CN104892980A - 在水镁石表面包覆纳米CaCO3复合材料的制备方法 - Google Patents

在水镁石表面包覆纳米CaCO3复合材料的制备方法 Download PDF

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本发明在水镁石表面包覆纳米CaCO3复合材料的制备方法，通过以下措施实现纳米CaCO3在水镁石颗粒表面牢固而均匀的包覆：采用湿法超细研磨方法对作为包核物的水镁石颗粒进行细化，对作为包膜物的纳米CaCO3颗粒进行解聚分散，使二者分别细化至两者相匹配的粒度范围，具体为水镁石直径(球型等效直径)：CaCO3颗粒直径约为8-10∶1；通过超细研磨使水镁石颗粒产生机械力表面活化效应，以此促进其与纳米CaCO3之间的界面结合；水镁石颗粒经过超细研磨和活化作用在表面形成更多的结构羟基基团，纳米CaCO3在体系中通过Ca2+和CO3 2-水化形成二次羟基，再通过各自表面羟基间的化学键合实现两颗粒的相间反应。

Description

在水镁石表面包覆纳米CaCO3复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及到一种复合粉体材料生产的技术领域，具体的讲，涉及到一种在水镁石表面包覆纳米CaCO3复合材料的制备方法。
背景技术
氢氧化镁是指以Mg(OH)2为主要成分，通过将天然矿石粉碎研磨或经化学反应制备的尺度在微米大小的粉体材料。我国具有丰富的天然氢氧化镁(水镁石)资源，将氢氧化镁进行深加工以提高其使用性能对拓展氢氧化镁的应用领域、提高矿产资源利用价值和保护环境等工作均具有积极意义。
水镁石含MgO 69.12％，H2O 30.88％，是自然界迄今为止发现的含镁最高的矿物。水镁石根据自身的晶体结构特点，其颗粒通常以板状或片状、浑圆状及平行纤维状集合体等形式出现，形成颗粒状水镁石或纤维状水镁石。Mg(OH)2的分解温度为450℃，它在高于450℃下被分解为MgO和水蒸气，水蒸气能吸收燃烧物释放的热量起降温作用，并稀释燃烧物周边氧气的浓度；生成的MgO会在燃烧物表面形成包膜层，从而阻止其与空气接触。因此，水镁石具有阻燃和抑烟的性质，并随粉体细度的增大阻燃效果提高。由此，水镁石成为加工制备无机阻燃剂的重要原料。
然而，与有机阻燃剂和有卤阻燃剂(卤化物)相比，水镁石的阻燃效率较低，当在塑料和橡胶等制品中单一使用水镁石阻燃剂时，必须保持较大的添加量方可达到阻燃要求，由于水镁石颗粒因表面分布大量的结构羟基而呈现强烈的亲水作用，再加之颗粒表面光滑，所以难以在聚合物基体中有效分散，二者间更不能形成强烈的界面结合。因而，直接添加水镁石阻燃制品的力学性能将大大降低，多数情况下无法满足要求。
通常采用水镁石表面有机改性方式，通过将水镁石颗粒表面附着有机改性剂而实现疏水化，由此提高其在有机聚合物中的分散性，但程度有限。水镁石表面有机改性也不能消除颗粒的光滑表面与棱角，因而，对制品力学性能的改善效果较差。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种通过纳米CaCO3粒子的修饰消除水镁石颗粒表面光滑度和棱角，从而提高复合颗粒在有机基体的相容性，进而改善应用水镁石阻燃剂制品的力学性能的在水镁石表面包覆纳米CaCO3复合材料的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明在水镁石表面包覆纳米CaCO3复合材料的制备方法，所述方法包括：
按水镁石粉体与水形成悬浮体中固含量30％～65％的要求，称取水镁石粉体、水和占水镁石粉体重量1.5％-2.5％的聚丙烯酸钠溶液，置于湿式搅拌磨的超细研磨系统内，通过具有搅拌作用的搅拌机搅拌制成待研磨水镁石浆体；
按纳米CaCO3粉体与水形成悬浮体中固含量20％-40％的要求，称取纳米CaCO3粉体、水和占纳米CaCO3粉体重量1％-2％的聚丙烯酸钠溶液状，置于搅拌机内搅拌，制成纳米CaCO3浆体；
启动湿式搅拌磨的超细研磨系统，对水镁石浆体进行研磨作业，使磨细产物粒度达到小于2μm含量75％-95％，中位径(d50)0.9-1.2μm；再将水镁石浆体与纳米CaCO3浆体混合搅拌，水镁石浆体与纳米CaCO3浆体两者的混合重量比例按纳米CaCO3干粉/(水镁石+纳米CaCO3干粉)＝15％至40％的要求确定，然后对水镁石浆体与纳米CaCO3浆体两者的混合浆体进行搅拌均化；
启动湿式搅拌磨的超细研磨系统，对已均化的水镁石浆体与纳米CaCO3浆体两者的混合浆体进行研磨作业，使磨细产物粒度达到小于2μm含量85％～93％，并导入具有中等搅拌强度的搅拌罐内，得到水镁石-纳米CaCO3浆体；
向水镁石-纳米CaCO3浆体内加水，使水镁石-纳米CaCO3浆体稀释至固含量10％-30％，并搅拌均匀，然后用GSDF-10型超细水力分级机，直径Φ＝10mm旋流器组对其进行分级，实现未包覆的纳米CaCO3颗粒从中分离，使分级溢流粒度达到小于2μm含量大于95％，d50小于0.6μm，固体物产率小于5％；
将分级机底流产物，水镁石-纳米CaCO3复合材料利用板框压滤机或离心机加工成滤饼；
所述滤饼置于进口温度190℃-220℃的闪蒸干燥机中干燥至含水1％以下，干燥产物进行包装、密封得水镁石-纳米CaCO3复合材料；
其中，聚丙烯酸钠溶液的溶液浓度为20％。
进一步地，所述水镁石粉体为天然水镁石粉体，所述水镁石粉体的细度200-1250目，Mg(OH)2含量大于90％。
进一步地，纳米CaCO3粉体纯度大于98％。
进一步地，所述水镁石-纳米CaCO3复合材料的成分与组成为：水镁石60％-85％，纳米CaCO315％-40％。
进一步地，作为包核物的水镁石颗粒进行细化，对作为包膜物的纳米CaCO3颗粒进行解聚分散，使二者分别细化至两者相匹配的粒度范围，具体为水镁石球型等效直径∶CaCO3球型等效直径为8-10∶1。
有益效果：
与现有相关技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用湿法超细研磨方法对作为包核物的水镁石颗粒进行细化，对作为包膜物的纳米CaCO3颗粒进行解聚分散，使二者分别细化至两者相匹配的粒度范围，具体为水镁石直径(球型等效直径)∶CaCO3颗粒直径约为8-10∶1。通过超细研磨使水镁石颗粒产生机械力表面活化效应，以此促进其与纳米CaCO3之间的界面结合。水镁石颗粒经过超细研磨和活化作用在表面形成更多的结构羟基基团，纳米CaCO3在体系中通过Ca2+和CO3 2-水化形成二次羟基，再通过各自表面羟基间的化学键合实现两颗粒的相间反应。
本发明制备的水镁石-纳米CaCO3复合材料因颗粒表面CaCO3包覆层的纳米化表面效应使水镁石原有的光滑表面和棱角被消除，并因CaCO3的作用导致其与有机聚合物等基体相容性提高。这为水镁石作为阻燃剂在应用时提高或保持制品力学性能奠定了基础。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的描述。
实施例1
本实施例在水镁石表面包覆纳米CaCO3复合材料的制备方法包括如下步骤：
1.将水镁石粉体(200目)400kg、去离子水400kg置于湿式搅拌磨的超细研磨系统内，通过具有高速搅拌作用的搅拌机搅拌30min，然后加入含4kg聚丙烯酸钠的溶液(溶液浓度20％，加入该溶液20kg)，再搅拌40min制成待超细研磨浆体；
2.启动湿式搅拌磨的超细研磨系统，按照连续磨矿方式对水镁石粉体与水制成的浆体进行研磨使磨细产物粒度达到低于2μm含量80％；
3.将纳米CaCO3粉体200kg、去离子水467kg置于具有高速搅拌作用的搅拌罐内搅拌15min，然后加入含3kg聚丙烯酸钠的溶液(溶液浓度20％，加入该溶液15kg)，再搅拌40min制成浆体；
4.将水镁石磨细浆体300kg、纳米CaCO3浆体160kg混合，并高速搅拌40min以实现混合浆体的均化；
5.启动湿式搅拌磨的超细研磨系统，按照连续磨矿方式对已均化的纳米CaCO3浆体和超细水镁石混合浆体进行研磨作业，使磨细产物粒度达到小于2μm含量92％，并导入具有中等搅拌强度的搅拌罐内；
6.向装有已超细研磨的纳米CaCO3TiO2与水镁石混合浆体400kg的搅拌罐内加水400kg，并搅拌均匀。然后用GSDF-25(Φ25)型超细水力分级机对其进行分级，使分级溢流粒度达到低于2μm含量95％；
7、利用三足离心机将分级溢流过滤形成滤饼；
8、将滤饼置于进口温度220℃的XFG400型闪蒸干燥机中干燥至含水1％以下，接取干燥机旋风产物即得到水镁石-纳米CaCO3复合材料。
按以上实施制得的水镁石-纳米CaCO3复合材料的性能列于表1，表明采用本发明方法实现在水镁石表面的纳米CaCO3包覆，各项性能指标都得到明显改进。
水镁石-纳米CaCO3复合材料
表1
序号 项目 产物指标
1 CaCO3含量，％ 32
2 粒度，小于2μm含量，％ 93.5
3 白度 96.2
4 密度，g/m3 2.6
5 浆体对比率，％ 99.07
6 水悬浮液PH值 7.5
7 筛余物(45μm筛孔)，％ 0
8 复合颗粒特征 CaCO3在水镁石表面完整包覆
9 水镁石颗粒特征 包面粗糙，棱角钝化
实施例2
本实施例在水镁石表面包覆纳米CaCO3复合材料的制备方法包括如下步骤：
1.将水镁石粉体(1250目)800kg、去离子水800kg置于湿式搅拌磨的超细研磨系统内，通过具有高速搅拌作用的搅拌机搅拌60min，然后加入含8kg聚丙烯酸钠的溶液(溶液浓度20％，加入该溶液40kg)，再搅拌80min制成待超细研磨浆体；
2.启动湿式搅拌磨的超细研磨系统，按照连续磨矿方式对水镁石粉体与水制成的浆体进行研磨使磨细产物粒度达到低于2μm含量75％；
3.将纳米CaCO3粉体400kg、去离子水940kg置于具有高速搅拌作用的搅拌罐内搅拌50min，然后加入含6kg聚丙烯酸钠的溶液(溶液浓度20％，加入该溶液30kg)，再搅拌50min制成浆体；
4将水镁石磨细浆体600kg、纳米CaCO3浆体320kg混合，并高速搅拌80min以实现混合浆体的均化；
5.启动湿式搅拌磨的超细研磨系统，按照连续磨矿方式对已均化的纳米CaCO3浆体和超细水镁石混合浆体进行研磨作业，使磨细产物粒度达到小于2μm含量93％，并导入具有中等搅拌强度的搅拌罐内；
6.向装有已超细研磨的纳米CaCO3TiO2与水镁石混合浆体800kg的搅拌罐内加水800kg，并搅拌均匀。然后用GSDF-25(Φ25)型超细水力分级机对其进行分级，使分级溢流粒度达到低于2μm含量96％；
7、利用板框压滤机将分级溢流过滤形成滤饼；
8、将滤饼置于进口温度190℃的XFG400型闪蒸干燥机中干燥至含水1％以下，接取干燥机旋风产物即得到水镁石-纳米CaCO3复合材料。
按以上实施制得的水镁石-纳米CaCO3复合材料的性能列于表2，表明采用本发明方法实现在水镁石表面的纳米CaCO3包覆，各项性能指标都得到明显改进。
水镁石-纳米CaCO3复合材料
表2
序号 项目 产物指标
1 CaCO3含量，％ 33
2 粒度，小于2μm含量，％ 92.5
3 白度 94.2
4 密度，g/m3 2.5
5 浆体对比率，％ 98.07
6 水悬浮液PH值 7.6
7 筛佘物(45μm筛孔)，％ 0
8 复合颗粒特征 CaCO3在水镁石表面完整包覆
9 水镁石颗粒特征 包面粗糙，棱角钝化
本发明在水镁石表面包覆纳米CaCO3复合材料的制备方法，水镁石粉体，选用天然水镁石粉体，细度200-1250目，Mg(OH)2含量大于90％。纳米CaCO3粉体(水性)工业产品，纯度大于98％。聚丙烯酸钠(工业纯以上级别)，与去离子水配制成水溶液，溶液浓度20％，在水镁石和纳米CaCO3粉体制浆时作为分散剂添加使用。
所述方法包括按水镁石粉体与水形成悬浮体中固含量30％～65％的要求，称取水镁石粉体、水和占水镁石粉体重量1.5％-2.5％的聚丙烯酸钠溶液，置于湿式搅拌磨的超细研磨系统内，通过具有搅拌作用的搅拌机搅拌制成待研磨水镁石浆体；
按纳米CaCO3粉体与水形成悬浮体中固含量20％-40％的要求，称取纳米CaCO3粉体、水和占纳米CaCO3粉体重量1％-2％的聚丙烯酸钠溶液状，置于搅拌机内搅拌，制成纳米CaCO3浆体；
启动湿式搅拌磨的超细研磨系统，对水镁石浆体进行研磨作业，使磨细产物粒度达到小于2μm含量75％-95％，中位径(d50)0.9-1.2μm；再将水镁石浆体与纳米CaCO3浆体混合搅拌，水镁石浆体与纳米CaCO3浆体两者的混合重量比例按纳米CaCO3干粉/(水镁石+纳米CaCO3干粉)＝15％至40％的要求确定，然后对水镁石浆体与纳米CaCO3浆体两者的混合浆体进行搅拌均化；
启动湿式搅拌磨的超细研磨系统，对已均化的水镁石浆体与纳米CaCO3浆体两者的混合浆体进行研磨作业，使磨细产物粒度达到小于2μm含量85％～93％，并导入具有中等搅拌强度的搅拌罐内，得到水镁石-纳米CaCO3浆体；
向水镁石-纳米CaCO3浆体内加水，使水镁石-纳米CaCO3浆体稀释至固含量10％-30％，并搅拌均匀，然后用GSDF-10型超细水力分级机，直径Φ＝10mm旋流器组对其进行分级，实现未包覆的纳米CaCO3颗粒从中分离，使分级溢流粒度达到小于2μm含量大于95％，d50小于0.6μm，固体物产率小于5％；
将分级机底流产物，水镁石-纳米CaCO3复合材料利用板框压滤机或离心机加工成滤饼；
所述滤饼置于进口温度190℃-220℃的闪蒸干燥机中干燥至含水1％以下，干燥产物进行包装、密封得水镁石-纳米CaCO3复合材料；
其中，聚丙烯酸钠溶液的溶液浓度为20％。
本发明通过以下措施实现纳米CaCO3在水镁石颗粒表面牢固而均匀的包覆：
(1)采用湿法超细研磨方法对作为包核物的水镁石颗粒进行细化，对作为包膜物的纳米CaCO3颗粒进行解聚分散，使二者分别细化至两者相匹配的粒度范围，具体为水镁石直径(球型等效直径)∶CaCO3颗粒直径约为8-10∶1；
(2)通过超细研磨使水镁石颗粒产生机械力表面活化效应，以此促进其与纳米CaCO3之间的界面结合；
(3)水镁石颗粒经过超细研磨和活化作用在表面形成更多的结构羟基基团，纳米CaCO3在体系中通过Ca2+和CO3 2-水化形成二次羟基，再通过各自表面羟基间的化学键合实现两颗粒的相间反应。
本发明制备的水镁石-纳米CaCO3复合材料因颗粒表面CaCO3包覆层的纳米化表面效应使水镁石原有的光滑表面和棱角被消除，并因CaCO3的作用导致其与有机聚合物等基体相容性提高。这为水镁石作为阻燃剂在应用时提高或保持制品力学性能奠定了基础。
本发明最终形成的水镁石-纳米CaCO3复合材料的成分与组成为：水镁石60％-85％，纳米CaCO315％-40％。
对本发明应当理解的是，以上所述的实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细的说明，以上仅为本发明的实施例而已，并不用于限定本发明，凡是在本发明的精神原则之内，所作出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种在水镁石表面包覆纳米CaCO3复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
按水镁石粉体与水形成悬浮体中固含量30％～65％的要求，称取水镁石粉体、水和占水镁石粉体重量1.5％-2.5％的聚丙烯酸钠溶液，置于湿式搅拌磨的超细研磨系统内，通过具有搅拌作用的搅拌机搅拌制成待研磨水镁石浆体；
按纳米CaCO3粉体与水形成悬浮体中固含量20％-40％的要求，称取纳米CaCO3粉体、水和占纳米CaCO3粉体重量1％-2％的聚丙烯酸钠溶液状，置于搅拌机内搅拌，制成纳米CaCO3浆体；
启动湿式搅拌磨的超细研磨系统，对水镁石浆体进行研磨作业，使磨细产物粒度达到小于2μm含量75％-95％，中位径(d50)0.9-1.2μm；再将水镁石浆体与纳米CaCO3浆体混合搅拌，水镁石浆体与纳米CaCO3浆体两者的混合重量比例按纳米CaCO3干粉/(水镁石+纳米CaCO3干粉)＝15％至40％的要求确定，然后对水镁石浆体与纳米CaCO3浆体两者的混合浆体进行搅拌均化；
启动湿式搅拌磨的超细研磨系统，对已均化的水镁石浆体与纳米CaCO3浆体两者的混合浆体进行研磨作业，使磨细产物粒度达到小于2μm含量85％～93％，并导入具有中等搅拌强度的搅拌罐内，得到水镁石-纳米CaCO3浆体；
向水镁石-纳米CaCO3浆体内加水，使水镁石-纳米CaCO3浆体稀释至固含量10％-30％，并搅拌均匀，然后用GSDF-10型超细水力分级机，直径Φ＝10mm旋流器组对其进行分级，实现未包覆的纳米CaCO3颗粒从中分离，使分级溢流粒度达到小于2μm含量大于95％，d50小于0.6μm，固体物产率小于5％；
将分级机底流产物，水镁石-纳米CaCO3复合材料利用板框压滤机或离心机加工成滤饼；
所述滤饼置于进口温度190℃-220℃的闪蒸干燥机中干燥至含水1％以下，干燥产物进行包装、密封得水镁石-纳米CaCO3复合材料；
其中，聚丙烯酸钠溶液的溶液浓度为20％。
2.根据权利要求1所述的在水镁石表面包覆纳米CaCO3复合材料的制备方法，其特征在于，所述水镁石粉体为天然水镁石粉体，所述水镁石粉体的细度200-1250目，Mg(OH)2含量大于90％。
3.根据权利要求1所述的在水镁石表面包覆纳米CaCO3复合材料的制备方法，其特征在于，纳米CaCO3粉体纯度大于98％。
4.根据权利要求1所述的在水镁石表面包覆纳米CaCO3复合材料的制备方法，其特征在于，所述水镁石-纳米CaCO3复合材料的成分与组成为：水镁石60％-85％，纳米CaCO315％-40％。
5.根据权利要求1所述的在水镁石表面包覆纳米CaCO3复合材料的制备方法，其特征在于，作为包核物的水镁石颗粒进行细化，对作为包膜物的纳米CaCO3颗粒进行解聚分散，使二者分别细化至两者相匹配的粒度范围，具体为水镁石球型等效直径：CaCO3球型等效直径为8-10∶1。
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