CN109438931A - 一种椰壳纤维-木薯渣填充制备可生物降解复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种椰壳纤维‑木薯渣填充制备可生物降解复合材料的方法，将预处理聚丁二酸丁二醇酯、复配阻燃剂与碱处理椰壳纤维、异氰酸酯改性木薯渣投入高速混合机中，充分混合后，取出，倒入模具中，用平板硫化机热压，在室温下冷压，脱模，得到可生物降解复合材料。采用偶联剂处理、碱处理的表面处理方法对木薯渣纤维改性，改性处理能提高木薯渣和基体的相容性，改善了复合材料的力学性能；再用改性剂4,4，‑亚甲基双异氰酸苯酯进行改性，改性提高了木薯渣的疏水性，此时材料也具有较低的吸水性；改性后，可有效改善木薯渣与基体的界面粘附性，拉伸断裂面光滑、整齐。
Description
技术领域
本发明属于塑料制品领域，具体涉及一种椰壳纤维-木薯渣填充制备可生物降解复合材料的方法。
背景技术
随着地球资源的日益匮乏以及人类环境保护意识的逐步提高，越来越多的国内外学者都致力于寻求可以代替传统塑料的可生物降解材料。植物纤维与淀粉等其他一些天然高分了复合制造完全生物降解材料，是近年来发展很快的一种全天然生物降解材料。
聚丁二酸丁二醇酯是典型的聚酯型可生物降解塑料，其不但具有良好的生物降解性能，同时主链中大量亚甲基结构使其具有与通用聚乙烯材料相近的机械、物理性能。适合吹塑薄膜、注塑成型等多种加工工艺，可用来制备各种各样的完全生物降解高分子基复合材料制品。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种椰壳纤维-木薯渣填充制备可生物降解复合材料的方法，依照该方法制作的复合材料具有优异的力学性能、阻燃性能、疏水性能，并且可生物降解。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种椰壳纤维-木薯渣填充制备可生物降解复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）椰壳纤维的碱处理：
将10-20份椰壳纤维用粉碎机粉碎成2-6mm，清洗烘干，在质量浓度为6-10%的氢氧化钠溶液中浸泡改性10-15h后，水洗至中性，在80-85℃干燥箱中烘干，得到碱处理椰壳纤维；
（2）异氰酸酯改性木薯渣：
将1-2份改性剂4,4，-亚甲基双异氰酸苯酯1:120-130溶于丙酮中，再按固液比1:8加入偶联剂改性处理的木薯渣，搅拌均匀，在70-75℃水浴中冷凝回流反应3-4h后，静置冷却，用丙酮洗涤3-5次，抽滤后在通风橱中风干，在70-75℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重，冷却至室温；
（3）可生物降解复合材料的制备：
将预处理聚丁二酸丁二醇酯、复配阻燃剂与(1)中所得碱处理椰壳纤维、(2)中所得异氰酸酯改性木薯渣投入高速混合机中，充分混合30-40min后，取出，倒入模具中，用平板硫化机在热压温度为125-135℃、热压压力为8-10MPa条件下热压10-15min，在室温下冷压10-15min，脱模，得到可生物降解复合材料。
进一步的，步骤（2）中木薯渣的偶联剂改性处理：将碱预处理木薯渣投入高速混合机中高速搅拌，加热升温至90-95℃，将0.3-0.6份硅烷偶联剂用无水乙醇稀释后，添加到混合机中，快速搅拌30-40min，得到偶联剂改性处理的木薯渣。
进一步的，步骤（3）中聚丁二酸丁二醇酯的预处理：将聚丁二酸丁二醇酯粉末在60-70℃电热鼓风干燥箱中烘干7-8h，取出冷却至室温。
进一步的，步骤（3）中复配阻燃剂由4-6份次磷酸铝、4-6份次磷酸钙和4-6份聚磷酸铵组成。
其中，木薯渣的碱预处理：将10-20份木薯渣用自来水冲洗，再自然风干，除杂，用高速粉碎机粉碎，过60目筛，在浓度为10-15%的氢氧化钠溶液中浸泡20-24h后，水洗至中性，在100-110℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重，冷却得到碱预处理木薯渣。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）采用碱液对椰壳纤维进行浸泡改性处理，经碱液处理后体系结晶度升高，而且结晶速率增大，从而力学性能得到改善。
（2）采用偶联剂处理、碱处理的表面处理方法对木薯渣纤维改性，改性处理能提高木薯渣和基体的相容性，改善了复合材料的力学性能；再用改性剂4,4，-亚甲基双异氰酸苯酯进行改性，改性提高了木薯渣的疏水性，此时材料也具有较低的吸水性；改性后，可有效改善木薯渣与基体的界面粘附性，拉伸断裂面光滑、整齐。
（3）将复配阻燃剂次磷酸铝、次磷酸钙和聚磷酸铵应用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃，可以増强复合材料的力学性能；三种阻燃剂复配使用时，复合材料的阻燃效果最好，总热释放量最低，烟释放量最少，残炭量最多；能明显提高复合材料的结晶性能，明显提高复合材料的结晶度。
具体实施方式
实施例1
一种椰壳纤维-木薯渣填充制备可生物降解复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）椰壳纤维的碱处理：
将10份椰壳纤维用粉碎机粉碎成2-6mm，清洗烘干，在质量浓度为6%的氢氧化钠溶液中浸泡改性10h后，水洗至中性，在80-85℃干燥箱中烘干，得到碱处理椰壳纤维；
（2）异氰酸酯改性木薯渣：
将1份改性剂4,4，-亚甲基双异氰酸苯酯1:120溶于丙酮中，再按固液比1:8加入偶联剂改性处理的木薯渣，搅拌均匀，在70-75℃水浴中冷凝回流反应3h后，静置冷却，用丙酮洗涤3次，抽滤后在通风橱中风干，在70-75℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重，冷却至室温；
（3）可生物降解复合材料的制备：
将预处理聚丁二酸丁二醇酯、复配阻燃剂与(1)中所得碱处理椰壳纤维、(2)中所得异氰酸酯改性木薯渣投入高速混合机中，充分混合30min后，取出，倒入模具中，用平板硫化机在热压温度为125-135℃、热压压力为8MPa条件下热压10min，在室温下冷压10min，脱模，得到可生物降解复合材料。
进一步的，步骤（2）中木薯渣的偶联剂改性处理：将碱预处理木薯渣投入高速混合机中高速搅拌，加热升温至90-95℃，将0.3份硅烷偶联剂用无水乙醇稀释后，添加到混合机中，快速搅拌30min，得到偶联剂改性处理的木薯渣。
进一步的，步骤（3）中聚丁二酸丁二醇酯的预处理：将聚丁二酸丁二醇酯粉末在60-70℃电热鼓风干燥箱中烘干7h，取出冷却至室温。
进一步的，步骤（3）中复配阻燃剂由4份次磷酸铝、4份次磷酸钙和4份聚磷酸铵组成。
其中，木薯渣的碱预处理：将10份木薯渣用自来水冲洗，再自然风干，除杂，用高速粉碎机粉碎，过60目筛，在浓度为10%的氢氧化钠溶液中浸泡20h后，水洗至中性，在100-110℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重，冷却得到碱预处理木薯渣。
实施例2
一种椰壳纤维-木薯渣填充制备可生物降解复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）椰壳纤维的碱处理：
将20份椰壳纤维用粉碎机粉碎成2-6mm，清洗烘干，在质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中浸泡改性15h后，水洗至中性，在80-85℃干燥箱中烘干，得到碱处理椰壳纤维；
（2）异氰酸酯改性木薯渣：
将2份改性剂4,4，-亚甲基双异氰酸苯酯1:130溶于丙酮中，再按固液比1:8加入偶联剂改性处理的木薯渣，搅拌均匀，在70-75℃水浴中冷凝回流反应4h后，静置冷却，用丙酮洗涤5次，抽滤后在通风橱中风干，在70-75℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重，冷却至室温；
（3）可生物降解复合材料的制备：
将预处理聚丁二酸丁二醇酯、复配阻燃剂与(1)中所得碱处理椰壳纤维、(2)中所得异氰酸酯改性木薯渣投入高速混合机中，充分混合40min后，取出，倒入模具中，用平板硫化机在热压温度为125-135℃、热压压力为10MPa条件下热压15min，在室温下冷压15min，脱模，得到可生物降解复合材料。
进一步的，步骤（2）中木薯渣的偶联剂改性处理：将碱预处理木薯渣投入高速混合机中高速搅拌，加热升温至90-95℃，将0.6份硅烷偶联剂用无水乙醇稀释后，添加到混合机中，快速搅拌40min，得到偶联剂改性处理的木薯渣。
进一步的，步骤（3）中聚丁二酸丁二醇酯的预处理：将聚丁二酸丁二醇酯粉末在60-70℃电热鼓风干燥箱中烘干7-8h，取出冷却至室温。
进一步的，步骤（3）中复配阻燃剂由6份次磷酸铝、6份次磷酸钙和6份聚磷酸铵组成。
其中，木薯渣的碱预处理：将20份木薯渣用自来水冲洗，再自然风干，除杂，用高速粉碎机粉碎，过60目筛，在浓度为15%的氢氧化钠溶液中浸泡24h后，水洗至中性，在100-110℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重，冷却得到碱预处理木薯渣。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（1）中未采用碱液对椰壳纤维进行浸泡改性处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（2）中未使用改性剂4,4，-亚甲基双异氰酸苯酯进行改性，除此外的方法步骤均相同。
对照组 纯聚丁二酸丁二醇酯
为了对比本发明制得的复合材料的力学性能和疏水性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的复合材料，以及对照组对应的纯聚丁二酸丁二醇酯按照行业标准进行性能检测，具体对比数据如下表1所示：
表1
| 项目 | 拉伸强度MPa | 弯曲强度MPa | 吸水率 |
| 实施例1 | 30 | 35 | 0.6% |
| 实施例2 | 31 | 34 | 0.7% |
| 对比实施例1 | 20 | 27 | 0.6% |
| 对比实施例2 | 31 | 33 | 1.9% |
| 对照组 | 17 | 25 | 0.5% |
按照本发明方法制作的复合材料具有优异的力学性能、阻燃性能、可生物降解性能和疏水性能，吸水率低；在对比实施例1中未采用碱液对椰壳纤维进行浸泡改性处理，导致复合材料的力学性能下降；在对比实施例2中未使用改性剂4,4，-亚甲基双异氰酸苯酯进行改性，导致复合材料的疏水性能降低。
Claims (5)
1.一种椰壳纤维-木薯渣填充制备可生物降解复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）椰壳纤维的碱处理：
将10-20份椰壳纤维用粉碎机粉碎成2-6mm，清洗烘干，在质量浓度为6-10%的氢氧化钠溶液中浸泡改性10-15h后，水洗至中性，在80-85℃干燥箱中烘干，得到碱处理椰壳纤维；
（2）异氰酸酯改性木薯渣：
将1-2份改性剂4,4，-亚甲基双异氰酸苯酯1:120-130溶于丙酮中，再按固液比1:8加入偶联剂改性处理的木薯渣，搅拌均匀，在70-75℃水浴中冷凝回流反应3-4h后，静置冷却，用丙酮洗涤3-5次，抽滤后在通风橱中风干，在70-75℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重，冷却至室温；
（3）可生物降解复合材料的制备：
将预处理聚丁二酸丁二醇酯、复配阻燃剂与(1)中所得碱处理椰壳纤维、(2)中所得异氰酸酯改性木薯渣投入高速混合机中，充分混合30-40min后，取出，倒入模具中，用平板硫化机在热压温度为125-135℃、热压压力为8-10MPa条件下热压10-15min，在室温下冷压10-15min，脱模，得到可生物降解复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种椰壳纤维-木薯渣填充制备可生物降解复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中木薯渣的偶联剂改性处理：
将碱预处理木薯渣投入高速混合机中高速搅拌，加热升温至90-95℃，将0.3-0.6份硅烷偶联剂用无水乙醇稀释后，添加到混合机中，快速搅拌30-40min，得到偶联剂改性处理的木薯渣。
3.根据权利要求1所述的一种椰壳纤维-木薯渣填充制备可生物降解复合材料的方法，其特征在于，步骤（3）中聚丁二酸丁二醇酯的预处理：将聚丁二酸丁二醇酯粉末在60-70℃电热鼓风干燥箱中烘干7-8h，取出冷却至室温。
4.根据权利要求2所述的一种椰壳纤维-木薯渣填充制备可生物降解复合材料的方法，其特征在于，步骤（3）中复配阻燃剂由4-6份次磷酸铝、4-6份次磷酸钙和4-6份聚磷酸铵组成。
5.根据权利要求2所述的一种椰壳纤维-木薯渣填充制备可生物降解复合材料的方法，其特征在于，木薯渣的碱预处理：
将10-20份木薯渣用自来水冲洗，再自然风干，除杂，用高速粉碎机粉碎，过60目筛，在浓度为10-15%的氢氧化钠溶液中浸泡20-24h后，水洗至中性，在100-110℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重，冷却得到碱预处理木薯渣。
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