CN104194053A - 一种表面改性碳酸钙填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种表面改性碳酸钙填料,由下列重量份的原料制成:石蜡1-2、甲基三氯硅烷2-2.4、粉煤灰3-4、富马酸0.3-0.4、四氟化锆4-5、苯扎氯铵0.2-0.4、肌醇六磷酸酯2-3、甘油松香酯1-2、1,6己二醇二丙烯酸酯1-2、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1-1.4、过硫酸铵0.1-0.2、硅酸钠1-2、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水120-140;本发明填料选用了1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基三氯硅烷进行反应对碳酸钙进行改性,解决了碳酸钙在PVC制品中容易发生团聚的问题,降低了吸油率,改善了PVC的力学性能,提高了韧性、弯曲强度和耐冲击性能。
Description
技术领域
本发明属于塑料加工领域,特别涉及一种表面改性碳酸钙填料及其制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种被广泛使用的无机填料,可应用到塑料制品、橡胶制品、涂料、胶黏剂等中,特别是轻质碳酸钙,对PVC塑料制品尺寸的稳定性有很大作用,能提高制品的硬度,还可以提高制品的表面光泽和表面平整性。在一般PVC塑料制品中添加碳酸钙耐热性可以提高,由于碳酸钙白度在90%以上,还可以取代昂贵的白色颜料起到一定的增白作用。但碳酸钙的亲水性强,若不进行表面改性,则在聚合物制品的加工过程中与聚合物基体的相容性差,非常容易团聚,甚至因为团聚而形成结构缺陷,所以碳酸钙粒子在应用到聚合物材料中之前,必须对其表面进行改性,完成由亲水性至亲油性的适当转变。
目前,国内外对碳酸钙的表面改性主要有两个途径,①使颗粒微细或超微细化;②改进碳酸钙的表面性能,使其由无机性向有机性转变,提高与有机聚合物的相容性。然而微细化的碳酸钙容易团聚,而且无法改变其表面亲水疏油的性能。碳酸钙的表面改性包括局部反应改性和表面包覆改性,高能表面改性和机械化学改性等方式,但是目前PVC塑料工业发展迅速,人们对复合材料的需求不断增长,碳酸钙表面改性已成为深加工技术之一,从而进一步改善碳酸钙的吸油性、分散性、尺寸稳定性、耐热性、耐磨性、耐水性、阻燃性、防霉性等一系列性能,以满足不断进步的PVC塑料工业。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面改性碳酸钙填料及其制备方法,该填料解决了碳酸钙在PVC制品中容易发生团聚的问题,降低了吸油率,改善了PVC的力学性能,提高了韧性、弯曲强度和耐冲击性能。
本发明的技术方案如下:
一种表面改性碳酸钙填料,其特征在于由下列重量份的原料制成:石蜡1-2、甲基三氯硅烷2-2.4、粉煤灰3-4、富马酸0.3-0.4、四氟化锆4-5、苯扎氯铵0.2-0.4、肌醇六磷酸酯2-3、甘油松香酯1-2、1,6己二醇二丙烯酸酯1-2、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1-1.4、过硫酸铵0.1-0.2、硅酸钠1-2、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水120-140;
所述助剂由下列重量份的原料制成:荷荷巴油0.03-0.05、三聚磷酸钠0.02-0.03、烯丙基缩水甘油醚0.2-0.3、γ- 氨丙基三乙氧基硅烷0.1-0.2、聚天冬氨酸0.1-0.2、水解聚马来酸酐0.1-0.2、乙二醇0.1-0.2、油酸钾0.03-0.04、ABS 0.1-0.2、微晶蜡0.1-0.2、活性氧化锌3-5、针状的碳酸钙晶须1-2、微孔碳酸钙1-2、亚烷基二醇0.3-0.4、水7-8;制备方法为:将荷荷巴油、烯丙基缩水甘油醚、γ- 氨丙基三乙氧基硅烷、聚天冬氨酸、水解聚马来酸酐、乙二醇、ABS、微晶蜡、亚烷基二醇混合,充分搅拌均匀,制得复合剂;将三聚磷酸钠、油酸钾加入水中,加热至60-70℃,搅拌均匀,加入活性氧化锌、针状的碳酸钙晶须、微孔碳酸钙,搅拌20-30分钟,烘干粉碎成氧化锌粉末,再加入复合剂,分散研磨20-30分钟,于室温下静置,至复合剂慢慢渗透至所述氧化锌粉末表面,再分散研磨成2-50μm的颗粒,即得。
所述的表面改性碳酸钙填料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将苯扎氯铵加入水中,搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、四氟化锆、粉煤灰,在3000-4000转/分下搅拌6-8分钟,得到混合物料;
(2)将甲基三氯硅烷、1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过硫酸铵加入到第(1)步得到的物料中,加热至80-90℃,在9000-12000转/分下搅拌30-40分钟,得到混合物料;
(3)将其他剩余成分混合研磨分散15-20分钟,加入第(2)步得到的混合物料中,加热至80-90℃,在1000-1500转/分下搅拌30-40分钟,喷雾干燥,粉碎成2-50μm的颗粒,即得。
本发明的有益效果
本发明填料选用了1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基三氯硅烷进行反应对碳酸钙进行改性,解决了碳酸钙在PVC制品中容易发生团聚的问题,降低了吸油率,改善了PVC的力学性能,提高了韧性、弯曲强度和耐冲击性能;通过添加四氟化锆,增加了填料的疏水性,增加了PVC的强度和耐磨性;本发明助剂能增加碳酸钙在PVC中的浸润性,减少了PVC的缺陷。
具体实施方式
一种表面改性碳酸钙填料,由下列重量份(公斤)的原料制成:石蜡1.5、甲基三氯硅烷2.2、粉煤灰3.5、富马酸0.3、四氟化锆4.5、苯扎氯铵0.3、肌醇六磷酸酯2.5、甘油松香酯1.5、1,6己二醇二丙烯酸酯1.5、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.2、过硫酸铵0.1、硅酸钠1.5、轻质碳酸钙83、助剂16、水130;
所述助剂由下列重量份(公斤)的原料制成:荷荷巴油0.04、三聚磷酸钠0.03、烯丙基缩水甘油醚0.3、γ- 氨丙基三乙氧基硅烷0.2、聚天冬氨酸0.2、水解聚马来酸酐0.1、乙二醇0.1、油酸钾0.03、ABS 0.1、微晶蜡0.1、活性氧化锌4、针状的碳酸钙晶须1.5、微孔碳酸钙1.5、亚烷基二醇0.3、水7.5;制备方法为:将荷荷巴油、烯丙基缩水甘油醚、γ- 氨丙基三乙氧基硅烷、聚天冬氨酸、水解聚马来酸酐、乙二醇、ABS、微晶蜡、亚烷基二醇混合,充分搅拌均匀,制得复合剂;将三聚磷酸钠、油酸钾加入水中,加热至65℃,搅拌均匀,加入活性氧化锌、针状的碳酸钙晶须、微孔碳酸钙,搅拌25分钟,烘干粉碎成氧化锌粉末,再加入复合剂,分散研磨25分钟,于室温下静置,至复合剂慢慢渗透至所述氧化锌粉末表面,再分散研磨成2-50μm的颗粒,即得。
所述的表面改性碳酸钙填料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将苯扎氯铵加入水中,搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、四氟化锆、粉煤灰,在3500转/分下搅拌7分钟,得到混合物料;
(2)将甲基三氯硅烷、1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过硫酸铵加入到第(1)步得到的物料中,加热至85℃,在10000转/分下搅拌35分钟,得到混合物料;
(3)将其他剩余成分混合研磨分散18分钟,加入第(2)步得到的混合物料中,加热至85℃,在1300转/分下搅拌30-40分钟,喷雾干燥,粉碎成2-50μm的颗粒,即得。
实验数据:
本实施例填料的吸油值为 35mL/100g,与水的接触角为 95°。将该填料用于制取硬质PVC试片,添加量为20%,性能测试结果为:屈服强度59.67Mpa,断裂强度为47.38Mpa,断裂伸长率104%,杨氏模量2686.14Mpa。
将该填料用于制取软质PVC试片,添加量为20%,性能测试结果为:屈服强度5.45Mpa,断裂强度为6.78Mpa,断裂伸长率117%,杨氏模量63.74Mpa。
Claims (2)
1.一种表面改性碳酸钙填料,其特征在于由下列重量份的原料制成:石蜡1-2、甲基三氯硅烷2-2.4、粉煤灰3-4、富马酸0.3-0.4、四氟化锆4-5、苯扎氯铵0.2-0.4、肌醇六磷酸酯2-3、甘油松香酯1-2、1,6己二醇二丙烯酸酯1-2、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1-1.4、过硫酸铵0.1-0.2、硅酸钠1-2、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水120-140;
所述助剂由下列重量份的原料制成:荷荷巴油0.03-0.05、三聚磷酸钠0.02-0.03、烯丙基缩水甘油醚0.2-0.3、γ- 氨丙基三乙氧基硅烷0.1-0.2、聚天冬氨酸0.1-0.2、水解聚马来酸酐0.1-0.2、乙二醇0.1-0.2、油酸钾0.03-0.04、ABS 0.1-0.2、微晶蜡0.1-0.2、活性氧化锌3-5、针状的碳酸钙晶须1-2、微孔碳酸钙1-2、亚烷基二醇0.3-0.4、水7-8;制备方法为:将荷荷巴油、烯丙基缩水甘油醚、γ- 氨丙基三乙氧基硅烷、聚天冬氨酸、水解聚马来酸酐、乙二醇、ABS、微晶蜡、亚烷基二醇混合,充分搅拌均匀,制得复合剂;将三聚磷酸钠、油酸钾加入水中,加热至60-70℃,搅拌均匀,加入活性氧化锌、针状的碳酸钙晶须、微孔碳酸钙,搅拌20-30分钟,烘干粉碎成氧化锌粉末,再加入复合剂,分散研磨20-30分钟,于室温下静置,至复合剂慢慢渗透至所述氧化锌粉末表面,再分散研磨成2-50μm的颗粒,即得。
2.根据权利要求1所述的表面改性碳酸钙填料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将苯扎氯铵加入水中,搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、四氟化锆、粉煤灰,在3000-4000转/分下搅拌6-8分钟,得到混合物料;
(2)将甲基三氯硅烷、1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过硫酸铵加入到第(1)步得到的物料中,加热至80-90℃,在9000-12000转/分下搅拌30-40分钟,得到混合物料;
(3)将其他剩余成分混合研磨分散15-20分钟,加入第(2)步得到的混合物料中,加热至80-90℃,在1000-1500转/分下搅拌30-40分钟,喷雾干燥,粉碎成2-50μm的颗粒,即得。
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