CN101121765A - 高分子阳离子聚丙烯酰胺制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高分子阳离子聚丙烯酰胺制备方法，它包括以下步骤：精制丙烯酰胺水溶液；将所得丙烯酰胺水溶液加热提纯、真空闪蒸，再加树脂去离子，充氮除氧，提取纯净的丙烯酰胺水溶液；将所得纯净的丙烯酰胺水溶液加水和引发剂置入聚合槽，通过卤灯光照射进行聚合反应，照射温度至75－79℃，反应时间为3.8－4.2小时，聚合生成聚丙烯酰胺；将所得聚丙烯酰胺粗造粒，再细造粒，得聚丙烯酰胺颗粒；将所得聚丙烯酰胺颗粒干燥、筛分、磨粉，包装入库。该方法依赖卤灯光作为聚合动力，并结合适量引发功能助剂，即可得到高分子阳离子聚丙烯酰胺，而且具有聚合时间短、反应平稳、生产成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯酰胺制备方法，具体的说，涉及了一种高分子阳离子聚丙烯酰胺制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
目前，国内阳离子聚丙烯酰胺的主要缺点在于：分子量低，溶解时间长，单体残留多，用量大，去污效果不理想，不能满足不同环保行业的需要；通常，其采用的制备方法是：先将聚丙烯酰胺与阳离子单体按不同比例混合，然后采用水溶液共聚法，于体系中通入氮气除氧，加入氧化还原剂，也有加入高温阶段起引发作用的水溶性偶氮盐，聚合浓度一般为40％，于30-40℃引发聚合，所用工艺设备为箱式，并进行保温，以降低残余单体含量。该类方法所得聚合物凝胶粘度大，分子量不高，而且不易造粒；物料放于托盘中分层进入烘箱，鼓热风干燥，由于物料静态相互粘结为一体，导致分子量降解严重，因局部受热产品溶解性差，不溶物含量高，存在聚合周期长、干燥能耗高、产量小、产品质量不稳定的问题。
为了解决以上问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种聚合时间短、反应平稳、生产成本低的高分子阳离子聚丙烯酰胺制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种高分子阳离子聚丙烯酰胺制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将丙烯腈与纯水按重量比为1∶6.5-7.2的比例混合后置入反应容器，并加入催化剂，加热到80-140℃，精制丙烯酰胺水溶液；
步骤2、将上述所得丙烯酰胺水溶液加热提纯，再进行真空闪蒸，得38-42％浓度的丙烯酰胺水溶液；
步骤3、将上述所得38-42％浓度的丙烯酰胺水溶液置入配料釜，然后，加树脂去离子，充氮除氧，提取纯净的丙烯酰胺水溶液；
步骤4、将上述所得纯净的丙烯酰胺水溶液加水和引发剂置入聚合槽，然后，通过卤灯光照射进行聚合反应，照射温度至75-79℃，反应时间为3.8-4.2小时，聚合生成聚丙烯酰胺；
步骤5、将上述所得聚丙烯酰胺置入粗造粒机进行粗造粒，然后，将粗造粒后的聚丙烯酰胺置入细造粒机进行细造粒，得3-5mm的聚丙烯酰胺颗粒；
步骤6、将上述所得聚丙烯酰胺颗粒置入回转穿流机进行干燥，温度控制在95-100℃，然后，再进入振动流化床进行干燥，温度控制在75-80℃；
步骤7、将上述干燥后的聚丙烯酰胺颗粒经筛分机筛分，再进入磨粉机磨粉，最后，包装入库。
基于上述，在步骤2中，将所得38-42％浓度的丙烯酰胺水溶液用氨水调PH值到11-12.5。
基于上述，在步骤1中，所述的催化剂是骨架兰尼铜催化剂。
基于上述，在步骤1中，所述的催化剂是骨架兰尼铜催化剂和微生物催化剂。
基于上述，在步骤4中，所述的引发剂是T50。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步性，具体的说，有以下优点：
1、该制备方法依赖卤灯光作为聚合动力，并结合适量引发功能助剂，即可得到高分子阳离子聚丙烯酰胺；卤灯也叫金卤灯，是一种普通的灯光，经过申请人不断的摸索和研究，发现它作为聚合动力在试验中效果特别的好，适合应用于生产；
2、该方法制备工艺简单，生产出的聚丙烯酰胺溶解性、稳定性好，溶解时间仅仅30-60分钟，水不溶解物小于1h，而且，分子量高达1000-1500万以上；
3、该制备方法采用分步造粒的方式，使得造粒过程的散热问题得到有效的解决，避免了聚丙烯酰胺的降解；
4、该制备方法采用串联干燥的方式，使聚丙烯酰胺在较低的温度下进行干燥，避免聚丙烯酰胺在温度高的情况下进行降解，另外，可节能降耗，减少生产成本；
5、该制备方法采用金卤灯光照射聚合，相对现有技术的光照射方法，引发剂用量少，聚合速率快，聚合效果好，反应平稳，对提高分子量提供了更为有利的先期条件，使得产品后序生产过程质量好，分子量高；
6、该制备方法独特，能生产各种行业的产品，满足不同环保行业的需要。
附图说明
图1为本发明所述丙烯酰胺水溶液PH值与特性粘数的关系示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
一种高分子阳离子聚丙烯酰胺制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将丙烯腈与纯水按重量比为1∶7的比例混合后置入反应容器，并加入骨架兰尼铜催化剂，加热到80-140℃，精制丙烯酰胺水溶液；
步骤2、将上述所得丙烯酰胺水溶液加热提纯，再进行真空闪蒸，得40％浓度的丙烯酰胺水溶液；将所得40％浓度的丙烯酰胺水溶液用氨水调PH值到12；
步骤3、将上述所得40％浓度的丙烯酰胺水溶液置入配料釜，然后，加树脂去离子，充氮除氧，提取纯净的丙烯酰胺水溶液；
步骤4、将上述所得纯净的丙烯酰胺水溶液加水和引发剂T50置入聚合槽，然后，通过卤灯光照射进行聚合反应，照射温度至79℃，反应时间为4小时，聚合生成聚丙烯酰胺；
步骤5、将上述所得聚丙烯酰胺置入粗造粒机进行粗造粒，然后，将粗造粒后的聚丙烯酰胺置入细造粒机进行细造粒，得3-5mm的聚丙烯酰胺颗粒；
步骤6、将上述所得聚丙烯酰胺颗粒置入回转穿流机进行干燥，温度控制在95-100℃，然后，再进入振动流化床进行干燥，温度控制在75-80℃；
步骤7、将上述干燥后的聚丙烯酰胺颗粒经筛分机筛分，再进入磨粉机磨粉，最后，包装入库。
基于上述，在步骤1中，所述的催化剂是骨架兰尼铜催化剂和微生物催化剂。
针对该制备方法，本申请人进行了不断的摸索和试验，并列出一些具体试验中的数据，以证明本发明的优点。
表1：丙烯酰胺水溶液PH值对聚合反应的影响
| PH值 | 11.2 | 12.0 | 12.5 | 13.0 |
| 聚丙烯酰胺分子量 | ＞1500 | ＞1500 | ＞1500 | ＞1200 |
| 聚合速度 | 适中 | 适中 | 快 | 快 |
| 水溶性 | 较差 | 好 | 好 | 好 |
表2：丙烯酰胺水溶液浓度对聚合反应的影响
| 丙烯酰胺水溶液浓度 | 20％ | 30％ | 40％ | 45％ |
| 聚丙烯酰胺分子量 | ＞1500 | ＞1500 | ＞1500 | ＞1200 |
| 聚合速度 | 适中 | 适中 | 快 | 快 |
| 水溶性 | 较差 | 好 | 好 | 好 |
| 体积膨胀 | 小 | 小 | 适中 | 大 |
从表1和表2可以看出，选择适当的丙烯酰胺水溶液PH值和浓度，对聚合反应的有着很明显的影响，进而对提高聚丙烯酰胺的分子量起到了极其重要的作用。
如图1所示，选择适当的丙烯酰胺水溶液PH值，对聚合反应中的聚丙烯酰胺的特性粘数有着很明显的影响，当聚丙烯酰胺的特性粘数增大，则聚丙烯酰胺之间的键力增大，从而聚丙烯酰胺分子量变大。
本发明的制备方法采用光聚合，在卤灯照射和引发剂T50作用下，可提高聚丙烯酰胺分子量到1000-1500万；该方法聚合速率高，反应平稳，引发剂量少，从而达到溶解时间短(30-60分钟)，并使聚丙烯酰胺在95-100℃的温度下达到干燥的目的，降低了能耗，节约了成本；
采用该方法改善了聚合物的水溶性，使一些微溶胶充分溶解，增加有效量，增强了高分子聚丙烯酰胺内的排斥力，使每个分子体积扩张，粘度加大，进而使聚丙烯酰胺分子量增加。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (5)
1.一种高分子阳离子聚丙烯酰胺制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将丙烯腈与纯水按重量比为1∶6.5-7.2的比例混合后置入反应容器，并加入催化剂，加热到80-140℃，精制丙烯酰胺水溶液；
步骤2、将上述所得丙烯酰胺水溶液加热提纯，再进行真空闪蒸，得38-42％浓度的丙烯酰胺水溶液；
步骤3、将上述所得38-42％浓度的丙烯酰胺水溶液置入配料釜，然后，加树脂去离子，充氮除氧，提取纯净的丙烯酰胺水溶液；
步骤4、将上述所得纯净的丙烯酰胺水溶液加水和引发剂置入聚合槽，然后，通过卤灯光照射进行聚合反应，照射温度至75-79℃，反应时间为3.8-4.2小时，聚合生成聚丙烯酰胺；
步骤5、将上述所得聚丙烯酰胺置入粗造粒机进行粗造粒，然后，将粗造粒后的聚丙烯酰胺置入细造粒机进行细造粒，得3-5mm的聚丙烯酰胺颗粒；
步骤6、将上述所得聚丙烯酰胺颗粒置入回转穿流机进行干燥，温度控制在95-100℃，然后，再进入振动流化床进行干燥，温度控制在75-80℃；
步骤7、将上述干燥后的聚丙烯酰胺颗粒经筛分机筛分，再进入磨粉机磨粉，最后，包装入库。
2.根据权利要求1所述的高分子阳离子聚丙烯酰胺制备方法，其特征在于：在步骤2中，将所得38-42％浓度的丙烯酰胺水溶液用氨水调PH值到11-12.5。
3.根据权利要求1所述的高分子阳离子聚丙烯酰胺制备方法，其特征在于：在步骤1中，所述的催化剂是骨架兰尼铜催化剂。
4.根据权利要求1所述的高分子阳离子聚丙烯酰胺制备方法，其特征在于：在步骤1中，所述的催化剂是骨架兰尼铜催化剂和微生物催化剂。
5.根据权利要求1所述的高分子阳离子聚丙烯酰胺制备方法，其特征在于：在步骤4中，所述的引发剂是T50。
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