CN103305959A

CN103305959A - 基于高能球磨分散的纳米TiO2陶瓷改性涤纶短纤维及制备方法

Info

Publication number: CN103305959A
Application number: CN2013102747908A
Authority: CN
Inventors: 戴泽新; 许晓静; 杨松林; 徐平; 王宏宇; 戈晓岚; 宋振华; 陶俊
Original assignee: JIANGYIN JIANGHE CHEMICAL FIBER CO Ltd
Current assignee: JIANGYIN JIANGHE CHEMICAL FIBER CO Ltd
Priority date: 2013-07-01
Filing date: 2013-07-01
Publication date: 2013-09-18

Abstract

一种基于高能球磨分散的纳米二氧化钛陶瓷改性涤纶短纤维及制备方法，所述的短纤维主要由涤纶（PET）、纳米陶瓷（TiO₂）组成，其中，涤纶（PET）的质量百分比为95~98%，纳米陶瓷（TiO2）的质量百分比为2~5%。所述的制备方法为：先采用球磨机将团聚的纳米陶瓷（TiO₂）颗粒分散开，其次，将以分散开的纳米陶瓷（TiO₂）颗粒与涤纶颗粒混合，最后采用螺杆挤压机将混合料熔融挤出、喷丝，即可获得纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维。纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维具有强度高、伸长率高、卷曲弹性高、抗静电性好等特点。

Description

基于高能球磨分散的纳米TiO2陶瓷改性涤纶短纤维及制备方法

技术领域

本发明涉及一种改性涤纶短纤维及其制备方法，尤其是一种纳米陶瓷改性涤纶短纤维及其制备方法，具体地说是一种纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米二氧化钛陶瓷改性涤纶短纤维及制备方法。

背景技术

涤纶是产量最大的合成纤维，具有许多优良性能，如：弹性高，弹性模量高，断裂强度高，热定形性好，耐热、耐光性好，抗有机溶剂以及酸、碱腐蚀，抗霉菌、抗虫蛀，坚牢耐用、抗皱、洗后极易干燥，等等，被广泛应用于国民经济各个领域。差别化、功能化涤纶是涤纶产业国际竞争的战略重点，我国虽然连续5年涤纶年产量居世界首位，但是在差别化、功能化涤纶产品方面与发达国家相比差距很大。

超高弹超粗旦100D(涤纶纤维的细度用DENIER表示，简称D)以上，卷曲涤纶短纤维是一种新型材料。由于其具有杰出的超弹性等一系列性能，目前已被广泛应用于人造草坪、高速公路沥青混凝土增强剂、防滑地毯、壁毯、汽车内饰、安全气囊、阻尼减振材料等领域。

近来，随着人们对超高弹超粗旦卷曲涤纶短纤维优越性能认识的不断加深，需求量正在迅速增加，同时对其功能性也提出了更多、更高的要求，尤其是希望其在弹性、抗老化性、耐磨性、抗静电性能方面得到进一步提高。超高弹超粗旦卷曲涤纶短纤维/纳米复合材料是超高弹超粗旦卷曲涤纶短纤维向更高性能化、更多功能化方向发展的重要途径，全球目前尚没有一个国家能够生产。

二氧化钛是一种对高分子材料具有显著增加抗老化性的添加剂，同时还是一种兼具很高耐腐蚀性、导电性、强度、耐磨性和生物相容性的陶瓷材料，因此，二氧化钛的复合将提高涤纶短纤维的抗老化性，同时亦不会明显降低涤纶短纤维的原有性能。

但是，到目前为止，我国尚未有一种具有自主知识产权的纳米二氧化钛陶瓷改性涤纶短纤维及其制备方法可供使用，这一定程度上制约了我国涤纶产业向更高性能化、更多功能化方向发展。

发明内容

本发明的目的是在超高弹超粗旦（100D以上）卷曲涤纶短纤维主要成分的基础上，通过添加经高能球磨的纳米二氧化钛颗粒，发明一种基于高能球磨分散的纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维材料及其制备方法。

本发明的技术方案之一是：

一种基于高能球磨分散的纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维，其特征在于：它主要由涤纶PET和纳米陶瓷TiO₂组成，其中，涤纶PET的质量百分比为95~98%，纳米陶瓷TiO₂的质量百分比为2~5%；所述的纳米陶瓷经高能球磨分散并以单颗粒形式均匀分散于涤纶纤维中。

本发明的技术方案之二是：

一种纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维的制备方法，其特征是包括以下步骤：

首先，采用高能球磨机对纳米陶瓷TiO₂颗粒进行高能球磨分散，使其以单颗粒形式存在；

其次，将以单颗粒形式存在的纳米陶瓷TiO₂颗粒与涤纶颗粒混合，采用螺杆挤压机将混合料熔融挤出、喷丝，即可获得纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合超高弹超粗旦（>100D）卷曲涤纶短纤维。

本发明的有益效果是：

（1）本发明的纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维，具有卷曲弹性高，同时保留了高的强度、伸长率。如本发明纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维（以实施例一为例），其强度为1.6cN∕dtex、伸长率为66.7%，比纳米陶瓷颗粒不以单颗粒形式分散的纳米复合涤纶短纤维（以对比例一为例）的强度 1.5cN∕dtex、伸长率59.5%，分别提高了6.67 %和12.1%;其卷曲弹性为52.5%（以实施例一为例），纳米陶瓷粒子不以单颗粒形式分散的纳米复合涤纶短纤维（以对比例一为例）的卷曲弹性55.7%仅降低了5.75 %。

（2）本发明纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维，电阻低、抗静电性能好。如本发明纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维（以实施例一为例），其表面电阻＜10⁶Ω，比纳米陶瓷粒子不以单颗粒形式分散的纳米复合涤纶短纤维（以对比例一为例）的表面电阻5.8×10⁶Ω 有明显降低。

（3）本发明通过大量的试验获得了理想的制备方法，尤其是通过采用高能球磨使团聚的纳米陶瓷（TiO₂）颗粒分散开，然后将分散开的纳米陶瓷（TiO₂）颗粒与涤纶颗粒混合，采用螺杆挤压机将混合料熔融挤出、喷丝，按本发明的工艺能容易地得到符合要求的纳米陶瓷颗粒改性涤纶短纤维。

（4）本发明公开了一种纳米陶瓷改性涤纶短纤维的制备方法，一定程度上推动了我国涤纶产业向更高性能化、更多功能化方向发展。

附图说明

图1是本发明实施例一的纳米陶瓷粒子（质量百分比2％）以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维的SEM照片。

图2是本发明实施例二的纳米陶瓷粒子（质量百分比5％）以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维的SEM照片。

图3 是本发明对比例一的纳米陶瓷粒子（质量百分比2％）不以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维的SEM照片。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。

实施例一

一种纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维，其制备方法：

首先，将高纯TiO₂放入高能球磨机(QM-3SP4)进行高能球磨，球磨参数为：球磨转速为300r/min，球磨时间为6h，且磨球不少于总质量的60%，直至高纯TiO₂的团聚颗粒完全分散，并以单颗粒的形式存在，球磨后也可采用筛网进行过筛，去除未完全分散的TiO₂聚合体。

其次，将称取2kg经高能球磨分散好的、以单颗粒存在的纳米陶瓷（高纯TiO₂）颗粒与98kg涤纶颗粒混合均匀后，送入螺杆挤出机（SHJ-20B）中，采用螺杆挤压机将纳粹陶瓷颗粒与涤纶颗粒的混合料熔融挤出、喷丝，即可获得纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维。

本实施例的纳米复合涤纶短纤维其纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散（图1），其强度为1.6 cN∕dtex、伸长率为66.7%，其卷曲弹性为52.5%。

实施例二。

首先，采用高能球磨机(QM-3SP4)对纳米陶瓷（高纯TiO₂）颗粒进行高能球磨，使其团聚颗粒完全分散，参数同实施例一；

其次，将5kg以分散形式存在的纳米陶瓷（高纯TiO₂）颗粒与95kg涤纶颗粒混合，采用螺杆挤压机(SHJ-20B)将混合料熔融挤出、喷丝，即可获得纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维。

本实施例的纳米复合涤纶短纤维其纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散（图2），其强度为1.4 cN∕dtex、伸长率为64.0%，卷曲弹性为62.0 %。

实施例三。

其次，将3.5kg以分散形式存在的纳米陶瓷（高纯TiO₂）颗粒与96.5kg涤纶颗粒混合，采用螺杆挤压机(TSE-35A)将混合料熔融挤出、喷丝，即可获得纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维。

本实施例的纳米复合涤纶短纤维其纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散，其强度为1.4 2cN∕dtex、伸长率为64.9%，卷曲弹性为61.8 %。

对比例一。

一种纳米陶瓷粒子（质量百分比2％）不以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维，其制备方法：

将未经球磨的纳米陶瓷（TiO₂）颗粒与涤纶颗粒混合，采用螺杆挤压机(TSE-35A)将混合料熔融挤出、喷丝，即可获得纳米陶瓷粒子不以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维。

本对比例的纳米复合涤纶短纤维其纳米陶瓷粒子不以单颗粒形式高度分散（图3），其强度为1.5 cN∕dtex、伸长率为59.5%，卷曲弹性为55.7 %。

对比例二。

一种纳米陶瓷粒子（质量百分比5％）不以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维，其制备方法：

本对比例的纳米复合涤纶短纤维其纳米陶瓷粒子不以单颗粒形式高度分散（图3），其强度为1.4 cN∕dtex、伸长率为48.7%，卷曲弹性为52.2 %。

对比例三

一种常规涤纶短纤维，其制备方法：

将涤纶颗粒采用螺杆挤压机(TSE-35A)将混合料熔融挤出、喷丝，即可常规涤纶短纤维。

本对比例的常规涤纶短纤维，其强度为1.6 cN∕dtex、伸长率为65.6%，卷曲弹性为42.2 %。

以上仅列出了几个常见配比的纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维及制造方法，本领域的技术人员可以根据上述实例适当地调整各组份的配比并严格按上述步骤进行制造即可获得理想的纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合涤纶短纤维，。

本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims

1.一种基于高能球磨分散的纳米二氧化钛陶瓷改性涤纶短纤维，其特征在于：它主要由涤纶PET和纳米陶瓷TiO₂组成，其中，涤纶PET的质量百分比为95~98%，纳米陶瓷TiO₂的质量百分比为2~5%；所述的纳米陶瓷经高能球磨分散并以单颗粒形式均匀分散于涤纶纤维中。

2.一种权利要求1所述的纳米二氧化钛陶瓷改性涤纶短纤维的制备方法，其特征是包括以下步骤：

其次，将以单颗粒形式存在的纳米陶瓷TiO₂颗粒与涤纶颗粒混合，采用螺杆挤出机将混合料熔融挤出、喷丝，即可获得纳米陶瓷粒子以单颗粒形式高度分散的纳米复合超高弹超粗旦卷曲涤纶短纤维。