CN104194400A - 一种高分散性改性碳酸钙填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高分散性改性碳酸钙填料,由下列重量份的原料制成：PVC树脂粉S-13003-4、丁晴橡胶粉3-5、乙二胺四乙酸钠1-1.5、乳木果油1-1.4、硼酸0.4-0.5、硅藻土3-5、乙二胺四乙酸钠1-1.5、脂肪酸钾0.1-0.2、树脂酸钙0.2-0.4、树脂酸钴0.2-0.4、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水适量、2-3%盐酸溶液适量；本发明填料添加了硅藻土，增加了改性剂的分散性，使得碳酸钙改性均匀，增加了分散性；通过添加乳木果油，渗透性好，使得碳酸钙表面呈有机化，增加了分散性能；通过添加PVC树脂粉S-1300、丁晴橡胶粉，增加了填料和PVC的相容性；本发明助剂能增加碳酸钙在PVC中的浸润性，减少了PVC的缺陷。
Description
技术领域
本发明属于塑料加工领域，特别涉及一种高分散性改性碳酸钙填料及其制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种被广泛使用的无机填料，可应用到塑料制品、橡胶制品、涂料、胶黏剂等中，特别是轻质碳酸钙，对PVC塑料制品尺寸的稳定性有很大作用，能提高制品的硬度，还可以提高制品的表面光泽和表面平整性。在一般PVC塑料制品中添加碳酸钙耐热性可以提高，由于碳酸钙白度在90%以上，还可以取代昂贵的白色颜料起到一定的增白作用。但碳酸钙的亲水性强，若不进行表面改性，则在聚合物制品的加工过程中与聚合物基体的相容性差，非常容易团聚，甚至因为团聚而形成结构缺陷，所以碳酸钙粒子在应用到聚合物材料中之前，必须对其表面进行改性，完成由亲水性至亲油性的适当转变。
目前，国内外对碳酸钙的表面改性主要有两个途径，①使颗粒微细或超微细化；②改进碳酸钙的表面性能，使其由无机性向有机性转变，提高与有机聚合物的相容性。然而微细化的碳酸钙容易团聚，而且无法改变其表面亲水疏油的性能。碳酸钙的表面改性包括局部反应改性和表面包覆改性，高能表面改性和机械化学改性等方式，但是目前PVC塑料工业发展迅速，人们对复合材料的需求不断增长，碳酸钙表面改性已成为深加工技术之一，从而进一步改善碳酸钙的吸油性、分散性、尺寸稳定性、耐热性、耐磨性、耐水性、阻燃性、防霉性等一系列性能，以满足不断进步的PVC塑料工业。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高分散性改性碳酸钙填料及其制备方法，该填料分散好，和PVC的相容性好。
本发明的技术方案如下：
一种高分散性改性碳酸钙填料,其特征在于由下列重量份的原料制成：PVC树脂粉S-13003-4、丁晴橡胶粉3-5、乙二胺四乙酸钠1-1.5、乳木果油1-1.4、硼酸0.4-0.5、硅藻土3-5、乙二胺四乙酸钠1-1.5、脂肪酸钾0.1-0.2、树脂酸钙0.2-0.4、树脂酸钴0.2-0.4、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水适量、2-3%盐酸溶液适量；
所述助剂由下列重量份的原料制成：硬脂酸钠0.04-0.06、碳酸钠0.01-0.03、碳酸氢钠0.02-0.03、苯丙乳液0.4-0.5、马来酸二辛酯2-3、聚烯烃弹性体0.1-0.2、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.1-0.2、白土3-5、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0.01-0.02、E-12环氧树脂0.1-0.2、二甘醇0.2-0.3、二甲基丙烯酸乙二醇酯0.3-0.4、淀粉微球0.4-0.6、水8-11；制备方法为：将聚烯烃弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来酸二辛酯、E-12环氧树脂、二甘醇、二甲基丙烯酸乙二醇酯混合，充分搅拌均匀，制得复合剂；将苯丙乳液、硬脂酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺加入水中，加热至60-70℃，搅拌均匀，加入白土、淀粉微球，搅拌20-30分钟，烘干粉碎成白土粉末，再加入复合剂，分散研磨20-30分钟，于室温下静置，至复合剂慢慢渗透至所述白土粉末表面，再分散研磨成2-50μm的颗粒，即得。
所述的高分散性改性碳酸钙填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将硅藻土送入煅烧炉中，在800-900℃下煅烧2-3个小时，取出粉碎，过100目筛，再加入2-3倍的2-3%盐酸溶液，加热至50-70℃，搅拌10-20分钟，过滤，得滤渣，按上述方法再酸洗一次，再水洗至中性，过滤，烘干，得颗粒；
（2）将脂肪酸钾、轻质碳酸钙和第（1）步得到的颗粒混合，加入2-3倍重量份的水中，在3000-4000转/分下搅拌10-15分钟，得到混合物料；
（3）将其他剩余成分混合研磨分散15-20分钟，再加入到第（2）步得到的物料中，加热至80-90℃，在9000-12000转/分下搅拌30-40分钟，再在1000-1500转/分下搅拌20-30分钟，喷雾干燥，粉碎成2-50μm的颗粒，即得。
本发明的有益效果
本发明填料添加了硅藻土，增加了改性剂的分散性，使得碳酸钙改性均匀，增加了分散性；通过添加乳木果油，渗透性好，使得碳酸钙表面呈有机化，增加了分散性能；通过添加PVC树脂粉S-1300、丁晴橡胶粉，增加了填料和PVC的相容性；本发明助剂能增加碳酸钙在PVC中的浸润性，减少了PVC的缺陷。
具体实施方式
一种高分散性改性碳酸钙填料,由下列重量份（公斤）的原料制成：PVC树脂粉S-13003.5、丁晴橡胶粉4、乙二胺四乙酸钠1.3、乳木果油1.2、硼酸0.4、硅藻土4、乙二胺四乙酸钠1.3、脂肪酸钾0.1、树脂酸钙0.3、树脂酸钴0.3、轻质碳酸钙83、助剂15、水适量、2.5%盐酸溶液适量；
所述助剂由下列重量份（公斤）的原料制成：硬脂酸钠0.05、碳酸钠0.02、碳酸氢钠0.02、苯丙乳液0.4、马来酸二辛酯2.5、聚烯烃弹性体0.1、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.1、白土4、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0.01、E-12环氧树脂0.1、二甘醇0.2、二甲基丙烯酸乙二醇酯0.3、淀粉微球0.5、水9；制备方法为：将聚烯烃弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来酸二辛酯、E-12环氧树脂、二甘醇、二甲基丙烯酸乙二醇酯混合，充分搅拌均匀，制得复合剂；将苯丙乳液、硬脂酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺加入水中，加热至65℃，搅拌均匀，加入白土、淀粉微球，搅拌25分钟，烘干粉碎成白土粉末，再加入复合剂，分散研磨25分钟，于室温下静置，至复合剂慢慢渗透至所述白土粉末表面，再分散研磨成2-50μm的颗粒，即得。
所述的高分散性改性碳酸钙填料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅藻土送入煅烧炉中，在850℃下煅烧2.5个小时，取出粉碎，过100目筛，再加入2.5倍的2.5%盐酸溶液，加热至60℃，搅拌15分钟，过滤，得滤渣，按上述方法再酸洗一次，再水洗至中性，过滤，烘干，得颗粒；
（2）将脂肪酸钾、轻质碳酸钙和第（1）步得到的颗粒混合，加入2.5倍重量份的水中，在3500转/分下搅拌13分钟，得到混合物料；
（3）将其他剩余成分混合研磨分散18分钟，再加入到第（2）步得到的物料中，加热至85℃，在10000转/分下搅拌35分钟，再在1300转/分下搅拌25分钟，喷雾干燥，粉碎成2-50μm的颗粒，即得。
实验数据：
本实施例填料的吸油值为 31mL/100g，与水的接触角为 110°。将该填料用于制取硬质PVC试片，添加量为20%,性能测试结果为：屈服强度58.235Mpa，断裂强度为48.45Mpa，断裂伸长率105%，杨氏模量2605.53Mpa。
将该填料用于制取软质PVC试片，添加量为20%,性能测试结果为：屈服强度6.17Mpa，断裂强度为7.35Mpa，断裂伸长率121%，杨氏模量62.1Mpa。
Claims (2)
1.一种高分散性改性碳酸钙填料,其特征在于由下列重量份的原料制成：PVC树脂粉S-13003-4、丁晴橡胶粉3-5、乙二胺四乙酸钠1-1.5、乳木果油1-1.4、硼酸0.4-0.5、硅藻土3-5、乙二胺四乙酸钠1-1.5、脂肪酸钾0.1-0.2、树脂酸钙0.2-0.4、树脂酸钴0.2-0.4、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水适量、2-3%盐酸溶液适量；
所述助剂由下列重量份的原料制成：硬脂酸钠0.04-0.06、碳酸钠0.01-0.03、碳酸氢钠0.02-0.03、苯丙乳液0.4-0.5、马来酸二辛酯2-3、聚烯烃弹性体0.1-0.2、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.1-0.2、白土3-5、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0.01-0.02、E-12环氧树脂0.1-0.2、二甘醇0.2-0.3、二甲基丙烯酸乙二醇酯0.3-0.4、淀粉微球0.4-0.6、水8-11；制备方法为：将聚烯烃弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来酸二辛酯、E-12环氧树脂、二甘醇、二甲基丙烯酸乙二醇酯混合，充分搅拌均匀，制得复合剂；将苯丙乳液、硬脂酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺加入水中，加热至60-70℃，搅拌均匀，加入白土、淀粉微球，搅拌20-30分钟，烘干粉碎成白土粉末，再加入复合剂，分散研磨20-30分钟，于室温下静置，至复合剂慢慢渗透至所述白土粉末表面，再分散研磨成2-50μm的颗粒，即得。
2.根据权利要求1所述的高分散性改性碳酸钙填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将硅藻土送入煅烧炉中，在800-900℃下煅烧2-3个小时，取出粉碎，过100目筛，再加入2-3倍的2-3%盐酸溶液，加热至50-70℃，搅拌10-20分钟，过滤，得滤渣，按上述方法再酸洗一次，再水洗至中性，过滤，烘干，得颗粒；
（2）将脂肪酸钾、轻质碳酸钙和第（1）步得到的颗粒混合，加入2-3倍重量份的水中，在3000-4000转/分下搅拌10-15分钟，得到混合物料；
（3）将其他剩余成分混合研磨分散15-20分钟，再加入到第（2）步得到的物料中，加热至80-90℃，在9000-12000转/分下搅拌30-40分钟，再在1000-1500转/分下搅拌20-30分钟，喷雾干燥，粉碎成2-50μm的颗粒，即得。
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| CN105086516A (zh) * | 2015-08-21 | 2015-11-25 | 池州凯尔特纳米科技有限公司 | 一种白度高使用范围广的改性碳酸钙及其制备方法 |
| CN106674609A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-05-17 | 安徽北马科技有限公司 | 一种高分散性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料 |
| CN107524032A (zh) * | 2017-09-28 | 2017-12-29 | 广西华洋矿源材料有限公司 | 一种利用改性碳酸钙作为填料的纸张制备方法 |
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