CN102898580A - 聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚丙烯酰胺的制备方法，它包括以下步骤：在配液釜中加入875重量份的水，再在搅拌下加入112.5重量份的阳离子单体，然后，对配液釜进行加热，并在搅拌下加入1000重量份的丙烯酰胺，待丙烯酰胺完全溶解后，即得配制液；调节配制液的pH值至7—9；在搅拌下向广口反应容器中的配制液依次加入过量的引发剂，然后静置以待爆聚反应，得到聚合物膨胀体；其中，引发剂是浓度为1.5%-2.5%的过氧化物水溶液和浓度为1.5%-2.5%的亚硫酸盐水溶液；将聚合物膨胀体依次造粒、烘干、筛分，即得到聚丙烯酰胺。该制备方法具有聚合时间短、反应平稳、生产成本低、产品质量可靠的优点。
Description
技术领域
本发明涉及了一种超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，属于化工领域。
背景技术
超低分子量聚丙烯酰胺在钻井、纺织等行业有着大量的需求，而且需求在逐年递增，而在国内，超低分子量聚丙烯酰胺属紧缺产品，大部分靠国外进口，究其原因，主要在于国内的生产配方、生产技术、生产方法不成熟、不科学，致使生产效率低、生产成本高、产品质量得不到保证。
为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供了一种聚合时间短、反应平稳、生产成本低、产品质量可靠的聚丙烯酰胺的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种聚丙烯酰胺的制备方法，它包括以下步骤：
步骤1、配液：在配液釜中加入800-900重量份的水，再在搅拌下加入100-120重量份的阳离子单体，然后，对配液釜进行加热，并在搅拌下加入800-1200重量份的丙烯酰胺，待丙烯酰胺完全溶解后，即得配制液，其中，最终所得配制液的温度不得超过30℃；
步骤2、调节PH值：向所述配制液中加入氢氧化钙粉剂，以便调节所述配制液的PH值，并使所述配制液的PH值为7—9；
步骤3、聚合反应：将所述配制液放入广口反应容器中，并在搅拌下向广口反应容器中依次加入1000-1200重量份的引发剂1和800-1200重量份的引发剂2，然后，静置，待其升温、凝固、膨胀并发生爆聚反应，即得到聚合物膨胀体；其中，引发剂1是浓度为1.5%-2.5%的过氧化物水溶液，引发剂2是浓度为1.5%-2.5%的亚硫酸盐水溶液；
步骤4、造粒、烘干、筛分：将所得聚合物膨胀体依次造粒、烘干、筛分，即得到聚丙烯酰胺。
基于上述，在步骤1中，在配液釜中加入875重量份的水、112.5重量份的阳离子单体和1000重量份的丙烯酰胺。
基于上述，在步骤4中，造粒：将所得聚合物膨胀体置入粗造粒机进行粗造粒，然后，再将粗造粒后的聚合物膨胀体置入细造粒机进行细造粒，得聚丙烯酰胺颗粒；烘干：将所得聚丙烯酰胺颗粒置入回转穿流机进行干燥，温度控制在95℃～100℃，然后，再将聚丙烯酰胺颗粒置入振动流化床进行干燥，温度控制在75℃～80℃；筛分：将烘干后的聚丙烯酰胺颗粒经80目标筛筛分，即得到聚丙烯酰胺。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著进步，具体的说，该方法生产的超低分子量聚丙烯酰胺，生产合成时温度可达150℃以上，并且是在瞬间完成，聚合时间短，反应平稳，生产效率高；该方法生产的产品耐温、耐老化、耐盐，可用作海底泥浆钻井助剂、纺织降料柔软剂。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
一种聚丙烯酰胺的制备方法，它包括以下步骤：
步骤1、配液：在配液釜中加入875重量份的水，再在搅拌下加入112.5重量份的阳离子单体，然后，对配液釜进行加热，并在搅拌下加入1000重量份的丙烯酰胺，待丙烯酰胺完全溶解后，即得配制液，其中，最终所得配制液的温度不得超过30℃；由于丙烯酰胺溶解过程温降大，配制液温度下降明显，需要加热以使丙烯酰胺加快溶解。
步骤2、调节PH值：向所述配制液中加入氢氧化钙粉剂，以便调节所述配制液的PH值，并使所述配制液的PH值为7—9；由于阳离子单体一般为弱酸性，加入适当的氢氧化钙调节PH值，可以防止酸性聚合造成交连，致使生产的产品不能溶解于水。
步骤3、聚合反应：将所述配制液放入广口反应容器中，并在搅拌下向广口反应容器中依次加入1000-1200重量份的引发剂1和800-1200重量份的引发剂2，然后，静置，待其升温、凝固、膨胀并发生爆聚反应，即得到聚合物膨胀体；其中，引发剂1是浓度为1.5%-2.5%的过氧化物水溶液，引发剂2是浓度为1.5%-2.5%的亚硫酸盐水溶液；与常规聚合物低温、长时间、温和反应不一样，本发明聚合反应为爆聚型，瞬间完成；在爆聚过程中，反应最为剧烈，并伴有大量的蒸气溢出，物料温度快速升到150℃以上。
步骤4、造粒：将所得聚合物膨胀体置入粗造粒机进行粗造粒，然后，再将粗造粒后的聚合物膨胀体置入细造粒机进行细造粒，得聚丙烯酰胺颗粒；烘干：将所得聚丙烯酰胺颗粒置入回转穿流机进行干燥，温度控制在95℃～100℃，然后，再将聚丙烯酰胺颗粒置入振动流化床进行干燥，温度控制在75℃～80℃；筛分：将烘干后的聚丙烯酰胺颗粒经80目标筛筛分，即得到聚丙烯酰胺。
通过调整水、阳离子单体、丙烯酰胺和引发剂的用量，可得到不同分子量的产品；按聚合物分子量检测标准测定产品，本方法所得聚丙烯酰胺为低分子量聚合物，分子量可控制在10～50万范围内。
聚合后生成的聚丙烯酰胺产品一般不能溶入水，而本方法生产的聚丙烯酰胺，不但具有耐温、耐老化、耐盐等特点，而且溶解性极好。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (3)
1.一种聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1、配液：在配液釜中加入800-900重量份的水，再在搅拌下加入100-120重量份的阳离子单体，然后，对配液釜进行加热，并在搅拌下加入800-1200重量份的丙烯酰胺，待丙烯酰胺完全溶解后，即得配制液，其中，最终所得配制液的温度不得超过30℃；
步骤2、调节PH值：向所述配制液中加入氢氧化钙粉剂，以便调节所述配制液的PH值，并使所述配制液的PH值为7—9；
步骤3、聚合反应：将所述配制液放入广口反应容器中，并在搅拌下向广口反应容器中依次加入1000-1200重量份的引发剂1和800-1200重量份的引发剂2，然后，静置，待其升温、凝固、膨胀并发生爆聚反应，即得到聚合物膨胀体；其中，引发剂1是浓度为1.5%-2.5%的过氧化物水溶液，引发剂2是浓度为1.5%-2.5%的亚硫酸盐水溶液；
步骤4、造粒、烘干、筛分：将所得聚合物膨胀体依次造粒、烘干、筛分，即得到聚丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：在步骤1中，在配液釜中加入875重量份的水、112.5重量份的阳离子单体和1000重量份的丙烯酰胺。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：在步骤4中，造粒：将所得聚合物膨胀体置入粗造粒机进行粗造粒，然后，再将粗造粒后的聚合物膨胀体置入细造粒机进行细造粒，得聚丙烯酰胺颗粒；烘干：将所得聚丙烯酰胺颗粒置入回转穿流机进行干燥，温度控制在95℃～100℃，然后，再将聚丙烯酰胺颗粒置入振动流化床进行干燥，温度控制在75℃～80℃；筛分：将烘干后的聚丙烯酰胺颗粒经80目标筛筛分，即得到聚丙烯酰胺。
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