CN108727251B - 一种基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(ii)配合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于4,4’‑联吡啶‑衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物及其制备方法，分子式为{[Co(HL)2(H2O)2]·2NO3}n，HL代表脱去一个羧酸氢的4,4’‑联吡啶‑衣康酸衍生配体，单晶结构具有一维链状结构，其不对称构筑单元包含半个钴(II)离子、一个4,4’‑联吡啶‑衣康酸衍生配体、一个末端配位水分子和一个游离的硝酸根阴离子；4,4’‑联吡啶的吡啶氮与衣康酸中的双键通过亲电加成反应合成含N(+)‑C键的半刚性羧酸配体，此配体与钴(II)离子通过原位配位反应合成钴(II)配合物；钴(II)配合物在低温下具有慢磁弛豫现象，作为分子基磁性材料应用于信息存储及量子计算等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物及其制备方法，及其在信息存储、量子计算等领域的应用，属于分子基磁性材料技术领域。
背景技术
分子基磁性材料是一类通过化学方法将自由基或顺磁离子( 包括过渡金属离子和稀土金属离子) 及抗磁配体以自发组装和控制组装的方式组合而形成的磁性化合物。随着材料科学的不断发展，分子基磁性材料因其独特的性质作为一种新型的软材料很快成为该研究领域中一个非常重要的部分，在近年来材料科学的研究中已成为化学家、物理学家和生物学家非常重视的新兴科学领域。分子基磁性材料较传统磁体有着密度小、透明度高、溶解性好、易于加工、可控性好等优点，并有望在航天材料、微波材料、信息记录材料、光磁及电磁材料等领域得到应用，所以近年来对分子磁性的研究已经成为化学、物理学以及材料科学等多个领域研究的热点之一。[Chem. Soc. Rev. 2009, 38, 1257−1283; Chem.Soc. Rev. 2013, 42, 387−410; Chem. Rev. 2014, 114, 4496−4539; Chem. Soc. Rev.2012, 41, 537−546]。
分子磁性是指由材料中具有未成对电子的顺磁中心在配位化学环境中通过孤立或者协同作用表现出来的行为。通过研究孤立顺磁离子在配体场中的自旋状态，人们可以实现高低自旋态之间的转变，并通过温度、压力、光照等外场实现可控调节; 通过研究自旋之间的协同行为，人们可以对磁耦合作用、磁有序温度等进行调节，从而得到各种具有不同体相磁性质的材料。除了常见的抗磁、顺磁、铁磁、亚铁磁和反铁磁性外，在分子磁性材料中还发现了很多新颖和复杂的磁现象，如单分子磁体、单链磁体、单离子磁体、自旋交叉等磁性双稳态， spin-flop 转变，变磁性和弱铁磁性等。化学家希望在分子化合物中实现和观察到这些新的磁现象，给物理学家提供新的研究模型，进而探讨它们的物理机制。其中，单分子磁体、单链磁体、单离子磁体等分子磁体具有慢磁弛豫现象，在信息存储及量子计算等领域具有潜在的应用前景，近年来相关研究备受重视。[Chem. Commun. 2014, 50, 1906−1908; J. Am. Chem. Soc. 2014, 136, 4484−4487; Inorg. Chem. 2016, 55, 5578−5584] 近年来，分子磁体材料的研究方面已经取得一定进展，但相关研究尚处于初级阶段，存在研究不深入，相关规律没有建立等问题，距离实际应用尚有一定距离。因此，为促进此类材料在信息储存及量子计算等领域的领域的应用，设计合成新型的分子磁体十分必要。配体的选择是构建分子磁体的一个关键因素。半刚性羧酸配体是构建分子磁体的一个优秀选择，因为此类配体兼具好的刚性和柔性，刚性可使配体与金属结合更易形成晶态配合物，并可使构建的配合物具有好的稳定性，而柔性使配体可以呈现更丰富的配位方式，从而合成出更多的结构多变的磁性配合物，进而为具有优良磁性能的分子磁体的设计提供更多的可能。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物及其制备方法，整个合成和提纯方法简单，条件温和，成本低廉，磁性能良好，可以满足工业发展的需求，作为分子基磁性材料具有好的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物，所述钴(II)配合物分子式为{[Co(HL)2(H2O)2]·2NO3}n，其中，HL代表脱去一个羧酸氢的4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体，结构式为
，且具有一维链状结构，所述的一维链状结构的不对称构筑单元包含半个钴(II)离子、一个4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体、一个末端配位水分子和一个游离的硝酸根阴离子。
所述的基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物的制备方法，步骤如下：将硝酸钴、衣康酸的水溶液和4,4’-联吡啶的乙醇溶液加入反应瓶中，然后加入去离子水，在搅拌的条件下逐滴加入氢氧化钠溶液，将体系的pH调到2.8~3.2，搅拌5~10min后密封，在85~95℃的恒温条件下加热24~48h，冷却至室温，过滤、干燥得到磁性钴(II)配合物。
所述硝酸钴、衣康酸、4,4’-联吡啶的物质的量之比为2.8~3.2:2:1。
以0.1mmol 4,4’-联吡啶为基准，所述去离子水的用量为2~5mL。
所述的基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物作为分子基磁性材料在信息存储及量子计算等领域的应用。
本发明的有益效果：本发明的4,4’-联吡啶的吡啶氮与衣康酸中的双键通过亲电加成反应首先合成了新的含N(+)-C键的半刚性羧酸配体，此配体与钴(II)离子通过原位配位反应进一步合成了一维钴(II)配合物。
本发明的钴(II)配合物的合成中涉及到的基于4,4’-联吡啶-衣康酸的半刚性羧酸配体的合成，提供了一种通过吡啶氮与烯烃双键在氢离子的催化下通过亲电反应合成含N(+)-C键的半刚性羧酸配体的合成路线，而半刚性羧酸配体是构建分子磁体的一个优秀选择，因为此类配体兼具好的刚性和柔性，刚性可使配体与金属结合更易形成晶态配合物，并可使构建的配合物具有好的稳定性，而柔性使配体可以呈现更丰富的配位方式，从而合成出更多的结构多变的磁性配合物，进而为具有优良磁性能的分子磁体的设计提供更多的可能。同时，虽然4,4’-联吡啶、衣康酸是常见而且价格廉价的有机配体，而基于它们合成的新的半刚性羧酸配体具有更广阔的使用范围和应用前景。也为其他具有更好应用前景的基于吡啶类-烯烃类有机物的此类配体的合成提供启示和参考。
本发明的磁性钴(II)配合物的合成中涉及到吡啶氮与双键通过亲电加成反应合成的基于4,4’-联吡啶-衣康酸的含N(+)-C键的半刚性羧酸配体，而且整个合成和提纯方法简单，条件温和，成本低廉，磁性能良好，可以满足工业发展的需求，在低温下具有慢磁弛豫现象，作为分子基磁性材料在信息存储及量子计算等领域具有潜在的应用前景。
附图说明
图1为本发明基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物合成路线示意图。
图2为本发明磁性钴(II)配合物单晶结构的不对称构筑单元。
图3为本发明磁性钴(II)配合物单晶结构的一维链状结构。
图4为实施例1制备得到的磁性钴(II)配合物的理论和实测PXRD图。
图5为实施例1制备得到的磁性钴(II)配合物的变温χ M T曲线。
图6为实施例1制备得到的钴(II)配合物在不同温度、不同频率下的虚部交流磁化率曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物的制备方法如下：
将1200微升0.5mol/L的Co(NO3)2的水溶液、800微升0.5mol/L的衣康酸的水溶液及400微升4,4’-联吡啶的0.5mol/L乙醇溶液放在15 mL的小瓶中，然后加入6mL去离子水，在搅拌的情况下，逐滴加入1 mol/L 的氢氧化钠水溶液将pH调到3.0，搅拌10分钟后密封，然后放在恒温干燥箱中90℃恒温加热24h，冷却至室温，可得大量红色晶体，过滤，水洗三次，室温干燥得到钴(II)配合物，产量为0.136g, 产率为85.9%。
（1）通过Bruker D8 ADVANCE 粉末X射线衍射仪对所得晶体样品进行表征，所得实测和理论的PXRD图谱的峰值位置一致（见附图4），且无杂峰出现，证明了所得钴(II)配合物纯度好，无杂质。
（2）本实施例的4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物的晶体数据
通过Bruker D8 Quest CMOS 单晶X射线衍射仪对其单晶进行检测，对所得数据解析和精修可得到：分子式为C30H32CoN6O16，分子量为791.55，单斜晶系P2(1)/n空间群，晶胞参数a=11.8824(7) Å, b=7.2074(5) Å, c=19.1936(12) Å, α=90°, β=100.067(2) °, γ=90°，晶胞体积V=1618.46(18) Å3, 密度为1.624 g/cm3，Z=2。
（3）本实施例的钴(II)配合物的变温χ M T曲线
在300K，χ M T值为3.08 cm3 mol-1 K，大于由一个独立的钴(II)离子(S = 3/2, g =2)得到的理论值1.87cm3 mol-1 K（见附图5），这种现象可归于于高自旋钴(II)离子的轨道贡献。随着温度的降低，χ M T曲线逐渐下降，在2K时达到最小值1.86 cm3 mol-1 K。χ M T曲线的下降说明了配合物中钴(II)间可能存在反铁磁作用。
（4）本实施例的钴(II)配合物的虚部交流磁化率曲线
不同温度（2-7K）、不同频率（50-999Hz）的虚部交流磁化率数据见附图6，可知存在着频率依赖的虚部交流信号，证明存在慢磁弛豫现象，说明此配合物作为分子基磁性材料在信息存储、量子计算等领域具有潜在的应用前景。
实施例2
本实施例的基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物的制备方法，步骤如下：
将640微升0.5mol/L的Co(NO3)2的水溶液、400微升0.5mol/L的衣康酸的水溶液及200微升4,4’-联吡啶的0.5mol/L乙醇溶液放在15 mL的小瓶中，然后加入5mL去离子水，在搅拌的情况下，逐滴加入1 mol/L 的氢氧化钠水溶液将pH调到2.8，搅拌8分钟后密封，然后放在恒温干燥箱中90℃恒温加热30h，冷却至室温，可得大量红色晶体，过滤，水洗三次，室温干燥得到钴(II)配合物。
实施例3
本实施例的基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物的制备方法，步骤如下：
将840微升0.5mol/L的Co(NO3)2的水溶液、600微升0.5mol/L的衣康酸的水溶液及300微升4,4’-联吡啶的0.5mol/L乙醇溶液放在15 mL的小瓶中，然后加入3mL去离子水，在搅拌的情况下，逐滴加入1 mol/L 的氢氧化钠水溶液将pH调到3.0，搅拌5分钟后密封，然后放在恒温干燥箱中90℃恒温加热35h，冷却至室温，可得大量红色晶体，过滤，水洗三次，室温干燥得到钴(II)配合物。
实施例4
本实施例的基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物的制备方法，步骤如下：
将1240微升0.5mol/L的Co(NO3)2的水溶液、600微升0.5mol/L的衣康酸的水溶液及400微升4,4’-联吡啶的0.5mol/L乙醇溶液放在15 mL的小瓶中，然后加入9mL去离子水，在搅拌的情况下，逐滴加入1 mol/L 的氢氧化钠水溶液将pH调到3.1，搅拌5分钟后密封，然后放在恒温干燥箱中90℃恒温加热48h，冷却至室温，可得大量红色晶体，过滤，水洗三次，室温干燥得到钴(II)配合物。
实施例5
本实施例的基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物的制备方法，步骤如下：
将900微升0.5mol/L的Co(NO3)2的水溶液、600微升0.5mol/L的衣康酸的水溶液及400微升4,4’-联吡啶的0.5mol/L乙醇溶液放在15 mL的小瓶中，然后加入3mL去离子水，在搅拌的情况下，逐滴加入1 mol/L 的氢氧化钠水溶液将pH调到3.0，搅拌7分钟后密封，然后放在恒温干燥箱中90℃恒温加热48h，冷却至室温，可得大量红色晶体，过滤，水洗三次，室温干燥得到钴(II)配合物。
对比例6
将1200微升0.5mol/L的Co(NO3)2的水溶液、800微升0.5mol/L的衣康酸的水溶液及400微升4,4’-联吡啶的0.5mol/L乙醇溶液放在15 mL的小瓶中，然后加入6mL去离子水，在搅拌的情况下，逐滴加入1 mol/L 的氢氧化钠水溶液将pH调到2.5，搅拌10分钟后密封，然后放在恒温干燥箱中90℃恒温加热48h，冷却至室温，无晶体生成。
无目标晶体生成归因于pH过低，pH越低，酸性越强，氢离子浓度越大，4,4’-联吡啶的吡啶氮越容易与氢离子结合生成N(+)-H键从而失去与双键结合生成N(+)-C的能力、及与钴离子配位的能力。同时，pH越低，衣康酸的羧酸越不容易电离，越不容易与钴离子配位。
对比例7
将1200微升0.5mol/L的Co(NO3)2的水溶液、800微升0.5mol/L的衣康酸的水溶液及400微升4,4’-联吡啶的0.5mol/L乙醇溶液放在15 mL的小瓶中，然后加入8mL去离子水，在搅拌的情况下，逐滴加入1 mol/L 的氢氧化钠水溶液将pH调到3.5，搅拌10分钟后密封，然后放在恒温干燥箱中90℃恒温加热24h，冷却至室温，可得大量红色晶体，但不是本发明的磁性钴(II)配合物，仅是有4,4’-联吡啶和钴离子配位得到的简单配合物。
无目标晶体生成而生成基于4,4’-联吡啶-钴离子配合物，归因于此pH范围内，4,4’-联吡啶与钴离子具有更好的亲和力，比与烯烃双键亲电加成生成N(+)-C更容易，所以在此pH条件下只能生成基于4,4’-联吡啶-钴离子配合物。
总之，对比例6和对比例7说明了本发明的磁性钴(II)配合物对pH十分敏感，pH值高或低于2.8~3.2都不利于目标产物的生成。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物，其特征在于：所述钴(II)配合物分子式为{[Co(HL)2(H2O)2]·2NO3}n，其中，HL代表脱去一个羧酸氢的4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体，且具有一维链状结构，所述的一维链状结构的不对称构筑单元包含半个钴(II)离子、一个4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体、一个末端配位水分子和一个游离的硝酸根阴离子；
所述4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的结构式为
。
2.根据权利要求1所述的基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物的制备方法，其特征在于步骤如下：将硝酸钴、衣康酸的水溶液和4,4’-联吡啶的乙醇溶液加入反应瓶中，然后加入去离子水，在搅拌的条件下逐滴加入氢氧化钠溶液，将体系的pH调到2.8~3.2，搅拌5~10min后密封，在85~95℃的恒温条件下加热24~48h，冷却至室温，过滤、干燥得到磁性钴(II)配合物。
3.根据权利要求2所述的基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物的制备方法，其特征在于：所述硝酸钴、衣康酸、4,4’-联吡啶的物质的量之比为2.8~3.2:2:1。
4.根据权利要求2所述的基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物的制备方法，其特征在于：以0.1mmol 4,4’-联吡啶为基准，所述去离子水的用量为2~5mL。
5.根据权利要求1所述的基于4,4’-联吡啶-衣康酸衍生配体的磁性钴(II)配合物作为分子基磁性材料在信息存储及量子计算领域的应用。
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