CN104151699B - 含双氢氧化物的低烟无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

含双氢氧化物的低烟无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了含双氢氧化物的低烟无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法，属于阻燃技术领域。按重量分数计，该含层状双氢氧化物的无卤阻燃聚丙烯复合材料的原料组成为：聚丙烯100份、改性聚磷酸铵15‑30份、镁铝双氢氧化物20‑40份、含硅相容剂2‑5份、折油1‑3份、抗氧剂0.15‑0.4份。本发明还公开了一种层状双氢氧化物阻燃剂的制备方法。本发明所公开的阻燃聚丙烯复合材料不含卤素，燃烧时烟释放量低。具备良好的阻燃性能和力学性能，生产工艺简单，原料成本低，可广泛适用于汽车和家电行业。

Description

含双氢氧化物的低烟无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种层状双氢氧化物的低烟无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。具体内容涉及层状双氢氧化物改性及其与聚磷酸铵复配在聚丙烯中的应用，属于阻燃技术领域。
背景技术
聚丙烯（PP）是常用的五大通用塑料之一，其原料来源丰富，价格低廉，同时具有良好的耐热性能和机械性能，综合性能优异，在汽车、电器、日用品及家具、包装、建筑等行业中得到了日益广泛的应用。但纯的未改性PP极易燃烧，阻燃性能差，其极限氧指数(LO)为仅18.5%，属于易燃级品。遇火燃烧时发热量高、燃烧速度快，并伴有滴落现象，不易熄灭，给人们的生命、财产造成极大的伤害。因此未改性的PP多应用于食品、医疗等领域，而在其它领域，则要经过阻燃改性处理。此外，由于含卤阻燃PP在燃烧时会产生在毒的卤化氢气体，因而逐渐被禁止使用，无卤阻燃改性也就成为目前PP阻燃改性最重要的方法。
膨胀性阻燃剂和无机氢氧化物是PP最常用的无卤阻燃剂，在过去的几年里，已有很多，如CN201210410894.2公开了一种聚丙烯用复合环保阻燃剂及聚丙烯阻燃塑料，主要采用三甲硅基甲基磷酸二甲酯、氰尿酸三聚氰胺与氢氧化物复配实现对PP的阻燃改性；CN201310236034.6公开了一种高效无卤膨胀型阻燃聚丙烯材料，其主要方法是通过成炭催化剂来提高膨胀型阻燃剂对PP的阻燃效率；包括CN201310222303.3和CN201310121879.0等都提到了用膨胀性阻燃剂和氢氧化合物为阻燃剂，或是复配的阻燃剂来提高PP的阻燃性能。
层状双氢氧化物（LDHs）是一种阴离子层状材料，一般多为镁铝两种离子，但与氢氧化铝和氢氧化镁不同的是，LDHs可以进行插层反应，以此来改变LDHs的层间距，并调节LDHs的物理和化学特性。LDHs在受热时可释放结晶水并在材料表面形成炭层，因而可应用于聚合物的阻燃。而将LDHs应用于聚烯烃阻燃改性的专利则不多，专利CN03131694.8公开了一种聚合物与层状双氢氧化物纳米复合材料的制备方法，但并未说明其阻燃效果；专利CN201110306154.X公开了一种无卤阻燃聚丙烯纳米复合材料，LDHs即为其所用阻燃剂的一部分，但也没有说明对LDHs的改性对阻燃性能的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低烟无卤阻燃材料及其制备方法。该无卤阻燃聚丙烯材料的阻燃剂由经改性的LDHs和包覆改性的APP复合组成，并采用含硅的大分子化合物为相容剂。该阻燃聚丙烯材料在高温下可释放出结晶水，降低体系温度，形成稳定炭层，可提高材料的阻燃性能，且燃料时烟释放量较小，。所采用的阻燃剂不含卤素，完全符合低烟无卤的要求。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：
一种含有层状双氢氧化物的低烟无卤阻燃聚丙烯复合材料，由下列质量组分的原料制备而成：
聚丙烯 100份
20-40份
聚磷酸铵 15-30份
含硅相容剂 2-5份
液体石腊 1-3份
抗氧剂 0.15-0.4份
所述抗氧剂为β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯与三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯按1:1的比例复配。
所述的粒径为40-120nm。其制备方法如下：将Al(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O加入煮沸后的去离子水中，其中Al(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:2-2:1，在N2保护下搅拌配成混合盐溶液，以氨水为共沉淀剂，滴加至pH值为8.5-10.5。加入一定量的NaNO3，搅拌均匀后老化1-2小时，即可得到未改性的LDHs。将上述所得的LDHs与离子交换剂加入到60℃热水中，所用摩尔比为1:1-1:2，调节pH为4-5，剧烈搅拌2-4小时。放置2小时，得沉淀物，用蒸馏水洗净，在60℃下将沉淀物粉碎，即得到改性的阻燃层状双氢氧化物。所述离子交换剂为苯膦酸钠或其衍生物。
其中所述聚磷酸铵是经过表面改性的Ⅱ型聚磷酸铵。聚磷酸铵采用的是镇江星星阻燃剂公司的APP-OS型。
其中所述含硅相容剂是一种具有大分子结构的含有硅烷侧链的化合物，其分子量为2000 g/mol-10000 g/mol。其制备方法如下：将聚乙烯（PE）、硅橡胶与马来酸酐（MAH）、过氧化二异丙苯（DCP）、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯经高速混合机混合均匀，重量比为1000:100:15:0.5:1，然后挤出造粒。挤出机温度80℃-150℃，螺杆转速50rpm-100rpm。
所述抗氧剂为β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯按1:1比例复配
复合材料的制备方法如下：首先将聚丙烯放置于高速混合机中，在高速旋转的同时加入液体石腊，混合均匀后依次加入、聚磷酸铵、含硅相容剂和抗氧剂，待混合均匀后取出，准备用于挤出造粒。
采用Ø35的双螺杆挤出机挤出造粒，各段设定温度分别为140℃-160℃、180℃-200℃、190℃-210℃、190℃-215℃、190℃-215℃、190℃-215℃、190℃-215℃、200℃-230℃，机头温度为200℃-230℃，挤出过程螺杆转速为150-200rpm。所得粒子在燥干后可用于注射成型或挤出成型，得到所需制品或样品，并进行必要的检测。
本发明的有益效果为：本发明公开了一种含有层状双氢氧化物的低烟无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，是在改性LDHs和改性APP复配的基础上，采用常见的熔融共混的方法获得的阻燃PP复合材料。与现有技术相比，本发明采用了带有苯环的含磷化合物改性LDHs，并将其与改性APP复配，所制备的产品阻燃效果好，且本发明所采用的阻燃剂完全无卤，符合低烟无卤的要求。同时以含硅烷的大分子化合物为相容剂，提高了材料的力学性能。
本发明的复合材料中，用于改性LDHs的苯膦酸钠自身具有一定的阻燃效果，当它对LDHs进行复配改性后，在阻燃方面可与LDHs形成一定的协同效应，且扩大了LDHs的层间距，有利于LDHs在PP基体材料中的分散，因而此法所制备的复合材料中LDHs分散较为均匀；另一方面，改性APP与LDHs的协同作用取得良好的阻燃效果，而含硅的大分子相容剂的加入则使复合材料的力学性能有明显提高。
具体实施方式：
本发明其中所述的为阻燃改性的镁铝氢氧化物，。其制备方法如下：将Al(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O加入煮沸后的去离子水中，其中Al(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O的摩尔比为2:1，在N2保护下搅拌配成混合盐溶液，以氨水为共沉淀剂，滴加至pH值为8.5-10.5。加入一定量的NaNO3，其中NaNO3 与Al(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:1，搅拌均匀后老化1-2小时，即可得到未改性的LDHs。将上述所得的LDHs与离子交换剂，所述离子交换剂为苯膦酸钠。 苯膦酸钠购自青岛富斯林化工科技有限公司。
加入到60℃热水中，所用摩尔比为1:1.5，调节pH为4-5，剧烈搅拌2-4小时。放置2小时，得沉淀物，用蒸馏水洗净，在60℃下将沉淀物粉碎，即得到改性的阻燃层状双氢氧化物，产率为62%。
其中所述聚磷酸铵是经过表面改性的Ⅱ型聚磷酸铵。其改性方法是采用聚氨酯类化合物进行表面覆。
其中所述含硅相容剂是一种具有大分子结构的含有硅烷侧链的化合物，其分子量为2000 g/mol-10000 g/mol。其制备方法如下：将聚乙烯（PE）、硅橡胶与马来酸酐（MAH）、过氧化二异丙苯（DCP）、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯经高速混合机混合均匀，重量比为1000:100:15:0.5:1，然后挤出造粒。挤出机温度80℃-150℃，螺杆转速50rpm-100rpm。
其中所述聚磷酸铵是经过表面改性的Ⅱ型聚磷酸铵。聚磷酸铵采用的是镇江星星阻燃剂公司的APP-OS型。
本发明所公开的是一种含有层状双氢氧化物的低烟无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，其组成如下所示：
聚丙烯 100份
镁铝氢氧化物 20-40份
聚磷酸铵 15-30份
含硅相容剂 2-5份
液体石腊 1-3份
抗氧剂 1076和抗氧剂168 0.15-0.4份
实施例1：首先将20kg均聚PP（是放置于高速混合机中，在高速旋转的同时缓慢加入0.6kg液体石腊，混合均匀后依次加入8kg改性LDHs、6kg改性APP、1kg含硅相容剂、 β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯共80g（分别40g），待混合均匀后取出，准备用于挤出造粒。
采用Ø35的双螺杆挤出机挤出造粒，各段设定温度分别为160℃、200℃、210℃、215℃、215℃、215℃、215℃、230℃，机头温度为230℃，挤出过程螺杆转速为200rpm。所得粒子在燥干后用注射成型得到测试样条，并进行力学性能和燃烧性能的测试。
实施例2：首先将20kg共聚PP放置于高速混合机中，在高速旋转的同时缓慢加入0.2kg液体石腊，混合均匀后依次加入4kg改性LDHs、3kg改性APP、0.4kg含硅相容剂、抗氧剂1076和抗氧剂168共30g，待混合均匀后取出，准备用于挤出造粒。
采用Ø35的双螺杆挤出机挤出造粒，各段设定温度分别为140℃、180℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、200℃，机头温度为200℃，挤出过程螺杆转速为150rpm。所得粒子在燥干后用注射成型得到测试样条，并进行力学性能和燃烧性能的测试。
实施例3：首先将20kg共聚PP放置于高速混合机中，在高速旋转的同时缓慢加入0.4kg液体石腊，混合均匀后依次加入5kg改性LDHs、5kg改性APP、0.8kg含硅相容剂、抗氧剂1076和抗氧剂168共40g，待混合均匀后取出，准备用于挤出造粒。
采用Ø35的双螺杆挤出机挤出造粒，各段设定温度分别为140℃℃、180℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、200℃，机头温度为200℃，挤出过程螺杆转速为150rpm。所得粒子在燥干后用注射成型得到测试样条，并进行力学性能和燃烧性能的测试。
实施例1-3所得低烟无卤阻燃降丙烯复合材料进行力学性能测试、氧指数测试、垂直燃烧性能测试和烟释放总量测试。其对比结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3
拉伸强度（MPa） 28 24 23
拉伸模量（MPa） 2213 1825 1736
弯曲强度（MPa） 42 38 39
缺口冲击强度（J/m） 6.2 7.5 7.3
氧指数 32 26 29
UL-94 V-0 V-1 V-0
烟释放速率峰值（m2·s-2） 0.05 0.06 0.05
本发明公开了一种含有层状双氢氧化物的低烟无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，是在改性LDHs和改性APP复配的基础上，采用常见的熔融共混的方法获得的阻燃PP复合材料。与现有技术相比，本发明采用了带有苯环的含磷化合物改性LDHs，并将其与改性APP复配，所制备的产品阻燃效果好，且本发明所采用的阻燃剂完全无卤，且烟释放量低，符合低烟无卤的要求。同时以含硅烷的大分子化合物为相容剂，提高了材料的力学性能。
本发明的复合材料中，用于改性LDHs的苯膦酸钠自身具有一定的阻燃效果，当它对LDHs进行复配改性后，在阻燃方面可与LDHs形成一定的协同效应，且扩大了LDHs的层间距，有利于LDHs在PP基体材料中的分散，因而此法所制备的复合材料中LDHs分散较为均匀；另一方面，改性APP与LDHs的协同作用取得良好的阻燃效果，而含硅的大分子相容剂的加入则使复合材料的力学性能有明显提高。
如本发明实施例所述，与要发明相同或相似结构的其它含有层状双氢氧化物低烟无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，均在本发明保护范围内。

Claims (1)

1.含有层状双氢氧化物的低烟无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：首先将聚丙烯放置于高速混合机中，在高速旋转的同时加入液体石蜡，混合均匀后依次加入、聚磷酸铵、含硅相容剂和抗氧剂，待混合均匀后取出，准备用于挤出造粒；
采用Ø35的双螺杆挤出机挤出造粒，各段设定温度分别为140℃-160℃、180℃- 200℃、190℃-210℃、190℃-215℃、190℃-215℃、190℃-215℃、190℃-215℃、200℃-230℃，机头温度为200℃-230℃，挤出过程螺杆转速为150-200rpm；
含有层状双氢氧化物的低烟无卤阻燃聚丙烯复合材料由下列质量组分的原料制备而成：
聚丙烯 100份
20-40份
聚磷酸铵 15-30份
含硅相容剂 2-5份
液体石蜡 1-3份；
所述抗氧剂为β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯与三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯按1:1的比例复配；
所述聚丙烯是均聚聚丙烯或共聚聚丙烯之中的一种或混合物；
所述的粒径为40-120nm；其制备方法如下：将Al(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O加入煮沸后的去离子水中，其中Al(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O的摩尔比为2:1，在N2保护下搅拌配成混合盐溶液，以氨水为共沉淀剂，滴加至pH值为8.5-10.5；加入一定量的NaNO3，其中NaNO3和Al(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:1，搅拌均匀后老化1-2小时，即可得到未改性的LDHs；
将上述所得的LDHs与离子交换剂加入到60℃热水中，所用摩尔比为1:1.5，调节pH为4-5，剧烈搅拌2-4小时；放置2小时，得沉淀物，用蒸馏水洗净，在60℃下将沉淀物粉碎，即得到改性的阻燃层状双氢氧化物；所述离子交换剂为苯膦酸钠；
其中所述含硅相容剂是一种具有大分子结构的含有硅烷侧链的化合物，其分子量为2000 g/mol-10000 g/mol；其制备方法如下：将聚乙烯（PE）、硅橡胶与马来酸酐（MAH）、过氧化二异丙苯（DCP）、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯经高速混合机混合均匀，重量比为1000:100:15:0.5:1，然后挤出造粒；挤出机温度80℃-150℃，螺杆转速50rpm-100rpm。
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CN103483660B (zh) * 2013-09-06 2016-01-27 常州大学 用于无卤阻燃聚烯烃材料的含硅大分子相容剂、制备方法

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