CN112876822A - 一种抗老化自阻燃型pet母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种抗老化自阻燃型PET复合材料及其制备方法，包括以下质量份原料：对苯二甲酸100份、乙二醇90～120份、均苯四甲酸25～35份、氨基磺酸胍5～15份、氨基三亚甲基膦酸3～7份、双氰胺2～4份、催化剂2～3份、功能化层状双金属氢氧化物20～30份；其制备方法为：S1：将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂混合后，在0.1MPa、200～220℃的条件下，预酯化反应2～3h，再加入均苯四甲酸、氨基磺酸胍、氨基三亚甲基膦酸、双氰胺，升温至280～290℃搅拌反应1～1.5h；S2：将S1反应体系抽真空至50～100Pa，270～280℃缩聚反应3～6h，再加入功能化层状双金属氢氧化物，保温搅拌反应1～2h，冷却固化。本发明方法通过将阻燃物质嵌入PET分子链中，赋予PET材料自阻燃特性，避免了相分层问题，大幅度提高PET材料的机械强度和力学性能。

Description

一种抗老化自阻燃型PET母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物的合成技术领域，具体涉及一种抗老化自阻燃型PET母粒及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯，简称PET，由对苯二甲酸与乙二醇缩聚而成的半结晶热塑性聚酯。PET是最坚韧的工程热塑材料之一，具有优良的化学稳定性、机械强度、电绝缘特性和热稳定性。但PET的极限氧指数较低，仅21％，属于易燃材料，同时，其燃烧分解会释放出大量的有毒气体和有害物质，并伴有燃烧体的熔融滴落现象，进一步加速燃烧。
目前，主要通过物理掺杂法将阻燃剂混于PET材料中进行改性，但阻燃剂粒子与PET材料相容性差，存在阻燃剂在PET界面结晶的问题，致使阻燃剂分散稳定性差，尤其是氢氧化铝、氢氧化镁、聚磷酸铵、硼酸锌、氧化锑和钼化合物等无机阻燃剂，与PET材料完全不相容，出现相分层现象，降低复合PET材料的机械强度和力学性能；同时，由于物理掺杂法仅是宏观层面上的不同组分的混合改性，无法实现对PET分子链在微纳米层面上的化学改性，不能使PET材料自身具备阻燃特性，抗燃效果较为有限。如申请号为CN201810919763.4的专利，公开一种超强酸阻燃PET树脂母粒的制备方法，如申请号为CN201810126527.7的专利，公开一种抗菌阻燃PET纤维及其制备方法，上述专利均是采用物理掺杂法将阻燃剂混于PET基材中，致使PET复合材料的结构稳定性大幅降低，且阻燃效果有待提高。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种抗老化自阻燃型PET母粒及其制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种抗老化自阻燃型PET复合材料，包括以下质量份原料：
Figure BDA0002937485910000011
优选的是，所述催化剂由钛酸四乙酯、4-二甲氨基吡啶、酸掺杂聚苯胺按照1：(0.1～0.5)：(0.3～0.7)的质量比混合而成。
优选的是，所述酸掺杂聚苯胺包括对甲苯磺酸掺杂聚苯胺、对氨基苯磺酸掺杂聚苯胺、磷钨酸掺杂聚苯胺中的一种或多种。
优选的是，所述改性层状双金属氢氧化物的制备方法为：
i：插层改性：将纳米层状双金属氢氧化物加入质量浓度为10％EDTA的水溶液中，控制固液比为1g/(10～15)mL，超声处理0.5～2h，过滤、干燥，得EDTA改性层状双金属氢氧化物；
ii：功能化改性：将受阻胺光稳定剂溶于乙醇中，与2-乙基己基水杨酸酯混合后，再逐滴滴加至EDTA改性层状双金属氢氧化物，控制固液比为1g/(0.5～0.8)mL，搅拌处理1～6h，80℃蒸发乙醇后，即得所述功能化层状双金属氢氧化物。
优选的是，所述纳米层状双金属氢氧化物为Mg/Al型层状双金属氢氧化物、Ni/Al型层状双金属氢氧化物、Mn/Fe型层状双金属氢氧化物、Ni/Fe型层状双金属氢氧化物中的一种或多种。
优选的是，所述受阻胺光稳定剂、2-乙基己基水杨酸酯、乙醇用量比例为(0.5～1)g：1mL：(0.5～1)mL。
优选的是，所述受阻胺光稳定剂为光稳定剂622、光稳定剂770、光稳定剂783、光稳定剂791、光稳定剂944中的一种或多种。
一种抗老化自阻燃型PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂混合后，在压力为0.1MPa、温度为200～220℃的条件下，预酯化反应2～3h，再加入均苯四甲酸、氨基磺酸胍、氨基三亚甲基膦酸、双氰胺，升温至280～290℃搅拌反应1～1.5h；
S2：将S1反应体系抽真空至50～100Pa，270～280℃缩聚反应3～6h，再加入功能化层状双金属氢氧化物，保温搅拌反应1～2h，冷却固化后，即得所述自阻燃型PET复合材料。
本发明的有益效果：
1、本发明利用熔融/固相缩聚技术使对苯二甲酸、乙二醇预先酯化，再利用游离的醇羟基与氨基磺酸胍、氨基三亚甲基膦酸中-HSO3、-H2PO3进行二次酯化反应，或通过氨基磺酸胍、氨基三亚甲基膦酸、双氰胺与均苯四甲酸的酰胺化反应产物中游离的-COOH与乙二醇的酯化反应，将阻燃剂引入PET分子链上，并利用进一步利用PET缩聚产物中的游离-NH2、-OH与抗紫外阻燃的羧基化(EDTA插层改性)层状双金属氢氧化物进行交联反应，通过其特殊的层状结构阻断和减缓热量在PET材料中的传递作用，进一步提高PET复合材料的阻燃效果，同时，其特殊的层状结构还具有优良的光屏蔽作用，担载受阻胺光稳定剂、2-乙基己基水杨酸酯，使PET材料抗老化性能被大幅度改善，实现对PET在微观分子层面上的化学改性。
2、本发明方法相比于传统物理掺杂法，通过PET原料与阻燃剂的共同反应将阻燃物质嵌入PET分子链中，实现微观分子改性，赋予PET材料自阻燃特性，能够使阻燃剂粒子与PET材料完全相容，避免了相分层问题，大幅度提高PET材料的机械强度和力学性能。
3、本发明功能化层状双金属氢氧化物分别采用10％EDTA的水溶液、受阻胺光稳定剂、2-乙基己基水杨酸酯改性制出，使纳米层状双金属氢氧化物结构中富集大量活性-COOH，提供反应位点，同时，EDTA插层改性后纳米层状双金属氢氧化物表面呈负电荷，避免了纳米层状双金属氢氧化物由于静电吸附作用造成团聚问题，使功能化层状双金属氢氧化物均匀扩散，并赋予其抗紫外线功能和抗老化性能。
附图说明
图1为本发明抗老化自阻燃型PET母粒及其制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种抗老化自阻燃型PET复合材料，包括以下质量份原料：
Figure BDA0002937485910000031
一种抗老化自阻燃型PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将钛酸四乙酯、4-二甲氨基吡啶、对甲苯磺酸掺杂聚苯胺按照1：0.1：0.3的质量比混合均匀，得催化剂；
S2：制备改性层状双金属氢氧化物：
i：插层改性：将纳米Mg/Al型层状双金属氢氧化物加入质量浓度为10％EDTA的水溶液中，控制固液比为1g/10mL，超声处理0.5h，过滤、干燥，得EDTA改性层状双金属氢氧化物；
ii：功能化改性：将光稳定剂622溶于乙醇中，与2-乙基己基水杨酸酯混合后，再逐滴滴加至EDTA改性层状双金属氢氧化物，控制固液比为1g/0.5mL，搅拌处理1h，80℃蒸发乙醇后，即得所述功能化层状双金属氢氧化物；所述光稳定剂622、2-乙基己基水杨酸酯、乙醇用量比例为0.5g：1mL：0.5mL；
S3：将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂混合后，在压力为0.1MPa、温度为200℃的条件下，预酯化反应2h，再加入均苯四甲酸、氨基磺酸胍、氨基三亚甲基膦酸、双氰胺，升温至280℃搅拌反应1h；
S4：将S3反应体系抽真空至50Pa，270℃缩聚反应3h，再加入功能化层状双金属氢氧化物，保温搅拌反应1h，冷却固化后，即得所述自阻燃型PET复合材料。
实施例2
一种抗老化自阻燃型PET复合材料，包括以下质量份原料：
Figure BDA0002937485910000032
一种抗老化自阻燃型PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将钛酸四乙酯、4-二甲氨基吡啶、对甲苯磺酸掺杂聚苯胺按照1：0.3：0.5的质量比混合均匀，得催化剂；
S2：制备改性层状双金属氢氧化物：
i：插层改性：将纳米Mg/Al型层状双金属氢氧化物加入质量浓度为10％EDTA的水溶液中，控制固液比为1g/12.5mL，超声处理1h，过滤、干燥，得EDTA改性层状双金属氢氧化物；
ii：功能化改性：将光稳定剂783溶于乙醇中，与2-乙基己基水杨酸酯混合后，再逐滴滴加至EDTA改性层状双金属氢氧化物，控制固液比为1g/0.65mL，搅拌处理3h，80℃蒸发乙醇后，即得所述功能化层状双金属氢氧化物；所述光稳定剂783、2-乙基己基水杨酸酯、乙醇用量比例为0.75g：1mL：0.75mL；
S3：将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂混合后，在压力为0.1MPa、温度为210℃的条件下，预酯化反应2.5h，再加入均苯四甲酸、氨基磺酸胍、氨基三亚甲基膦酸、双氰胺，升温至285℃搅拌反应1.5h；
S4：将S3反应体系抽真空至75Pa，275℃缩聚反应4.5h，再加入功能化层状双金属氢氧化物，保温搅拌反应1.5h，冷却固化后，即得所述自阻燃型PET复合材料。
实施例3
一种抗老化自阻燃型PET复合材料，包括以下质量份原料：
Figure BDA0002937485910000041
一种抗老化自阻燃型PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将钛酸四乙酯、4-二甲氨基吡啶、对甲苯磺酸掺杂聚苯胺按照1：0.5：0.7的质量比混合均匀，得催化剂；
S2：制备改性层状双金属氢氧化物：
i：插层改性：将纳米Mg/Al型层状双金属氢氧化物加入质量浓度为10％EDTA的水溶液中，控制固液比为1g/15mL，超声处理2h，过滤、干燥，得EDTA改性层状双金属氢氧化物；
ii：功能化改性：将光稳定剂791溶于乙醇中，与2-乙基己基水杨酸酯混合后，再逐滴滴加至EDTA改性层状双金属氢氧化物，控制固液比为1g/0.8mL，搅拌处理6h，80℃蒸发乙醇后，即得所述功能化层状双金属氢氧化物；所述光稳定剂791、2-乙基己基水杨酸酯、乙醇用量比例为1g：1mL：1mL；
S3：将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂混合后，在压力为0.1MPa、温度为220℃的条件下，预酯化反应3h，再加入均苯四甲酸、氨基磺酸胍、氨基三亚甲基膦酸、双氰胺，升温至290℃搅拌反应1.5h；
S4：将S3反应体系抽真空至100Pa，280℃缩聚反应6h，再加入功能化层状双金属氢氧化物，保温搅拌反应2h，冷却固化后，即得所述自阻燃型PET复合材料。
对比例1
对比例1与实施例1相同，区别在于：功能化层状双金属氢氧化物未采用10％EDTA的水溶液插层改性，且与氨基磺酸胍、氨基三亚甲基膦酸、双氰胺加入PET熔体进行物理掺杂改性。具体如下：
一种抗老化自阻燃型PET复合材料，包括以下质量份原料：
Figure BDA0002937485910000051
一种抗老化自阻燃型PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将钛酸四乙酯、4-二甲氨基吡啶、对甲苯磺酸掺杂聚苯胺按照1：0.1：0.3的质量比混合均匀，得催化剂；
S2：制备改性层状双金属氢氧化物：将光稳定剂622溶于乙醇中，与2-乙基己基水杨酸酯混合后，再逐滴滴加至纳米Mg/Al型层状双金属氢氧化物，控制固液比为1g/0.5mL，搅拌处理1h，80℃蒸发乙醇后，即得所述功能化层状双金属氢氧化物；所述光稳定剂622、2-乙基己基水杨酸酯、乙醇用量比例为0.5g：1mL：0.5mL；
S3：将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂混合后，在压力为0.1MPa、温度为200℃的条件下，预酯化反应2h，再加入均苯四甲酸，升温至280℃搅拌反应1h；
S4：将S3反应体系抽真空至50Pa，270℃缩聚反应4h，得到PET熔体，并向其中加入氨基磺酸胍、氨基三亚甲基膦酸、双氰胺，搅拌均匀、冷却固化后，即得所述自阻燃型PET复合材料。
对实施例1～3及对比例1制备出PET复合材料进行性能测试，试验结果如下表所示：
Figure BDA0002937485910000052
实施例1～3利用熔融/固相缩聚技术使对苯二甲酸、乙二醇预先酯化，再利用游离的醇羟基与氨基磺酸胍、氨基三亚甲基膦酸中-HSO3、-H2PO3进行二次酯化反应，或通过氨基磺酸胍、氨基三亚甲基膦酸、双氰胺与均苯四甲酸的酰胺化反应产物中游离的-COOH与乙二醇的酯化反应，将阻燃剂引入PET分子链上，并利用进一步利用PET缩聚产物中的游离-NH2、-OH与抗紫外阻燃的羧基化(EDTA插层改性)层状双金属氢氧化物进行交联反应，通过其特殊的层状结构阻断和减缓热量在PET材料中的传递作用，进一步提高PET复合材料的阻燃效果，实现对PET在微观分子层面上的化学改性。
实施例1～3方法相比于传统物理掺杂法，通过PET原料与阻燃剂的共同反应将阻燃物质嵌入PET分子链中，实现微观分子改性，赋予PET材料自阻燃特性，能够使阻燃剂粒子与PET材料完全相容，避免了相分层问题，大幅度提高PET材料的机械强度和力学性能。
实施例1～3中功能化层状双金属氢氧化物分别采用10％EDTA的水溶液、受阻胺光稳定剂、2-乙基己基水杨酸酯改性制出，使纳米层状双金属氢氧化物结构中富集大量活性-COOH，提供反应位点，同时，EDTA插层改性后纳米层状双金属氢氧化物表面呈负电荷，避免了纳米层状双金属氢氧化物由于静电吸附作用造成团聚问题，使功能化层状双金属氢氧化物均匀扩散，并赋予其抗紫外线功能和抗老化性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (8)

1.一种抗老化自阻燃型PET复合材料，其特征在于，包括以下质量份原料：
Figure FDA0002937485900000011
2.根据权利要求1所述一种抗老化自阻燃型PET复合材料，其特征在于，所述催化剂由钛酸四乙酯、4-二甲氨基吡啶、酸掺杂聚苯胺按照1：(0.1～0.5)：(0.3～0.7)的质量比混合而成。
3.根据权利要求2所述一种抗老化自阻燃型PET复合材料，其特征在于，所述酸掺杂聚苯胺包括对甲苯磺酸掺杂聚苯胺、对氨基苯磺酸掺杂聚苯胺、磷钨酸掺杂聚苯胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种抗老化自阻燃型PET复合材料，其特征在于，所述改性层状双金属氢氧化物的制备方法为：
i：插层改性：将纳米层状双金属氢氧化物加入质量浓度为10％EDTA的水溶液中，控制固液比为1g/(10～15)mL，超声处理0.5～2h，过滤、干燥，得EDTA改性层状双金属氢氧化物；
ii：功能化改性：将受阻胺光稳定剂溶于乙醇中，与2-乙基己基水杨酸酯混合后，再逐滴滴加至EDTA改性层状双金属氢氧化物，控制固液比为1g/(0.5～0.8)mL，搅拌处理1～6h，80℃蒸发乙醇后，即得所述功能化层状双金属氢氧化物。
5.根据权利要求4所述一种抗老化自阻燃型PET复合材料，其特征在于，所述纳米层状双金属氢氧化物为Mg/Al型层状双金属氢氧化物、Ni/Al型层状双金属氢氧化物、Mn/Fe型层状双金属氢氧化物、Ni/Fe型层状双金属氢氧化物中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述一种自阻燃型PET复合材料，其特征在于，所述受阻胺光稳定剂、2-乙基己基水杨酸酯、乙醇用量比例为(0.5～1)g：1mL：(0.5～1)mL。
7.根据权利要求4所述一种抗老化自阻燃型PET复合材料，其特征在于，所述受阻胺光稳定剂为光稳定剂622、光稳定剂770、光稳定剂783、光稳定剂791、光稳定剂944中的一种或多种。
8.如权利要求1～7任意一项所述一种抗老化自阻燃型PET复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂混合后，在压力为0.1MPa、温度为200～220℃的条件下，预酯化反应2～3h，再加入均苯四甲酸、氨基磺酸胍、氨基三亚甲基膦酸、双氰胺，升温至280～290℃搅拌反应1～1.5h；
S2：将S1反应体系抽真空至50～100Pa，270～280℃缩聚反应3～6h，再加入功能化层状双金属氢氧化物，保温搅拌反应1～2h，冷却固化后，即得所述自阻燃型PET复合材料。
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