CN111117100B - 一种含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,包括:在氮气的保护下,将氯化铈和六对羧基苯氧基环三磷腈加入乙醇中搅匀,加热至回流后反应14‑22h,冷却至室温,过滤、洗涤、干燥得物料A;将物料A加入水中搅匀得到混合物,将二氧化钛纳米管浸没于混合物中,并向底部通入氮气,在85‑90℃的温度下微波加热12‑20s,静置冷却至室温,加压到30‑35MPa保压10‑15min后降到常压,离心、干燥得到改性二氧化钛纳米管;将木粉和偶联剂混合得到改性木粉;将聚氯乙烯、改性木粉、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、改性二氧化钛纳米管、硼酸锌、稳定剂和润滑剂加入混合,加入双螺杆挤出机中挤出成型。
Description
技术领域
本发明涉及木塑材料技术领域,具体涉及一种含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法。
背景技术
木塑复合材料是一类以纤维、粉末等形态的木质纤维材料作为填充或增强材料、以热塑性塑料为基体材料、添加各类助剂经挤出、热压、模压或注塑等多种加工手段复合而制成的一类新型复合材料,其将木材和热塑性塑料两种不同材料的优点有机地结合在一起,体现了木材易加工性和热塑性塑料的加工方法多样性、灵活性的特点,应用领域十分广泛。聚氯乙烯具有阻燃、耐化学药品性高、机械强度和电绝缘性良好的优点,是目前最重要的通用塑料之一,目前已被广泛用作木塑复合材料的基体塑料,用其制成的木塑复合材料,不仅具有良好的机械强度和物理性能,而且韧性高、成本低,近年来得到了广泛的应用和发展。当木塑复合材料应用于建筑门窗、室内装饰、家俱等领域时对防火性具有较高的要求,尽管,PVC具有良好的阻燃性,但大量木粉及低分子助剂的加入使得PVC木塑复合材料易于点燃,木塑复合材料的易燃性限制了其应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,其步骤简单,得到的木塑复合材料阻燃性好,力学性能优异。
本发明提出的一种含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、在氮气的保护下,将氯化铈和六对羧基苯氧基环三磷腈加入乙醇中搅拌均匀得到混合液,将混合液加热至回流后反应14-22h,冷却至室温,过滤、洗涤、干燥得到物料A;
S2、将物料A加入水中搅拌均匀得到混合物,将二氧化钛纳米管浸没于混合物中,并向底部通入氮气,在85-90℃的温度下微波加热12-20s,静置冷却至室温,然后加压到30-35MPa,保压10-15min后降到常压,离心、干燥后得到改性二氧化钛纳米管;
S3、将木粉和偶联剂加入高速混合机中混合得到改性木粉;将聚氯乙烯、改性木粉、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、改性二氧化钛纳米管、硼酸锌、稳定剂和润滑剂加入高速混合机中混合,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型,得到所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料。
优选地,在S1中,氯化铈、六对羧基苯氧基环三磷腈的摩尔比为1:2-5。
优选地,在S2中,物料A与水的质量体积比为5-12:100g/mL。
优选地,在S2中,通入氮气的时间为10-20min。
优选地,在S3中,木粉、偶联剂的重量比为30-50:0.8-2;聚氯乙烯、改性木粉、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、改性二氧化钛纳米管、硼酸锌、稳定剂、润滑剂的重量比为100:25-35:1-3:2-7:3-11:2-5:3-12:2-4。
优选地,在S3中,高速混合机的转速均为30000-40000r/min。
优选地,在S3中,所述稳定剂为硬脂酸锌、马来酸二丁基锡、月桂酸镧、季戊四醇的混合物,且硬脂酸锌、马来酸二丁基锡、月桂酸镧、季戊四醇的重量比为3-10:1-3:2-7:1-5。
优选地,在S3中,所述润滑剂为石蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸、乙撑双硬脂酰胺中的一种或者多种的混合物。
优选地,在S3中,在挤出成型过程中,挤出成型的温度为150-165℃。
优选地,在S2中,物料A、二氧化钛纳米管的重量比为5-12:2-4。
本发明所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,首先以氯化铈为金属盐,以六对羧基苯氧基环三磷腈为配体,控制反应的条件,使氯化铈和六对羧基苯氧基环三磷腈进行了反应,得到了物料A,之后以物料A和二氧化钛纳米管为原料,控制条件,使物料A中的活性位点与二氧化钛纳米管进行了作用,将物料A与二氧化钛纳米管进行了结合,得到了改性二氧化钛纳米管,其热稳定性好,结合了金属催化成碳和磷氮协效型阻燃剂的优点,将其作为木塑复合材料的原料,并控制了其在体系中的含量,使其在体系中分散均匀,并与复合材料中的C和O结合,形成了Ti-O和Ti-C键,形成立体网状结构,增强了体系的相容性,一方面,提高了复合材料的强度,另一方面,在复合材料燃烧过程中能够吸附更多的热分解和燃烧时产生的活性中间体,有效降低材料燃烧时的热释放峰值,并更加迅速的促使体系成碳,与纳米二氧化硅和硼酸锌配合后有利于复合材料发生交联,赋予复合材料优异的阻燃性和抑烟性;加入的纳米二氧化硅和纳米碳酸钙,在体系中分散均匀,不易团聚,利于其纳米特性的发挥,两者配合后对纤维素结晶过程起到成核作用,促进了纤维素的结晶,提高了复合材料的弯曲强度、拉伸强度和冲击强度。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、在氮气的保护下,将氯化铈和六对羧基苯氧基环三磷腈加入乙醇中搅拌均匀得到混合液,将混合液加热至回流后反应14h,冷却至室温,过滤、洗涤、干燥得到物料A;
S2、将物料A加入水中搅拌均匀得到混合物,将二氧化钛纳米管浸没于混合物中,并向底部通入氮气,在90℃的温度下微波加热12s,静置冷却至室温,然后加压到35MPa,保压10min后降到常压,离心、干燥后得到改性二氧化钛纳米管;
S3、将木粉和偶联剂加入高速混合机中混合得到改性木粉;将聚氯乙烯、改性木粉、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、改性二氧化钛纳米管、硼酸锌、稳定剂和润滑剂加入高速混合机中混合,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型,得到所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料。
实施例2
一种含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、在氮气的保护下,将氯化铈和六对羧基苯氧基环三磷腈按摩尔比为1:2的比例加入乙醇中搅拌均匀得到混合液,将混合液加热至回流后反应22h,冷却至室温,过滤、洗涤、干燥得到物料A;
S2、将物料A加入水中搅拌均匀得到混合物,其中,物料A与水的质量体积比为12:100g/mL,将二氧化钛纳米管浸没于混合物中,并向底部通入氮气13min,在85℃的温度下微波加热20s,静置冷却至室温,然后加压到30MPa,保压15min后降到常压,离心、干燥后得到改性二氧化钛纳米管;
S3、将木粉和偶联剂加入高速混合机中混合得到改性木粉,其中,木粉、偶联剂的重量比为50:2;按重量份将100份聚氯乙烯、25份改性木粉、3份纳米二氧化硅、2份纳米碳酸钙、11份改性二氧化钛纳米管、2份硼酸锌、3份硬脂酸锌、1份马来酸二丁基锡、7份月桂酸镧、1份季戊四醇和2份石蜡加入高速混合机中混合,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型,挤出成型的温度为150℃,得到所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料;其中,高速混合机的转速均为30000r/min。
实施例3
一种含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、在氮气的保护下,将氯化铈和六对羧基苯氧基环三磷腈按摩尔比为1:5的比例加入乙醇中搅拌均匀得到混合液,将混合液加热至回流后反应14h,冷却至室温,过滤、洗涤、干燥得到物料A;
S2、将物料A加入水中搅拌均匀得到混合物,其中,物料A与水的质量体积比为7:100g/mL;将二氧化钛纳米管浸没于混合物中,并向底部通入氮气10min,其中,混合物中的物料A与二氧化钛纳米管的重量比为8:3,在87℃的温度下微波加热12s,静置冷却至室温,然后加压到32MPa,保压10min后降到常压,离心、干燥后得到改性二氧化钛纳米管;
S3、将木粉和偶联剂加入转速为35000r/min的高速混合机中混合3min得到改性木粉,其中,木粉、偶联剂的重量比为42:1.3;按重量份将100份聚氯乙烯、35份改性木粉、1份纳米二氧化硅、7份纳米碳酸钙、3份改性二氧化钛纳米管、5份硼酸锌、1.5份硬脂酸锌、0.45份马来酸二丁基锡、0.3份月桂酸镧、0.75份季戊四醇、3份聚乙烯蜡和1份硬脂酸加入转速为35000r/min的高速混合机中混合2min,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型,挤出成型的温度为165℃,得到所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料。
实施例4
一种含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、在氮气的保护下,将氯化铈和六对羧基苯氧基环三磷腈加入乙醇中搅拌均匀得到混合液,其中,氯化铈、六对羧基苯氧基环三磷腈的摩尔比为1:3,氯化铈与乙醇的摩尔体积比为0.1:300mol/ml;将混合液加热至回流后反应17h,冷却至室温,过滤,用乙醇洗涤两次,再用蒸馏水洗涤一次,在85℃下真空干燥20h得到物料A;
S2、将物料A加入水中搅拌均匀得到混合物,物料A与水的质量体积比为5:100g/mL;将二氧化钛纳米管浸没于混合物中,并向底部通入氮气20min,其中,混合物中的物料A与二氧化钛纳米管的重量比为12:4,在90℃的温度下微波加热17s,静置冷却至室温,然后加压到35MPa,保压12min后降到常压,离心、干燥后得到改性二氧化钛纳米管;
S3、将30重量份的木粉和0.8重量份的偶联剂加入高速混合机中,以40000r/min的转速混合3min得到改性木粉;按重量份将100份聚氯乙烯、33份改性木粉、2份纳米二氧化硅、5份纳米碳酸钙、7份改性二氧化钛纳米管、4份硼酸锌、1份硬脂酸锌、0.4份马来酸二丁基锡、1份月桂酸镧、0.6份季戊四醇、1份氧化聚乙烯蜡、1份硬脂酸和1份乙撑双硬脂酰胺加入高速混合机中,以40000r/min的转速混合2min,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型,挤出成型的温度为155℃,得到所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料。
实施例5
一种含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、在氮气的保护下,将0.1mol的氯化铈和0.35mol的六对羧基苯氧基环三磷腈加入500ml乙醇中搅拌均匀得到混合液;将混合液加热至回流后反应15h,冷却至室温,过滤,用乙醇洗涤两次、用蒸馏水洗涤一次,然后在90℃下真空干燥15h得到物料A;
S2、将7g物料A加入100ml水中搅拌均匀得到混合物;将2g二氧化钛纳米管浸没于混合物中,并向底部通入氮气14min,在88℃的温度下微波加热16s,静置冷却至室温,然后加压到33MPa,保压13min后降到常压,离心、干燥后得到改性二氧化钛纳米管;
S3、按重量份将37份木粉和1.3份偶联剂加入高速混合机中,以30000r/min的转速混合2min得到改性木粉;按重量份将100份聚氯乙烯、33份改性木粉、2份纳米二氧化硅、5份纳米碳酸钙、7份改性二氧化钛纳米管、5份硼酸锌、3.6份硬脂酸锌、0.8份马来酸二丁基锡、2份月桂酸镧、1.6份季戊四醇、0.5份石蜡、0.6份聚乙烯蜡、0.5份氧化聚乙烯蜡、0.7份硬脂酸和0.3份乙撑双硬脂酰胺加入高速混合机中,以30000r/min的转速混合3min,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型,挤出成型的温度为160℃,得到所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料。
对本发明实施例1-5中含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法制备的复合材料进行性能检测:按照ISO5660标准锥形量热法进行试验,采用50kW/m2的热辐照功率进行试验,其中,材料的点燃时间为210-225秒,热释放速率峰值为63.3-66.03kW/m2,总热释放量为12.1-13.3kJ/m2;烟释放速率峰值为(2-4)×10-2m2/s;极限氧指数按照GB/T2406.2-2009测试,其极限氧指数为35.8-38.7%;力学性能按照ASTMD79003标准在室温条件下进行拉伸和弯曲实验,弯曲实验速度为2mm/min,拉伸实验速度为5mm/min,其中,拉伸强度为38.7-41.1MPa,弯曲强度为68.6-69.6MPa;冲击性能按照GB/T 1043-1993标准测试:其冲击强度为47-48.9KJ/m2。
对比例
一种木塑复合材料的制备方法,包括以下步骤:按重量份将37份木粉和1.3份偶联剂加入高速混合机中,以30000r/min的转速混合2min得到改性木粉;按重量份将100份聚氯乙烯、33份改性木粉、2份纳米二氧化硅、5份纳米碳酸钙、7份二氧化钛纳米管、5份硼酸锌、3.6份硬脂酸锌、0.8份马来酸二丁基锡、2份月桂酸镧、1.6份季戊四醇、0.5份石蜡、0.6份聚乙烯蜡、0.5份氧化聚乙烯蜡、0.7份硬脂酸和0.3份乙撑双硬脂酰胺加入高速混合机中,以30000r/min的转速混合3min,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型,挤出成型的温度为160℃。
对对比例制备的木塑复合材料的性能进行检测,其按照ISO5660标准锥形量热法进行试验,采用50kW/m2的热辐照功率进行试验,其中,材料的点燃时间为103秒,热释放速率峰值为78.9kW/m2,总热释放量为17.76kJ/m2;烟释放速率峰值为10×10-2m2/s;极限氧指数按照GB/T 2406.2-2009测试,其极限氧指数为32.1%;力学性能按照ASTMD79003标准在室温条件下进行拉伸和弯曲实验,弯曲实验速度为2mm/min,拉伸实验速度为5mm/min,其中,拉伸强度为32.01MPa,弯曲强度为65.1MPa;冲击性能按照GB/T 1043-1993标准测试:其冲击强度为45.2KJ/m2。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在氮气的保护下,将氯化铈和六对羧基苯氧基环三磷腈加入乙醇中搅拌均匀得到混合液,将混合液加热至回流后反应14-22h,冷却至室温,过滤、洗涤、干燥得到物料A;
S2、将物料A加入水中搅拌均匀得到混合物,将二氧化钛纳米管浸没于混合物中,并向底部通入氮气,在85-90℃的温度下微波加热12-20s,静置冷却至室温,然后加压到30-35MPa,保压10-15min后降到常压,离心、干燥后得到改性二氧化钛纳米管;
S3、将木粉和偶联剂加入高速混合机中混合得到改性木粉;将聚氯乙烯、改性木粉、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、改性二氧化钛纳米管、硼酸锌、稳定剂和润滑剂加入高速混合机中混合,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型,得到所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料;
聚氯乙烯、改性木粉、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、改性二氧化钛纳米管、硼酸锌、稳定剂、润滑剂的重量比为100:25-35:1-3:2-7:3-11:2-5:3-12:2-4。
2.根据权利要求1所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,其特征在于,在S1中,氯化铈、六对羧基苯氧基环三磷腈的摩尔比为1:2-5。
3.根据权利要求1所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,其特征在于,在S2中,物料A与水的质量体积比为5-12:100g/mL。
4.根据权利要求1所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,其特征在于,在S2中,通入氮气的时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,其特征在于,在S3中,木粉、偶联剂的重量比为30-50:0.8-2。
6.根据权利要求1所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,其特征在于,在S3中,高速混合机的转速均为30000-40000r/min。
7.根据权利要求1所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,其特征在于,在S3中,所述稳定剂为硬脂酸锌、马来酸二丁基锡、月桂酸镧、季戊四醇的混合物,且硬脂酸锌、马来酸二丁基锡、月桂酸镧、季戊四醇的重量比为3-10:1-3:2-7:1-5。
8.根据权利要求1所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,其特征在于,在S3中,所述润滑剂为石蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸、乙撑双硬脂酰胺中的一种或者多种的混合物。
9.根据权利要求1-8中任一项所述含改性二氧化钛纳米管的木塑复合材料的制备方法,其特征在于,在S3中,在挤出成型过程中,挤出成型的温度为150-165℃。
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