CN112321995B - 耐低温耐水解玻纤增强pbt及其制备方法 - Google Patents

耐低温耐水解玻纤增强pbt及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐低温耐水解玻纤增强PBT及其制备方法，耐低温耐水解玻纤增强PBT包括以下重量份的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT 100份、氧化锌改性玻纤10‑17份、铁掺杂纳米二氧化钛0.5‑1.3份、纳米蒙脱土2‑5份、乙烯基三乙酰氧基硅烷0.3‑0.5份、增韧剂4.5‑6份、抗氧剂0.3‑0.6份；本发明制备得到PBT复合材料具有优异的机械性能，同时耐低温、耐高温效果好，耐水解性强，整体阻燃性能优异。

Description

耐低温耐水解玻纤增强PBT及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种耐低温耐水解玻纤增强PBT及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)以对苯二甲酸和丁二醇为原料高温缩聚而成，纯PBT树脂为乳白色颗粒，是一种结晶性线型饱和聚酯树脂，具有强度高、耐疲劳性好、吸水率低、尺寸稳定、高温蠕变小等优点，在工业中的一些应用实例显示出其在某些方面无可替代的优越性，现已成为继聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛和改性聚苯醚之后的第五大通用工程塑料，并获得了广泛应用。
PBT作为工程塑料使用，常以玻璃纤维增强改性，其复合材料具有优良的机械性能、耐热性、电器性能和耐化学性能，广泛应用于电子电器、汽车家电等领域。
申请号为CN201711420165.4的国内专利提供了一种磷系阻燃玻纤增强PBT复合材料，由以下组分组成：PBT、玻璃纤维、填充材料、磷系阻燃剂、阻燃协效剂、氢氧化铝、二乙二醇二间甲基苯甲酸酯、偶联剂、无机抗菌剂、抗氧剂、其他加工助剂。该发明制备的PBT复合材料阻燃效果好、并具有优异的机械性能、电学性能、抗菌性能和加工性能。
申请号为CN201710469629.4的国内专利公开了一种耐候玻璃纤维增强PBT复合材料，包括以下原料：PBT，改性PBT，PET，改性玻璃纤维，包覆耐候剂的硅酮母粒，其中，改性玻璃纤维的制备方法为玻璃纤维表面沉积聚多巴胺，然后接枝磺化八苯基-POSS和八(氨基苯基三氧硅烷)。制备得到的耐候玻璃纤维增强PBT复合材料耐候性性能优越、表面浮纤少，表面光亮，机械性能优异。
对于上述玻璃纤维增强PBT复合材料，其在多方便均具有优异的性能，但是对于材料的耐低温耐水解仍然需要进行进一步的提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐低温耐水解玻纤增强PBT及其制备方法，制备得到PBT复合材料具有优异的机械性能，同时耐低温、耐高温效果好，耐水解性强，整体阻燃性能优异。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种耐低温耐水解玻纤增强PBT，包括以下重量份的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT 100份、氧化锌改性玻纤10-17份、铁掺杂纳米二氧化钛0.5-1.3份、纳米蒙脱土2-5份、乙烯基三乙酰氧基硅烷0.3-0.5份、增韧剂4.5-6份、抗氧剂0.3-0.6份。
优选地，所耐低温耐水解玻纤增强PBT包括以下重量份的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT 100份、氧化锌改性玻纤15份、铁掺杂纳米二氧化钛1.1份、纳米蒙脱土3份、乙烯基三乙酰氧基硅烷0.4份、增韧剂5.5份、抗氧剂0.5份。
优选地，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT的粘度为0.8-1.0dL/g。
优选地，所述氧化锌改性玻纤由以下方法制备得到：
(1)将1份醋酸锌溶于50份乙二醇中，搅拌20-30min后，加入2-3份短切玻璃纤维，然后超声分散30-60min；
(2)使用1mol/L的氢氧化钠溶液将由步骤(1)得到的混合料的pH值调节至10-10.5，然后搅拌2-3h；
(3)将由步骤(2)得到的混合料进行减压浓缩，溶剂去除完全后，然后置于125-130℃的烘箱内处理3-4h，即得所述氧化锌改性玻纤。
优选地，所述短切玻璃纤维的长度为0.5-5mm，直径为10-15μm。
优选地，所述铁掺杂纳米二氧化钛的粒径为30-80nm，掺杂量为1-2.5％。
优选地，所述纳米蒙脱土的粒径为20-100nm。
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂168或者抗氧剂1010。
优选地，所述增韧剂为沈阳四维高聚物塑胶有限公司的PBT增韧剂SWR-6B。
本发明耐低温耐水解玻纤增强PBT的制备方法，包括以下步骤：将聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT、铁掺杂纳米二氧化钛、纳米蒙脱土、乙烯基三乙酰氧基硅烷、增韧剂、抗氧剂按配比混合均匀，经侧喂料加入氧化锌改性玻纤，经双螺杆挤出机挤出造粒，制备得到所述耐低温耐水解玻纤增强PBT。
本发明的有益效果是：
1、本发明中，通过加入氧化锌改性玻纤，其中玻璃纤维表面包覆氧化锌，可加强玻璃纤维与PBT的复合性能，使玻璃纤维的补强效果更好，同时可提高复合材料的耐水解性能，并能明显提高材料的阻燃性。
2、本发明中，加入的铁掺杂纳米二氧化钛一方面可以明显提升复合材料的强度，另一方面对于提高复合材料的耐低温性效果明显。
3、本发明在加入适合量的氧化锌改性玻纤、铁掺杂纳米二氧化钛后，配合加入适量的纳米蒙脱土、乙烯基三乙酰氧基硅烷、增韧剂等，使制备得到PBT复合材料具有优异的机械性能，同时耐低温、耐高温效果好，耐水解性强，整体阻燃性能优异。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种耐低温耐水解玻纤增强PBT，包括以下重量份的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT 100份、氧化锌改性玻纤15份、铁掺杂纳米二氧化钛1.1份、纳米蒙脱土3份、乙烯基三乙酰氧基硅烷0.4份、增韧剂SWR-6B 5.5份、抗氧剂1010 0.5份。
上述聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT的粘度为1.0dL/g。铁掺杂纳米二氧化钛的粒径为30-80nm，掺杂量为1.5％。纳米蒙脱土的粒径为20-100nm。
氧化锌改性玻纤由以下方法制备得到：
(1)将1份醋酸锌溶于50份乙二醇中，搅拌25min后，加入3份短切玻璃纤维，然后超声分散50min；
短切玻璃纤维的长度为0.5-5mm，直径为10-15μm。
(2)使用1mol/L的氢氧化钠溶液将由步骤(1)得到的混合料的pH值调节至10.5，然后搅拌3h。
(3)将由步骤(2)得到的混合料进行减压浓缩，溶剂去除完全后，然后置于125-130℃的烘箱内处理4h，即得所述氧化锌改性玻纤。
实施例2：
一种耐低温耐水解玻纤增强PBT，包括以下重量份的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT 100份、氧化锌改性玻纤16份、铁掺杂纳米二氧化钛0.8份、纳米蒙脱土5份、乙烯基三乙酰氧基硅烷0.5份、增韧剂SWR-6B 3份、抗氧剂168 0.5份。
上述聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT的粘度为1.0dL/g。铁掺杂纳米二氧化钛的粒径为30-80nm，掺杂量为1.5％。纳米蒙脱土的粒径为20-100nm。
氧化锌改性玻纤由以下方法制备得到：
(1)将1份醋酸锌溶于50份乙二醇中，搅拌30min后，加入2-3份短切玻璃纤维，然后超声分散30min；
短切玻璃纤维的长度为0.5-5mm，直径为10-15μm。
(2)使用1mol/L的氢氧化钠溶液将由步骤(1)得到的混合料的pH值调节至10.5，然后搅拌2h。
(3)将由步骤(2)得到的混合料进行减压浓缩，溶剂去除完全后，然后置于125-130℃的烘箱内处理4h，即得所述氧化锌改性玻纤。
实施例3：
一种耐低温耐水解玻纤增强PBT，包括以下重量份的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT 100份、氧化锌改性玻纤12份、铁掺杂纳米二氧化钛0.7份、纳米蒙脱土2份、乙烯基三乙酰氧基硅烷0.5份、增韧剂SWR-6B 5份、抗氧剂168 0.5份。
上述聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT的粘度为1.0dL/g。铁掺杂纳米二氧化钛的粒径为30-80nm，掺杂量为2％。纳米蒙脱土的粒径为20-100nm。
氧化锌改性玻纤的制备方法同实施例1。
实施例4：
一种耐低温耐水解玻纤增强PBT，包括以下重量份的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT 100份、氧化锌改性玻纤10份、铁掺杂纳米二氧化钛0.8份、纳米蒙脱土3份、乙烯基三乙酰氧基硅烷0.4份、增韧剂SWR-6B 5份、抗氧剂1010 0.6份。
上述聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT的粘度为1.0dL/g。铁掺杂纳米二氧化钛的粒径为30-80nm，掺杂量为2.5％。纳米蒙脱土的粒径为20-100nm。
氧化锌改性玻纤的制备方法同实施例1。
实施例5：
一种耐低温耐水解玻纤增强PBT，包括以下重量份的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT 100份、氧化锌改性玻纤14份、铁掺杂纳米二氧化钛0.5份、纳米蒙脱土5份、乙烯基三乙酰氧基硅烷0.5份、增韧剂SWR-6B 4.5份、抗氧剂168 0.3份。
上述聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT的粘度为1.0dL/g。铁掺杂纳米二氧化钛的粒径为30-80nm，掺杂量为2％。纳米蒙脱土的粒径为20-100nm。
氧化锌改性玻纤的制备方法同实施例1。
实施例6：
一种耐低温耐水解玻纤增强PBT，包括以下重量份的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT 100份、氧化锌改性玻纤17份、铁掺杂纳米二氧化钛1.3份、纳米蒙脱土2份、乙烯基三乙酰氧基硅烷0.3份、增韧剂SWR-6B 6份、抗氧剂1010 0.5份。
上述聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT的粘度为1.0dL/g。铁掺杂纳米二氧化钛的粒径为30-80nm，掺杂量为1％。纳米蒙脱土的粒径为20-100nm。
氧化锌改性玻纤的制备方法同实施例2。
实施例7：
一种耐低温耐水解玻纤增强PBT，包括以下重量份的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT 100份、氧化锌改性玻纤13份、铁掺杂纳米二氧化钛1份、纳米蒙脱土5份、乙烯基三乙酰氧基硅烷0.5份、增韧剂SWR-6B 5份、抗氧剂168 0.5份。
上述聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT的粘度为0.8dL/g。铁掺杂纳米二氧化钛的粒径为30-80nm，掺杂量为2％。纳米蒙脱土的粒径为20-100nm。
氧化锌改性玻纤的制备方法同实施例2。
实施例8：
一种耐低温耐水解玻纤增强PBT，包括以下重量份的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT 100份、氧化锌改性玻纤11份、铁掺杂纳米二氧化钛1.1份、纳米蒙脱土3.5份、乙烯基三乙酰氧基硅烷0.4份、增韧剂SWR-6B 5份、抗氧剂1010 0.5份。
上述聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT的粘度为0.8dL/g。铁掺杂纳米二氧化钛的粒径为30-80nm，掺杂量为2％。纳米蒙脱土的粒径为20-100nm。
氧化锌改性玻纤的制备方法同实施例2。
本发明实施例1-8中的耐低温耐水解玻纤增强PBT的制备方法，包括以下步骤：将聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT、铁掺杂纳米二氧化钛、纳米蒙脱土、乙烯基三乙酰氧基硅烷、增韧剂、抗氧剂按配比混合均匀，经侧喂料加入氧化锌改性玻纤，经双螺杆挤出机挤出造粒，制备得到所述耐低温耐水解玻纤增强PBT。
性能测试：
将实施例1-6中制备的耐低温耐水解玻纤增强PBT粒料在100℃下鼓风干燥后，再通过注塑机制备出标准试样，注塑温度为230-240℃。
拉伸性能按GB/T 1040.2-2006测试，试样类型为1A型。简支梁缺口冲击强度按GB/T 1043-2008测试，试样类型为1eA型。弯曲性能按GB/T 9341-2008测试。阻燃性能按UL94标准垂直燃烧法测试，试样厚度1.6mm。具体测试结果如表1所示。
表1：
Figure BDA0002733707830000081
实施例1-6中制备的耐低温耐水解玻纤增强PBT在75℃水中浸泡3个月后的性能损失率。具体损失率如表2所示。
表2：
拉伸强度损失率/％ 弯曲强度损失率/％
实施例1 8.6 10.2
实施例2 9.2 10.9
实施例3 10.1 12.1
实施例4 11.6 13.6
实施例5 10.7 13.1
实施例6 9.7 11.8
由表1和表2可知，本发明制备的耐低温耐水解玻纤增强PBT具有优异的机械性能，同时耐低温、耐高温效果好，耐水解性强，整体阻燃性能优异。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.耐低温耐水解玻纤增强PBT，其特征在于，该耐低温耐水解玻纤增强PBT包括以下重量份的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT 100份、氧化锌改性玻纤10-17份、铁掺杂纳米二氧化钛0.5-1.3份、纳米蒙脱土2-5份、乙烯基三乙酰氧基硅烷0.3-0.5份、增韧剂4.5-6份、抗氧剂0.3-0.6份；
所述聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT的粘度为0.8-1.0dL/g；
所述氧化锌改性玻纤由以下方法制备得到：
（1）将1份醋酸锌溶于50份乙二醇中，搅拌20-30min后，加入2-3份短切玻璃纤维，然后超声分散30-60min；
（2）使用1mol/L的氢氧化钠溶液将由步骤（1）得到的混合料的pH值调节至10-10.5，然后搅拌2-3h；
（3）将由步骤（2）得到的混合料进行减压浓缩，溶剂去除完全后，然后置于125-130℃的烘箱内处理3-4h，即得所述氧化锌改性玻纤；
所述短切玻璃纤维的长度为0.5-5mm，直径为10-15μm；
所述铁掺杂纳米二氧化钛的粒径为30-80nm，掺杂量为1-2.5%；
所述纳米蒙脱土的粒径为 20-100nm；
所述耐低温耐水解玻纤增强PBT的制备方法包括以下步骤：将聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT、铁掺杂纳米二氧化钛、纳米蒙脱土、乙烯基三乙酰氧基硅烷、增韧剂、抗氧剂按配比混合均匀，经侧喂料加入氧化锌改性玻纤，经双螺杆挤出机挤出造粒，制备得到所述耐低温耐水解玻纤增强PBT。
2.根据权利要求1所述的耐低温耐水解玻纤增强PBT，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT 100份、氧化锌改性玻纤15份、铁掺杂纳米二氧化钛1.1份、纳米蒙脱土3份、乙烯基三乙酰氧基硅烷0.4份、增韧剂5.5份、抗氧剂0.5份。
3.根据权利要求1所述的耐低温耐水解玻纤增强PBT，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂168或者抗氧剂1010。
4.根据权利要求1所述的耐低温耐水解玻纤增强PBT，其特征在于，所述增韧剂为增韧剂SWR-6B。
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