CN111100588A - 一种绝缘阻燃灌封混合物及其制备方法 - Google Patents

一种绝缘阻燃灌封混合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种绝缘阻燃灌封混合物及其制备方法，灌封混合物由A剂和B剂按(95‑105):(35‑45)混合而成，所述的A剂按质量百分比计，包括以下组分：双酚A环氧树脂30‑40％，双酚F环氧树脂5‑10％，氢氧化铝15‑20％，二氧化硅10‑15％，环保型阻燃剂5‑10％，苯甲醇5‑10％，消泡剂1‑2％，流平剂1‑2％，防沉剂1‑2％，增稠剂1‑2％；所述的B剂按质量百分比计，包括以下组分：酸酐类固化剂90‑95％，促进剂5‑10％。本发明的绝缘阻燃灌封混合物，价格适中、生产能耗较低，且其制备方法简单，成本低。

Description

一种绝缘阻燃灌封混合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子元件封装技术领域，具体涉及一种绝缘阻燃灌封混合物及其制备方法。
背景技术
绝缘阻燃灌封胶因具有优异的力学性能、耐化学性能和电绝缘性性能，广泛应用于机械、电子元器件的灌封。绝缘阻燃灌封胶大多以普通的环氧树脂为基体，并与固化剂按一定比例混合而成。普通的绝缘阻燃灌封胶大多采用含卤的阻燃剂，高温容易散发有毒气味；而高端阻燃环氧的单价较高，而且低卤产品是有卤产品价格的五倍到十倍不止。此外，采用普通的环氧树脂为基体制成的绝缘阻燃灌封胶，环氧固化后的绝缘性能和耐电压性能达不到要求；且环氧树脂在固化时候受到环境影响较大，对环境(固化温度、湿度)要求苛刻，一般固化温度达到100摄氏度以上，且固化时间约为5小时左右，导致能耗过大，增加企业的使用成本。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种价格适中、生产能耗较低的绝缘阻燃灌封混合物，并且提供其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种绝缘阻燃灌封混合物，由A剂和B 剂按(95-105):(35-45)混合而成；
所述的A剂按质量百分比计，包括以下组分：
Figure RE-GDA0002410912200000011
Figure RE-GDA0002410912200000021
所述的B剂按质量百分比计，包括以下组分：
酸酐类固化剂 90-95％，
促进剂 5-10％。
双酚A(二酚基丙烷)环氧树脂是由双酚A、环氧氯丙烷在碱性条件下缩合，经水洗，脱溶剂精制而成的高分子化合物。其结构具有环氧基和羟基赋予，使树脂固化物具有很强的内聚力和粘接力；固化物有较高的耐腐蚀性和电性能、有一定的韧性和耐热性。
优选的，所述的酸酐类固化剂为甲基四氢苯二甲酸酐。利用甲基四氢苯二甲酸酐作为酸酐类固化剂高温固化，以降低对环境湿度对其性能的影响；此外，酸酐类固化剂反应中会放热，可降低固化温度。
优选的，所述的环保型阻燃剂为次磷酸铝、硼酸锌、三聚氰胺和三氧化二锑的一种或几种。
优选的，所述的促进剂为酸酐促进剂。
优选的，所述的A剂和B剂按100:40的比例混合而成。
一种绝缘阻燃灌封混合物的制备方法：其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、A剂的制备：按照权利要求1的配方比例称取原料，将双酚A 环氧树脂和双酚F环氧树脂混合搅拌均匀，再往其中加入氢氧化铝和二氧化硅，移至分散机分散至所需的细度；加入阻燃剂并转移至乳化机内进行乳化，乳化使料升温，测量温度，温度达到110度后加入消泡剂、流平剂、防沉剂、苯甲醇，加完后测试其粘度，若粘度不足，则加入增稠剂使其粘度达标。
步骤二、B剂的制备：将促进剂加入酸酐类固化剂中，然后加热使其溶解，搅拌均匀则可。
步骤三、混合：将A剂与B剂按(95-105):(35-45)的比例混合搅拌均匀，倒入模具并放入烘箱中使其固化，固化后可以测试电性能和物理性能。
优选的，所述的步骤一的分散细度在100微米范围内。
优选的，所述的步骤一的乳化机，设置其转速为1000转/分钟。
优选的，所述的步骤三的固化温度为95摄氏度，，固化时间为2-4小时。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的绝缘阻燃灌封混合物采用双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂为基体，与酸酐类固化剂进行固化，利用酸酐类固化剂的高温固化以降低对环境湿度对其性能的影响；此外，酸酐类固化剂反应中会放热，可降低固化温度，一般固化条件采用95℃下固化3小时即可，并不需要过高温度，对能源造成浪费。
2、本发明的绝缘阻燃灌封混合物，采用氢氧化铝和二氧化硅作为阻燃填料，并与环保型阻燃剂搭配使用，不仅具有较好的阻燃抑烟，还能防止燃烧时产生的有毒气体和腐蚀性气味，且不影响双酚A环氧树脂、双酚F 环氧树脂和固化剂的反应；且价格比高端阻燃剂低，降低使用成本。
具体实施方式：
为加深本发明的理解，下面将结合实施案例对本发明作进一步详述。
本发明可通过如下方式实施：
实施例1
一种绝缘阻燃灌封混合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、A剂的制备：按质量百分比计比例称取以下原料，双酚A 环氧树脂36％，双酚F环氧树脂9％，氢氧化铝18％，二氧化硅13％，次磷酸铝9％，苯甲醇8％，消泡剂2％，流平剂2％，防沉剂1％，增稠剂2％；先将双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂混合搅拌均匀，再往其中加入氢氧化铝和二氧化硅，移至分散机分散至其细度在100微米范围内；加入次磷酸铝并转移至乳化机内进行乳化，乳化机的转速为1000转/分钟；乳化使料升温，测量温度，温度达到110度后加入消泡剂、流平剂、防沉剂、苯甲醇，加完后测试其粘度，若粘度不足，则加入增稠剂使其粘度达标。
步骤二、B剂的制备：将酸酐促进剂加入甲基四氢苯二甲酸酐中，然后加热使其溶解，搅拌均匀则可。
步骤三、混合：将A剂与B剂按100:40的比例混合搅拌均匀，倒入模具并放入烘箱中使其固化，固化温度为95摄氏度，固化时间为3小时，固化后可以测试电性能和物理性能。
实施例2
一种绝缘阻燃灌封混合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、A剂的制备：按质量百分比计比例称取以下原料，双酚A 环氧树脂30％，双酚F环氧树脂10％，氢氧化铝20％，二氧化硅15％，硼酸锌10％，苯甲醇10％，消泡剂1％，流平剂1％，防沉剂2％，增稠剂1％；先将双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂混合搅拌均匀，再往其中加入氢氧化铝和二氧化硅，移至分散机分散至其细度在100微米范围内；加入硼酸锌并转移至乳化机内进行乳化，乳化机的转速为1000转/分钟；乳化使料升温，测量温度，温度达到110度后加入消泡剂、流平剂、防沉剂、苯甲醇，加完后测试其粘度，若粘度不足，则加入增稠剂使其粘度达标。
步骤二、B剂的制备：将酸酐促进剂加入甲基四氢苯二甲酸酐中，然后加热使其溶解，搅拌均匀则可。
步骤三、混合：将A剂与B剂按95:45的比例混合搅拌均匀，倒入模具并放入烘箱中使其固化，固化温度为95摄氏度，固化时间为2.5小时，固化后可以测试电性能和物理性能。
实施例3
一种绝缘阻燃灌封混合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、A剂的制备：按质量百分比计比例称取以下原料，双酚A 环氧树脂40％，双酚F环氧树脂5％，氢氧化铝19％，二氧化硅12％，三聚氰胺8％，苯甲醇9％，消泡剂2％，流平剂2％，防沉剂1.5％，增稠剂1.5％；先将双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂混合搅拌均匀，再往其中加入氢氧化铝和二氧化硅，移至分散机分散至其细度在100微米范围内；加入三聚氰胺并转移至乳化机内进行乳化，乳化机的转速为1000 转/分钟；乳化使料升温，测量温度，温度达到110度后加入消泡剂、流平剂、防沉剂、苯甲醇，加完后测试其粘度，若粘度不足，则加入增稠剂使其粘度达标。
步骤二、B剂的制备：将酸酐促进剂加入甲基四氢苯二甲酸酐中，然后加热使其溶解，搅拌均匀则可。
步骤三、混合：将A剂与B剂按105:35的比例混合搅拌均匀，倒入模具并放入烘箱中使其固化，固化温度为95摄氏度，固化时间为4小时，固化后可以测试电性能和物理性能。
实施例4
一种绝缘阻燃灌封混合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、A剂的制备：按质量百分比计比例称取以下原料，双酚A 环氧树脂38％，双酚F环氧树脂8％，氢氧化铝20％，二氧化硅10％，三氧化二锑7％，苯甲醇9％，消泡剂2％，流平剂2％，防沉剂2％，增稠剂 2％；先将双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂混合搅拌均匀，再往其中加入氢氧化铝和二氧化硅，移至分散机分散至其细度在100微米范围内；加入三氧化二锑并转移至乳化机内进行乳化，乳化机的转速为1000转/ 分钟；乳化使料升温，测量温度，温度达到110度后加入消泡剂、流平剂、防沉剂、苯甲醇，加完后测试其粘度，若粘度不足，则加入增稠剂使其粘度达标。
步骤二、B剂的制备：将酸酐促进剂加入甲基四氢苯二甲酸酐中，然后加热使其溶解，搅拌均匀则可。
步骤三、混合：将A剂与B剂按95:35的比例混合搅拌均匀，倒入模具并放入烘箱中使其固化，固化温度为95摄氏度，固化时间为3小时，固化后可以测试电性能和物理性能。
性能测试：将本发明的实施例1-4与市面上采用普通树脂并带有高端阻燃剂制成的灌封材料(样品1)进行以下性能测试，其测试结果如下表所示：
Figure RE-GDA0002410912200000071
从上表数据可以得知，本发明的绝缘阻燃灌封混合物不仅能达到灌封材料的性能要求，且固化温度和固化时间均低于普通的灌封材料。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种绝缘阻燃灌封混合物，其特征在于，由A剂和B剂按(95-105):(35-45)混合而成；
所述的A剂按质量百分比计，包括以下组分：
Figure FDA0002355279900000011
所述的B剂按质量百分比计，包括以下组分：
酸酐类固化剂 90-95％，
促进剂 5-10％。
2.根据权利要求1所述的一种绝缘阻燃灌封混合物，其特征在于，所述的酸酐类固化剂为甲基四氢苯二甲酸酐。
3.根据权利要求1所述的一种绝缘阻燃灌封混合物，其特征在于，所述的环保型阻燃剂为次磷酸铝、硼酸锌、三聚氰胺和三氧化二锑的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种绝缘阻燃灌封混合物，其特征在于，所述的促进剂为酸酐促进剂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种绝缘阻燃灌封混合物，其特征在于，所述的A剂和B剂按100:40的比例混合而成。
6.一种绝缘阻燃灌封混合物的制备方法：其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、A剂的制备：按照权利要求1的配方比例称取原料，将双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂混合搅拌均匀，再往其中加入氢氧化铝和二氧化硅，移至分散机分散至所需的细度；加入阻燃剂并转移至乳化机内进行乳化，乳化使料升温，测量温度，温度达到110度后加入消泡剂、流平剂、防沉剂、苯甲醇，加完后测试其粘度，若粘度不足，则加入增稠剂使其粘度达标。
步骤二、B剂的制备：将促进剂加入酸酐类固化剂中，然后加热使其溶解，搅拌均匀则可。
步骤三、混合：将A剂与B剂按(95-105):(35-45)的比例混合搅拌均匀，倒入模具并放入烘箱中使其固化，固化后可以测试电性能和物理性能。
7.根据权利要求6所述的一种绝缘阻燃灌封混合物，其特征在于，所述的步骤一的分散细度在100微米范围内。
8.根据权利要求6所述的一种绝缘阻燃灌封混合物，其特征在于，所述的步骤一的乳化机，设置其转速为1000转/分钟。
9.根据权利要求6所述的一种绝缘阻燃灌封混合物，其特征在于，所述的步骤三的固化温度为95摄氏度，固化时间为2-4小时。
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