CN106752104A - 一种高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料 - Google Patents

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Abstract

一种高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料，由下列重量份原料制成：碳酸钙粉200份、苯扎氯铵4‑5份、四氟化锆2‑3份、乳化石蜡2‑3份、粉煤灰4‑5份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2‑3份、过硫酸铵0.5‑2份、双氧水80‑100份、过氧化物酶8‑10份、聚乙二醇辛基苯基醚6‑8份、二甲基甲酰胺200‑250份、5‑羟基乙酰丙酸1‑2份、4，4‑二苯基甲烷双马来酰亚胺2‑3份、丙二酸二乙酯2‑3份、催化剂0.5‑1份、十六烷基三甲基溴化铵1‑2份、二氧化钛1‑2份、甲基三氯硅烷2‑3份、丙酮适量、去离子水适量。本发明的填料相容性好，韧性和强度高。

Description

一种高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料
技术领域
本发明涉及一种碳酸钙填料，具体涉及一种高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料。
背景技术
碳酸钙是一类重要的功能性无机填料，具有价格低廉、储量丰富、性能稳定、易加工、无毒等优点，能够显著的改善材料的加工性能、物理性能以及降低生产成本等等，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、造纸等领域，由于碳酸钙为亲水性化合物，导致在实际应用中存在与高聚物相容性不足，分散性差等缺陷，不能达到满意的填充补强效果，因此需要对碳酸钙进行改性处理，以提高其在各类材料中分散性和相容性，以达到改善产品性能的功效。
专利CN1400167A公开的一种表面改性纳米碳酸钙的制备方法，采用饱和脂肪酸钠盐作为表面处理剂；专利CN1654551A公开了一种纳米碳酸钙的改性方法，采用双子星表面活性剂二磷酸酯盐作为改性剂；都是在已碳酸化完成的碳酸钙乳液中加入表面处理剂在一定温度、浓度和比例下液相活化反应而得。此种方法得到的碳酸钙填料虽然相容性得到了提高，但是应用性能任然没得到改善。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料，为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料，其特征在于，所述的碳酸钙由下列重量份的原料制成：碳酸钙粉200份、苯扎氯铵4-5份、四氟化锆2-3份、乳化石蜡2-3份、粉煤灰4-5份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2-3份、过硫酸铵0.5-2份、双氧水80-100份、过氧化物酶8-10份、聚乙二醇辛基苯基醚6-8份、二甲基甲酰胺200-250份、5-羟基乙酰丙酸1-2份、4，4-二苯基甲烷双马来酰亚胺2-3份、丙二酸二乙酯2-3份、催化剂0.5-1份、十六烷基三甲基溴化铵1-2份、二氧化钛1-2份、甲基三氯硅烷2-3份、丙酮适量、去离子水适量。
所述的高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料，其特征在于，所述的碳酸钙由如下步骤制备而成：
（1）将苯扎氯铵加入水中，搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、四氟化锆、粉煤灰，在3000-4000转/min下搅拌5-10min；加入甲基三氯硅烷、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和过硫酸铵，加热至80-90℃，在9000-12000转/min下搅拌30-40min，100-120℃烘干，研磨15-20min，过150-200目筛，得到混合料；
（2）将过氧化物酶、双氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步骤（1）所得的混合料混合均匀，30-40℃恒温搅拌30-40min，在其表面引入活性羟基，得到异化的活性羟基混合料；
（3）将活性羟基混合料超声分散在二甲基甲酰胺中，再加入5-羟基乙酰丙酸、4，4-二苯基甲烷双马来酰亚胺、丙二酸二乙酯、催化剂，70-80℃搅拌反应8-10h，得到双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙；
（4）将其它剩余成分加入步骤（3）得到的双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙中，超声2-3h，过滤，分别用去离子水、丙酮洗涤2-3次，50-60℃烘干，研磨20-30min，过150-200目筛，得到一种高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料。
所述的催化剂为(i)(IV)族金属的茂金属络合物，所述茂金属包含至少两个环戊二烯基型配体。
本发明的有益效果为：本发明在碳酸钙表面接枝聚合双马来聚酰亚胺，并添加甲基三氯硅烷、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乳化石蜡增加了碳酸钙表面的有机性，与PVC结合力强，相容性好，提高韧性和强度。
具体实施例
本实施例的高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料，由下列重量份的原料制成：碳酸钙粉200份、苯扎氯铵5份、四氟化锆3份、乳化石蜡3份、粉煤灰5份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3份、过硫酸铵0.5份、双氧水100份、过氧化物酶8份、聚乙二醇辛基苯基醚8份、二甲基甲酰胺250份、5-羟基乙酰丙酸2份、4，4-二苯基甲烷双马来酰亚胺3份、丙二酸二乙酯3份、催化剂0.5份、十六烷基三甲基溴化铵2份、二氧化钛2份、甲基三氯硅烷3份、丙酮适量、去离子水适量。
一种高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料，由如下步骤制备而成：
（1）将苯扎氯铵加入水中，搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、四氟化锆、粉煤灰，在3500转/min下搅拌10min；加入甲基三氯硅烷、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和过硫酸铵，加热至80℃，在10000转/min下搅拌30min，100℃烘干，研磨20min，过200目筛，得到混合料；
（2）将过氧化物酶、双氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步骤（1）所得的混合料混合均匀，30-40℃恒温搅拌30-40min，在其表面引入活性羟基，得到异化的活性羟基混合料；
（3）将活性羟基混合料超声分散在二甲基甲酰胺中，再加入5-羟基乙酰丙酸、4，4-二苯基甲烷双马来酰亚胺、丙二酸二乙酯、催化剂，80℃搅拌反应10h，得到双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙；
（4）将其它剩余成分加入步骤（3）得到的双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙中，超声3h，过滤，分别用去离子水、丙酮洗涤3次，60℃烘干，研磨30min，过200目筛，得到一种高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料。
本发明的高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料的真密度为1.0-1.4g/cm3，堆积密度为0.13-0.24g/cm3，平均粒径小于等于6μm，比表面积80-170㎡/g，白度为90-95%。

Claims (3)

1.一种高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料，其特征在于，所述的碳酸钙由下列重量份的原料制成：碳酸钙粉200份、苯扎氯铵4-5份、四氟化锆2-3份、乳化石蜡2-3份、粉煤灰4-5份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2-3份、过硫酸铵0.5-2份、双氧水80-100份、过氧化物酶8-10份、聚乙二醇辛基苯基醚6-8份、二甲基甲酰胺200-250份、5-羟基乙酰丙酸1-2份、4，4-二苯基甲烷双马来酰亚胺2-3份、丙二酸二乙酯2-3份、催化剂0.5-1份、十六烷基三甲基溴化铵1-2份、二氧化钛1-2份、甲基三氯硅烷2-3份、丙酮适量、去离子水适量。
2.根据权利要求1中所述的高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料，其特征在于，所述的碳酸钙由如下步骤制备而成：
将苯扎氯铵加入水中，搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、四氟化锆、粉煤灰，在3000-4000转/min下搅拌5-10min；加入甲基三氯硅烷、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和过硫酸铵，加热至80-90℃，在9000-12000转/min下搅拌30-40min，100-120℃烘干，研磨15-20min，过150-200目筛，得到混合料；
将过氧化物酶、双氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步骤（1）所得的混合料混合均匀，30-40℃恒温搅拌30-40min，在其表面引入活性羟基，得到异化的活性羟基混合料；
将活性羟基混合料超声分散在二甲基甲酰胺中，再加入5-羟基乙酰丙酸、4，4-二苯基甲烷双马来酰亚胺、丙二酸二乙酯、催化剂，70-80℃搅拌反应8-10h，得到双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙；
（4）将其它剩余成分加入步骤（3）得到的双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙中，超声2-3h，过滤，分别用去离子水、丙酮洗涤2-3次，50-60℃烘干，研磨20-30min，过150-200目筛，得到一种高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料。
3.根据权利要求2中所述的高相容性的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为(i)(IV)族金属的茂金属络合物，所述茂金属包含至少两个环戊二烯基型配体。
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