CN104341456B - (r,r)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种(R,R)‑1,2‑二苯基乙二胺叠氮镍配合物，化学式为[Ni(L)2(N3)]∞ClO4·0.5H2O，L为手性二齿含氮有机配体，制备方法如下：将溶有高氯酸镍和手性二齿含氮有机配体L的甲醇溶液放入反应容器中作为底层，加入甲醇和水的混合溶液作为中间缓冲层，将溶有叠氮化钠的水溶液缓慢加入反应容器中作为最上层，静置5天后，过滤、洗涤和真空干燥，即得到目标产物。本发明采用叠氮阴离子作为桥联配体制备得到的新型一维链镍配合物，制备工艺简单，常温常压反应，后处理容易且产率高，可达83%，具有良好的铁电性能，有望作为新型铁电材料在信息存储领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机-有机杂化的分子基铁电存储材料及其制备与应用技术领域，特别涉及一种具有非中心对称结构的(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物为分子基的铁电材料及其制备方法。
背景技术
铁电材料具有广泛的用途，其中利用铁电体的电畴翻转可以制成铁电信息存储器，被称为21世纪的主要存储技术。目前，已报道的铁电材料主要是钙钛矿型过渡金属氧化物，属于纯无机铁电材料。但无机化合物难以进行功能设计和修饰的事实大大限制了这一领域的研究进展。因此，制备易于功能修饰和结构调控的分子基铁电材料更具现实意义。传统的无机铁电材料通常采用高温煅烧的方法制备，制备过程中存在一定的危险性。另外，已报道的几例分子基铁电材料大多是采用水热/溶剂热合成方法高温高压、危险性大、产率低、难于分离纯化以及可重复性差。分子基铁电材料是通过分子化学方法合成的，和传统无机铁电材料相比，分子基铁电体具有组装无限多样、可塑性强、可成膜、复合加工容易等特点，例如制成分子基铁电薄膜更赋予其应用前景。
虽然与传统的无机铁电材料相比较，分子基铁电材料有其独特的优势，但已报道的分子基铁电材料非常稀少，原因是分子基铁电材料要求材料具有非中心对称的分子结构并结晶于极性点群。因此，同时满足这两个必要条件具有极大的挑战性。
发明内容
本发明的目的是提供一种(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物及其制备方法，即在构筑金属配合物过程中引入手性有机配体，使最终的分子结构结晶于非中心对称的极性点群，从而满足材料具有铁电性的要求。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物铁电材料，所述(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物的化学式为[Ni(L)2(N3)]∞ClO4·0.5H2O，L为手性二齿含氮有机配体，结构式为： 。
一种(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物铁电材料的制备方法，步骤如下：
（1）将溶有高氯酸镍和手性二齿含氮有机配体L 的甲醇溶液放入反应容器中作为底层，其中高氯酸镍的浓度为0.01~0.03 mol/L，手性二齿含氮有机配体L的浓度为0.01~0.025 mol/L；
（2）在底层上加入甲醇和水的混合溶液作为中间缓冲层；
（3）将溶有叠氮化钠的水溶液缓慢加入反应容器中作为最上层，其中叠氮化钠的浓度为0.0125~0.04 mol/L，静置5天后得到淡兰色晶体，过滤，分别用甲醇和水洗涤，真空干燥，即得到(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物铁电材料。
所述底层、中间缓冲层和最上层的体积比为：5~10:8~12:5~8。
所述步骤（2）中甲醇和水的混合溶液中甲醇和水的体积比为1:1。
本发明的有益效果：（1）本发明将一种手性二齿含氮有机配体L: (R,R)-1,2-二苯基乙二胺作为螯合配体，螯合过渡金属镍离子，采用叠氮阴离子作为桥联配体用试管分层扩散法制备。得到的新型一维链镍配合物的制备方法工艺简单，常温常压反应，安全性好且成本低，后处理容易且产率高，可达83%。（2）本发明制备的一维链镍配合物具有良好的铁电性能。原因是二齿含氮手性配体的引入使得该化合物结晶于非中心对称的Cc空间群属于极性点群m，满足了材料具备铁电性的必要条件。（3）非中心对称的一维链镍配合物铁电材料尚未见报道，因此，本发明同时也填补了该类材料的空白。（4）该发光材料具有合成条件温和、产率高、稳定性强、可重复性好、分离纯化容易，有望作为新型铁电材料在信息存储领域有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物[Ni(L)2(N3)]∞ClO4·0.5H2O的不对称单元分子结构图。
图2为实施例1(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物[Ni(L)2(N3)]∞ClO4·0.5H2O的分子结构图。
图3为实施例1(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物的铁电图。
图4为实施例1(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物的红外光谱图。
具体实施方式
实施例1
(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物铁电材料的制备方法，步骤如下：
将溶有高氯酸镍[Ni(ClO4)2·6H2O, 37 mg, 0.1 mmol] 和手性二齿含氮有机配体L(22 mg, 0.1 mmol) 的10 mL 甲醇溶液放入试管中作为底层，在其上加入8 mL甲醇和水的混合溶液（体积比为1:1）作为中间缓冲层，溶有叠氮化钠 (NaN3, 6.5 mg, 0.1 mmol)的5 mL水溶液作为最上层缓慢加入试管中，静置5天后得到淡兰色晶体，过滤，分别用甲醇和水洗涤，真空干燥，计算产率为83% (按镍计算)。
采用Perkin-Elmer 240C 元素分析仪对一维链镍配合物[Ni(L)2(N3)]nClO4·0.5H2O进行C,H和N的含量分析，按分子式（NiC28H32N7O9Cl）计算值(%): C, 47.72; H,4.58; N, 13.91。实测值(%)：C, 48.05; H, 4.41; N, 13.79。采用Bruker SMART APEXCCD diffractometer 单晶衍射仪在常温下测定一维链镍配合物[Ni(L)2(N3)]∞ClO4·0.5H2O的分子结构(见图1,图2), 采用TENSOR27 Bruker spectrophotometer 红外光谱仪表征了一维链镍配合物[Ni(L)2(N3)]∞ClO4·0.5H2O的红外吸收光谱（见图4）。
常温下，利用铁电测试系统 Precision Premier II (Radiant TechnologiesInc.)表征了一维链镍配合物[Ni(L)2(N3)]∞ClO4·0.5H2O的铁电性能（图3）。测试结果表明：目标材料具有良好的铁电性能，它的剩余极化率Pr = 2.37 µc/cm2, 饱和极化率Ps =5.15 µc/cm2, 矫顽电场 Ec = 20 kv/cm。
实施例2
(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物铁电材料的制备方法，步骤如下：
将溶有高氯酸镍[Ni(ClO4)2·6H2O, 55 mg, 0.15 mmol, Alfa试剂公司生产] 和手性二齿含氮有机配体L(26 mg, 0.12 mmol, Acros试剂公司生产) 的5 mL 甲醇溶液放入试管中作为底层，在其上加入12 mL甲醇和水的混合溶液（体积比为1:1）作为中间缓冲层，溶有叠氮化钠 (NaN3, 13 mg, 0.2 mmol) 的8 mL水溶液作为最上层缓慢加入试管中，静置5天后得到淡兰色晶体，过滤，分别用甲醇和水洗涤，真空干燥，即得到(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物铁电材料。
实施例3
(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物铁电材料的制备方法，步骤如下：
（1）将溶有高氯酸镍和手性二齿含氮有机配体L 的甲醇溶液放入试管中作为底层，其中高氯酸镍的浓度为0.02 mol/L，手性二齿含氮有机配体L的浓度为0.02 mol/L；
（2）在底层上加入甲醇和水的混合溶液10mL作为中间缓冲层，甲醇和水的体积比为1:1；
（3）最后将溶有叠氮化钠的水溶液作为最上层缓慢加入试管中，其中叠氮化钠的浓度为0.03 mol/L，静置5天后得到淡兰色晶体，过滤，分别用甲醇和水洗涤，真空干燥，即得到(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物铁电材料。
实施例4
(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物铁电材料的制备方法，步骤如下：
（1）将溶有高氯酸镍和手性二齿含氮有机配体L 的甲醇溶液放入试管中作为底层，其中高氯酸镍的浓度为0.015mol/L，手性二齿含氮有机配体L的浓度为0.015mol/L；
（2）在底层上加入甲醇和水的混合溶液9 mL作为中间缓冲层，甲醇和水的体积比为1:1；
（3）最后将溶有叠氮化钠的水溶液作为最上层缓慢加入试管中，其中叠氮化钠的浓度为0.04 mol/L，静置5天后得到淡兰色晶体，过滤，分别用甲醇和水洗涤，真空干燥，即得到(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物铁电材料。
实施例5
(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物铁电材料的制备方法，步骤如下：
（1）将溶有高氯酸镍和手性二齿含氮有机配体L 的甲醇溶液放入反应容器中作为底层，其中高氯酸镍的浓度为0.025 mol/L，手性二齿含氮有机配体L的浓度为0.018 mol/L；
（2）在底层上加入甲醇和水的混合溶液11 mL作为中间缓冲层，甲醇和水的体积比为1:1；
（3）最后将溶有叠氮化钠的水溶液作为最上层缓慢加入反应容器中，其中叠氮化钠的浓度为0.025 mol/L，静置5天后得到淡兰色晶体，过滤，分别用甲醇和水洗涤，真空干燥，即得到(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物铁电材料。
Claims (3)
1.一种(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将溶有高氯酸镍和手性二齿含氮有机配体L 的甲醇溶液放入反应容器中作为底层，其中高氯酸镍的浓度为0.01~0.03 mol/L，手性二齿含氮有机配体L的浓度为0.01~0.024 mol/L；
（2）在底层上加入甲醇和水的混合溶液作为中间缓冲层；
（3）将溶有叠氮化钠的水溶液缓慢加入反应容器中作为最上层，其中叠氮化钠的浓度为0.0125~0.04 mol/L，静置5天后，过滤、洗涤和真空干燥，即得到(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物铁电材料；
所述(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物的化学式为[Ni(L)2(N3)]ClO4·0.5H2O，L为手性二齿含氮有机配体，结构式为：。
2.根据权利要求1所述的(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物的制备方法，其特征在于：所述底层、中间缓冲层和最上层的体积比为：5~10:8~12:5~8。
3.根据权利要求1所述的(R,R)-1,2-二苯基乙二胺叠氮镍配合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中甲醇和水的混合溶液中甲醇和水的体积比为1:1。
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