CN1537891A - 增韧增强聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料制备方法 - Google Patents

增韧增强聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种增韧增强聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料制备方法，在普通的双螺杆挤出机中，加入在高速搅拌机上混合均匀的聚对苯二甲酸丁二醇酯、无机纳米材料、反应相容剂、抗氧剂、润滑剂的混合物，在一定温度和转速下与玻璃纤维进行反应性共混，挤出造粒，得到增韧增强聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料。本发明方法简单，得到的纳米复合材料具有耐热性、高强度、高韧性和表面光洁度好等优良的综合性能，有着广阔的工业应用前景。

Description

增韧增强聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料制备方法
技术领域：
本发明涉及一种增韧增强聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)纳米复合材料的制备方法，尤其涉及一种用双螺杆挤出机将聚对苯二甲酸丁二醇酯、无机纳米材料、反应相容剂、抗氧剂、润滑剂及玻璃纤维进行反应共混，而得到具有高性能的增韧增强PBT纳米复合材料的新方法。本发明属于聚合物加工技术领域。
背景技术：
众所周知，聚对苯二甲酸丁二醇酯是一种热塑性工程塑料，具有优异的尺寸稳定性、耐热性、耐化学腐蚀性和优异的力学性能等，而被广泛用于电子、电气和汽车等领域。由于聚对苯二甲酸丁二醇酯耐水性差、高温使用性能较差和强度较低等缺点，往往用玻璃纤维或其他聚合物共混进行改性，能够得到较好的耐热性和较高的强度。但单纯用玻纤改性的热塑性聚酯则冲击韧性较差，表面光洁度不好，注塑成制品时常会引起玻纤外露，影响制品性能和外观，为了改善PBT/玻纤复合材料的表面光洁度，吉继亮等研制了一种高光泽、快速成型增强聚对苯二甲酸丁二醇酯(CN00124686.0)。而为了提高PBT的韧性，人们也做了不少工作(如专利CN00816306.5；US4,753,890；EP737,715；EP531,008等)都用了核-壳型共聚物、乙烯共聚物或弹性改性体对PBT进行了改性，制备出了具有较好冲击韧性的材料，但是可能会导致流动性能下降，对注塑大型制品或精细制品不利，且拉伸强度、弯曲强度和耐热性等也不够理想。
发明内容：
本发明的目的在于针对目前PBT改性方面现有技术的缺陷，提出一种增韧增强聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料制备方法，使材料的韧性和强度提高的同时，表面光洁度和耐热性等性能也得到提高。
为实现这样的目的，在本发明的技术方案中，采用双螺杆挤出机将聚对苯二甲酸丁二醇酯、无机纳米材料、反应相容剂、抗氧剂、润滑剂和玻璃纤维进行反应共混，而得到具有高性能的增韧增强PBT纳米复合材料。在100份聚对苯二甲酸丁二醇酯中，加入1-25份无机纳米材料、0.1-20份反应相容剂、0.1-10份抗氧剂、0.1-20份润滑剂，先在高速搅拌机上混合均匀，高速搅拌机的转速为300-7500转/分钟，然后在普通的双螺杆挤出机中与10-60份玻璃纤维一起挤出制成粒料，螺杆温度为200-320℃，转速为50-600转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为1-15分钟，挤出的物料经过水冷式冷却槽冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在烘箱中80-200℃干燥10-30小时，即得增韧增强的聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料。
本发明所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯是对苯二甲酸和丁二醇的缩聚物。
本发明所述的无机纳米材料为至少在一维方向上的尺寸为纳米级，分散相尺度为1-100纳米，是纳米蒙脱土、纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝、纳米二氧化钛、纳米硫化锌、纳米碳酸钙或纳米硫化钼中两种或两种以上的复配物。
本发明所述的反应相容剂是一类可以与聚对苯二甲酸丁二醇酯进行酯交换反应且能与无机纳米材料有较好亲和力的物质，为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、二异氰酸酯(TDI)、对羟基苯甲酸酯、十八烷基胺、十六烷基胺、4，4’-异丙叉双(苯酚水杨酸酯)、邻羟基苯甲酸苯酯、环氧树脂、环氧化苯乙烯共聚物、环氧化乙烯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)、聚酯型聚氨酯、聚乙二醇(PEO)、聚乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、马来酸酐接枝聚乙烯共聚物(PE-g-MAH)、马来酸酐接枝聚丙烯共聚物(PP-g-MAH)、聚乙烯丙烯酸接枝物(PE-g-AA)、丙烯酸聚丙烯接枝物(PP-g-AA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯-聚乙烯接枝共聚物(GMA-g-PE)、甲基丙烯酸缩水甘油酯-聚丙烯接枝共聚物(GMA-g-PP)、马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MAH-g-SBS)、马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(MAH-g-ABS)，或是由它们组成的混合物。
本发明所述的抗氧剂可以是抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂264、抗氧剂DLTP、双酚A、抗氧剂BHT或亚磷酸三苯酯，或者是由它们组成的混合物。
本发明所述的润滑剂可以是硅酯、硅油、硅酮、有机硅烷、高分子有机硅烷、乙撑双脂肪酸胺、乙撑双脂肪酰胺、芥酸酰胺、油酸酰胺、液体石蜡、白蜡油、硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钡，或是由它们组成的混合物。
本发明所述的玻璃纤维是长玻璃纤维或短玻璃纤维。
本发明所制得的PBT纳米复合材料，不仅提高了原有PBT韧性和强度，而且表面光洁度和耐热性等方面也得到了明显提高，有着广阔的应用及工业化前景。
具体实施方式：
下面实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例配方见表1，在100份聚对苯二甲酸丁二醇酯中，表1所列配方量的无机纳米材料、反应相容剂、抗氧剂和润滑剂，先在高速搅拌机上混合均匀，高速搅拌机的转速为3000转/分钟，然后在普通的双螺杆挤出机中与表1所列配方量的长玻璃纤维一起挤出制成粒料，螺杆温度为加料段210℃、压缩段230℃、均化段250℃和口模温度240℃，转速为320转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为2分钟，挤出的物料经过水冷式冷却槽冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在烘箱中120℃干燥24小时，即得增韧增强聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料。材料的性能见表2所列。
从实施例的结果可以看出，本发明得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料具有很好的综合性能，耐热性、韧性、强度等远远优于纯PBT，有着广阔的应用及工业化前景。
表1实施例配方
纯PBT 聚对苯二甲酸丁二醇酯100份 无机纳米材料0份 反应相容剂0份 抗氧剂1010为0.2；抗氧剂264为0.6 润滑剂0份 玻璃纤维0份
实施例1 聚对苯二甲酸丁二醇酯100份 无机纳米材料—纳米二氧化钛0.5份和纳米硫化钼0.5份 反应相容剂—钛酸偶联剂0.1份 抗氧剂—抗氧剂1098为0.1 润滑剂—硅油0.1份 玻璃纤维—长玻纤10份
实施例2 聚对苯二甲酸丁二醇酯100份 无机纳米材料—纳米二氧化硅0.5份和纳米蒙脱土3份 反应相容剂—GMA-g-PE1份和硅烷偶联剂0.3份 抗氧剂—抗氧剂1010为0.2；抗氧剂264为0.6 润滑剂—白蜡油0.5份和硬脂酸钙1份 玻璃纤维—长玻纤15份
实施例3 聚对苯二甲酸丁二醇酯100份 无机纳米材料—纳米三氧化二铝5份和纳米蒙脱土2份 反应相容剂-EVA0.5份和SMA1份 抗氧剂—抗氧剂1680.3份和抗氧剂264为0.5份 润滑剂—硅油0.3份和硬脂酸锌2份 玻璃纤维—长玻纤25份
实施例4 聚对苯二甲酸丁二醇酯100份 无机纳米材料—纳米蒙脱土8份和纳米碳酸钙3份 反应相容剂-EVA 2份和TDI3份 抗氧剂—抗氧剂1680.3份和抗氧剂1010为1份 润滑剂—白蜡油1份和硅油1.5份 玻璃纤维—长玻纤45份
实施例5 聚对苯二甲酸丁二醇酯100份 无机纳米材料—纳米蒙脱土3份、纳米碳酸钙1份和纳米二氧化硅2份 反应相容剂-SMA 2份和TDI0.1份 抗氧剂—抗氧剂1680.5份和双酚A 1份 润滑剂—芥酸酰胺3份 玻璃纤维—长玻纤60份
表2实施例复合材料的性能测试结果
项目 测试方法                             性能指标
  纯PBT    实施例1   实施例2   实施例3     实施例4   实施例5
热变形温度(℃)   GB1634   47     96     196     201     205     212
拉伸强度(MPa)   GB1040   48     87     103     112     118     126
弯曲强度(MPa) GB9341 74 127 163 178 195 205
弯曲模量(MPa)   GB9341   1988     4568     6365     7734     8840     15400
缺口冲击强度(KJ/m2)   GB1843   4.32     6.12     6.58     8.49     12.42     9.92
光洁度   观察   好     好     好     好     好     较好
玻纤外露   观察   /     好     好     好     较好

Claims (6)

1、一种增韧增强聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料制备方法，其特征在于：在100份聚对苯二甲酸丁二醇酯中，加入1-25份无机纳米材料、0.1-20份反应相容剂、0.1-10份抗氧剂、0.1-20份润滑剂，先在高速搅拌机上混合均匀，高速搅拌机的转速为300-7500转/分钟，然后在普通的双螺杆挤出机中与10-60份玻璃纤维一起挤出制成粒料，螺杆温度为200-320℃，转速为50-600转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为1-15分钟，挤出的物料经冷却后，切粒得到粒料，在烘箱中80-200℃干燥10-30小时，得到增韧增强的聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料。
2、如权利要求1的增韧增强聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料制备方法，其特征在于所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯是对苯二甲酸和丁二醇的缩聚物。
3、如权利要求1的增韧增强聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料制备方法，其特征在于所述的无机纳米材料是至少在一维方向上的尺寸为纳米级，分散相尺度为1-100纳米，是纳米蒙脱土、纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝、纳米二氧化钛、纳米硫化锌、纳米碳酸钙或纳米硫化钼中两种或两种以上的复配物。
4、如权利要求1的增韧增强聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料制备方法，其特征在于所述的反应相容剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、二异氰酸酯、对羟基苯甲酸酯、十八烷基胺、十六烷基胺、4，4’-异丙叉双、邻羟基苯甲酸苯酯、环氧树脂、苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚酯型聚氨酯、聚乙二醇、聚乙烯-乙烯醇共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、马来酸酐接枝聚乙烯共聚物、马来酸酐接枝聚丙烯共聚物、聚乙烯丙烯酸接枝物、丙烯酸聚丙烯接枝物、甲基丙烯酸缩水甘油酯-聚乙烯接枝共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯-聚丙烯接枝共聚物、马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物或马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，或是由它们组成的混合物。
5、如权利要求1的增韧增强聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料制备方法，其特征在于所述的抗氧剂是抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂264、抗氧剂DLTP、双酚A、抗氧剂BHT或亚磷酸三苯酯，或者是由它们组成的混合物。
6、如权利要求1的增韧增强聚对苯二甲酸丁二醇酯纳米复合材料制备方法，其特征在于所述的润滑剂是硅酯、硅油、硅酮、有机硅烷、高分子有机硅烷、乙撑双脂肪酸胺、乙撑双脂肪酰胺、芥酸酰胺、油酸酰胺、液体石蜡、白蜡油、硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钡，或是由它们组成的混合物。
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