CN104194053A - 一种表面改性碳酸钙填料及其制备方法 - Google Patents
一种表面改性碳酸钙填料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104194053A CN104194053A CN201410365852.0A CN201410365852A CN104194053A CN 104194053 A CN104194053 A CN 104194053A CN 201410365852 A CN201410365852 A CN 201410365852A CN 104194053 A CN104194053 A CN 104194053A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- calcium carbonate
- parts
- stir
- minute
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
一种表面改性碳酸钙填料,由下列重量份的原料制成：石蜡1-2、甲基三氯硅烷2-2.4、粉煤灰3-4、富马酸0.3-0.4、四氟化锆4-5、苯扎氯铵0.2-0.4、肌醇六磷酸酯2-3、甘油松香酯1-2、1,6己二醇二丙烯酸酯1-2、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1-1.4、过硫酸铵0.1-0.2、硅酸钠1-2、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水120-140；本发明填料选用了1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基三氯硅烷进行反应对碳酸钙进行改性，解决了碳酸钙在PVC制品中容易发生团聚的问题，降低了吸油率，改善了PVC的力学性能，提高了韧性、弯曲强度和耐冲击性能。
Description
技术领域
本发明属于塑料加工领域，特别涉及一种表面改性碳酸钙填料及其制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种被广泛使用的无机填料，可应用到塑料制品、橡胶制品、涂料、胶黏剂等中，特别是轻质碳酸钙，对PVC塑料制品尺寸的稳定性有很大作用，能提高制品的硬度，还可以提高制品的表面光泽和表面平整性。在一般PVC塑料制品中添加碳酸钙耐热性可以提高，由于碳酸钙白度在90%以上，还可以取代昂贵的白色颜料起到一定的增白作用。但碳酸钙的亲水性强，若不进行表面改性，则在聚合物制品的加工过程中与聚合物基体的相容性差，非常容易团聚，甚至因为团聚而形成结构缺陷，所以碳酸钙粒子在应用到聚合物材料中之前，必须对其表面进行改性，完成由亲水性至亲油性的适当转变。
目前，国内外对碳酸钙的表面改性主要有两个途径，①使颗粒微细或超微细化；②改进碳酸钙的表面性能，使其由无机性向有机性转变，提高与有机聚合物的相容性。然而微细化的碳酸钙容易团聚，而且无法改变其表面亲水疏油的性能。碳酸钙的表面改性包括局部反应改性和表面包覆改性，高能表面改性和机械化学改性等方式，但是目前PVC塑料工业发展迅速，人们对复合材料的需求不断增长，碳酸钙表面改性已成为深加工技术之一，从而进一步改善碳酸钙的吸油性、分散性、尺寸稳定性、耐热性、耐磨性、耐水性、阻燃性、防霉性等一系列性能，以满足不断进步的PVC塑料工业。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面改性碳酸钙填料及其制备方法，该填料解决了碳酸钙在PVC制品中容易发生团聚的问题，降低了吸油率，改善了PVC的力学性能，提高了韧性、弯曲强度和耐冲击性能。
本发明的技术方案如下：
一种表面改性碳酸钙填料,其特征在于由下列重量份的原料制成：石蜡1-2、甲基三氯硅烷2-2.4、粉煤灰3-4、富马酸0.3-0.4、四氟化锆4-5、苯扎氯铵0.2-0.4、肌醇六磷酸酯2-3、甘油松香酯1-2、1,6己二醇二丙烯酸酯1-2、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1-1.4、过硫酸铵0.1-0.2、硅酸钠1-2、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水120-140；
所述助剂由下列重量份的原料制成：荷荷巴油0.03-0.05、三聚磷酸钠0.02-0.03、烯丙基缩水甘油醚0.2-0.3、γ- 氨丙基三乙氧基硅烷0.1-0.2、聚天冬氨酸0.1-0.2、水解聚马来酸酐0.1-0.2、乙二醇0.1-0.2、油酸钾0.03-0.04、ABS 0.1-0.2、微晶蜡0.1-0.2、活性氧化锌3-5、针状的碳酸钙晶须1-2、微孔碳酸钙1-2、亚烷基二醇0.3-0.4、水7-8；制备方法为：将荷荷巴油、烯丙基缩水甘油醚、γ- 氨丙基三乙氧基硅烷、聚天冬氨酸、水解聚马来酸酐、乙二醇、ABS、微晶蜡、亚烷基二醇混合，充分搅拌均匀，制得复合剂；将三聚磷酸钠、油酸钾加入水中，加热至60-70℃，搅拌均匀，加入活性氧化锌、针状的碳酸钙晶须、微孔碳酸钙，搅拌20-30分钟，烘干粉碎成氧化锌粉末，再加入复合剂，分散研磨20-30分钟，于室温下静置，至复合剂慢慢渗透至所述氧化锌粉末表面，再分散研磨成2-50μm的颗粒，即得。
所述的表面改性碳酸钙填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将苯扎氯铵加入水中，搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、四氟化锆、粉煤灰，在3000-4000转/分下搅拌6-8分钟，得到混合物料；
（2）将甲基三氯硅烷、1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过硫酸铵加入到第（1）步得到的物料中，加热至80-90℃，在9000-12000转/分下搅拌30-40分钟，得到混合物料；
（3）将其他剩余成分混合研磨分散15-20分钟，加入第（2）步得到的混合物料中，加热至80-90℃，在1000-1500转/分下搅拌30-40分钟，喷雾干燥，粉碎成2-50μm的颗粒，即得。
本发明的有益效果
本发明填料选用了1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基三氯硅烷进行反应对碳酸钙进行改性，解决了碳酸钙在PVC制品中容易发生团聚的问题，降低了吸油率，改善了PVC的力学性能，提高了韧性、弯曲强度和耐冲击性能；通过添加四氟化锆，增加了填料的疏水性，增加了PVC的强度和耐磨性；本发明助剂能增加碳酸钙在PVC中的浸润性，减少了PVC的缺陷。
具体实施方式
一种表面改性碳酸钙填料,由下列重量份(公斤)的原料制成：石蜡1.5、甲基三氯硅烷2.2、粉煤灰3.5、富马酸0.3、四氟化锆4.5、苯扎氯铵0.3、肌醇六磷酸酯2.5、甘油松香酯1.5、1,6己二醇二丙烯酸酯1.5、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.2、过硫酸铵0.1、硅酸钠1.5、轻质碳酸钙83、助剂16、水130；
所述助剂由下列重量份（公斤）的原料制成：荷荷巴油0.04、三聚磷酸钠0.03、烯丙基缩水甘油醚0.3、γ- 氨丙基三乙氧基硅烷0.2、聚天冬氨酸0.2、水解聚马来酸酐0.1、乙二醇0.1、油酸钾0.03、ABS 0.1、微晶蜡0.1、活性氧化锌4、针状的碳酸钙晶须1.5、微孔碳酸钙1.5、亚烷基二醇0.3、水7.5；制备方法为：将荷荷巴油、烯丙基缩水甘油醚、γ- 氨丙基三乙氧基硅烷、聚天冬氨酸、水解聚马来酸酐、乙二醇、ABS、微晶蜡、亚烷基二醇混合，充分搅拌均匀，制得复合剂；将三聚磷酸钠、油酸钾加入水中，加热至65℃，搅拌均匀，加入活性氧化锌、针状的碳酸钙晶须、微孔碳酸钙，搅拌25分钟，烘干粉碎成氧化锌粉末，再加入复合剂，分散研磨25分钟，于室温下静置，至复合剂慢慢渗透至所述氧化锌粉末表面，再分散研磨成2-50μm的颗粒，即得。
所述的表面改性碳酸钙填料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将苯扎氯铵加入水中，搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、四氟化锆、粉煤灰，在3500转/分下搅拌7分钟，得到混合物料；
（2）将甲基三氯硅烷、1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过硫酸铵加入到第（1）步得到的物料中，加热至85℃，在10000转/分下搅拌35分钟，得到混合物料；
（3）将其他剩余成分混合研磨分散18分钟，加入第（2）步得到的混合物料中，加热至85℃，在1300转/分下搅拌30-40分钟，喷雾干燥，粉碎成2-50μm的颗粒，即得。
实验数据：
本实施例填料的吸油值为 35mL/100g，与水的接触角为 95°。将该填料用于制取硬质PVC试片，添加量为20%,性能测试结果为：屈服强度59.67Mpa，断裂强度为47.38Mpa，断裂伸长率104%，杨氏模量2686.14Mpa。
将该填料用于制取软质PVC试片，添加量为20%,性能测试结果为：屈服强度5.45Mpa，断裂强度为6.78Mpa，断裂伸长率117%，杨氏模量63.74Mpa。
Claims (2)
1.一种表面改性碳酸钙填料,其特征在于由下列重量份的原料制成：石蜡1-2、甲基三氯硅烷2-2.4、粉煤灰3-4、富马酸0.3-0.4、四氟化锆4-5、苯扎氯铵0.2-0.4、肌醇六磷酸酯2-3、甘油松香酯1-2、1,6己二醇二丙烯酸酯1-2、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1-1.4、过硫酸铵0.1-0.2、硅酸钠1-2、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水120-140；
所述助剂由下列重量份的原料制成：荷荷巴油0.03-0.05、三聚磷酸钠0.02-0.03、烯丙基缩水甘油醚0.2-0.3、γ- 氨丙基三乙氧基硅烷0.1-0.2、聚天冬氨酸0.1-0.2、水解聚马来酸酐0.1-0.2、乙二醇0.1-0.2、油酸钾0.03-0.04、ABS 0.1-0.2、微晶蜡0.1-0.2、活性氧化锌3-5、针状的碳酸钙晶须1-2、微孔碳酸钙1-2、亚烷基二醇0.3-0.4、水7-8；制备方法为：将荷荷巴油、烯丙基缩水甘油醚、γ- 氨丙基三乙氧基硅烷、聚天冬氨酸、水解聚马来酸酐、乙二醇、ABS、微晶蜡、亚烷基二醇混合，充分搅拌均匀，制得复合剂；将三聚磷酸钠、油酸钾加入水中，加热至60-70℃，搅拌均匀，加入活性氧化锌、针状的碳酸钙晶须、微孔碳酸钙，搅拌20-30分钟，烘干粉碎成氧化锌粉末，再加入复合剂，分散研磨20-30分钟，于室温下静置，至复合剂慢慢渗透至所述氧化锌粉末表面，再分散研磨成2-50μm的颗粒，即得。
2.根据权利要求1所述的表面改性碳酸钙填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将苯扎氯铵加入水中，搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、四氟化锆、粉煤灰，在3000-4000转/分下搅拌6-8分钟，得到混合物料；
（2）将甲基三氯硅烷、1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过硫酸铵加入到第（1）步得到的物料中，加热至80-90℃，在9000-12000转/分下搅拌30-40分钟，得到混合物料；
（3）将其他剩余成分混合研磨分散15-20分钟，加入第（2）步得到的混合物料中，加热至80-90℃，在1000-1500转/分下搅拌30-40分钟，喷雾干燥，粉碎成2-50μm的颗粒，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410365852.0A CN104194053A (zh) | 2014-07-29 | 2014-07-29 | 一种表面改性碳酸钙填料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410365852.0A CN104194053A (zh) | 2014-07-29 | 2014-07-29 | 一种表面改性碳酸钙填料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104194053A true CN104194053A (zh) | 2014-12-10 |
Family
ID=52079437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410365852.0A Pending CN104194053A (zh) | 2014-07-29 | 2014-07-29 | 一种表面改性碳酸钙填料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104194053A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106565986A (zh) * | 2016-11-12 | 2017-04-19 | 恩平市汇翔实业有限公司 | 一种表面改性的纳米碳酸钙 |
| CN106752104A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-05-31 | 安徽北马科技有限公司 | 一种高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料 |
| CN110003844A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-07-12 | 陈果 | 一种陶瓷化防火硅酮密封胶的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103509229A (zh) * | 2013-10-12 | 2014-01-15 | 绿宝电缆（集团）有限公司 | 一种光伏电缆用辐照交联型低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料 |
| CN103923399A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-07-16 | 安徽华菱电缆集团有限公司 | 一种船用电缆阻燃乙丙绝缘橡皮 |
-
2014
- 2014-07-29 CN CN201410365852.0A patent/CN104194053A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103509229A (zh) * | 2013-10-12 | 2014-01-15 | 绿宝电缆（集团）有限公司 | 一种光伏电缆用辐照交联型低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料 |
| CN103923399A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-07-16 | 安徽华菱电缆集团有限公司 | 一种船用电缆阻燃乙丙绝缘橡皮 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106565986A (zh) * | 2016-11-12 | 2017-04-19 | 恩平市汇翔实业有限公司 | 一种表面改性的纳米碳酸钙 |
| CN106752104A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-05-31 | 安徽北马科技有限公司 | 一种高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料 |
| CN110003844A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-07-12 | 陈果 | 一种陶瓷化防火硅酮密封胶的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104194191A (zh) | 一种自润滑性改性轻质碳酸钙填料及其制备方法 | |
| CN104194050A (zh) | 一种耐磨阻燃轻质碳酸钙填料及其制备方法 | |
| CN104194055A (zh) | 一种抗光老化改性碳酸钙填料及其制备方法 | |
| CN107266944A (zh) | 一种新型环保水性无机涂料及其制备方法 | |
| Lu et al. | Synthesis of new polyether titanate coupling agents with different polyethyleneglycol segment lengths and their compatibilization in calcium sulfate whisker/poly (vinyl chloride) composites | |
| CN104194053A (zh) | 一种表面改性碳酸钙填料及其制备方法 | |
| CN103087626A (zh) | 一种uv清漆及其制备方法 | |
| CN104194193A (zh) | 一种抗静电抗磨pvc管专用填料及其制备方法 | |
| CN104194048A (zh) | 一种抗菌耐臭氧改性碳酸钙及其制备方法 | |
| CN104194190A (zh) | 一种抗老化改性轻质碳酸钙填料及其制备方法 | |
| CN104211995A (zh) | 一种耐腐蚀的塑胶填料及其制备方法 | |
| CN106633899A (zh) | 一种具有阻燃功能的环保塑料高分子纳米添加剂 | |
| CN104194194A (zh) | 一种耐氧化耐磨pvc管专用填料及其制备方法 | |
| CN104194401A (zh) | 一种碳酸钙改性填料及其制备方法 | |
| CN102977642B (zh) | 一种湿法研磨超细改性重质碳酸钙的生产方法 | |
| CN104194049A (zh) | 一种能提高机械性能的碳酸钙填料及其制备方法 | |
| CN104194052A (zh) | 一种增强增韧碳酸钙填料及其制备方法 | |
| CN104194196A (zh) | 一种耐紫外线pvc管专用填料及其制备方法 | |
| CN104194400A (zh) | 一种高分散性改性碳酸钙填料及其制备方法 | |
| CN103772744A (zh) | 一种pvc用聚丙烯酸钠/三乙醇胺改性碳酸钙填料 | |
| CN104177656A (zh) | 一种耐光轻质碳酸钙填料及其制备方法 | |
| CN103979845B (zh) | 一种防水混凝土及其制作方法 | |
| CN103204658A (zh) | 高耐磨人造石英石板材及其生产工艺 | |
| CN103450587A (zh) | 一种pvc树脂专用纳米改质剂的制备方法 | |
| CN107377158A (zh) | 一种湿法合成云母粉的精密分级方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20141210 |