CN101402656B - 一种三维叠氮铜镍配位化合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种三维叠氮铜镍配位化合物，含有一维孔道的三维网络结构，其二级结构单元为晶体属于单斜晶系，空间群为C2/c；叠氮桥联铜镍单元形成一个一维链，异烟酸一价阴离子连接这些链形成一个三维网络，在连接过程中异烟酸阴离子之间形成一维孔道；其制备方法是：将异烟酸、氯化铜、氯化镍和叠氮钠溶于15ml水中；经由水热反应得到块状三维叠氮铜镍配位化合物的晶体。本发明的优点是：三维叠氮铜镍配位化合物具有铁磁和变磁性质，可用作分子基磁性材料，在材料科学领域具有良好的应用前景。
Description
【技术领域】
本发明属于分子基磁性材料的合成技术领域，特别是一种三维叠氮铜镍配位化合物及其制备方法。
【背景技术】
近年来，设计和合成具有特定结构和物理功能的分子基材料已经引起了人们的极大兴趣(游效曾，分子材料-光电功能化合物，上海科学技术出版社，2001；朱道本，功能材料化学进展，化学工业出版社，2005；洪茂春，陈荣，梁文平，21世纪的无机化学，科学出版社，2005；Larsson，K.Molecule-Based Materials：The StructuralNetwork Approach，Elsevier B.V.：Amsterdam，2005；李晖，配位化学，化学工业出版社，2006)。它与传统的无机材料不同，当分子聚集成固体时，它们的排列次序及组合的方式对体系的功能有着极大的影响。作为分子基材料的重要组成部分—分子基磁性材料是涉及化学、物理、材料和生命科学等诸多学科的新兴交叉研究领域，主要研究分子体系中自选载体之间的相互作用及其机理，揭示分子磁性与结构之间的相关性规律，发现新的物理现象，获得新的磁功能及相关功能材料，为分子电子学提供材料基础，这使得分子磁学成为近年来化学、物理学以及材料科学等领域研究的热点之一。然而设计和构筑这类具有特殊结构和性能分子基磁性材料属于创新技术，具有很大的挑战性，这类材料的合成与探索，特别是使用其它类型的有机配体作为原料来合成这类配位化合物对本研究领域，进而对开发高性能新材料将会产生很大的影响，并为材料科学领域注入强大的生命力。
【发明内容】
本发明的目的在于针对上述情况，提供一种具有铁磁和变磁性质并可用作分子基磁性材料、容易制备的三维叠氮铜镍配位化合物及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种三维叠氮铜镍配位化合物，含有一维孔道的三维网络结构，其化学式为CuNiL1 2(N3)2，其中L1为异烟酸一价阴离子；其二级结构单元为属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为：
β＝104.44°；叠氮桥联铜镍单元形成一个一维链，异烟酸一价阴离子连接这些链形成一个三维网络，在连接过程中异烟酸阴离子之间形成一维孔道。
所述三维叠氮铜镍配位化合物的制备方法，步骤是将异烟酸、氯化铜、氯化镍和叠氮钠溶于15ml水中，经由水热反应，即可得到块状三维叠氮铜镍配位化合物的晶体。
所述的异烟酸、氯化铜、氯化镍和叠氮钠的摩尔比为1：0.75～1：1.5～2：2。
所述化学反应的温度为120～140℃，并保温两天，然后以10℃h-1的速率缓慢降到室温。
本发明的优点是：三维叠氮铜镍配位化合物具有铁磁和变磁性质，可用作分子基磁性材料，在材料科学领域具有良好的应用前景。
【附图说明】
图1为该化合物的三维网络结构图。
图2为该化合物的连接方式图。
图3为为该化合物的粉末衍射图。
图4为该化合物的磁性图。
【具体实施方式】
实施例1
将异烟酸(0.75毫摩尔)、氯化铜(0.5毫摩尔)、氯化镍(2毫摩尔)和叠氮钠(2毫摩尔)溶解在水中搅拌均匀后封入水热斧中；在140℃下保温两天后自然降温到室温，即可得到块状晶体。
实施例2
将异烟酸(0.5毫摩尔)、氯化铜(0.75毫摩尔)、氯化镍(1.5毫摩尔)和叠氮钠(2毫摩尔)溶解在水中搅拌均匀后封入水热斧中；在120℃下保温两天后自然降温到室温，即可得到块状晶体。
实施例1、2所制得的化合物的主要红外吸收峰为3416cm-1，2081cm-1，1639cm-1，1617cm-1，1551cm-1，1462cm-1，1132cm-1，1020cm-1，849cm-1，771cm-1，617cm-1，476cm-1。
实施例1、2所制得的化合物的表征测定：
1)粉末衍射表征相纯度，参见图3。
粉末衍射数据收集在Rigaku D/Max-2500衍射仪上，仪器操作电压为40kV，电流为100mA，使用石墨单色化的铜靶X射线，固定扫描，发散偏离为1°，接收狭缝宽为0.3毫米；密度数据收集使用2θ/θ扫描模式，在3°到60°范围内连续扫描完成，扫描速度为8°/每秒，跨度为0.02°/每次；数据拟合使用Cerius2程序，单晶结构粉末衍射谱模拟转化使用Mercury1.2.1。
2)晶体结构，参见图1、图2。
在显微镜下选取合适大小的单晶，室温下在Bruker SMART 1000 CCD面探衍射仪上，用经石墨单色器单色化的Mo-Kα射线(
)，以ω-
方式收集衍射数据。所有衍射数据使用SADABS程序进行吸收校正，晶胞参数用最小二乘法确定，数据还原和结构解析分别使用SAINT和SHELXTL程序完成。先用差值函数法和最小二乘法确定全部非氢原子坐标，并用理论加氢法得到氢原子位置，然后用最小二乘法对晶体结构进行精修，结构见图3和4。晶体学衍射点数据收集与结构精修的部分参数列在下表。
配位化合物[CuNiL1 2(N3)2]n主要晶体学实验与精修参数
对实施例1、2所制得的配合物的铁磁性能测试：
磁性测试使用Quantum Design MPMS XL-7 SQUID装置完成，测试结果见图4，表明该三维叠氮铜镍配位化合物中存在着强铁磁耦和变磁作用，可用作分子基磁性材料。
Claims (3)
1.一种三维叠氮铜镍配位化合物，其特征在于：含有一维孔道的三维网络结构，其化学式为CuNiL1 2(N3)2，其中L1为异烟酸一价阴离子；其二级结构单元为：晶体属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为：
β＝104.44°；叠氮桥联铜镍单元形成一个一维链，异烟酸一价阴离子连接这些链形成一个三维网络，在连接过程中异烟酸阴离子之间形成一维孔道。
2.根据权利要求1所述的三维叠氮铜镍配位化合物的制备方法，其特征在于步骤如下：将异烟酸、氯化铜、氯化镍和叠氮钠溶于15ml水中，经由水热反应，即可得到块状三维叠氮铜镍配位化合物的晶体，所述化学反应的温度为120～140℃，并保温两天，然后以10℃h-1的速率缓慢降到室温。
3.根据权利要求2所述的三维叠氮铜镍配位化合物的制备方法，其特征在于步骤是：所述的异烟酸、氯化铜、氯化镍和叠氮钠的摩尔比为1∶0.75～1∶1.5～2∶2。
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| Fu-Chen Liu et al..First Metal Azide Complex with Isonicotinate as a Bridging Ligand Showing New Net Topology: Hydrothermal Synthesis, Structure, and Magnetic Properties.《Inorganic Chemistry》.2006,第45卷(第7期),2776-2778. * |
| Lin Cheng et al..Spin Canting and Topological Ferrimagnetism in Two Manganese(II) Coordination Polymers Generated by In Situ Solvothermal Ligand Reactions.《Eur. J. Inorg. Chem.》.2007,第2007卷(第18期),2668-2676. * |
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