CN111534044A - 高强度耐热型密胺模塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度耐热型密胺模塑料及其制备方法，密胺模塑料由以下重量份数的原料制成：密胺树脂粉30‑70份、无机填料0‑25份、木质纤维素0‑25份、分散剂0.3‑1份、润滑剂0.5‑3份、脱模剂0.5‑1.5份、偶联剂0.1‑1份、颜料0.1‑1份、聚乙烯醇0.5‑10份、玻璃纤维5‑50份。制得的密胺模塑料可以应用于高端电器、汽车、飞行器、船舶、智能装备等零部件的制造。
Description
技术领域
本发明属于模塑料生产技术领域，具体涉及一种高强度耐热型密胺模塑料及其制备方法。
背景技术
密胺模塑料是由甲醛与三聚氰胺共缩聚而成的树脂，再与各种助剂复合而成的一种热固性塑料，具有综合性能良好, 价格低廉等特性, 可广泛应用于日用餐具、电子仪表、电器结构件、日用品等方面。但密胺模塑料强度较低，脆性大，限制了其在高档材料领域的应用。
随着汽车制造，飞行器、船舶、高端智能装备的蓬勃发展，密胺模塑料由于其强度较低，脆性大已限制了其在高端电器、汽车、飞行器、船舶、智能装备零配件领域的应用。目前我国密胺（MF）模塑料都是一般用途的品级，且基本无系列化，高性能品种亦少。开发阻燃性、高强度、耐高压、耐冲击、耐开裂性等高性能产品是我国密胺模塑料领域的一个重要方向，特别是大力发展密胺模塑料的玻纤增强型和碳纤增强型品种，使产品系列化，尤为重要。
但密胺树脂本身对玻璃纤维的粘附力低，同时由于玻璃纤维表面光滑，不能像木质纤维那样，密胺树脂可以渗入木质纤维内形成销钉结构，使得密胺树脂对玻璃纤维的粘接强度低，如何将两种材料复合且要发挥出玻璃纤维的增强效果，得到高强度且耐热的密胺模塑料是一个难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述缺点，提供一种高强度耐热型密胺模塑料及其制备方法，制得的密胺模塑料可以应用于高端电器、汽车、飞行器、船舶、智能装备等零部件的制造。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：密胺模塑料由以下重量份数的原料制成：密胺树脂粉30-70份、无机填料0-25份、木质纤维素0-25份、分散剂0.3-1份、润滑剂0.5-3份、脱模剂0.5-1.5份、偶联剂0.1-1份、颜料0.1-1份、聚乙烯醇0.5-10份、玻璃纤维5-50份。
在本发明中，进一步的，密胺模塑料由以下重量份数的原料制成：密胺树脂粉40-60份、无机填料5-20份、木质纤维素5-20份、分散剂0.5-0.8份、润滑剂1-2份、脱模剂0.6-1份、偶联剂0.3-0.6份、颜料0.2-0.8份、聚乙烯醇1-8份、玻璃纤维10-40份。
在本发明中，优选的，密胺树脂粉为三聚氰胺与甲醛在碱性条件下经催化剂的作用合成，经干燥粉碎后得来的，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1.5-2.5，优选为1.8-2.2；催化剂为氢氧化钠、氨水、六次亚甲基四胺、氢氧化钾、三乙胺、三乙醇胺、一乙醇胺、二乙醇胺、氢氧化钡中的一种或多种，优选为氨水、三乙醇胺中的一种或两种；密胺树脂粉的含水率≤3%，优选为密胺树脂粉的含水率≤1.5%。
无机填料为煅烧高岭土、膨润土、碳酸钙、云母粉、硅微粉、氢氧化铝、氢氧化镁、硫酸钡、蒙脱石粉、硫酸钙中的一种或多种；无机填料的目数≥325目，优选目数≥800目，更为优选的目数≥1250目；无机填料的水分≤3%，优选为无机填料的水分≤1.5%。
木质纤维素为α-木质纤维素，选用阔叶材α-木质纤维素、针叶材α-木质纤维素中的一种或两种，优选针叶材α-木质纤维素一种。
分散剂为六偏硫酸钠、焦磷酸钠、聚乙二醇-200 聚丙二醇-600、烷基酚聚乙烯醚、硬脂酸丁酯、硬脂酸酰胺中的一种或多种；优选为聚乙二醇-200、聚丙二醇-600、烷基酚聚乙烯醚中的一种或多种。
润滑剂为为聚乙二醇-1000、聚乙二醇4000、聚丙二醇-1000、聚丙二醇-4000、聚丙二醇-330N、硬脂酸复合酯、油酸酰胺和芥酸酰胺、PE蜡、二甘醇二苯甲酸酯中的一种或多种；优选为聚乙二醇-1000、聚乙二醇4000、聚丙二醇-1000、聚丙二醇-4000、聚丙二醇-330N中的一种或多种。
脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸、乙撑双硬脂酸酰胺硬、脂酸钙、二甲基硅油、甲基苯基硅油、乳化硅油中的一种或多种。
偶联剂为硅烷偶联剂、锆类偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种，优选为硅烷偶联剂，再为优选为环氧基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、密胺硅烷偶联剂的一种或几种，更为优选的是环氧基硅烷偶联剂。
颜料为钛白粉、氧化铁红、氧化铁黄、炭黑、铬绿中的一种或多种。
聚乙烯醇为PVA-0588、PVA-1799、PVA-1788、PVA-2088、PVA-2099、PVA-2488、PVA-2499、PVA-2688、PVA-2699等中的一种或多种。
玻璃纤维为玻璃纤维短切丝，其单丝直径为3-70um,优选为5-30um，更为优选的是5-15um；选用的玻璃纤维短切丝，长度为1.5-15cm，优选为3-12mm，更为优选的是3-6mm；选用的玻璃纤维经偶联剂处理，偶联剂为硅烷偶联剂、锆类偶联剂、钛酸酯偶联剂等中的一种或多种，优选使用硅烷偶联剂，更为优选的是含有密胺、乙烯基、环氧基硅烷偶联剂。
高强度耐热型密胺模塑料的制备方法，包括以下工序：
第一个工序：使用聚乙烯醇对玻璃纤维进行包覆改性处理，使聚乙烯醇均匀包覆在玻璃纤维表面。
（1）将聚乙烯醇和去离子水加入反应釜中，加热搅拌制成5%-12%的水溶液。
（2）将聚乙烯醇水溶液与玻璃纤维投入真空捏合釜中捏合处理，捏合温度50-80℃，优选的60-70℃；捏合时间为20-120min，优选的45-60min。捏合真空度低于-0.05，优选的低于-0.08。
（3）为防止玻璃纤维粘结成团，将捏合好的玻璃纤维选用鼓风搅拌干燥工艺进行干燥和反应，热风从物料下往上吹，干燥温度为60-100℃，优选的70-80℃干燥时间为30-120min，优选60-90min。干燥后的玻璃纤维含水率应小于3%。
第二工序：将密胺树脂粉、无机填料、木浆纤维素、分散剂、润滑剂、脱模剂、偶联剂、颜料放入球磨机研磨成细粉。
（4）将密胺树脂粉、无机填料、木浆纤维素、分散剂、润滑剂、脱模剂、偶联剂、颜料放入球磨机研磨，研磨5-12h，用60-100目筛网过筛，优选使用80目筛网过筛，得到过筛的细粉。
第三工序：将第一工序处理过的玻璃纤维和第二工序制得的细粉放入滚筒式搅拌机中搅拌均匀后，使用螺杆挤出机挤出分散并造粒，得到高强度耐热型密胺模塑料。
（5）将第（3）步处理好的玻璃纤维和第（4）步的细粉放入滚筒式搅拌机中搅拌均匀后，使用螺杆挤出机挤出分散并造粒，得到高强度耐热型密胺模塑料。选用的螺杆挤出机可以是双螺杆挤出机或者往复式单螺杆挤出机，优选使用分散效果好，对玻璃纤维破坏程度低的往复式单螺杆挤出机。
本申请技术方案中模塑料的原料密胺树脂粉来源于自制或市售，无机填料、木质纤维素、分散剂、润滑剂、脱模剂、偶联剂、颜料，聚乙烯醇和玻璃纤维均来源于市售。
制备原理：玻璃纤维本身是一种高强度高模量的纤维材料，本身具有增强塑料强度的作用，但这种增强作用前提是玻璃纤维与树脂之间应该有较强的界面结合力，这种结合力越强，增强的效果越好。但密胺树脂本身对玻璃纤维的粘附力低，同时由于玻璃纤维表面光滑，不能像木质纤维那样，密胺树脂可以渗入木质纤维内形成销钉结构，使得密胺树脂对玻纤的粘接强度低。使用聚乙烯醇作为密胺树脂与玻璃纤维的中间连接体以加强界面结合力，以发挥玻璃纤维的增强效果。聚乙烯醇的羟基、酯基等基团可以和密胺树脂中的密胺、羟甲基反生化学交联反应，亦可以与玻璃纤维表面的偶联剂发生化学交联反应；同时聚乙烯醇的羟基、酯基等基团可以对玻璃纤维进行物理吸附。通过聚乙烯醇的作用，将玻璃纤维与密胺树脂实经理吸附和化学交联有机的复合在一起。
本发明的有益效果是：使用玻璃纤维增强密胺模塑料，并将聚乙烯醇作为密胺树脂与玻璃纤维的中间连接体以加强界面结合力，发挥玻璃纤维的增强效果，使模塑料的强度提高，耐温提高；同时，聚乙烯醇的引入，也能够改善了密胺模塑料的脆性。制备的密胺模塑料，可以应用于高端电器、汽车、飞行器、船舶、智能装备等零部件的制造。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例（根据实施例），对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
（1）将3份聚乙烯醇-1788和去离子水加入反应釜中，加热搅拌制成10%的水溶液。
（2）将聚乙烯醇-1788水溶液与25份无碱玻璃纤维短切丝投入真空中捏合釜捏合处理，捏合温度65±1℃；捏合时间为60min。捏合真空度不低于-0.08MPa。（选用的玻璃纤维为单丝直径为13um，长度3cm，为环氧基硅烷偶联剂处理的玻璃纤维。）
（3）将捏合好的玻璃纤维投入鼓风搅拌干燥筒里进行干燥，热风从物料下往上吹，干燥温度为80℃，干燥90min。得到经聚乙烯醇包覆改性处理的玻璃纤维，含水率应小于1.36%。
（4）将密胺树脂粉50份、超细碳酸钙5份（2500目，含水率1.45%）、特种氢氧化铝5份（5000目，含水率0.53%）、针叶材α-木质纤维素8份、聚乙二醇-200 0.5份、聚丙二醇-40001.5份、硬脂酸锌1份、KH560（环氧基硅烷偶联剂）0.6份、碳黑0.4份放入球磨机研磨研磨8小时，使用80目筛网过筛，得到过筛的细粉。
（5）将第（3）步处理好的玻璃纤维和第（4）步的细粉放入滚筒式搅拌机中搅拌均匀后，使用往复式单螺杆螺杆挤出机分散并造粒，得到高强度耐热型密胺模塑料。
实施例1密胺模塑料性能指标如下：拉伸断裂应力（σB），72.4MPa；弯曲强度（σfm），125.6MPa；简支梁冲击强度（acu），10.2KJ/m2；简支梁缺口冲击强度（acA），3.12KJ/m2；负荷变性温度Tff 1.8，201℃。
对比实施例1-1
与实施例1相比，对比实施例1-1的玻璃纤维未经处理，其他条件与实施例1一样。
对比实施例1-1密胺模塑料性能指标如下：拉伸断裂应力（σB），51.3MPa；弯曲强度（σfm），98.6MPa；简支梁冲击强度（acu），7.3KJ/m2；简支梁缺口冲击强度（acA），2.5KJ/m2；负荷变性温度Tff 1.8，181℃。
对比实施例1-2
与对比实施例1-1相比，对比实施例1-2的玻璃纤维改换成针叶材α-木质纤维素，其他条件与与对比实施例1-1一样。
对比实施例1-2密胺模塑料性能指标如下：拉伸断裂应力（σB），45.6MPa；弯曲强度（σfm），93.9MPa；简支梁冲击强度（acu），6.6KJ/m2；简支梁缺口冲击强度（acA），1.9KJ/m2；负荷变性温度Tff 1.8，176℃。
实施例2
（1）将水性羟基丙烯酸酯聚合物、水性聚氨酯预聚物和去离子水加入反应釜中，稀释制成30%的水溶液；
（2）将上述水溶液与中碱玻璃纤维短切丝投入真空中捏合釜捏合处理，捏合温度75±1℃；捏合时间为40min，捏合真空度不低于-0.08MPa。（选用经氨基和乙烯基硅烷偶联剂处理的中碱玻璃纤维短切丝，单丝直径为15um，长度6cm。水性羟基丙烯酸酯聚合物固体份用量为玻璃纤维的5%，水性聚氨酯预聚物固体份用量为玻璃纤维的3%）。
（3）将捏合好的玻璃纤维投入鼓风搅拌干燥筒里进行干燥，热风从物料下往上吹，干燥温度为70℃，干燥80min，得到经水性羟基丙烯酸酯聚合物、水性聚氨酯预聚物包覆改性处理的改性玻璃纤维。
（4）将三聚氰胺、甲醛、催化剂投入反应釜中合成密胺树脂，合成好的密胺树脂与木浆纤维素、分散剂、润滑剂、脱模剂、固化剂、颜料捏合均匀，经干燥粉碎后，与无机填料一起球磨，分筛，得到密胺模塑料基料。
（5）取上述得到的密胺模塑料基料、改性玻璃纤维和适量的助剂投入到滚筒式搅拌器中搅拌均匀，再使用双螺杆挤出机分散并造粒，得到高强度耐热型密胺模塑料（其中玻璃纤维的用量为高强度耐热型密胺模塑料总量的30%）。
实施例2所得的高强度耐热型密胺模塑料性能指标如下：拉伸断裂应力（σB），62.1MPa；弯曲强度（σfm），124.7MPa；简支梁冲击强度（acu），9.0KJ/m2；简支梁缺口冲击强度（acA），2.3KJ/m2；负荷变性温度Tff 1.8，172℃。
对比实施例2-1
与实施例2相比，对比实施例2-1的玻璃纤维未经处理，其他条件与实施例2一样。
对比实施例2-1密胺模塑料性能指标如下：拉伸断裂应力（σB），45.0MPa；弯曲强度（σfm），96.5MPa；简支梁冲击强度（acu），6.2KJ/m2；简支梁缺口冲击强度（acA），1.5KJ/m2；负荷变性温度Tff 1.8，135℃。
对比实施例2-2
与对比实施例2-1相比，对比实施例2-2的玻璃纤维改换成木浆纤维，其他条件与与对比实施例2-1一样。
对比实施例2-2密胺模塑料性能指标如下：拉伸断裂应力（σB），40.2MPa；弯曲强度（σfm），89.4MPa；简支梁冲击强度（acu），5.3.KJ/m2；简支梁缺口冲击强度（acA），1.1KJ/m2；负荷变性温度Tff 1.8，126℃。
从以上实施例与对照例的实验数据可以得出，玻璃纤维未经包覆改性处理，其增强的模塑料的综合性能指标提高的并不明显，而玻璃纤维经过含活性基团的水性聚合物包覆改性处理后，用于增强的密胺模塑料的综合性能指标得到了非常明显的提高。
应当指出，上述描述了本发明的实施例。然而，本领域技术的技术人员应该理解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明范围的前提下本发明还会有多种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (13)
1.一种高强度耐热型密胺模塑料，其特征在于：所述密胺模塑料由以下重量份数的原料制成：密胺树脂粉30-70份、无机填料0-25份、木质纤维素0-25份、分散剂0.3-1份、润滑剂0.5-3份、脱模剂0.5-1.5份、偶联剂0.1-1份、颜料0.1-1份、聚乙烯醇0.5-10份、玻璃纤维5-50份。
2.根据权利要求1所述的一种高强度耐热型密胺模塑料，其特征在于：所述密胺模塑料由以下重量份数的原料制成：密胺树脂粉40-60份、无机填料5-20份、木质纤维素5-20份、分散剂0.5-0.8份、润滑剂1-2份、脱模剂0.6-1份、偶联剂0.3-0.6份、颜料0.2-0.8份、聚乙烯醇1-8份、玻璃纤维10-40份。
3.根据权利要求1或2所述的一种高强度耐热型密胺模塑料，其特征在于：所述密胺树脂粉为三聚氰胺与甲醛在碱性条件下经催化剂的作用合成，经干燥粉碎后得来的，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1.5-2.5，优选为1.8-2.2；所述催化剂为氢氧化钠、氨水、六次亚甲基四胺、氢氧化钾、三乙胺、三乙醇胺、一乙醇胺、二乙醇胺、氢氧化钡中的一种或多种，优选为氨水、三乙醇胺中的一种或两种；所述密胺树脂粉的含水率≤3%，优选为密胺树脂粉的含水率≤1.5%。
4.根据权利要求1或2所述的一种高强度耐热型密胺模塑料，其特征在于：所述无机填料为煅烧高岭土、膨润土、碳酸钙、云母粉、硅微粉、氢氧化铝、氢氧化镁、硫酸钡、蒙脱石粉、硫酸钙中的一种或多种；所述无机填料的目数≥325目，优选目数≥800目，更为优选的目数≥1250目；所述无机填料的水分≤3%，优选为无机填料的水分≤1.5%。
5.根据权利要求1或2所述的一种高强度耐热型密胺模塑料，其特征在于：所述木质纤维素为α-木质纤维素，选用阔叶材α-木质纤维素、针叶材α-木质纤维素中的一种或两种，优选针叶材α-木质纤维素一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种高强度耐热型密胺模塑料，其特征在于：所述分散剂为六偏硫酸钠、焦磷酸钠、聚乙二醇-200 聚丙二醇-600、烷基酚聚乙烯醚、硬脂酸丁酯、硬脂酸酰胺中的一种或多种；优选为聚乙二醇-200、聚丙二醇-600、烷基酚聚乙烯醚中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的一种高强度耐热型密胺模塑料，其特征在于：所述润滑剂为为聚乙二醇-1000、聚乙二醇4000、聚丙二醇-1000、聚丙二醇-4000、聚丙二醇-330N、硬脂酸复合酯、油酸酰胺和芥酸酰胺、PE蜡、二甘醇二苯甲酸酯中的一种或多种；优选为聚乙二醇-1000、聚乙二醇4000、聚丙二醇-1000、聚丙二醇-4000、聚丙二醇-330N中的一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述的一种高强度耐热型密胺模塑料，其特征在于：所述脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸、乙撑双硬脂酸酰胺硬、脂酸钙、二甲基硅油、甲基苯基硅油、乳化硅油中的一种或多种。
9.根据权利要求1或2所述的一种高强度耐热型密胺模塑料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、锆类偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种，优选为硅烷偶联剂，再为优选为环氧基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、密胺硅烷偶联剂的一种或几种，更为优选的是环氧基硅烷偶联剂。
10.根据权利要求1或2所述的一种高强度耐热型密胺模塑料，其特征在于：所述颜料为钛白粉、氧化铁红、氧化铁黄、炭黑、铬绿中的一种或多种。
11.根据权利要求1或2所述的一种高强度耐热型密胺模塑料，其特征在于：所述聚乙烯醇为PVA-0588、PVA-1799、PVA-1788、PVA-2088、PVA-2099、PVA-2488、PVA-2499、PVA-2688、PVA-2699等中的一种或多种。
12.根据权利要求1或2所述的一种高强度耐热型密胺模塑料，其特征在于：所述玻璃纤维为玻璃纤维短切丝，其单丝直径为3-70um,优选为5-30um，更为优选的是5-15um；选用的玻璃纤维短切丝，长度为1.5-15cm，优选为3-12mm，更为优选的是3-6mm；选用的玻璃纤维经偶联剂处理，偶联剂为硅烷偶联剂、锆类偶联剂、钛酸酯偶联剂等中的一种或多种，优选使用硅烷偶联剂，更为优选的是含有密胺、乙烯基、环氧基硅烷偶联剂。
13.权利要求1-12任一项所述的一种高强度耐热型密胺模塑料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚乙烯醇和去离子水加入反应釜中，加热搅拌制成5%-12%的水溶液；
（2）将聚乙烯醇水溶液与玻璃纤维投入真空捏合釜中捏合处理，捏合温度50-80℃，优选的60-70℃；捏合时间为20-120min，优选的45-60min，捏合真空度低于-0.05MPa，优选的低于-0.08MPa；
（3）为防止玻璃纤维粘结成团，将捏合好的玻璃纤维选用鼓风搅拌干燥工艺进行干燥和反应，热风从物料下往上吹，干燥温度为60-100℃，优选的70-80℃干燥时间为30-120min，优选60-90min，干燥后的玻璃纤维含水率应小于3%；
（4）将密胺树脂粉、无机填料、木浆纤维素、分散剂、润滑剂、脱模剂、偶联剂、颜料放入球磨机研磨，研磨5-12h，用60-100目筛网过筛，优选使用80目筛网过筛，得到过筛的细粉；
(5)将第（3）步处理好的玻璃纤维和第（4）步的细粉放入滚筒式搅拌机中搅拌均匀后，使用螺杆挤出机挤出分散并造粒，得到高强度耐热型密胺模塑料；选用的螺杆挤出机可以是双螺杆挤出机或者往复式单螺杆挤出机，优选使用分散效果好，对玻璃纤维破坏程度低的往复式单螺杆挤出机。
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