CN102086295B - 不脱水刨花板用脲醛树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脲醛树脂及其制备方法。本发明的脲醛树脂包括以下组分：甲醛水溶液200份、尿素120-170份、聚乙烯醇0-2份、助剂1-10份、增量剂3-20份，其中，甲醛水溶液的浓度为37％，在制备过程中，尿素分三次或四次加入，反应依次在弱碱性、弱酸性介质和中性介质中进行，同时在脲醛树脂的合成中添加助剂和增量剂。本发明的脲醛树脂不需要脱水即可用于刨花板的生产，解决了废水排放，污染环境的问题，而且大大降低了刨花板的生产成本，适用大中小型各类刨花板企业。
Description
技术领域
本发明涉及一种脲醛树脂及其制备方法，具体涉及一种不脱水刨花板用脲醛树脂胶黏剂，属于人造板胶黏剂领域。
背景技术
刨花板是一种用木材或非木材植物原料制成刨花，然后施加胶黏剂后压制而成的人造板材，其生产所用的胶黏剂为脲醛树脂胶黏剂。刨花板作为人造板中的一类板材，虽然它的物理力学性能和外观质量不如胶合板和纤维板，但由于价格低廉，在人造板市场中有着不可替代的作用。另据资料统计，2008年刨花板产量达到1142.43万立方米，据此测算，2008年刨花板用脲醛胶约为126万吨。一般来说，刨花板用脲醛胶需脱水，脱水量占树脂总重量的22-28％，其存在如下不足：1、脱水胶生产周期长、浪费电、汽等能源；2、生产成本高；3、性能差；4、脱出来的废水含有甲醛等有害物质，污染环境。
中国专利CN92108447.1公开了一种不脱水高粘度贮存稳定的脲醛胶缩聚工艺，所涉及的方法虽然粘度高，但初粘性并不好，同时工艺操作比较复杂。中国专利CN94109486.3公开了一种三聚氰胺脲醛树脂不脱水胶及其生产方法，所涉及的方法只适合于棉杆刨花板，反应摩尔比高，导致最终游离甲醛含量高，三聚氰胺用量为尿素用量的2-5％，生产成本高。中国专利CN101003610A公开了一种用高浓度甲醛生产脲醛树脂的制备方法，与低浓度甲醛(37％)生产脲醛树脂相比，利用高浓度甲醛生产的脲醛树脂生产的人造板，其各项物理力学性能均显著提高，同时甲醛释放量显著降低，在保证人造板各项物理力学性能的条件下，可降低胶耗。但是高浓度甲醛在常温下容易聚合，不易储存，难以作为商品销售，而只能采用醛胶一体化的模式操作，这对于大型人造板企业来说是一个理想的选择，但由于投资费用和操作成本的增加是广大中小型人造板企业所无法接受的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种用于刨花板生产的脲醛树脂技术。本发明的脲醛树脂技术不需要脱水即可用于刨花板的生产，一方面解决了废水排放，污染环境的问题；另一方面大大降低了刨花板的生产成本，同时适用于大中小型各类刨花板厂。
本发明是通过以下技术方案来解决这些问题的：
一种脲醛树脂，包括以下重量份的组分：甲醛水溶液150-250份、尿素120-170份、聚乙烯醇0-2份、助剂1-10份、增量剂3-20份。
优选，所述脲醛树脂包括以下重量份的组分：甲醛水溶液200份，尿素150-170份，聚乙烯醇0-1份，助剂1.5-5份，增量剂10-20份。
其中，甲醛水溶液可采用工业甲醛水溶液，其浓度为37％。
所述助剂由铵盐、多羟基化合物和缓冲剂构成。
所述助剂各组份的量为：铵盐5-50重量份，多羟基化合物5-30重量份，缓冲剂20-90重量份。
所述铵盐选自氯化铵、硫酸铵、硝酸铵和磷酸铵的中的一种或它们的混合物，优选，所述铵盐为氯化铵。
所述多羟基化合物选自硬脂酸、邻羟基苯甲酸、2-羟基丙醇酸、2-羟基丙酸、蔗糖、己六醇、2，3-二羟基丁二酸中的一种或它们的混合物，优选，所述多羟基化合物为蔗糖。
所述缓冲剂选自尿素、三聚氰胺、乌洛托品、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、硼砂、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两者以上的混合物，优选，所述缓冲剂为乌洛托品。
所述增量剂由高分子化合物和填充剂组成。
其中，所述高分子化合物为5-50重量份，所述填充剂为50-95重量份；
所述高分子化合物选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠、脱脂蛋白、大豆分离蛋白、玉米淀粉和木薯淀粉中的一种或它们的混合物，优选，所述高分子化合物为聚乙烯醇。
所述填充剂选自氯化钙、氯化镁、氯化钠、二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙、氧化镁、膨润土和凹凸棒土中的一种或它们的混合物。
本发明还提供了一种所述脲醛树脂的制备方法，其特征在于，以尿素分三次或四次加入的方式将所述组分混合，依次在弱碱性、弱酸性介质和中性介质中进行。
所述脲醛树脂的制备方法具体包括以下步骤：
1)在反应釜中依次加入甲醛水溶液、聚乙烯醇和增量剂；
2)用氢氧化钠水溶液调pH至7.0-9.5，加入第一批尿素，然后升温到80-95℃下反应60-90分钟；
3)用酸的水溶液调pH至6-8，优选6.5-7.2，加入第二批尿素，反应30-40分钟；
4)加入助剂并用酸的水溶液调pH至4-6，优选4.0-4.6，反应至粘度为：涂-4杯28-35s；
5)用氢氧化钠水溶液调pH至6-7，优选6.0-6.5，加入第三批尿素，反应至粘度为：涂-4杯35-45s；
6)用氢氧化钠水溶液调pH至7.0-7.5，降温至70±5℃，加入第四批尿素，保温10-20分钟；
7)降温至40℃以下出料。
其中，第一至第四次加入的尿素量分别为尿素总重量的40-50％、4-7％、7-24％、12-49％。
调pH所用的酸选自硫酸、盐酸、磷酸、甲酸中的一种或它们的混合物。
本发明还提供了所述脲醛树脂在制备刨花板中的应用。
本发明脲醛树脂的优点是：
1、-采用本发明脲醛树脂生产刨花板时，在树脂合成过程中不需要进行真空脱水处理，因此没有废水产生，缩短了生产周期，降低了燃料和动力消耗。
2、与脱水脲醛树脂相比，本发明脲醛树脂的单位生产成本降低10％，用本发明脲醛树脂生产刨花板，在保证人造板的各项物理力学性能的前提下，可不增加胶耗，也不影响正常的生产效率，大大降低了生产成本。
3、本发明脲醛树脂适用于大中小型各类刨花板厂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，决不限制本发明的保护范围。
实施例1脲醛树脂1的制备
原料配方：
其中，增量剂1的组分为：10重量份羧甲基纤维素钠，90重量份氯化钠。
增量剂1主要技术指标：密度：1.9-2.1；pH：7-8；外观：白色粉末；水分：≤4％。
助剂1的组分为：40重量份硫酸铵，30重量份2-羟基丙酸，30重量份尿素。
助剂1的主要技术指标：密度：1.1-1.3，pH：5-7，外观：白色粉末，水分：≤4％。
具体步骤如下：
1)将37％甲醛水溶液一次加入反应釜中，加入聚乙烯醇和增量剂1，打开蒸汽加热到30-40℃，关闭蒸汽；
2)用氢氧化钠水溶液调pH＝8.8，加入U1，然后打开蒸汽阀升温到60-70℃时关闭蒸汽，让其自升温至95℃，保温反应60分钟；
3)用甲酸水溶液调pH至6.5，加入U2，反应40分钟；
4)加入助剂1并用甲酸水溶液调pH至4.0，反应至粘度：涂-4杯28s；
5)用氢氧化钠水溶液调pH至6.0，加入U3，反应至粘度：涂-4杯35s；
6)用氢氧化钠水溶液调pH至7.2，降温至70±5℃，加入U4，保温反应20分钟；
7)降温至40℃以下调pH＝8.0，出料得到脲醛树脂1。
所得脲醛树脂1的质量指标：
固体含量：58％；
pH值：8.0；
粘度(20℃)：150cp；
固化时间：55s；
游离甲醛含量：＜0.1％；
贮存期：＞30天。
实施例2脲醛树脂2的制备
其中，增量剂2的组分为：50重量份脱脂蛋白，50重量份二氧化硅。
增量剂2主要技术指标：密度：1.3-1.5；pH：7-8；外观：白色粉末；水分：≤4％。
助剂2的组分为：30重量份磷酸铵，30重量份硬脂酸，40重量份磷酸二氢钠。
助剂2的主要技术指标：密度：1.4-1.6，pH：5-7，外观：白色粉末，水分：≤4％。
具体步骤同实施例1，所得脲醛树脂2的质量指标：
固体含量：56％；
pH值：8.0；
粘度(20℃)：180cp；
固化时间：60s；
游离甲醛含量：＜0.1％；
贮存期：＞30天。
实施例3脲醛树脂3的制备
其中，增量剂3的组分为：5重量份大豆分离蛋白，95重量份凹凸棒土。
增量剂3主要技术指标：密度：1.3-1.5；pH：7-8；外观：白色粉末；水分：≤4％。
助剂3的组分为：50重量份硝酸铵，30重量份邻羟基苯甲酸，20重量份尿素。
助剂3的主要技术指标：密度：1.2-1.4，pH：3-5，外观：白色粉末，水分：≤4％。
具体步骤同实施例1，所得脲醛树脂3的质量指标：
固体含量：55％；
pH值：8.0；
粘度(20℃)：140cp；
固化时间：65s；
游离甲醛含量：＜0.1％；
贮存期：＞30天。
实施例4：脲醛树脂4的制备
其中，增量剂4的组分为：30重量份玉米淀粉，70重量份膨润土。
增量剂4主要技术指标：密度：1.4-1.6；pH：9-10；外观：白色粉末；水分：≤4％。
助剂4的组分为：50重量份硝酸铵，30重量份蔗糖，20重量份乌洛托品。
助剂4的主要技术指标：密度：1.1-1.3，pH：6-7，外观：白色粉末，水分：≤4％。
具体步骤如下：
1)将37％甲醛水溶液一次加入反应釜中，加入聚乙烯醇和增量剂4，打开蒸汽加热到30-40℃，关闭蒸汽；
2)用氢氧化钠水溶液调pH＝8.8，加入U1，然后打开蒸汽阀升温到60-70℃时关闭蒸汽，让其自升温至95℃，保温反应60分钟；
3)用硫酸水溶液调pH至6.5，加入U2，反应40分钟；
4)加入助剂4并用硫酸水溶液调pH至4.0，反应至粘度：涂-4杯30s；
5)用氢氧化钠水溶液调pH至6.0，加入U3，反应至粘度：涂-4杯38s；
6)用氢氧化钠水溶液调pH至7.2，降温至70±5℃，加入U4，保温反应20分钟；
7)降温至40℃以下调pH＝8.0，出料得到脲醛树脂4。
所得脲醛树脂4的质量指标：
固体含量：58％；
pH值：8.0；
粘度(20℃)：200cp；
固化时间：55s；
游离甲醛含量：＜0.1％；
贮存期：＞30天。
实施例5：脲醛树脂4的制备
其中，增量剂5的组分为：40重量份的木薯粉，60重量份的氯化钙。
增量剂5的主要技术指标：密度：1.3-1.5，pH：7-8，外观：白色粉末，水分：≤4％。
助剂5的组分为：20kg重量份氯化铵，30kg重量份己六醇，50kg重量份硼砂。
助剂5的主要技术指标：密度：1.5-1.7，pH：8-10，外观：白色粉末，水分：≤4％。
具体步骤如下：
1)将37％甲醛水溶液一次加入反应釜中，加入聚乙烯醇和增量剂5，打开蒸汽加热到30-40℃，关闭蒸汽；
2)用氢氧化钠水溶液调pH＝8.8，加入U1，然后打开蒸汽阀升温到60-70℃时关闭蒸汽，让其自升温至95℃，保温反应60分钟；
3)用盐酸水溶液调pH至6.5，加入U2，反应40分钟；
4)加入助剂5并用盐酸水溶液调pH至4.0，反应至粘度：涂-4杯35s；
5)用氢氧化钠水溶液调pH至6.0，加入U3，反应至粘度：涂-4杯40s；
6)用氢氧化钠水溶液调pH至7.2，降温至70±5℃，加入U4，保温反应20分；
7)降温至40℃以下调pH＝8.0，出料，脲醛树脂5。
所得脲醛树脂5的质量指标：
固体含量：60％；
pH值：8.0；
粘度(20℃)：220cp；
固化时间：50s；
游离甲醛含量：＜0.1％；
贮存期：＞30天。
对比例1：对比脲醛树脂的制备
具体步骤如下：
1)将37％甲醛水溶液一次加入反应釜中，加入聚乙烯醇，打开蒸汽加热到30-40℃，关闭蒸汽；
2)用氢氧化钠水溶液调pH＝8.8，加入U1，然后打开蒸汽阀升温到60-70℃时关闭蒸汽，让其自升温至95℃，保温反应60分钟；
3)用甲酸水溶液调pH至6.5，加入U2，反应40分钟；
4)在用甲酸水溶液调pH至4.0，反应至粘度：涂-4杯18s；
5)用氢氧化钠水溶液调pH至6.0，加入U3，反应至粘度：涂-4杯20s；
6)用氢氧化钠水溶液调pH至7.2，在70±5℃条件下脱除50重量份水，
7)脱水完成后加入U4，保温反应20分；
8)降温至40℃以下调pH＝8.0，出料，得到对比脲醛树脂。
所得对比脲醛树脂的质量指标：
固体含量：62％；
pH值：8.0；
粘度(20℃)：160cp；
固化时间：70s；
游离甲醛含量：＜0.1％；
贮存期：＞30天。
试验例1：
利用本发明实施例1-5获得的脲醛树脂和对比例1获得的脲醛树脂分别生产18mm的刨花板，生产时均采用如下生产工艺(如表1所示)：
表1
| 序号 | 工艺参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 比较例1 |
| 1 | 液体施胶量，kg/m3 | 110 | 110 | 110 | 110 | 110 | 110 |
| 2 | 热压温度 | 180℃ | 180℃ | 180℃ | 180℃ | 180℃ | 180℃ |
| 3 | 热压时间 | 6min | 6min | 6min | 6min | 6min | 6min |
对上述生产的18mm刨花板进行检测，检验方法按GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能实验方法》检测试件的密度、含水率、吸水厚度膨胀率、内结合强度、静曲强度、甲醛释放量(穿孔萃取法)。检测结果如表2所示。
表2
| 序号 | 指标名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 |
| 1 | 厚度(mm) | 18 | 18 | 18 | 18 | 18 | 18 |
| 2 | 密度(g/cm3) | 672 | 668 | 674 | 665 | 671 | 676 |
| 3 | 含水率(％) | 5.0 | 6.5 | 6.3 | 5.5 | 6.0 | 5.8 |
| 4 | 静曲强度(MPa) | 15.8 | 15.4 | 15.0 | 15.6 | 16.5 | 14.8 |
| 5 | 内结合强度(MPa) | 0.46 | 0.43 | 0.42 | 0.48 | 0.51 | 0.4 |
| 6 | 吸水厚度膨胀(％) | 7.0 | 7.2 | 7.5 | 6.8 | 6.5 | 7.6 |
| 7 | 甲醛释放量(mg/100g) | 7.6 | 7.8 | 8.0 | 7.2 | 6.8 | 8.4 |
对上述实施例1-5和对比例1进行成本核算，成本核算如表3所示。
表3
| 物料名称 | 价格(元/吨) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 |
| 甲醛 | 1000 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 |
| 尿素 | 1600 | 240 | 264 | 272 | 240 | 224 | 240 |
| 聚乙烯醇 | 15000 | 15 | 30 | 0 | 7.5 | 3 | 7.5 |
| 增量剂 | 1500 | 22.5 | 12 | 7.5 | 22.5 | 30 | 0 |
| 助剂 | 3000 | 3 | 4.5 | 15 | 6 | 3 | 0 |
| 水 | 0 | 0 | |||||
| 合计 | 480.5 | 510.5 | 494.5 | 476 | 460 | 447.5 | |
| 单位成本 | 1309 | 1356 | 1301 | 1350 | 1273 | 1492 |
由表1、2、3可见，与对比例1相比，实施例1-5分别降低成本10-13％，同时生产效率和产品的性能不受影响。
Claims (10)
1.一种脲醛树脂，其特征在于，原料包括以下重量份的组分：甲醛水溶液150-250份、尿素120-170份、聚乙烯醇0-2份、助剂1-10份、增量剂3-20份；
其中甲醛水溶液的浓度为37%；
所述助剂由铵盐、多羟基化合物和缓冲剂构成；所述助剂各组份的量为：铵盐5-50重量份，多羟基化合物5-30重量份，缓冲剂20-90重量份；
所述铵盐选自氯化铵、硫酸铵、硝酸铵和磷酸铵中的一种或它们的混合物；
所述多羟基化合物选自硬脂酸、邻羟基苯甲酸、2-羟基丙醇酸、2-羟基丙酸、蔗糖、己六醇、2,3-二羟基丁二酸中的一种或它们的混合物；
所述缓冲剂选自尿素、三聚氰胺、乌洛托品、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、硼砂、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两者以上的混合物；
所述增量剂由高分子化合物和填充剂组成；所述高分子化合物为5-50重量份，所述填充剂为50-95重量份；
所述高分子化合物选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠、脱脂蛋白、大豆分离蛋白、玉米淀粉和木薯淀粉中的一种或它们的混合物；
所述填充剂选自氯化钙、氯化镁、氯化钠、二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙、氧化镁、膨润土和凹凸棒土中的一种或它们的混合物。
2.如权利要求1所述的脲醛树脂，其特征在于，原料包括以下重量份的组分：甲醛水溶液200份，尿素150-170份，聚乙烯醇0-1份，助剂1.5-5份，增量剂10-20份。
3.如权利要求1所述的脲醛树脂，其特征在于，所述铵盐为氯化铵。
4.如权利要求1所述的脲醛树脂，其特征在于，所述多羟基化合物为蔗糖。
5.如权利要求1所述的脲醛树脂，其特征在于，所述缓冲剂为乌洛托品。
6.如权利要求1所述的脲醛树脂，其特征在于，所述高分子化合物为聚乙烯醇。
7.一种权利要求1-6任一项所述的脲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在反应釜中依次加入甲醛水溶液、聚乙烯醇和增量剂；
2）用氢氧化钠水溶液调pH至7.0-9.5，加入第一批尿素，然后升温到80-95℃下反应60-90分钟；
3）用酸的水溶液调pH至6-8，加入第二批尿素，反应30-40分钟；
4）加入助剂并用酸的水溶液调pH至4-6，反应至粘度为：涂－4杯28-35s；
5）用氢氧化钠水溶液调pH至6-7，加入第三批尿素，反应至粘度为：涂－4杯35-45s；
6）用氢氧化钠水溶液调pH至7.0-7.5，降温至70±5℃，加入第四批尿素，保温10-20分钟；
7）降温至40℃以下出料；
所述第一至第四次加入的尿素量分别为尿素总重量的40-50%、4-7%、7-24%、12-49%。
8.如权利要求7所述的脲醛树脂的制备方法，其特征在于，调pH所用的酸选自硫酸、盐酸、磷酸、甲酸中的一种或它们的混合物。
9.如权利要求7所述的脲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中用酸的水溶液调pH至6.5-7.2；所述步骤4）中加入助剂并用酸的水溶液调pH至4.0-4.6，所述步骤5）中用氢氧化钠水溶液调pH至6.0-6.5。
10.权利要求1-6任一项所述的脲醛树脂在制备刨花板中的应用。
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