CN101982509A - 一种光、热稳定型超分子结构酸性黄17插层颜料及其制备方法 - Google Patents

一种光、热稳定型超分子结构酸性黄17插层颜料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种光热稳定型超分子结构酸性黄17插层颜料及其制备方法。该插层颜料，简写为LDHs-AY17，其分子式为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+(AY17)2- x/2·mH2O。制备该插层颜料的方法是：直接将酸性黄17溶液与二价金属盐和三价金属盐溶液混合，再与碱溶液进行成核/晶化合成出晶相结构良好的超分子结构插层颜料LDHs-AY17；与以前的插层方法相比，简化了操作程序。该超分子结构酸性黄17插层颜料的光、热稳定性与酸性黄17相比有大幅度提高。

Description

一种光、热稳定型超分子结构酸性黄17插层颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超分子结构插层颜料及其制备方法，具体涉及超分子结构酸性黄17插层颜料及其制备方法，该插层颜料具有很好的光、热稳定性能。
背景技术
2，5-二氯代-4-(5-羟基-3-甲基-4-(磺基偶氮苯基)吡唑-1-基)苯磺酸二钠盐，英文名称disodium2，5-dichloro-4-(5-hydroxy-3-methyl-4-(sulphophenylazo)pyrazol-1-yl)benzenesulphonate，分子式为C16H10C12N4Na2O7S2，俗称酸性黄17，简写为AY17，是一种酸性染料。常温下为浅黄色粉末，可溶于水。由于其色泽鲜艳、拔染性能良好和显色性较好等优点，广泛应用于纺织和印染行业。主要用于羊毛、蚕丝和涤纶的染色，可在羊毛织物上直接印花、染皮革或制成色淀。也用做在纸张、涂料、医药和化妆品的着色剂。但是，由于AY17在长时间光照和较高温度老化时容易褪色，使其应用范围和使用效果受到了一定的限制。所以，研究如何提高AY17的光、热稳定性是非常有意义的。
水滑石(Layered Double Hydroxides，简写为LDHs)是一类重要的新型无机功能材料，其化学组成通式为[M2+ 1-xMx 3+(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O]。近年来，利用LDHs结构的多样性，层间阴离子可交换性、稳定性高等性能，采用多种插层组装方法将功能性客体插入层间，通过改变插层组装条件调节其性能，可制备出不同功能的超分子插层LDHs材料。目前，LDHs插层组装材料在工业催化、生物医药、环境保护、电子材料等领域获得了广泛应用并显示出良好的前景。染料分子插入水滑石层间后，它在层间的取向与结构受主-客体相互作用和层板的保护作用，使染料插层LDHs复合物产生了新的光学性能、提高了染料或颜料的耐光、耐热稳定性和抗氧化性，拓宽了它们的应用范围。
文献[1]Shengchang Guo，Dianqing Li，Weifeng Zhang，Min Pu，David G.Evans，XueDuan.Preparation of an anionicazo pigment-pillared layered double hydroxide and the thermo-andphotostability of the resulting intercalated material.Journal of Solid StateChemistry.2004，177，4597-4604.中，先采成核/晶华隔离法制备出MgAl-NO3-LDHs前体，再利用离子交换法将C.I.Pigment Red 48:2插入到水滑石层间，交换出层间的NO3 -，制备了热和光稳定性都有大幅度提高的插层颜料。
文献[2]Pinggui Tang，Xiangyu Xu，Yanjun Lin，and Dianqing Li*Enhancement of theThermo-and Photostability of an Anionic Dye by Intercalation in a Zinc-Aluminum LayeredDouble Hydroxide Host Ind.Eng.Chem.Res.2008，47，2478～2483中，先采成核/晶华隔离法制备出ZnAl-NO3-LDHs前体，再利用离子交换法将C.I.Mordant Yellow 10插入到水滑石层间，交换出层间的NO3 -，制备了热和光稳定性都有大幅度提高的插层颜料。该实验方法是用离子交换法，缺点是实验分合成前体和阴离子插层两个步骤，整个过程较复杂。
文献[3]Mohd Zobir bin Hussein，Zulkarnain Zainal，Asmah Hj.Yahaya，Azira binti
Abd.Aziz，Materials science and Engineering B88，2002，98～102.将Mg2+、Al3+和酸性染料萘酚蓝黑10B一起配置成水溶液，调整反应体系的pH＝10，得到层间为萘酚蓝黑10B阴离子的插层水滑石，该插层方法为共沉淀法。其研究的目的只是得到一种无机-有机纳米复合材料，并未考察产物能否作为一种新型颜料来使用。
文献[4]Ye Tian，Ge Wang，Feng Li，David G.Evans.Synthesis and thermo-optical stability ofo-methyl red-intercalated Ni-Fe layered double hydroxide material.Materials Letters 2007，61，1662～1666中，同样是先用成核/晶化隔离法制备前体，再用离子交换法插层阴离子。合成出一种热稳定性明显优于MR本身的ZnAl-MR-LDH颜料。缺点是合成过程复杂，对样品的光稳定型分析比较简单，不够彻底。
发明内容
本发明的目的是提供一种光、热稳定型超分子结构酸性黄17插层颜料，本发明的另一个目的是提供该超分子结构插层颜料的制备方法。
本发明提供的超分子结构酸性黄17插层颜料，简写LDHs-AY17，其分子式为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2](AY17)x/2·mH2O，其中，2≤(1-x)/x≤4；m为层间结晶水分子数，0.01＜m＜4；M2+为二价金属离子Mg2+、Zn2+、Ni2+、Fe2+或Cu2+中的任意一种，较佳的是Mg2+、Zn2+；M3+为三价金属离子Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+或Cr3+中的任意一种，较佳的是Al3+。由于水滑石层板的保护作用，层间阴离子和层板之间存在较强的相互作用，使该超分子结构插层颜料LDHs-AY17具有比AY17更好的光、热稳定性能。
超分子结构酸性黄17插层颜料的具体制备步骤如下：
A.将可溶性二价盐溶液、可溶性三价盐溶液M3+和酸性黄17溶于脱CO2的去离子水中配制成混合溶液。其中，二价金属离子M2+为Mg2+、Zn2+、Ni2+、Fe2+或Cu2+中的任意一种，较佳的是Mg2+、Zn2+；三价金属离子M3+为Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+或Cr3+中的任意一种，较佳的是Al3+；溶液中的阴离子为Cl-、CO3 2-、NO3 -及SO4 2-中的一种或两种。混合溶液中M2+的浓度为0.2～1mol/L，M2+和M3+的摩尔比为2～4∶1，酸性黄17和M3+的摩尔比为0.5～4∶1，较好的是0.5～2∶1。
B.另将NaOH溶于脱CO2的去离子水中配制成碱溶液，其中NaOH的摩尔浓度为步骤A中M2+和M3+摩尔浓度之和的1～2倍。
C.将步骤A、B制得的两种溶液以相同的流速加入全返混液膜反应器中快速成核，然后将制得的浆液迅速转移到带搅拌装置的反应器中，N2气保护下强烈搅拌，在60℃～110℃温度下晶化12～96小时，较佳晶化温度是60℃～100℃；过滤，洗涤，50℃～100℃温度下干燥6～24小时，得到酸性黄17阴离子插层的插层颜料。其中，全返混液膜反应器详见专利ZL00132145.5，其中反应器的转速为2000～5000rpm，转子和定子的相对位置为8～16微米。
对得到的插层水滑石进行了如下表征：X射线粉末衍射(XRD，见图1)、红外(IR，见图2)、元素分析和热重差热分析。XRD结果显示AY17阴离子可以完全插层到锌铝水滑石层间，组装得到晶相结构良好的LDHs-AY17。FT-IR及TG-DTA分析结果表明，LDHs-AY17并不是AY17阴离子和锌铝水滑石层板的简单复合，主体层板和AY17阴离子之间存在着较强的相互作用，形成了超分子插层结构的化合物。
对LDHs-AY17和AY17分别在功率为1000W、波长范围为250～380nm的带循环水的紫外灯箱中进行光老化实验，每个样品累积照射50分钟后，隔5分钟用TCP2全自动测色色差计测一次色差值，结果见图图3。由图3中LDHs-AY17(曲线a)和AY17(曲线b)光老化后色差值的变化曲线可以看出，LDHs-AY17变化速率明显比AY17的小，也就是说插层颜料LDHs-AY17的光稳定性高于酸性黄17。
将LDHs-AY17和AY17分别在温度为100℃、150℃、200℃、250℃和300℃的烘箱中老化30分钟，然后用UV-Vis分光光度计分别测定其紫外-可见光吸收曲线，结果见图4。由图4可以看出，LDHs-AY17(曲线a)温度从低到高的变化幅度明显比和AY17(曲线b)的慢，也就是说在相同的老化温度和老化时间下，LDHs-AY17比AY17有更好的热老化性能。同时，对上述高温老化后的样品进行色差值测试，不同温度下测得色差值曲线如图5所示，表明LDHs-AY17(曲线a)和AY17(曲线b)的变化速率慢，进一步证明了LDHs-AY17比AY17有更好的热老化性能。
本发明的有益效果是：
1.首次制备得到了层间为2，5-二氯代-4-(5-羟基-3-甲基-4-(磺基偶氮苯基)吡唑-1-基)苯磺酸二钠盐阴离子的超分子结构插层材料；
2.该超分子结构酸性黄17插层颜料LDHs-AY17，可作为颜料使用，并且其光、热稳定性与酸性黄17相比有大幅度提高；
3.本方法发明采用一步法成核/晶化合成发，即直接将酸性黄17溶液与二价金属盐和三价金属盐溶液混合，再与碱溶液进行成核/晶化合成出晶相结构良好的超分子结构插层颜料LDHs-AY17。比以前的先制备水滑石LDHs前体，再将AY17插入LDHs层间的两步发简化了操作程序。
附图说明
图1为实施例1中AY17(a)和LDHs-AY17(b)的XRD图。
图2为实施例1中AY17(a)和LDHs-AY17(b)的红外谱图。
图3为实施例1中AY17(a)和LDHs-AY17(b)光老化不同时间后的色差值曲线。
图4为实施例1中AY17(a)和LDHs-AY17(b)在不同温度下老化30分钟后的紫外-可见光吸收曲线。
图5为实施例1中AY17(a)和LDHs-AY17(b)在不同温度下老化30分钟后的色差值曲线。
具体实施方式
实施例1
步骤A：称取11.90g(0.04mol)Zn(NO3)2·6H2O、7.50g(0.02mol)Al(NO3)3·9H2O和8.26gAY17(0.015mol)AY17溶于脱CO2的去离子水中配成100mL混合盐溶液。
步骤B：另称取4.80g(0.12mol)NaOH溶于脱CO2的去离子水中配成100mL的碱溶液。
步骤C：将步骤A、B制得的两种溶液以相同的流速加入到全返混液膜反应器中快速成核，其转速为4000rpm，转子和定子的相对位置为10微米。然后将制得的浆液迅速转移到带搅拌装置的500mL的圆底烧瓶中，氮气保护下强烈搅拌，在101℃回流温度下晶化48小时。反应结束后，固体沉淀用脱CO2的去离子水离心洗涤至上层清液接近无色；再依次用乙二醇和N，N-二甲基甲酰胺洗至上层滤液接近无色。所得产品在80℃烘箱干燥24小时，得到AY17阴离子插层的LDHs-AY17插层颜料。通过ICP(电感耦合等离子体)元素分析得出ZnAl-AY17-LDH的化学式为Zn0.666Al0.334(OH)2(AY17)0.167·1.43H2O。
采用XRD、FT-IR、TG-DTA、ICP、TG-DTA和UV-vis等方法对样品进行表征和分析结果见图1-5。由图1的XRD结果表明，AY17阴离子可以完全插层到锌铝水滑石层间，组装得到的LDHs-AY17层状结构较完整，晶形规整，相纯度高、层间阴离子单一。由图2的FT-IR分析结果可以看出，ZnAl-AY17-LDH并不是AY17阴离子和锌铝水滑石层板的简单复合，而是形成了超分子插层结构的化合物，主客体之间存在着较强的相互作用。
从图3-5可以看出：DHs-AY17比AY17的光、热稳定性均有大幅度提高。从而说明，LDHs-AY17是一种光、热稳定性良好的有机-无机超分子颜料。
实施例2
步骤A：称取11.90g(0.04mol)Zn(NO3)2·6H2O、7.50g(0.02mol)Al(NO3)3·9H2O和8.26gAY17(0.015mol)AY17溶于脱CO2的去离子水中配成150mL混合盐溶液。
步骤B：另称取4.80g(0.12mol)NaOH溶于脱CO2的去离子水中配成150mL的碱溶液。
步骤C：将步骤A、B制得的两溶液以相同的流速加入全返混液膜反应器中快速成核，其转速为4000rpm，转子和定子的相对位置为10微米。然后将制得的浆液迅速转移到带搅拌装置的500mL的圆底烧瓶中，氮气保护下强烈搅拌，在80℃下晶化72小时。反应结束后，固体沉淀用脱CO2的去离子水离心洗涤至上层清液接近无色；再依次用乙二醇和N，N-二甲基甲酰胺洗至上层滤液接近无色。所得产品在70℃烘箱中干燥24小时，得到AY17阴离子插层的LDHs-AY17插层颜料。
将得到的LDHs-AY17和AY17进行XRD、FT-IR等表征显示，酸性黄17阴离子已组装进入了层状材料LDHs层间。
实施例3
步骤A：称取8.92g(0.03mol)Zn(NO3)2·6H2O、3.75g(0.01mol)Al(NO3)3·9H2O和11.03g(0.02mol)AY17溶于脱CO2的去离子水中配成150mL混合盐溶液。
步骤B：另称取2.56g(0.064mol)NaOH溶于脱CO2的去离子水中配成150mL的碱溶液。
步骤C：将步骤A、B制得的两溶液以相同的流速加入全返混液膜反应器中快速成核，然后将制得的浆液迅速转移到带搅拌装置的500mL的圆底烧瓶中，氮气保护下强烈搅拌，在90℃下晶化64小时。反应结束后，固体沉淀用脱CO2的去离子水离心洗涤至上层清液接近无色；再依次用乙二醇和N，N-二甲基甲酰胺洗至上层滤液接近无色。所得产品在70℃烘箱中干燥24小时，得到AY17阴离子插层的LDHs-AY17插层颜料。其中，全返混液膜反应器的转速为4000rpm，转子和定子的相对位置为10微米。
将得到的LDHs-AY17进行XRD、FT-IR等表征显示，酸性黄17阴离子已组装进入了层状材料LDHs层间。
实施例4
步骤A：称取5.13g(0.02mol)Mg(NO3)2·6H2O、2.48g(0.0067mol)Al(NO3)3·9H2O和3.68g(0.0067mol)AY17溶于脱CO2的去离子水中配成100mL混合盐溶液。
步骤B：另称取2.56g(0.043mol)NaOH溶于脱CO2的去离子水中配成100mL的碱溶液。
步骤C：将步骤A、B制得的两溶液以相同的流速加入全返混液膜反应器中快速成核，然后将制得的浆液迅速转移到带搅拌装置的500mL的圆底烧瓶中，氮气保护下强烈搅拌，在60℃下晶化96小时。反应结束后，固体沉淀用脱CO2的去离子水离心洗涤至上层清液接近无色；再依次用乙二醇和N，N-二甲基甲酰胺洗至上层滤液接近无色。所得产品在80℃烘箱中干燥至恒重，得到AY17阴离子插层的LDHs-AY17插层颜料。其中，全返混液膜反应器的转速为4000rpm，转子和定子的相对位置为10微米。
对得到的样品进行XRD、FT-IR等方法进行表征和分析，结果表明，AY17阴离子可以完全插层到锌铝水滑石层间，组装得到的LDHs-AY17层状结构较完整，晶形规整，相纯度高；LDHs-AY17中层板和AY17阴离子形成了超分子插层结构的化合物，主客体之间存在着较强的相互作用高。
实施例5
步骤A：称取10.26g(0.04mol)Mg(NO3)2·6H2O、7.50g(0.02mol)Al(NO3)3·9H2O和11.03g(0.01mol)AY17溶于脱CO2的去离子水中配成150mL混合盐溶液。
步骤B：另称取3.84g(0.096mol)NaOH溶于脱CO2的去离子水中配成150mL的碱溶液。
步骤C：将步骤A、B制得的两溶液以相同的流速加入全返混液膜反应器中快速成核，然后将制得的浆液迅速转移到带搅拌装置的500mL的圆底烧瓶中，氮气保护下强烈搅拌，在100℃下晶化48小时。反应结束后，固体沉淀用脱CO2的去离子水离心洗涤至上层清液接近无色；再依次用乙二醇和N，N-二甲基甲酰胺洗至上层滤液接近无色。所得产品在80℃烘箱中干燥24小时，得到AY17阴离子插层的LDHs-AY17插层颜料。其中，全返混液膜反应器的转速为4000rpm，转子和定子的相对位置为10微米。
将得到的LDHs-AY17进行XRD、FT-IR和TG-DTA等表征显示，酸性黄17阴离子已组装进入了层状材料LDHs层间。

Claims (5)

1.一种超分子结构酸性黄17插层颜料，其分子式为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2](AY17)x/2·mH2O，其中，2≤(1-x)/x≤4；m为层间结晶水分子数，0.01＜m＜4；M2+为二价金属离子Mg2+、Zn2+、Ni2+、Fe2+或Cu2+中的任意一种；M3+为三价金属离子Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+或Cr3+中的任意一种；AY17俗称酸性黄17，其分子式为C16H10C12N4Na2O7S2。
2.根据权利要求1所述的超分子结构酸性黄17插层颜料，其特征是M2+是Mg2+或Zn2+；M3+是Al3+。
3.一种制备如权利要求1所述的超分子结构酸性黄17插层颜料的制备方法，具体制备步骤如下：
A.将可溶性二价盐溶液、可溶性三价盐溶液和酸性黄17溶于脱CO2的去离子水中配制成混合溶液；其中，二价金属离子M2+为Mg2+、Zn2+、Ni2+、Fe2+或Cu2+中的一种；三价金属离子M3+为Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+或Cr3+中的一种；阴离子为Cl-、CO3 2-、NO3 -及SO4 2-中的一种或两利；混合溶液中M2+的浓度为0.2～1mol/L，M2+和M3+的摩尔比为2～4∶1，酸性黄17和M3+的摩尔比为0.5～4∶1；
B.另将NaOH溶于脱CO2的去离子水中配制成碱溶液，其中NaOH的摩尔浓度为步骤A中M2+和M3+摩尔浓度之和的1～2倍。
C.将步骤A、B制得的两种溶液以相同的流速加入全返混液膜反应器中快速成核，然后将制得的浆液迅速转移到带搅拌装置的反应器中，N2气保护下强烈搅拌，在60℃～110℃温度下晶化12～96小时，过滤，洗涤，50℃～100℃温度下干燥6～24小时，得到酸性黄17阴离子插层的插层颜料。
4.根据权利要求3所述的超分子结构酸性黄17插层颜料的制备方法，其特征是步骤A所述的混合溶液中，二价金属离子M2+为Mg2+或Zn2+；三价金属离子M3+为Al3+；酸性黄17和M3+的摩尔比为0.5～2∶1。
5.根据权利要求3所述的超分子结构酸性黄17插层颜料的制备方法，其特征是步骤C所述的晶化温度是60℃～100℃；全返混液膜反应器的转速为2000～5000rpm，转子和定子的相对位置为8～16微米。
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