CN111499892A - 玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法，具体步骤为：玻璃纤维的改性处理：使用含活性基团的水性聚合物对玻璃纤维进行包覆改性处理，使含活性基团的水性聚合物均匀包覆在玻璃纤维表面，得到改性玻璃纤维。玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料是使用玻璃纤维对氨基模塑料进行增强、增韧改性，制备高强度的氨基模塑料，以满足高端电器、汽车、飞行器、船舶、智能装备等零部件制造的对高端氨基模塑料的需求。

Description

玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法
技术领域
本发明属于模塑料生产技术领域，具体涉及玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法。
背景技术
氨基模塑料是由甲醛与尿素或三聚氰胺共缩聚而成的树脂，再与各种助剂复合而成的一种热固性塑料，具有综合性能良好, 价格低廉等特性, 可广泛应用于电子仪表、电器结构件、日用品等方面。但氨基模塑料强度低，脆性大，限制了其在高档电器材料领域的应用。
随着汽车制造，飞行器、船舶、高端智能装备的蓬勃发展，氨基模塑料由于其强度较低，脆性大已限制了其在高端电器、汽车、飞行器、船舶、智能装备零配件领域的应用。目前我国无论UF模塑料还是MF模塑料都是一般用途的品级，且基本无系列化，高性能品种亦少。开发阻燃性、高强度、耐高压、耐冲击、耐开裂性等高性能产品是我国氨基模塑料领域的一个重要方向，特别是大力发展UF（脲醛）、MF（密胺）模塑料的玻纤增强型和碳纤增强型品种，使产品系列化，尤为重要。本发明正是顺应这种发展方向，使用玻璃纤维对氨基模塑料进行增强、增韧改性，制备高强度的氨基模塑料，以满足汽车制造业，高端智能装备等领域对高端氨基模塑料的需求。同时，使用玻璃纤维对氨基模塑料进行改性，既发挥了模塑料阻燃性的特长，又进一步提高了耐热性，作为高强耐热的绝热材料，目前在国内外的应用保持着上身趋势，可以代替一些高端的热塑性材料，如PET,PBT等，具有强大的竞争力，其市场前景广阔。
本发明使用玻璃纤维对氨基模塑料进行增强改性，但氨基树脂本身对玻璃纤维的粘附力低，同时由于玻璃纤维表面光滑，不能像木质纤维那样，氨基树脂可以渗入木质纤维内形成销钉结构，使得氨基树脂对玻纤的粘接强度低，如何将两种材料复合而要发挥出玻璃纤维的增强效果是一个难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述缺点，提供一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料制备方法，玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料是使用玻璃纤维对氨基模塑料进行增强、增韧改性，制备高强度的氨基模塑料，以满足高端电器、汽车、飞行器、船舶、智能装备等零部件制造的对高端氨基模塑料的需求。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
玻璃纤维的改性处理：使用含活性基团的水性聚合物对玻璃纤维进行包覆改性处理，使含活性基团的水性聚合物均匀包覆在玻璃纤维表面，得到改性玻璃纤维。
在本发明中，玻璃纤维的改性处理之后，还包括以下步骤：经合成树脂-捏合-干燥-粉碎-球磨-分筛制备好氨基模塑料基料（基料包括尿素、三聚氰胺、甲醛、催化剂、填料、纤维素、分散剂、润滑剂、脱模剂、固化剂、颜料等），在氨基模塑料基料中加入改性玻璃纤维，在滚筒式搅拌器中搅拌均匀，再使用螺杆挤出机分散并造粒，得到经玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料。分散造粒时选用的助剂主要是分散剂、脱模剂和润滑剂。
在本发明中，玻璃纤维的改性处理方法为：使用捏合机对玻璃纤维与含活性基团的水性聚合物的混合物捏合处理，捏合温度50-80℃，优选为60-70℃，捏合时间为20-120min，优选为45-60min，捏合真空度小于-0.05MPa，优选为小于-0.08MPa；2）为防止玻璃纤维粘结成团，选用鼓风搅拌干燥工艺对物料进行干燥和反应，热风从物料的下方往上方吹，根据选用的含活性基团的水性聚合物种类不同，干燥温度在60-120℃之间选择，干燥时间在30-120min之间选择。
含活性基团的聚合物的羟基等基团可以和氨基树脂中的氨基、羟甲基反生化学交联反应，亦可以与玻璃纤维表面的偶联剂发生化学交联反应；同时含活性基团的聚合物的羟基等基团可以对玻璃纤维进行物理吸附。通过含活性基团的聚合物的作用，将玻璃纤维与氨基树脂经物理吸附和化学交联作用有机的复合在一起，这不仅发挥出了玻璃纤维的增强效果，使模塑料的强度提高，耐温提高；同时含活性基团的聚合物的引入，也改善了氨基模塑料的脆性。制备的氨基模塑料，可以应用于高端电器、汽车、飞行器、船舶、智能装备等零部件的制造。
在本发明中，进一步的，选用的含活性基团的水性聚合物可以是一种或多种；含活性基团的水性聚合物的使用量为玻璃纤维质量的1%-50% ，优选为5%-20%。
在本发明中，进一步的，选用的玻璃纤维可以是无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维、高碱玻璃纤维的一种或多种，玻璃纤维的用量为高强度耐热型氨基模塑料质量的5%-70%。
在本发明中，选用的玻璃纤维优选为无碱玻璃纤维；玻璃纤维的用量优选为高强度耐热型氨基模塑料质量的20%-40%。
在本发明中，进一步的，含活性基团的水性聚合物是含有羟基、醛基、羧基、酯基、氨酯基、环氧基等一种或多种活性基团的聚合物，如聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛（丁醛）、水性羟基丙烯酸酯聚合物、水性聚氨酯预聚物、聚醋酸乙烯酯乳液、EVA乳液等。
在本发明中，进一步的，选用的玻璃纤维为玻璃纤维短切丝，其单丝直径为3-70um，长度为1.5-15cm。
在本发明中，进一步的，选用的玻璃纤维经偶联剂处理，偶联剂可以是经硅烷偶联剂、锆类偶联剂、钛酸酯偶联剂等一种或多种处理的。
在本发明中，偶联剂优选为含有氨基、乙烯基、环氧基的硅烷偶联剂。
在本发明中，玻璃纤维短切丝的单丝直径优选为5-15um，长度优选为3-6mm。
在本发明中，进一步的，氨基模塑料基料可以是脲醛模塑料、密胺模塑料或密胺改性的脲醛模塑料中的一种或多种。
在本发明中，进一步的，选用的螺杆挤出机为双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机。
在本发明中，螺杆挤出机优选使用分散效果好，对玻璃纤维破坏程度低的往复式单螺杆挤出机。
玻璃纤维本身是一种高强度高模量的纤维材料，本身具有增强塑料强度的作用，但这种增强作用前提是玻璃纤维与树脂之间应该有较强的界面结合力，这种结合力越强，增强的效果越好。但氨基树脂本身对玻璃纤维的粘附力低，同时由于玻璃纤维表面光滑，不能像木质纤维那样，氨基树脂可以渗入木质纤维内形成销钉结构，使得氨基树脂对玻纤的粘接强度低。使用含活性基团的聚合物作为氨基树脂与玻璃纤维的中间连接体以加强界面结合力，以发挥玻璃纤维的增强效果。含活性基团的聚合物的羟基等基团可以和氨基树脂中的氨基、羟甲基反生化学交联反应，亦可以与玻璃纤维表面的偶联剂发生化学交联反应；同时含活性基团的聚合物的羟基等基团可以对玻璃纤维进行物理吸附。通过含活性基团的聚合物的作用，将玻璃纤维与氨基树脂经物理吸附和化学交联作用有机的复合在一起。
本发明的有益效果是：使用含活性基团的聚合物作为氨基树脂与玻璃纤维的中间连接体以加强界面结合力，以发挥玻璃纤维的增强效果，使模塑料的强度大幅提高，耐温提高；同时，含活性基团的聚合物的引入，也能够改善了氨基模塑料的脆性。制备的氨基模塑料，可以应用于高端电器、汽车、飞行器、船舶、智能装备等零部件的制造。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例（根据实施例），对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种玻璃纤维增强的高强度耐热型密胺模塑料（MF）制备方法为：
（1）将聚乙烯醇-1788和去离子水加入反应釜中，加热搅拌制成10%的水溶液。
（2）将聚乙烯醇-1788水溶液与无碱玻璃纤维短切丝投入真空捏合釜中捏合处理，捏合温度为65±1℃；捏合时间为60min，捏合真空度不低于-0.08MPa。（选用的是经环氧基硅烷偶联剂处理过的无碱玻璃纤维短切丝，单丝直径13um，长度3cm，聚乙烯醇-1788的固体份用量为玻璃纤维的10%）。
（3）将捏合好的玻璃纤维投入鼓风搅拌干燥筒里进行干燥，热风从物料下往上吹，干燥温度为80℃，干燥90min，得到经聚乙烯醇包覆改性处理的改性玻璃纤维。
（4）将三聚氰胺、甲醛、催化剂投入反应釜中合成密胺树脂，合成好的树脂与木浆纤维素、分散剂、润滑剂、脱模剂、固化剂、颜料捏合均匀，经干燥粉碎后，与填料一起球磨，分筛，得到密胺模塑料基料。
（5）取上述得到的密胺模塑料基料、改性玻璃纤维和适量的助剂投入到滚筒式搅拌器中搅拌均匀，再使用双螺杆挤出机分散并造粒，得到高强度耐热型密胺模塑料（其中玻璃纤维的用量为高强度耐热型密胺模塑料总量的25%）。
实施例1的高强度耐热型密胺模塑料性能指标如下：拉伸断裂应力（σB），72.4MPa；弯曲强度（σfm），125.6MPa；简支梁冲击强度（acu），10.2KJ/m2；简支梁缺口冲击强度（acA），3.12KJ/m2；负荷变性温度Tff 1.8，201℃。
对比实施例1-1
与实施例1相比，对比实施例1-1的玻璃纤维未经处理，其他条件与实施例1一样。
对比实施例1-1所得的密胺模塑料性能指标如下：拉伸断裂应力（σB），51.3MPa；弯曲强度（σfm），98.6MPa；简支梁冲击强度（acu），7.3KJ/m2；简支梁缺口冲击强度（acA），2.5KJ/m2；负荷变性温度Tff 1.8，181℃。
对比实施例1-2
与对比实施例1-1相比，对比实施例1-2的玻璃纤维改换成木浆纤维素，其他条件与与对比实施例1-1一样。
对比实施例1-2所得的密胺模塑料性能指标如下：拉伸断裂应力（σB），45.6MPa；弯曲强度（σfm），93.9MPa；简支梁冲击强度（acu），6.6KJ/m2；简支梁缺口冲击强度（acA），1.9KJ/m2；负荷变性温度Tff 1.8 ，176℃。
实施例2
本实施例所述的一种玻璃纤维增强的高强度耐热型脲醛模塑料（UF）的制备方法为：
（1）将水性羟基丙烯酸酯聚合物、水性聚氨酯预聚物和去离子水加入反应釜中，稀释制成30%的水溶液。
（2）将上述水溶液与中碱玻璃纤维短切丝投入真空中捏合釜捏合处理，捏合温度75±1℃；捏合时间为40min，捏合真空度不低于-0.08MPa。（选用经氨基和乙烯基硅烷偶联剂处理的中碱玻璃纤维短切丝，单丝直径为15um，长度6cm。水性羟基丙烯酸酯聚合物固体份用量为玻璃纤维的5%，水性聚氨酯预聚物固体份用量为玻璃纤维的3%）。
（3）将捏合好的玻璃纤维投入鼓风搅拌干燥筒里进行干燥，热风从物料下往上吹，干燥温度为70℃，干燥80min，得到经水性羟基丙烯酸酯聚合物、水性聚氨酯预聚物包覆改性处理的改性玻璃纤维。
（4）将尿素、甲醛、催化剂投入反应釜中合成脲醛树脂，合成好的脲醛树脂与木浆纤维素、分散剂、润滑剂、脱模剂、固化剂、颜料捏合均匀，经干燥粉碎后，与填料一起球磨，分筛，得到脲醛模塑料基料。
（5）取上述得到的脲醛模塑料基料、改性玻璃纤维和适量的助剂投入到滚筒式搅拌器中搅拌均匀，再使用双螺杆挤出机分散并造粒，得到高强度耐热型脲醛模塑料（其中玻璃纤维的用量为高强度耐热型脲醛模塑料总量的30%）。
实施例2所得的高强度耐热型脲醛模塑料性能指标如下：拉伸断裂应力（σB），62.1MPa；弯曲强度（σfm），124.7MPa；简支梁冲击强度（acu），9.0KJ/m2；简支梁缺口冲击强度（acA），2.3KJ/m2；负荷变性温度Tff 1.8，172℃。
对比实施例2-1
与实施例2相比，对比实施例2-1的玻璃纤维未经处理，其他条件与实施例2一样。
对比实施例2-1脲醛模塑料性能指标如下：拉伸断裂应力（σB），45.0MPa；弯曲强度（σfm），96.5MPa；简支梁冲击强度（acu），6.2KJ/m2；简支梁缺口冲击强度（acA），1.5KJ/m2；负荷变性温度Tff 1.8，135℃。
对比实施例2-2
与对比实施例2-1相比，对比实施例2-2的玻璃纤维改换成木浆纤维素，其他条件与与对比实施例2-1一样。
对比实施例2-2脲醛模塑料性能指标如下：拉伸断裂应力（σB），40.2MPa；弯曲强度（σfm），89.4MPa；简支梁冲击强度（acu），5.3.KJ/m2；简支梁缺口冲击强度（acA），1.1KJ/m2；负荷变性温度Tff 1.8，126℃。
实施例3
一种玻璃纤维增强的高强度耐热型密胺改性脲醛模塑料（UMF）的制备方法为：
（1）将聚乙烯醇缩甲醛、水性羟基丙烯酸酯聚合物和去离子水加入反应釜中，加热搅拌稀释制成20%的水溶液。
（2）将上述水溶液与无碱玻璃纤维短切丝投入真空中捏合釜捏合处理，捏合温度60±1℃；捏合时间为80min，捏合真空度不低于-0.085MPa。（选用经乙烯基硅烷偶联剂处理的无碱玻璃纤维短切丝，单丝直径为10um，长度4cm。聚乙烯醇缩甲醛固体份用量为玻璃纤维的2%、水性羟基丙烯酸酯聚合物固体份用量为无碱玻璃纤维短切丝的10%）。
（3）将捏合好的玻璃纤维投入鼓风搅拌干燥筒里进行干燥，热风从物料下往上吹，干燥温度为90℃，干燥30min，得到经聚乙烯醇缩甲醛包覆改性处理的改性玻璃纤维。
（4）将尿素、三聚氰胺、甲醛、催化剂投入反应釜中合成密胺改性脲醛树脂，合成好的树脂与木浆纤维素、分散剂、润滑剂、脱模剂、固化剂、颜料捏合均匀，经干燥粉碎后，与填料一起球磨，分筛，得到密胺改性脲醛模塑料基料。
（5）取以上步骤得到的密胺改性脲醛模塑料基料、改性玻璃纤维和适量的助剂投入到滚筒式搅拌器中搅拌均匀，再使用往复式单螺杆挤出机分散并造粒，得到经玻璃纤维增强的高强度耐热型密胺改性脲醛模塑料（其中玻璃纤维的用量为高强度耐热型模塑料总量的20%）。
实施例3密胺改性脲醛模塑料性能指标如下：拉伸断裂应力（σB），65.9MPa；弯曲强度（σfm），128.5MPa；简支梁冲击强度（acu），9.5KJ/m2；简支梁缺口冲击强度（acA），2.8KJ/m2；负荷变性温度Tff 1.8，189℃。
对比实施例3-1
与实施例3相比，对比实施例3-1的玻璃纤维未经处理，其他条件与实施例3一样。
对比实施例3-1密胺改性脲醛模塑料性能指标如下：拉伸断裂应力（σB），50.2MPa；弯曲强度（σfm），101.3MPa；简支梁冲击强度（acu），6.8KJ/m2；简支梁缺口冲击强度（acA），1.7KJ/m2；负荷变性温度Tff 1.8，145℃。
对比实施例3-2
与对比实施例3-1相比，对比实施例3-2的玻璃纤维改换成木浆纤维素，其他条件与与对比实施例3-1一样。
对比实施例3-2密胺改性脲醛模塑料性能指标如下：拉伸断裂应力（σB），45.8MPa；弯曲强度（σfm），92.3MPa；简支梁冲击强度（acu），5.9KJ/m2；简支梁缺口冲击强度（acA），1.3KJ/m2；负荷变性温度Tff 1.8，136℃。
从以上实施例与对照例的实验数据可以得出，玻璃纤维未经包覆改性处理，其增强的模塑料的综合性能指标提高的并不明显，而玻璃纤维经过含活性基团的水性聚合物包覆改性处理后，用于增强的氨基模塑料的综合性能指标得到了非常明显的提高。
应当指出，上述描述了本发明的实施例。然而，本领域技术的技术人员应该理解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明范围的前提下本发明还会有多种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (14)

1.一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
玻璃纤维的改性处理：使用含活性基团的水性聚合物对玻璃纤维进行包覆改性处理，使含活性基团的水性聚合物均匀包覆在玻璃纤维表面，得到改性玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法，其特征在于，在玻璃纤维的改性处理之后，还包括以下步骤：
经合成树脂-捏合-干燥-粉碎-球磨-分筛制备好氨基模塑料基料，在氨基模塑料基料中加入改性玻璃纤维，在滚筒式搅拌器中搅拌均匀，再使用螺杆挤出机分散并造粒，得到经玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法，其特征在于，玻璃纤维的改性处理方法为：
1）使用捏合机对玻璃纤维与含活性基团的水性聚合物的混合物捏合处理，捏合温度50-80℃，优选为60-70℃，捏合时间为20min-120min，优选为45-60min，捏合真空度小于-0.05MPa，优选为小于-0.08MPa；2）为防止玻璃纤维粘结成团，选用鼓风搅拌干燥工艺对物料进行干燥和反应，热风从物料的下方往上方吹，根据选用的含活性基团的水性聚合物种类不同，干燥温度在60-120℃之间选择，干燥时间在30-120min之间选择。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法，其特征在于：选用的含活性基团的水性聚合物可以是一种或多种；含活性基团的水性聚合物的使用量为玻璃纤维质量的1%-50% ，优选为5%-20%。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法，其特征在于：选用的玻璃纤维可以是无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维、高碱玻璃纤维的一种或多种，玻璃纤维的用量为高强度耐热型氨基模塑料质量的5%-70%。
6.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法，其特征在于：选用的玻璃纤维优选为无碱玻璃纤维；玻璃纤维的用量优选为高强度耐热型氨基模塑料质量的20%-40%。
7.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法，其特征在于：含活性基团的水性聚合物是含有羟基、醛基、羧基、酯基、氨酯基、环氧基等一种或多种活性基团的聚合物，如聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛（丁醛）、水性羟基丙烯酸酯聚合物、水性聚氨酯预聚物、聚醋酸乙烯酯乳液、EVA乳液等。
8.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法，其特征在于：选用的玻璃纤维为玻璃纤维短切丝，其单丝直径为3-70um，长度为1.5-15cm。
9.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法，其特征在于：选用的玻璃纤维经偶联剂处理，偶联剂可以是经硅烷偶联剂、锆类偶联剂、钛酸酯偶联剂等一种或多种处理的。
10.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法，其特征在于：偶联剂优选为含有氨基、乙烯基、环氧基的硅烷偶联剂。
11.根据权利要求8所述的一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法，其特征在于：玻璃纤维短切丝的单丝直径优选为5-15um，长度优选为3-6mm。
12.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法，其特征在于：氨基模塑料基料可以是脲醛模塑料、密胺模塑料或密胺改性的脲醛模塑料中的一种或多种。
13.根据权利要求2所述的一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法，其特征在于：选用的螺杆挤出机为双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机。
14.根据权利要求13所述的一种玻璃纤维增强的高强度耐热型氨基模塑料的制备方法，其特征在于：优选使用往复式单螺杆挤出机。
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