CN115232388A - 一种建筑幕墙用保温耐火材料及其制备方法 - Google Patents

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杨辰益
王欢
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Abstract

本发明涉及建筑材料领域，具体为一种建筑幕墙用保温耐火材料及其制备方法，包括以下组成成分：高密度聚乙烯、乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、乙酰化淀粉、磷酸盐玻璃粉、叶腊石粉、异氰酸酯改性蒙脱土、石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化铝、过氧化二异丙苯、甲基纤维素醚、聚丙撑碳酸酯，本发明建筑幕墙用保温耐火材料的力学性能优异，且导热系数低，保温效果好，极限氧指数≥30%，阻燃等级高。

Description

一种建筑幕墙用保温耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，具体为一种建筑幕墙用保温耐火材料及其制备方法。
背景技术
幕墙是现代大型和高层建筑常用的带有装饰效果的轻质墙体，目前建筑幕墙大多由高分子材料制成，其虽然具有美观、质轻、保温性能优异等诸多优点，但是防火阻燃性能较差，当发生火灾时会产生大量有毒烟气且火势迅速蔓延，造成财产损失和人身伤亡。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种建筑幕墙用保温耐火材料及其制备方法。
所采用的技术方案如下：一种建筑幕墙用保温耐火材料，包括以下组成成分：
高密度聚乙烯40-50份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物30-35份、乙酰化淀粉10-15份、磷酸盐玻璃粉15-18份、叶腊石粉20-24份、异氰酸酯改性蒙脱土5-8份、石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐10-15份、氢氧化铝10-15份、过氧化二异丙苯0.5-1份、甲基纤维素醚3-5份、聚丙撑碳酸酯2-4份。
进一步地，所述异氰酸酯改性蒙脱土的制备方法如下：
将蒙脱土加入稀盐酸中酸化处理后，水洗至无Cl-得到酸化蒙脱土，氮气保护下，将酸化蒙脱土升温至250-280℃，活化2-4h后冷却至室温，再分散于水中，加入插层剂，搅拌混合3-5h，过滤后烘干，再分散于DMAC中，加入异氰酸酯，真空状态下搅拌升温至60-80℃反应2-5h后，冷却至室温，过滤，烘干即可。
进一步地，所述插层剂为十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。
进一步地，所述石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法如下：
将三聚氰胺、氰尿酸、二氧六环加入水中，40-50℃搅拌反应20-30min，加入石墨烯/SiO2凝胶，升温至90-95℃搅拌反应2-2.5h后，氨水调节体系pH至中性，过滤，所得固体烘干后粉碎即可。
进一步地，所述石墨烯/SiO2凝胶的制备方法如下：
将氧化石墨烯加入水中超声振荡3-5h，得到氧化石墨烯悬浮液，在氧化石墨烯悬浮液中加入纳米SiO2继续超声振荡1-3h，加入亚硫酸氢钠超声振荡10-30min后，升温至90-95℃反应3-5h得到水凝胶，将水凝胶置于氨水中，在80-90℃下浸渍处理1-2h，取出后冷冻干燥即可。
本发明还提供一种如上所述的建筑幕墙用保温耐火材料的制备方法，将高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙酰化淀粉、磷酸盐玻璃粉、叶腊石粉、异氰酸酯改性蒙脱土、石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化铝、过氧化二异丙苯、甲基纤维素醚、聚丙撑碳酸酯混合均匀后加入双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，制得共混料，将共混料加入模具中，10-15MPa压力下热压3-5min，热压温度为150-160℃，再冷压3-5min即可。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种建筑幕墙用保温耐火材料，高密度聚乙烯的拉伸强度、耐磨性、韧性及耐寒性好，化学稳定性好，与聚乙烯相比，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物由于在分子链中引入了醋酸乙烯单体，从而降低了结晶度，提高了柔韧性和抗冲击性，加入后可以与高密度聚乙烯共同作为聚合物基体，磷酸盐玻璃粉一方面作为填料，另一方面在受热熔融后会形成无机玻璃状隔氧层/导热层，降低火势并将热量高速导走，叶腊石粉具有良好的耐热隔热性，蒙脱土被广泛应用高分子材料行业作为聚合物高分子材料的添加剂，可以提高抗冲击、抗疲劳、尺寸稳定性等，发明人利用含层间水的蒙脱土，与极性有机溶剂DMAC混合，再加入插层剂对其进行层间阳离子交换改性，最后加入异氰酸酯与蒙脱土层间水和晶体羟基进行反应，使层间距进一步扩大，经过改性后蒙脱土层间距增加，与聚合物相容性变好，对三聚氰胺氰尿酸盐进行杂化以进一步提高其阻燃性能是三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的一个重要发展方向，目前已有报道在三聚氰胺氰尿酸盐合成过程中加入蒙脱土、纳米二氧化硅、锡盐进行杂化，但未有加入石墨烯/SiO2凝胶的报道，石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐的阻燃效率高、低烟、低毒，燃烧形成的碳泡沫层厚度增加，对聚合物起保护的阻燃作用更好，本发明建筑幕墙用保温耐火材料的力学性能优异，且导热系数低，保温效果好，极限氧指数≥30%，阻燃等级高。
附图说明
图1为本发明实施例1-5及对比例1-6性能测试结果表。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种建筑幕墙用保温耐火材料包括：
高密度聚乙烯50g、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物35g、乙酰化淀粉10g、磷酸盐玻璃粉15g、叶腊石粉20g、异氰酸酯改性蒙脱土6g、石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐10g、氢氧化铝12g、过氧化二异丙苯0.8g、甲基纤维素醚5g、聚丙撑碳酸酯3g。
其中，异氰酸酯改性蒙脱土的制备方法如下：
将50g蒙脱土加入质量分数10%的稀盐酸中室温酸化处理40min后，过滤，用去离子水淋洗至无Cl-，得到酸化蒙脱土，氮气保护下，将酸化蒙脱土升温至260℃，保温活化2h后冷却至室温，再分散于20倍于其质量的水中，加入十六烷基三甲基溴化铵，酸化蒙脱土、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为2：1，搅拌混合5h，过滤后烘干，再分散于DMAC（二甲基乙酰胺）中，加入12g异佛尔酮二异氰酸酯，真空状态下搅拌升温至80℃反应4h后，冷却至室温，过滤，烘干即可。
石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法如下：
将50g氧化石墨烯加入200mL水中超声振荡5h，得到氧化石墨烯悬浮液，在氧化石墨烯悬浮液中加入10g纳米SiO2继续超声振荡2h，加入1g亚硫酸氢钠超声振荡20min后，升温至95℃反应3h得到水凝胶，将水凝胶置于质量分数25%的氨水中，在90℃下浸渍处理1h，取出后冷冻干燥粉碎至600-800目，得到石墨烯/SiO2凝胶，将25.2g三聚氰胺、25.8g氰尿酸、20g二氧六环加入300mL水中，50℃搅拌反应20min，加入7g石墨烯/SiO2凝胶，升温至95℃搅拌反应2h后，用氨水调节体系pH至中性，过滤，所得固体烘干后粉碎即可。
上述建筑幕墙用保温耐火材料的制备方法：
将高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙酰化淀粉、磷酸盐玻璃粉、叶腊石粉、异氰酸酯改性蒙脱土、石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化铝、过氧化二异丙苯、甲基纤维素醚、聚丙撑碳酸酯混合均匀后加入双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，制得共混料，双螺杆挤出机3段温度依次设为140℃、145℃、140℃，主机转速为50 r/min，将共混料加入模具中，15MPa压力下热压3min，热压温度为160℃，再冷压5min即可。
实施例2：
一种建筑幕墙用保温耐火材料包括：
高密度聚乙烯50g、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物35g、乙酰化淀粉15g、磷酸盐玻璃粉18g、叶腊石粉24g、异氰酸酯改性蒙脱土8g、石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐15g、氢氧化铝15g、过氧化二异丙苯1g、甲基纤维素醚5g、聚丙撑碳酸酯4g。
其中，异氰酸酯改性蒙脱土的制备方法如下：
将50g蒙脱土加入质量分数10%的稀盐酸中室温酸化处理50min后，过滤，用去离子水淋洗至无Cl-，得到酸化蒙脱土，氮气保护下，将酸化蒙脱土升温至280℃，保温活化4h后冷却至室温，再分散于20倍于其质量的水中，加入十六烷基三甲基溴化铵，酸化蒙脱土、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为2：1，搅拌混合5h，过滤后烘干，再分散于DMAC（二甲基乙酰胺）中，加入12g异佛尔酮二异氰酸酯，真空状态下搅拌升温至80℃反应5h后，冷却至室温，过滤，烘干即可。
石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法如下：
将50g氧化石墨烯加入200mL水中超声振荡5h，得到氧化石墨烯悬浮液，在氧化石墨烯悬浮液中加入10g纳米SiO2继续超声振荡3h，加入1g亚硫酸氢钠超声振荡30min后，升温至95℃反应5h得到水凝胶，将水凝胶置于质量分数25%的氨水中，在90℃下浸渍处理2h，取出后冷冻干燥粉碎至600-800目，得到石墨烯/SiO2凝胶，将25.2g三聚氰胺、25.8g氰尿酸、20g二氧六环加入300mL水中，50℃搅拌反应30min，加入7g石墨烯/SiO2凝胶，升温至95℃搅拌反应2.5h后，用氨水调节体系pH至中性，过滤，所得固体烘干后粉碎即可。
上述建筑幕墙用保温耐火材料的制备方法：
将高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙酰化淀粉、磷酸盐玻璃粉、叶腊石粉、异氰酸酯改性蒙脱土、石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化铝、过氧化二异丙苯、甲基纤维素醚、聚丙撑碳酸酯混合均匀后加入双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，制得共混料，双螺杆挤出机3段温度依次设为140℃、145℃、140℃，主机转速为50 r/min，将共混料加入模具中，15MPa压力下热压5min，热压温度为160℃，再冷压5min即可。
实施例3：
一种建筑幕墙用保温耐火材料包括：
高密度聚乙烯40g、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物30g、乙酰化淀粉10g、磷酸盐玻璃粉15g、叶腊石粉20g、异氰酸酯改性蒙脱土5g、石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐10g、氢氧化铝10g、过氧化二异丙苯0.5g、甲基纤维素醚3g、聚丙撑碳酸酯2g。
其中，异氰酸酯改性蒙脱土的制备方法如下：
将50g蒙脱土加入质量分数10%的稀盐酸中室温酸化处理30min后，过滤，用去离子水淋洗至无Cl-，得到酸化蒙脱土，氮气保护下，将酸化蒙脱土升温至250℃，保温活化2h后冷却至室温，再分散于20倍于其质量的水中，加入十六烷基三甲基溴化铵，酸化蒙脱土、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为2：1，搅拌混合3h，过滤后烘干，再分散于DMAC（二甲基乙酰胺）中，加入12g异佛尔酮二异氰酸酯，真空状态下搅拌升温至60℃反应2h后，冷却至室温，过滤，烘干即可。
石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法如下：
将50g氧化石墨烯加入200mL水中超声振荡3h，得到氧化石墨烯悬浮液，在氧化石墨烯悬浮液中加入10g纳米SiO2继续超声振荡1h，加入1g亚硫酸氢钠超声振荡10min后，升温至90℃反应3h得到水凝胶，将水凝胶置于质量分数25%的氨水中，在80℃下浸渍处理1h，取出后冷冻干燥粉碎至600-800目，得到石墨烯/SiO2凝胶，将25.2g三聚氰胺、25.8g氰尿酸、20g二氧六环加入300mL水中，40℃搅拌反应20min，加入7g石墨烯/SiO2凝胶，升温至90℃搅拌反应2h后，用氨水调节体系pH至中性，过滤，所得固体烘干后粉碎即可。
上述建筑幕墙用保温耐火材料的制备方法：
将高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙酰化淀粉、磷酸盐玻璃粉、叶腊石粉、异氰酸酯改性蒙脱土、石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化铝、过氧化二异丙苯、甲基纤维素醚、聚丙撑碳酸酯混合均匀后加入双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，制得共混料，双螺杆挤出机3段温度依次设为140℃、145℃、140℃，主机转速为50 r/min，将共混料加入模具中，10MPa压力下热压3min，热压温度为150℃，再冷压3min即可。
实施例4：
与实施例1基本相同，区别在于，用市售有机蒙脱土（购自北京市津同乐泰化工产品有限公司）代替异氰酸酯改性蒙脱土。
实施例5：
与实施例1基本相同，区别在于，用三聚氰胺氰尿酸盐代替石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，区别在于，不加入乙酰化淀粉。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，区别在于，不加入磷酸盐玻璃粉。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，区别在于，不加入叶腊石粉。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，区别在于，不加入异氰酸酯改性蒙脱土。
对比例5
对比例5与实施例1基本相同，区别在于，不加入石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐。
对比例6
对比例6与实施例1基本相同，区别在于，不加入聚丙撑碳酸酯。
性能测试：
采用CMT2000型电子万能试验机按照GB/T1040.3-2006测试标准对本发明实施例1-5及对比例1-6所制备的保温耐火材料进行拉伸强度和断裂伸长率测试，拉伸速率均为5mm／min；
采用BLD-1026型三点抗弯强度测试机按照GB/T9341-2008测试标准对本发明实施例1-5及对比例1-6所制备的保温耐火材料进行弯曲强度测试，加载速率为1mm／min；
采用HC-2C型氧指数测定仪按照GB/T2406.2-2009测试标准对本发明实施例1-5及对比例1-6所制备的保温耐火材料进行进行氧指数测试；
采用CZF-4型垂直燃烧仪按照GB/T2408-2008测试标准对本发明实施例1-5及对比例1-6所制备的保温耐火材料进行的阻燃性能进行测试。
测试结果如图1所示。
由图1可知，本发明所制备的建筑幕墙用保温耐火材料的力学性能优异，且导热系数低，保温效果好，极限氧指数≥30%，阻燃等级高。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种建筑幕墙用保温耐火材料，其特征在于，包括以下组成成分：
高密度聚乙烯40-50份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物30-35份、乙酰化淀粉10-15份、磷酸盐玻璃粉15-18份、叶腊石粉20-24份、异氰酸酯改性蒙脱土5-8份、石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐10-15份、氢氧化铝10-15份、过氧化二异丙苯0.5-1份、甲基纤维素醚3-5份、聚丙撑碳酸酯2-4份。
2.如权利要求1所述的建筑幕墙用保温耐火材料，其特征在于，所述异氰酸酯改性蒙脱土的制备方法如下：
将蒙脱土加入稀盐酸中酸化处理后，水洗至无Cl-得到酸化蒙脱土，氮气保护下，将酸化蒙脱土升温至250-280℃，活化2-4h后冷却至室温，再分散于水中，加入插层剂，搅拌混合3-5h，过滤后烘干，再分散于DMAC中，加入异氰酸酯，真空状态下搅拌升温至60-80℃反应2-5h后，冷却至室温，过滤，烘干即可。
3.如权利要求2所述的建筑幕墙用保温耐火材料，其特征在于，所述插层剂为十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。
4.如权利要求1所述的建筑幕墙用保温耐火材料，其特征在于，所述石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法如下：
将三聚氰胺、氰尿酸、二氧六环加入水中，40-50℃搅拌反应20-30min，加入石墨烯/SiO2凝胶，升温至90-95℃搅拌反应2-2.5h后，氨水调节体系pH至中性，过滤，所得固体烘干后粉碎即可。
5.如权利要求4所述的建筑幕墙用保温耐火材料，其特征在于，所述石墨烯/SiO2凝胶的制备方法如下：
将氧化石墨烯加入水中超声振荡3-5h，得到氧化石墨烯悬浮液，在氧化石墨烯悬浮液中加入纳米SiO2继续超声振荡1-3h，加入亚硫酸氢钠超声振荡10-30min后，升温至90-95℃反应3-5h得到水凝胶，将水凝胶置于氨水中，在80-90℃下浸渍处理1-2h，取出后冷冻干燥即可。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的建筑幕墙用保温耐火材料的制备方法，其特征在于，将高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙酰化淀粉、磷酸盐玻璃粉、叶腊石粉、异氰酸酯改性蒙脱土、石墨烯/SiO2凝胶杂化改性三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化铝、过氧化二异丙苯、甲基纤维素醚、聚丙撑碳酸酯混合均匀后加入双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，制得共混料，将共混料加入模具中，10-15MPa压力下热压3-5min，热压温度为150-160℃，再冷压3-5min即可。
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