CN103588824A - 一种3d-4f异金属磁性化合物的制备方法 - Google Patents

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刘婷
赵炯鹏
刘福臣
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Abstract

一种3d-4f异金属磁性化合物的制备方法，所述3d-4f异金属磁性化合物的化学式为C48H36Co3DyN6O15，属于单斜晶系，间群为P-21n，方法是：将乙酸钴、硝酸镝、8-羟基喹啉、碳酸氢钠和甲醇放入高压反应釜中，在120℃条件下反应72小时，自然降温到室温，得到红色块状晶体；将其洗涤、真空干燥后，即可制得目标物。本发明的优点是：该异金属磁性化合物具有化学可调控性﹑体积小﹑结构多样性等特点,在信息储存、电磁屏蔽﹑航天材料等一些重要领域具有潜在应用价值；其制备方法基于自组装技术，实现自旋载体和有机配体以非金属键和共价键的方式组装，为制备结构更加新颖的异金属磁性化合物指明新的方向。

Description

一种3d-4f异金属磁性化合物的制备方法
技术领域
本发明涉及异金属磁性化合物的制备，特别是一种3d-4f异金属磁性化合物的制备方法。
背景技术
作为一种具有特殊性质的磁性材料，分子基磁体具有化学可调控性﹑体积小﹑结构多样性等特点，因而在信息储存、电磁屏蔽﹑航天材料等一些重要领域具有潜在应用价值。基于自组装技术将过渡金属盐或者稀土金属盐通过特定的配体或者基团以非金属键和共价键的方式组合而形成的具有自发磁化行为的化合物这是一种节能和环境友好型的合成方法。这样形成的分子基磁性材料易于和生物体系相容，所需的条件是低能耗的低温条件，其结构和功能可以通过分子裁剪来调节，磁能密度较低，质量密度也较小。传统磁体主要是以离子或者原子为基础，是一种在高温下合成,以金属键或离子键结合的无机化合物，是通过冶金学或者其他物理方法来制备，传统磁体中的三维磁有序化主要通过化学键传递的磁相互作用来完成。而分子磁体主要是以分子或者离子为构件，采用常规的有机或无机化学方法制备，其表现出来的三维磁有序化主要通过分子间的相互作用来完成。由于分子磁体不存在传统磁体中化学键的相互作用，这使得分子磁体很容易溶解于一般的有机溶剂，从而能够较容易的得到金属配合物的单晶，加深我们对配合物磁性机理的研究。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术分析和存在问题，提供一种3d-4f异金属磁性化合物的制备方法，该方法基于自组装技术，实现自旋载体和有机配体以非金属键和共价键的方式组装，为制备结构更加新颖的异金属磁性化合物指明新的方向。
本发明的技术方案：
一种3d-4f异金属磁性化合物的制备方法，所述3d-4f异金属磁性化合物的化学式为C48H36Co3DyN6O15，属于单斜晶系，间群为P -21n，合成步骤如下：
1）将3d金属盐乙酸钴、4f金属盐硝酸镝、8-羟基喹啉、碳酸氢钠和溶剂甲醇放入内衬的不锈钢的高压反应釜中并混合均匀，在120℃条件下反应72小时，自然降温到室温，得到红色块状晶体；
2）分离红色块状晶体，洗涤、真空干燥后，即可制得3d-4f异金属磁性化合物品。
所述3d金属盐、4f金属盐、8-羟基喹啉和碳酸氢钠的摩尔比为1.5：0.5：0.5：0.3，3d金属盐与甲醇的用量比为1.0mmol：10 mL。
本发明的优点是：
该异金属磁性化合物具有化学可调控性﹑体积小﹑结构多样性等特点,在信息储存、电磁屏蔽﹑航天材料等一些重要领域具有潜在应用价值；其制备方法基于自组装技术，实现自旋载体和有机配体以非金属键和共价键的方式组装，为制备结构更加新颖的异金属磁性化合物指明新的方向。
附图说明
附图为所制备的3d-4f异金属配合物的晶体结构图。
具体实施方式
实施例：
一种3d-4f异金属磁性化合物的制备方法，所述3d-4f异金属磁性化合物的化学式为C48H36Co3DyN6O15，属于单斜晶系，间群为P -21n，合成步骤如下：
1）将1.5毫摩尔Co(CH3COO)2 ·4H2O、0.5毫摩尔Dy(NO3)·5H2O、0.5毫摩尔8-羟基喹啉、0.3毫摩尔碳酸氢钠和15毫升甲醇放入25毫升带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中在120℃条件下反应72小时，在烘箱里自然降至室温，得到红色块状晶体；
2）分离红色块状晶体，用甲醇洗涤、真空干燥后得到目标产物。
对制得的产物进行表征：
挑选尺寸为（0.20×0.20×0.20） mm3的晶体用于单晶结构分析，单晶衍射数据在Bruker Smart 1000 CCD 衍射仪上收集，采用石墨单色器单色化的Mokα射线（λ＝0.71073 Å），1.75°≤θ≤27.96°。结果表明：所得化合物属于单斜晶系，空间群皆为P -21n，晶胞参数为：a = 11.4Å，b = 23.2Å，c = 18.0Å，α =90°，β = 95°，γ =90°。
附图为使用Origin, Diamond软件绘制的3d-4f异金属配合物的晶体结构图。

Claims (2)

1.一种3d-4f异金属磁性化合物的制备方法，其特征在于：所述3d-4f异金属磁性化合物的化学式为C48H36Co3DyN6O15，属于单斜晶系，间群为P -21n，合成步骤如下：
1）将3d金属盐乙酸钴、4f金属盐硝酸镝、8-羟基喹啉、碳酸氢钠和溶剂甲醇放入内衬的不锈钢的高压反应釜中并混合均匀，在120℃条件下反应72小时，自然降温到室温，得到红色块状晶体；
2）分离红色块状晶体，洗涤、真空干燥后，即可制得3d-4f异金属磁性化合物品。
2.根据权利要求1所述3d-4f异金属磁性化合物的制备方法，其特征在于：所述3d金属盐、4f金属盐、8-羟基喹啉和碳酸氢钠的摩尔比为1.5：0.5：0.5：0.3，3d金属盐与甲醇的用量比为1.0mmol：10 mL。
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