CN110698832B - 一种纳米粒子增强的阻燃耐老化pc复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米粒子增强的阻燃耐老化pc复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚碳酸酯技术领域，具体涉及一种纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料及其制备方法，复合材料包括如下重量份的原料：PC、复合增强体、无卤阻燃剂、光稳定剂、抗氧化剂和润滑剂；所述复合增强体由玻璃纤维、份纳米纤维素和纳米粒子进行分散混合制得。本发明采用玻璃纤维、纳米纤维素和纳米粒子构建的复合增强体对复合材料的刚性和韧性均有显著的改善作用。此外，为了赋予复合材料实用价值，本发明还在复合材料汇总加入无卤阻燃剂、光稳定剂和抗氧化剂，以提高复合材料的阻燃性能和耐老化性能。

Description

一种纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯技术领域，具体涉及一种纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料及其制备方法。
背景技术
PC是一种综合性能优越的工程塑料，具有优异的冲击性能、尺寸稳定，在电气行业、电器照明、建材行业、汽车制造工业、医疗器械、航空航天等领域具有广泛的应用。但同时PC也存在严重的缺点，如加工性能差、容易应力开裂、材料力学性能差、耐磨性欠佳、耐化学药品性差等，因此需要对PC进行改性以弥补其性能上的不足，实现高性能、低成本的目的，进一步拓宽了PC的应用领域。PC的改性主要途径有：PC与其它聚合物共混；用无机材料改性等。作为PC的增强材料有：玻璃纤维(GF)、碳纤维、滑石、云母等。采用无机填料对PC进行改性，复合材料的拉伸强度、弯曲强度一般会有明显的提高，但一般情况下其冲击性能则急剧下降，该问题成为制约填料增强PC材料进一步发展的瓶颈。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料及其制备方法，复合增强体以玻璃纤维和纳米纤维素相互缠绕作为骨架，可以有效吸收冲击的能量，纳米粒子填充于玻璃纤维和纳米纤维素的骨架内，改善了纳米粒子的分散效果，并且增强了复合材料。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002236938380000011
Figure BDA0002236938380000021
所述复合增强体由15-20份玻璃纤维、8-14份纳米纤维素和20-30份纳米粒子进行分散混合制得。
本发明的复合增强体以玻璃纤维和纳米纤维素相互缠绕作为骨架，形成具有大量空隙的三维空间结构，该三维骨架可以有效传递冲击载荷，从而提高PC复合材料的抗冲击强度，纳米粒子填充于玻璃纤维和纳米纤维素的骨架内，改善了纳米粒子的分散效果，并且增强了复合材料，提高了复合材料的拉伸强度和弯曲强度，同时通过刚性粒子的增韧作用，也对复合材料的抗冲击强度具有一定的提升作用。此外，为了赋予复合材料实用价值，本发明还在复合材料汇总加入无卤阻燃剂、光稳定剂和抗氧化剂，以提高复合材料的阻燃性能和耐老化性能。
其中，所述复合增强体的制备方法包括如下步骤：
在1000重量份的水中加入15-20份玻璃纤维和8-14份纳米纤维素，然后进行超声分散2-4h，加入20-30份的纳米粒子，继续超声分散2-4h，离心洗涤、冷冻干燥后，即得到所述的复合增强体。
本发明采用先后两次超声分散，第一次超声分散是为了玻璃纤维和纳米纤维素相互缠绕形成三维空间骨架，第二次超声分散是为了纳米粒子进入三维空间骨架的空隙中，构成复合增强体。
其中，玻璃纤维和纳米纤维素的直径和长度直接影响二者的缠绕状态，也即是影响三维空间骨架的结构，对复合增强体的增强增韧效果起到决定性的作用，因而优选地，所述玻璃纤维的直径为9-12μm，长度为1-2mm，所述纳米纤维素的直径为20-30nm，长度为6-10μm。
其中，所述纳米粒子为碳纳米管、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米碳酸钙和石墨烯中的至少一种，所述纳米粒子的粒径为10-18nm。优选地，纳米粒子为二氧化硅，纳米粒子的粒径为14nm，纳米二氧化硅成本较低，易于获得，并且对复合材料的增强作用也较为显著。
其中，所述无卤阻燃剂为聚磷酸铵、红磷、氢氧化镁和氢氧化铝中的至少一种。
其中，所述光稳定剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和/或2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。
其中，所述抗氧化剂为抗氧剂1010和/或抗氧剂168。
其中，所述润滑剂为硬脂酸钙、聚乙烯蜡和滑石粉中的至少一种。
如上所述的一种纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料制备方法，包括如下步骤：
(1)将PC、无卤阻燃剂、光稳定剂、抗氧化剂和润滑剂加入混合器中进行混合分散，得到预混料；
(2)将所述预混料从双螺杆挤出机的主喂料口投入，所述复合增强体从侧喂料口喂入，进行挤出造粒，即得到所述的纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料。
其中，所述双螺杆挤出机的工作参数为：一区温度为220-230℃，二区温度为235-245℃，三区温度为250-260℃，四区温度为260-270℃，五区温度为260-270℃，六区温度为260-270℃，七区温度为260-270℃，八区温度为250-260℃，九区温度为250-260℃，十区温度为250-260℃，螺杆转速为300-400r/min，侧喂料口的喂入区为五区。
本发明的有益效果在于：本发明的复合增强体以玻璃纤维和纳米纤维素相互缠绕作为骨架，形成具有大量空隙的三维空间结构，该三维骨架可以有效传递冲击载荷，从而提高PC复合材料的抗冲击强度，纳米粒子填充于玻璃纤维和纳米纤维素的骨架内，改善了纳米粒子的分散效果，并且增强了复合材料，提高了复合材料的拉伸强度和弯曲强度，同时通过刚性粒子的增韧作用，也对复合材料的抗冲击强度具有一定的提升作用。此外，为了赋予复合材料实用价值，本发明还在复合材料汇总加入无卤阻燃剂、光稳定剂和抗氧化剂，以提高复合材料的阻燃性能和耐老化性能。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002236938380000041
Figure BDA0002236938380000051
所述复合增强体由17份玻璃纤维、11份纳米纤维素和25份纳米粒子进行分散混合制得。
其中，所述复合增强体的制备方法包括如下步骤：
在1000重量份的水中加入17份玻璃纤维和11份纳米纤维素，然后进行超声分散3h，加入25份的纳米粒子，继续超声分散3h，离心洗涤、冷冻干燥后，即得到所述的复合增强体。
其中，所述玻璃纤维的直径为10.5μm，长度为1.5mm，所述纳米纤维素的直径为25nm，长度为8μm。
其中，纳米粒子为二氧化硅，纳米粒子的粒径为14nm。
其中，所述无卤阻燃剂为聚磷酸铵。
其中，所述光稳定剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮按重量比1:1组成的混合物。
其中，所述抗氧化剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按重量比1:1组成的混合物。
其中，所述润滑剂为硬脂酸钙和聚乙烯蜡重量比1:1组成的混合物。
如上所述的一种纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将PC、无卤阻燃剂、光稳定剂、抗氧化剂和润滑剂加入混合器中进行混合分散，得到预混料；
(2)将所述预混料从双螺杆挤出机的主喂料口投入，所述复合增强体从侧喂料口喂入，进行挤出造粒，即得到所述的纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料。
其中，所述双螺杆挤出机的工作参数为：一区温度为225℃，二区温度为240℃，三区温度为255℃，四区温度为265℃，五区温度为265℃，六区温度为265℃，七区温度为265℃，八区温度为255℃，九区温度为255℃，十区温度为255℃，螺杆转速为350r/min，侧喂料口的喂入区为五区。
实施例2
一种纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002236938380000061
所述复合增强体由15份玻璃纤维、8份纳米纤维素和20份纳米粒子进行分散混合制得。
其中，所述复合增强体的制备方法包括如下步骤：
在1000重量份的水中加入15份玻璃纤维和8份纳米纤维素，然后进行超声分散2h，加入20份的纳米粒子，继续超声分散2h，离心洗涤、冷冻干燥后，即得到所述的复合增强体。
其中，所述玻璃纤维的直径为9μm，长度为1mm，所述纳米纤维素的直径为20nm，长度为6μm。
其中，纳米粒子为纳米二氧化钛，纳米粒子的粒径为10nm。
其中，所述无卤阻燃剂为红磷。
其中，所述光稳定剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮。
其中，所述抗氧化剂为抗氧剂1010。
其中，所述润滑剂为滑石粉。
如上所述的一种纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将PC、无卤阻燃剂、光稳定剂、抗氧化剂和润滑剂加入混合器中进行混合分散，得到预混料；
(2)将所述预混料从双螺杆挤出机的主喂料口投入，所述复合增强体从侧喂料口喂入，进行挤出造粒，即得到所述的纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料。
其中，所述双螺杆挤出机的工作参数为：一区温度为220℃，二区温度为235℃，三区温度为250℃，四区温度为260℃，五区温度为260℃，六区温度为260℃，七区温度为260℃，八区温度为250℃，九区温度为250℃，十区温度为250℃，螺杆转速为300r/min，侧喂料口的喂入区为五区。
实施例3
一种纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002236938380000071
Figure BDA0002236938380000081
所述复合增强体由20份玻璃纤维、14份纳米纤维素和30份纳米粒子进行分散混合制得。
其中，所述复合增强体的制备方法包括如下步骤：
在1000重量份的水中加入20份玻璃纤维和14份纳米纤维素，然后进行超声分散4h，加入30份的纳米粒子，继续超声分散4h，离心洗涤、冷冻干燥后，即得到所述的复合增强体。
其中，所述玻璃纤维的直径为12μm，长度为2mm，所述纳米纤维素的直径为30nm，长度为10μm。
其中，纳米粒子为纳米氧化锌，纳米粒子的粒径为18nm。
其中，所述无卤阻燃剂由氢氧化镁和氢氧化铝按重量比1：1的比例组成。
其中，所述光稳定剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。
其中，所述抗氧化剂为抗氧剂168。
其中，所述润滑剂为硬脂酸钙。
如上所述的一种纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将PC、无卤阻燃剂、光稳定剂、抗氧化剂和润滑剂加入混合器中进行混合分散，得到预混料；
(2)将所述预混料从双螺杆挤出机的主喂料口投入，所述复合增强体从侧喂料口喂入，进行挤出造粒，即得到所述的纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料。
其中，所述双螺杆挤出机的工作参数为：一区温度为230℃，二区温度为245℃，三区温度为260℃，四区温度为270℃，五区温度为270℃，六区温度为270℃，七区温度为270℃，八区温度为260℃，九区温度为260℃，十区温度为260℃，螺杆转速为400r/min，侧喂料口的喂入区为五区。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：
一种纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002236938380000091
纳米粒子加入预混料中从主喂料口喂入，玻璃纤维和纳米纤维素不经分散从侧喂料口喂入。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：
一种纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002236938380000101
纳米粒子加入预混料中从主喂料口喂入，玻璃纤维和纳米纤维素经过超声分散后组成复合增强体从侧喂料口喂入。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：不含有复合增强体。
按照ASTM D638、ASTM D790、ASTM D256和UL94对实施例3、对比例1-2的PC复合材料进行拉伸强度、弯曲强度、抗冲击强度和阻燃性测试，性能检测结果如下表：
Figure BDA0002236938380000102
Figure BDA0002236938380000111
由对比例1和对比例3的对比可知，填料直接加入可以有效提高复合材料的拉伸轻度和弯曲强度，但也会造成冲击强度的下降；从对比例1和对比例2的对比可知，玻璃纤维和纳米纤维素构建的三维空间骨架可以显著提高复合材料的冲击强度，但是由于未采用纳米粒子进行填充，三维空间骨架存在较多的空隙，不利于复合材料强度的提升；从实施例1和对比例2的对比可知，本发明采用玻璃纤维、纳米纤维素和纳米粒子构建的复合增强体对复合材料的刚性和韧性均有显著的改善作用。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料的制备方法，其特征在于：纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料包括如下重量份的原料：
Figure FDA0003607386380000011
所述复合增强体由15-20份玻璃纤维、8-14份纳米纤维素和20-30份纳米粒子进行分散混合制得；
所述复合增强体的制备方法包括如下步骤：
在1000重量份的水中加入15-20份玻璃纤维和8-14份纳米纤维素，然后进行超声分散2-4h，加入20-30份的纳米粒子，继续超声分散2-4h，离心洗涤、冷冻干燥后，即得到所述的复合增强体；
所述玻璃纤维的直径为9-12μm，长度为1-2mm，所述纳米纤维素的直径为20-30nm，长度为6-10μm；
所述纳米粒子为碳纳米管、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米碳酸钙和石墨烯中的至少一种，所述纳米粒子的粒径为10-18nm；
所述无卤阻燃剂为聚磷酸铵、红磷、氢氧化镁和氢氧化铝中的至少一种；
所述光稳定剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和/或2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮；
所述抗氧化剂为抗氧剂1010和/或抗氧剂168；
所述润滑剂为硬脂酸钙、聚乙烯蜡和滑石粉中的至少一种；
制备方法包括如下步骤：
(1)将PC、无卤阻燃剂、光稳定剂、抗氧化剂和润滑剂加入混合器中进行混合分散，得到预混料；
(2)将所述预混料从双螺杆挤出机的主喂料口投入，所述复合增强体从侧喂料口喂入，进行挤出造粒，即得到所述的纳米粒子增强的阻燃耐老化PC复合材料；
所述双螺杆挤出机的工作参数为：一区温度为220-230℃，二区温度为235-245℃，三区温度为250-260℃，四区温度为260-270℃，五区温度为260-270℃，六区温度为260-270℃，七区温度为260-270℃，八区温度为250-260℃，九区温度为250-260℃，十区温度为250-260℃，螺杆转速为300-400r/min，侧喂料口的喂入区为五区。
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