基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸-二苯甲酮、3-羧基香豆素、肉桂酸钠、肉桂酸钾、5-苯并三唑-4-羟基-3-异丁基苯磺酸、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸中的一种或几种。
本发明采用共沉淀法或离子交换法制备耐光型超分子插层结构颜料，具体制备步骤如下所述。
1.共沉淀法制备耐光型超分子插层结构颜料的步骤如下：
A.配制含金属M2+、M3+的混合盐溶液，其中M2+与M3+的摩尔比为2～4，M3+的摩尔浓度为0.025～0.5mol/L，溶液中的阴离子为NO3 -或Cl-，所述的溶剂是除二氧化碳的去离子水或是其与极性溶剂的混合溶剂，所述的极性溶剂是乙二醇或丙三醇；根据能溶解所用的M2+、M3+的盐而选用相应溶剂。
B.将染料和光稳定剂溶于溶剂中配成摩尔浓度为0.05～0.5mol/L的溶液，使染料阴离子与光稳定剂阴离子的摩尔量与其价态数的乘积之和与步骤A中M3+摩尔量之和的比值为1.0～2.0，(即nB+2nC+3nD+4nE＝1.0～1.2nM 3+，nB为含-1价插层阴离子的化合物的摩尔量之和，nC为含-2价插层阴离子的化合物的摩尔量之和，nD为含-3价插层阴离子的化合物的摩尔量之和,nE为含-4价插层阴离子的化合物的摩尔量之和)；所述的溶剂是除二氧化碳的去离子水或是其与极性溶剂的混合溶剂，所述的极性溶剂是乙二醇或丙三醇，根据能溶解所用的染料和光稳定剂而选用相应的溶剂。
所述的染料A包含酸性染料、媒介染料或直接染料，前提是所选用的酸性染料可溶于水；染料A阴离子An-中包含有一价、二价、三价、四价阴离子中的一种或多种，是根据最终产品所需要的颜色对染料颜色进行选择和调配。
所述的酸性染料是所有颜色及编号的可溶于水的酸性染料中的一种或几种；
所述的媒介染料是所有颜色及编号的可溶于水的媒介染料中的一种或几种；
所述的直接染料是所有颜色及编号的可溶于水的直接染料中的一种或几种；
所述的光稳定剂为含有磺酸根基团或羧酸根基团的对氨基苯甲酸类、肉桂酸类、水杨酸类、二苯甲酮类、香豆素类、苯并三唑类、苯并咪唑类、三嗪类、草酰胺类、受阻胺类中的一种或几种；较好的是对氨基苯甲酸、对-甲氧基肉桂酸钠、水杨酸钠、2-羧基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸-二苯甲酮、3-羧基香豆素、肉桂酸钠、肉桂酸钾、5-苯并三唑-4-羟基-3-异丁基苯磺酸、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸中的一种或两种。所述的光稳定剂的阴离子Bm-有一价、二价、三价、四价阴离子。
C.配制摩尔浓度为0.05～1mol/L的碱溶液，其中碱的摩尔量为步骤A溶液中M2+与M3+摩尔量之和的1.6～2倍，即nOH -＝1.6～2(n M 2++n M 3+)。所述的碱为NaOH、KOH或氨水。
D.在氮气保护和搅拌下，将步骤A、B、C配制的溶液混合在80～200℃下反应4～48小时，冷却、过滤产物并洗涤至洗液近无色，在90～150℃干燥12～24小时，即得到耐光型超分子插层结构颜料。
2.离子交换法制备耐光型超分子插层结构颜料的步骤如下：
A.将层间阴离子为NO3 -或是Cl-的水滑石前体加入到除二氧化碳的去离子水、乙二醇、丙三醇等极性溶剂或混合极性溶剂中充分分散均匀，配制成浓度为0.01～0.1M的水滑石悬浮液；
层间阴离子为NO3 -或是Cl-的水滑石结构式应满足：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2](D-)x.mH2O，其中0.1≤x≤0.5，m为层间结晶水分子数，0.4<m<1；M2+为二价金属离子Mg 2+、Zn2+、Ni2+、Cd2+、Ca2+、Fe2+或Cu2+中的任意一种或两种，较佳的是Mg 2+或Zn2+；M3+为三价金属离子Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+或Cr3+中的任意一种或两种，较佳的是Al3+；D-为NO3 -或是Cl-离子。
B.同方法1。
C.配制摩尔浓度为0.05～1mol/L的碱溶液，所述的碱为NaOH、KOH或氨水；配制浓度为0.05～1mol/L的酸溶液，所述的酸为HCl或HNO3。
D.将步骤A制备的水滑石悬浮液与步骤B制备的溶液混合，滴加步骤C配制的碱溶液或酸溶液使混合液的最终pH值控制在4.5～10之间，在80～200℃和氮气保护下反应4～48小时，反应结束后将产物过滤、洗涤至洗液近无色，在90～150℃干燥12～24小时，得到耐光型超分子插层结构颜料。
图1、图2是对制备的系列耐光型超分子插层结构颜料进行XRD和FT-IR表征，结果显示染料阴离子和光稳定剂阴离子成功组装到了LDHs层间。
图3、4是实施例1、2的紫外光老化试验结果，由图3和4可见，插层结构颜料的耐光性比水滑石与染料物理混合的耐光性有大幅度提高。
本发明的优点：本发明所制备的耐光型超分子插层结构颜料具有制备方法简单、原料来源丰富、便于工业化生产的优点，同时还具有颜色可以调变、耐热性高、耐光性优异等优点，可广泛应用于塑料、涂料等领域。
附图说明
图1为实施例1制备的耐光型超分子插层结构颜料的XRD谱图。
图2为实施例1制备的耐光型超分子插层结构颜料的FT-IR谱图。
图3为实施例1中的颜料的光老化色差曲线对比图，a是酸性红337与锌铝硝酸根水滑石物理混合物，b是步骤C得到的耐光型超分子插层结构颜料。
图4为实施例2的颜料的光老化色差曲线对比图，a是酸性蓝129与锌铝硝酸根水滑石物理混合物，b是步骤C得到的耐光型超分子插层结构颜料。
具体实施方式
实施例1：
步骤A：称取0.2383g(0.55mmol)酸性红337和0.6782g(2.2mmol)2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(BP-4)以及0.088g(2.2mmol)NaOH溶于40ml除二氧化碳的去离子水和乙二醇组成的混合溶剂中，在氮气保护和搅拌条件下混合均匀配成溶液。
步骤B：称取2.25g(7.5mmol)Zn(NO3)2.6H2O、0.938g(2.5mmol)Al(NO3)3.9H2O、溶于30ml除CO2的去离子水中配成混合盐溶液。
步骤C：称取0.72g NaOH溶于30ml除二氧化碳的去离子水中配成碱溶液。
步骤D：在氮气保护和搅拌下，将步骤A、B、C配制的溶液混合反应，然后将沉淀置于100℃水浴中反应6h，反应结束后将反应产物离心、洗涤至洗液接近无色，将离心获得的产物置于100℃烘箱中干燥24h，得到一种红色耐光型超分子结构颜料。
图1的XRD测试结果表明：酸性红337阴离子与BP-4阴离子共同插层到了水滑石层间；图3的FT-IR光老化测试结果表明，步骤D得到的产品比水滑石与酸性红337简单混合的耐光性大幅度提高。
实施例2：
步骤A：称取0.2522g(0.55mmol)酸性蓝129和0.3522g(2.2mmol)水杨酸钠溶于除二氧化碳的去离子水中，在氮气保护和搅拌条件下混合均匀配成溶液。
步骤B：称取2.25g(7.5mmol)Zn(NO3)2.6H2O、0.938g(2.5mmol)Al(NO3)3.9H2O、溶于30ml除CO2的去离子水中配成混合盐溶液。
步骤C：同实施例1。
步骤D：在氮气保护和搅拌下，将步骤A、B、C配制的溶液混合反应，然后将沉淀置于100℃水浴中反应15h，反应结束后将反应产物离心、洗涤至洗液接近无色，将离心获得的产物置于100℃烘箱中干燥24h，得到一种蓝色耐光型超分子结构颜料。
实施例3：
步骤A：称取0.3023g(0.55mmol)酸性黄25和0.3017g(2.2mmol)对氨基苯甲酸溶于除二氧化碳的去离子水和乙二醇的混合溶剂中，在氮气保护和搅拌条件下混合均匀配成溶液。
步骤B：同实施例1。
步骤C：称取0.72g NaOH溶于30ml除二氧化碳的去离子水中配成碱溶液。
步骤D：在氮气保护和搅拌下，将步骤A、B、C配制的溶液混合反应，然后将沉淀置于100℃水浴中反应12h，反应结束后将反应产物离心、洗涤至洗液接近无色，将离心获得的产物置于100℃烘箱中干燥24h，得到一种黄色耐光型超分子结构颜料。
实施例4：
步骤A：称取0.3083g(0.55mmol)酸性绿16和0.4092g(2.2mmol)肉桂酸钾溶于除二氧化碳的去离子水和乙二醇的混合溶剂中，在氮气保护和搅拌条件下混合均匀配成溶液。
步骤B：称取2.25g(7.5mmol)Zn(NO3)2.6H2O、0.938g(2.5mmol)Al(NO3)3.9H2O、溶于30ml除二氧化碳的去离子水中配成混合盐溶液。
步骤C：称取0.72g NaOH溶于30ml除二氧化碳的去离子水中配成碱溶液。
步骤D：同实施例1，得到一种绿色耐光型超分子插层结构颜料。
实施例5：
步骤A：称取0.2488g(0.55mmol)酸性橙3和0.4183g(2.2mmol)3-羧基香豆素溶于除二氧化碳的去离子水中，在氮气保护和搅拌条件下混合均匀配成溶液。
步骤B：称取2.25g(7.5mmol)Zn(NO3)2.6H2O、0.938g(2.5mmol)Al(NO3)3.9H2O、溶于30ml除二氧化碳的去离子水中配成混合盐溶液。
步骤C：称取0.72g(18mmol)NaOH溶于30ml除二氧化碳的去离子水中配成碱溶液。
步骤D：在氮气保护和搅拌下，将步骤A、B、C配制的溶液混合反应，然后将沉淀置于100℃水浴中反应9h，反应结束后将反应产物离心、洗涤至洗液接近无色，将离心获得的产物置于100℃烘箱中干燥24h，得到一种橙色耐光型超分子结构颜料。
实施例6：
步骤A：称取45g(0.15mol)Zn(NO3)2.6H2O、18.76g(0.05mmol)Al(NO3)3.9H2O、溶于300ml除二氧化碳的去离子水中，在氮气保护和搅拌条件下配成混合盐溶液。另称取14.4g(0.36mmol)NaOH溶于300ml除二氧化碳的去离子水中配成碱溶液，将配制的NaOH溶液逐滴加入至混合溶液中，使最终混合溶液中的pH值维持在6～8之间，在水浴100℃和氮气保护条件下晶化6h,过滤洗涤至中性，得到ZnAl-NO3-LDHs滤饼。称取2.88g(含2.5mmolNO3-)滤饼,溶于70ml除二氧化碳的去离子水中充分混合均匀。
步骤B：称取0.2383g(0.55mmol)酸性红337和0.6782g(2.2mmol)2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(BP-4)以及0.088g(2.2mmol)NaOH溶于40ml除二氧化碳的去离子水和乙二醇组成的混合溶剂中，在氮气保护及磁力搅拌条件下混合均匀配成溶液。
步骤C.配制摩尔浓度为1mol/L的NaOH溶液；配制浓度为1mol/L的HNO3溶液。
步骤D：将步骤A制备的水滑石悬浮液与步骤B制备的溶液混合，滴加步骤C中的NaOH溶液或HNO3溶液调节混合溶液的pH在7左右，在氮气保护和搅拌下，水浴100℃反应6h，将反应产物过滤、洗涤至洗液近无色，在100℃烘箱干燥24h，得到一种红色耐光型超分子插层结构颜料。
实施例7：
步骤A：称取0.3088g(0.55mmol)直接黄24和0.6782g(2.2mmol)2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(BP-4)溶于除二氧化碳的去离子水中，在氮气保护和搅拌条件下混合均匀配成溶液。
步骤B：同实施例1。
步骤C：称取0.72g(18mmol)NaOH溶于30ml除二氧化碳的去离子水中配成碱溶液。
步骤D：在氮气保护和搅拌下，将步骤A、B、C配制的溶液混合反应，然后将沉淀置于100℃水浴中反应6h，反应结束后将反应产物离心、洗涤至洗液接近无色，将离心获得的产物置于100℃烘箱中干燥24h，得到一种黄色耐光型超分子结构颜料。
实施例8：
步骤A：称取0.2455g(0.55mmol)媒介红9和0.6782g(2.2mmol)2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(BP-4)溶于除二氧化碳的去离子水中，在氮气保护和搅拌条件下混合均匀配成溶液。
步骤B：称取2.25g(7.5mmol)Zn(NO3)2.6H2O、0.938g(2.5mmol)Al(NO3)3.9H2O、溶于30ml除二氧化碳的去离子水中配成混合盐溶液。
步骤C：同实施例1。
步骤D：在氮气保护和搅拌下，将步骤A、B、C配制的溶液混合反应，然后将沉淀置于100℃水浴中反应6h，反应结束后将反应产物离心、洗涤至洗液接近无色，将离心获得的产物置于100℃烘箱中干燥24h，得到一种红色耐光型超分子结构颜料。

Claims (2)

1.一种耐光型超分子插层结构颜料的制备方法，该颜料的化学通式为：
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2](An-)y(Bm-)z·cH2O，其中M2+和M3+分别是位于主体层板上的二价和三价金属阳离子，M2+为Mg2+、Zn2+、Ni2+、Ca2+、Fe2+、Cu2+中的任意一种或两种，M3+为Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+、Cr3+中的一种或两种；An-为染料A的阴离子，Bm-为光稳定剂阴离子；x为M3+/(M2++M3+)的摩尔比值，x＝yn+zm，其中0.1≤x≤0.5,0<y<0.5，0<z<0.5,0.05≤y/z≤20；c为层间水分子个数，0.4<c<1；
所述的染料A包含可溶于水的酸性染料、媒介染料或直接染料，染料A的阴离子An-有一价、二价、三价、四价阴离子，即n＝1-4，是根据最终产品所需要的颜色对染料颜色进行选择和调配；
其特征是采用离子交换法制备上述耐光型超分子插层结构颜料，具体步骤如下：
A.将层间阴离子为NO3 -或是Cl-的水滑石前体加入到除二氧化碳的去离子水、乙二醇、丙三醇极性溶剂或混合极性溶剂中充分分散均匀，配制成浓度为0.01～0.1M的水滑石悬浮液；
层间阴离子为NO3 -或是Cl-的水滑石结构式应满足：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2](D-)x·mH2O，其中0.1≤x≤0.5，m为层间结晶水分子数，0.4<m<1；M2+为二价金属离子Mg2+、Zn2+、Ni2+、Ca2+、Fe2+或Cu2+中的任意一种或两种；M3+为三价金属离子Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+或Cr3+中的任意一种或两种；D-为NO3 -或是Cl-离子；
B.将染料和光稳定剂溶于溶剂中配成摩尔浓度为0.05～0.5mol/L的溶液，使染料阴离子与光稳定剂阴离子的摩尔量与其价态数的乘积之和与步骤A中M3+摩尔量之和的比值为1.0～2.0；所述的溶剂是除二氧化碳的去离子水或是其与极性溶剂的混合溶剂，所述的极性溶剂是乙二醇或丙三醇，根据能溶解所用的染料和光稳定剂而选用相应的溶剂；
所述的染料包含可溶于水的酸性染料、媒介染料或直接染料，染料的阴离子An-有一价、二价、三价、四价阴离子，即n＝1-4，是根据最终产品所需要的颜色对染料颜色进行选择和调配；
所述的酸性染料是所有颜色及编号的可溶于水的酸性染料中的一种或几种；
所述的媒介染料是所有颜色及编号的可溶于水的媒介染料中的一种或几种；
所述的直接染料是所有颜色及编号的可溶于水的直接染料中的一种或几种；
所述的光稳定剂是对氨基苯甲酸、对-甲氧基肉桂酸钠、水杨酸钠、2-羧基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸-二苯甲酮、3-羧基香豆素、肉桂酸钠、肉桂酸钾、5-苯并三唑-4-羟基-3-异丁基苯磺酸、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸中的一种或两种；
C.配制摩尔浓度为0.05～1mol/L的碱溶液，所述的碱为NaOH、KOH或氨水；配制浓度为0.05～1mol/L的酸溶液，所述的酸为HCl或HNO3；
D.将步骤A制备的水滑石悬浮液与步骤B制备的溶液混合，用步骤C配制的碱溶液或酸溶液调节混合液pH值在4.5～10，在80～200℃和氮气保护下反应4～48小时，过滤、洗涤至洗液近无色，在90～150℃干燥12～24小时，得到耐光型超分子插层结构颜料。
2.根据权利要求1所述的制备耐光型超分子插层结构颜料的方法，其特征是M2+为Mg2+或Zn2+，M3+为Al3+。
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