CN103665288A - 利用木薯淀粉水解糖制备木材胶粘剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用木薯淀粉水解糖制备木材胶粘剂的方法，发明人利用木薯淀粉水解糖、尿素、甲醛及三聚氰胺在特定工艺条件下合成木材胶粘剂，其中尿素分3次定量加入，且制备过程pH值变化按中强酸（4～4.5）→弱碱（7.5）→弱酸（5.0）→弱碱（7.5）调节。该胶粘剂产品成本低、贮存时间长，有较好的性能价格比，兼顾使用性能与环保性能，与现有人造板的生产工艺相容性好，可替代目前广泛使用的脲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂木材胶粘剂。
Description
技术领域
本发明属于木材加工中人造板生产技术领域，尤其涉及一种利用木薯淀粉水解糖制备木材胶粘剂的方法。
背景技术
利用可再生生物资源制备高性能、低成本木材胶粘剂已成为我国木材工业亟待解决的问题。自然界中的糖类物质(如淀粉和蔗糖)，都是可开发利用于木材胶粘剂生产的可再生生物资源。甘卫星等（蔗糖-三聚氰胺-甲醛共缩聚树脂胶粘剂的合成研究[J].林产工业,2011,38(5):18-21）成功将蔗糖高容量替代三聚氰胺合成制备了一系列水性蔗糖-三聚氰胺-甲醛共缩聚树脂(SMF)，该树脂贮存期长、粘度小、固化时间短(3～5min)，用其压制胶合板，干湿强度均超过“I类胶合板”国家标准，达到了国家E1级环保标准，且与人造板现有生产工艺相容性好。其后，又研究了一种甘蔗汁-三聚氰胺-甲醛树脂木材胶粘剂（基于响应曲面法用甘蔗汁制备SMF共缩聚树脂胶粘剂[J].桂林理工大学学报，2013,33（1）:112-117），通过减少胶粘剂生产中甲醛的使用量，从而降低了木材胶粘制品使用过程中的游离甲醛含量，兼顾胶粘剂的使用性能和环保性能。此外在淀粉基木材胶粘剂领域，高振忠（木材用改性淀粉胶粘剂的制备[J].林业科学,2009,45(7):106-110.）以玉米淀粉、三聚氰胺、尿素和甲醛为原料，利用交联共聚的方法，制备了一种成本较低、生产工艺简单的木材用改性淀粉胶粘剂。甘卫星等（木薯淀粉基环保木材胶粘剂的合成研究[J].中南林业科技大学学报,2011,31(9):128-132）则以木薯淀粉、三聚氰胺、甲醛为原料，再辅以交联剂合成了环保型木材胶粘剂，用其压制胶合板的胶合强度达到了国家标准(GB/T14732-2006)Ⅱ类胶合板的要求，游离甲醛释放量达到了E2～E1级要求。然而，蔗糖、甘蔗汁存在地域性和季节性因素影响，并且近年来价格高居不下，淀粉基木材胶粘剂的生产及使用性能尤其是耐水性未能得到较好地保障。
淀粉的水解首先是在热和水的作用下，通过酸的催化使结晶区和非结晶区的淀粉进行糊化、水解反应，产生大量小分子链段，生成水解糖，随着水解反应进行，中间的水解糖产物大致是糊精、低聚糖、麦芽糖，最后生成葡萄糖，分子链不断缩短，粘度逐渐降低。通过控制水解条件，将淀粉根据应用的需要进行适度水解可获得不同反应需要的水解糖。利用淀粉水解糖替代蔗糖类物质制备性能优良、成本较低的木材胶粘剂是较好的发展方向，此类胶粘剂可归属于糖基类木材胶粘剂，但相关研究鲜有报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种原料易得、成本较低、兼顾使用性能和环保要求的利用木薯淀粉水解糖制备木材胶粘剂的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：利用木薯淀粉水解糖制备木材胶粘剂的方法，首先在酸性条件下将木薯淀粉水解至粘度为40.0～45.0s(涂-4杯，30℃)的木薯淀粉水解糖；将尿素与甲醛经过二次反应直至反应液粘度达到28～32s（涂-4杯，30℃）后，再将木薯淀粉水解糖、三聚氰胺加入合成木材胶粘剂。
尿素分3次加入，第一次加入尿素后F:U=2.0～2.2，第二次加入尿素后F:U=1.5～1.8，第三次加入尿素后F:U=1.1～1.5。
木薯淀粉水解按以下操作进行：
<1>在反应釜中将水、30%的盐酸、木薯淀粉以重量份150、2、60～90先后投料搅拌，升温至67～72℃淀粉开始糊化，然后发生水解反应；
<2>升温至89～91℃，水解至粘度达到40～45s（涂-4杯，30℃），降温至40℃，用30%氢氧化钠溶液调节pH=7.0，即得木薯淀粉水解糖。
上述利用木薯淀粉水解糖制备木材胶粘剂的方法，采用以下原料和步骤，
原料包括：甲醛与尿素的摩尔比F/U=1.1～1.5，三聚氰胺添加量占胶粘剂总量的2.4%～3.6%，木薯淀粉水解糖添加量占胶粘剂总量的25.5%～34.5%；
步骤包括：
<1>在反应釜中加入356.8～486.5份质量浓度37%甲醛水溶液，用质量浓度30%的甲酸溶液调节pH至4.0～4.5，搅拌下加入125.7～163.0份尿素，逐渐升温到50～54℃保持30min；
<2>用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调节pH=7.5，加入32.0～50.3份尿素，在85～87℃下保温反应30min，测其粘度（涂-4杯，30℃）达到16～18s；
<3>用质量浓度30%的甲酸溶液调pH=5.0，在84～86℃条件下保温反应30min，测定反应液粘度（涂-4杯，30℃）直至达到28～32s，用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调pH=7.5；
<4>加入150.0～190.0份木薯淀粉水解糖，升温至80℃，加入21.5～26.2份三聚氰胺保温反应20min；
<5>加入40～60份尿素，在82～84℃条件下保温反应25min，冷却至40℃以下放料，即得胶粘剂。
升温速度为5℃/6分钟。
上述方法制得的木材胶粘剂，该胶粘剂外观为白色液体，固体含量为45.93～50.04％，pH值为7.0～8.0；胶粘剂粘度为22.0～29.0ｓ（涂－4杯，30℃），水溶性好，贮存期在20天以上，在63℃水中浸泡3h，胶合强度为0.7～1.5MPa，干燥器法测得胶合板甲醛释放量达到E2～E1级国家标准。
针对目前脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、糖基树脂及淀粉基木材胶粘剂存在成本较高、原料来源较难、不能兼顾使用性能及环保要求的问题，发明人利用木薯淀粉水解糖、尿素、甲醛及三聚氰胺在特定工艺条件下合成木材胶粘剂，其中尿素分3次定量加入，且制备过程pH值变化按中强酸（4～4.5）→弱碱（7.5）→弱酸（5.0）→弱碱（7.5）调节。该胶粘剂产品成本低、贮存时间长，有较好的性能价格比，兼顾使用性能与环保性能，与现有人造板的生产工艺相容性好，可替代目前广泛使用的脲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂木材胶粘剂。
具体实施方式
实施例1
原料
原料包括：甲醛与尿素的摩尔比F/U=1.1，三聚氰胺添加量占胶粘剂总量的3.6%，木薯淀粉水解糖添加量占胶粘剂总量的25.5%。
其中，木薯淀粉水解糖按以下操作制备：
<1>在反应釜中将600公斤水、8公斤30%的盐酸、300公斤木薯淀粉按重量比150:2:75先后投料搅拌，升温至67～72℃淀粉开始糊化，然后发生水解反应；
<2>升温至89～91℃，水解至粘度达到40～45s（涂-4杯，30℃），降温至40℃，用30%氢氧化钠溶液调节pH=7.0，即得木薯淀粉水解糖。
制法
<1>在反应釜中加入356.8公斤质量浓度37%甲醛水溶液，用质量浓度30%的甲酸溶液调节pH至4.0～4.5，搅拌下加入127.5公斤尿素，逐渐升温（5℃/6分钟）到50～54℃保持30min；
<2>用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调节pH=7.5，加入50.3公斤尿素，在85～87℃下保温反应30min，测其粘度（涂-4杯，30℃）达到16～18s；
<3>用质量浓度30%的甲酸溶液调pH=5.0，在84～86℃条件下保温反应30min，测定反应液粘度（涂-4杯，30℃）直至达到28～32s，用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调pH=7.5；
<4>加入152.2公斤木薯淀粉水解糖，升温（5℃/6分钟）至80℃，加入21.5公斤三聚氰胺保温反应20min；
<5>加入64公斤尿素，在82～84℃条件下保温反应25min，冷却至40℃以下放料，即得胶粘剂。
产品
该胶粘剂外观为白色液体，固体含量为45.93～50.04％，pH值为7.0～8.0；胶粘剂粘度为22.0～29.0ｓ（涂－4杯，30℃），水溶性好，贮存期在20天以上，在63℃水中浸泡3h，胶合强度为0.7～1.5MPa，干燥器法测得胶合板甲醛释放量达到E2～E1级国家标准。实施例2
原料
原料包括：甲醛与尿素的摩尔比F/U=1.3，三聚氰胺添加量占胶粘剂总量的3.6%，木薯淀粉水解糖添加量占胶粘剂总量的25.5%。
其中，木薯淀粉水解糖按以下操作制备：
<1>在反应釜中将600公斤水、8公斤30%的盐酸、300公斤木薯淀粉按重量比150:2:75先后投料搅拌，升温至67～72℃淀粉开始糊化，然后发生水解反应；
<2>升温至89～91℃，水解至粘度达到40～45s（涂-4杯，30℃），降温至40℃，用30%氢氧化钠溶液调节pH=7.0，即得木薯淀粉水解糖。
制法
<1>在反应釜中加入421.6公斤质量浓度37%甲醛水溶液，用质量浓度30%的甲酸溶液调节pH至4.0～4.5，搅拌下加入142公斤尿素，逐渐升温（5℃/6分钟）到50～54℃保持30min；
<2>用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调节pH=7.5，加入32公斤尿素，在85～87℃下保温反应30min，测其粘度（涂-4杯，30℃）达到16～18s；
<3>用质量浓度30%的甲酸溶液调pH=5.0，在84～86℃条件下保温反应30min，测定反应液粘度（涂-4杯，30℃）直至达到28～32s，用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调pH=7.5；
<4>加入168.7公斤木薯淀粉水解糖，升温（5℃/6分钟）至80℃，加入23.8公斤三聚氰胺保温反应20min；
<5>加入66公斤尿素，在82～84℃条件下保温反应25min，冷却至40℃以下放料，即得胶粘剂。
产品
该胶粘剂外观为白色液体，固体含量为45.93～50.04％，pH值为7.0～8.0；胶粘剂粘度为22.0～29.0ｓ（涂－4杯，30℃），水溶性好，贮存期在20天以上，在63℃水中浸泡3h，胶合强度为0.7～1.5MPa，干燥器法测得胶合板甲醛释放量达到E2～E1级国家标准。
实施例3
原料
原料包括：甲醛与尿素的摩尔比F/U=1.5，三聚氰胺添加量占胶粘剂总量的3.6%，木薯淀粉水解糖添加量占胶粘剂总量的25.5%。
其中，木薯淀粉水解糖按以下操作制备：
<1>在反应釜中将600公斤水、8公斤30%的盐酸、300公斤木薯淀粉按重量比150:2:75先后投料搅拌，升温至67～72℃淀粉开始糊化，然后发生水解反应；
<2>升温至89～91℃，水解至粘度达到40～45s（涂-4杯，30℃），降温至40℃，用30%氢氧化钠溶液调节pH=7.0，即得木薯淀粉水解糖。
制法
<1>在反应釜中加入486.5公斤质量浓度37%甲醛水溶液，用质量浓度30%的甲酸溶液调节pH至4.0～4.5，搅拌下加入163公斤尿素，逐渐升温（5℃/6分钟）到50～54℃保持30min；
<2>用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调节pH=7.5，加入37公斤尿素，在85～87℃下保温反应30min，测其粘度（涂-4杯，30℃）达到16～18s；
<3>用质量浓度30%的甲酸溶液调pH=5.0，在84～86℃条件下保温反应30min，测定反应液粘度（涂-4杯，30℃）直至达到28～32s，用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调pH=7.5；
<4>加入185.3公斤木薯淀粉水解糖，升温（5℃/6分钟）至80℃，加入26.2公斤三聚氰胺保温反应20min；
<5>加入40公斤尿素，在82～84℃条件下保温反应25min，冷却至40℃以下放料，即得胶粘剂。
产品
该胶粘剂外观为白色液体，固体含量为45.93～50.04％，pH值为7.0～8.0；胶粘剂粘度为22.0～29.0ｓ（涂－4杯，30℃），水溶性好，贮存期在20天以上，在63℃水中浸泡3h，胶合强度为0.7～1.5MPa，干燥器法测得胶合板甲醛释放量达到E2～E1级国家标准。实施例4
原料
原料包括：甲醛与尿素的摩尔比F/U=1.3，三聚氰胺添加量占胶粘剂总量的3.0%，木薯淀粉水解糖添加量占胶粘剂总量的30.0%。
其中，木薯淀粉水解糖按以下操作制备：
<1>在反应釜中将600公斤水、8公斤30%的盐酸、360公斤木薯淀粉按重量比150:2:90先后投料搅拌，升温至67～72℃淀粉开始糊化，然后发生水解反应；
<2>升温至89～91℃，水解至粘度达到40～45s（涂-4杯，30℃），降温至40℃，用30%氢氧化钠溶液调节pH=7.0，即得木薯淀粉水解糖。
制法
<1>在反应釜中加入421.6公斤质量浓度37%甲醛水溶液，用质量浓度30%的甲酸溶液调节pH至4.0～4.5，搅拌下加入142公斤尿素，逐渐升温（5℃/6分钟）到50～54℃保持30min；
<2>用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调节pH=7.5，加入32公斤尿素，在85～87℃下保温反应30min，测其粘度（涂-4杯，30℃）达到16～18s；
<3>用质量浓度30%的甲酸溶液调pH=5.0，在84～86℃条件下保温反应30min，测定反应液粘度（涂-4杯，30℃）直至达到28～32s，用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调pH=7.5；
<4>加入198.5公斤木薯淀粉水解糖，升温（5℃/6分钟）至80℃，加入19.8公斤三聚氰胺保温反应20min；
<5>加入66公斤尿素，在82～84℃条件下保温反应25min，冷却至40℃以下放料，即得胶粘剂。
产品
该胶粘剂外观为白色液体，固体含量为45.93～50.04％，pH值为7.0～8.0；胶粘剂粘度为22.0～29.0ｓ（涂－4杯，30℃），水溶性好，贮存期在20天以上，在63℃水中浸泡3h，胶合强度为0.7～1.5MPa，干燥器法测得胶合板甲醛释放量达到E2～E1级国家标准。实施例5
原料
原料包括：甲醛与尿素的摩尔比F/U=1.3，三聚氰胺添加量占胶粘剂总量的3%，木薯淀粉水解糖添加量占胶粘剂总量的34.5%。
其中，木薯淀粉水解糖按以下操作制备：
<1>在反应釜中将600公斤水、8公斤30%的盐酸、240公斤木薯淀粉按重量比150:2:60先后投料搅拌，升温至67～72℃淀粉开始糊化，然后发生水解反应；
<2>升温至89～91℃，水解至粘度达到40～45s（涂-4杯，30℃），降温至40℃，用30%氢氧化钠溶液调节pH=7.0，即得木薯淀粉水解糖。
制法
<1>在反应釜中加入421.6公斤质量浓度37%甲醛水溶液，用质量浓度30%的甲酸溶液调节pH至4.0～4.5，搅拌下加入142公斤尿素，逐渐升温（5℃/6分钟）到50～54℃保持30min；
<2>用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调节pH=7.5，加入32公斤尿素，在85～87℃下保温反应30min，测其粘度（涂-4杯，30℃）达到16～18s；
<3>用质量浓度30%的甲酸溶液调pH=5.0，在84～86℃条件下保温反应30min，测定反应液粘度（涂-4杯，30℃）直至达到28～32s，用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调pH=7.5；
<4>加入228.3公斤木薯淀粉水解糖，升温（5℃/6分钟）至80℃，加入19.8公斤三聚氰胺保温反应20min；
<5>加入66公斤尿素，在82～84℃条件下保温反应25min，冷却至40℃以下放料，即得胶粘剂。
产品
该胶粘剂外观为白色液体，固体含量为45.93～50.04％，pH值为7.0～8.0；胶粘剂粘度为22.0～29.0ｓ（涂－4杯，30℃），水溶性好，贮存期在20天以上，在63℃水中浸泡3h，胶合强度为0.7～1.5MPa，干燥器法测得胶合板甲醛释放量达到E2～E1级国家标准。实施例6
原料
原料包括：甲醛与尿素的摩尔比F/U=1.4，三聚氰胺添加量占胶粘剂总量的3.6%，木薯淀粉水解糖添加量占胶粘剂总量的34.5%。
其中，木薯淀粉水解糖按以下操作制备：
<1>在反应釜中将600公斤水、8公斤30%的盐酸、300公斤木薯淀粉按重量比150:2:75先后投料搅拌，升温至67～72℃淀粉开始糊化，然后发生水解反应；
<2>升温至89～91℃，水解至粘度达到40～45s（涂-4杯，30℃），降温至40℃，用30%氢氧化钠溶液调节pH=7.0，即得木薯淀粉水解糖。
制法
<1>在反应釜中加入454.1公斤质量浓度37%甲醛水溶液，用质量浓度30%的甲酸溶液调节pH至4.0～4.5，搅拌下加入152.7公斤尿素，逐渐升温（5℃/6分钟）到50～54℃保持30min；
<2>用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调节pH=7.5，加入40公斤尿素，在85～87℃下保温反应30min，测其粘度（涂-4杯，30℃）达到16～18s；
<3>用质量浓度30%的甲酸溶液调pH=5.0，在84～86℃条件下保温反应30min，测定反应液粘度（涂-4杯，30℃）直至达到28～32s，用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调pH=7.5；
<4>加入239.5公斤木薯淀粉水解糖，升温（5℃/6分钟）至80℃，加入25公斤三聚氰胺保温反应20min；
<5>加入47.3公斤尿素，在82～84℃条件下保温反应25min，冷却至40℃以下放料，即得胶粘剂。
产品
该胶粘剂外观为白色液体，固体含量为45.93～50.04％，pH值为7.0～8.0；胶粘剂粘度为22.0～29.0ｓ（涂－4杯，30℃），水溶性好，贮存期在20天以上，在63℃水中浸泡3h，胶合强度为0.7～1.5MPa，干燥器法测得胶合板甲醛释放量达到E2～E1级国家标准。
Claims (6)
1.一种利用木薯淀粉水解糖制备木材胶粘剂的方法，其特征在于：首先在酸性条件下将木薯淀粉水解至粘度为40.0～45.0s(涂-4杯，30℃)的木薯淀粉水解糖；将尿素与甲醛经过二次反应直至反应液粘度达到28～32s（涂-4杯，30℃）后，再将木薯淀粉水解糖、三聚氰胺加入合成木材胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的利用木薯淀粉水解糖制备木材胶粘剂的方法，其特征在于：所述尿素分3次加入，第一次加入尿素后F:U=2.0～2.2，第二次加入尿素后F:U=1.5～1.8，第三次加入尿素后F:U=1.1～1.5。
3.根据权利要求1所述的利用木薯淀粉水解糖制备木材胶粘剂的方法，其特征在于所述木薯淀粉水解按以下操作进行：
<1>在反应釜中将水、30%的盐酸、木薯淀粉以重量份150、2、60～90先后投料搅拌，升温至67～72℃淀粉开始糊化，然后发生水解反应；
<2>升温至89～91℃，水解至粘度达到40～45s（涂-4杯，30℃），降温至40℃，用30%氢氧化钠溶液调节pH=7.0，即得木薯淀粉水解糖。
4.根据权利要求3所述的利用木薯淀粉水解糖制备木材胶粘剂的方法，其特征在于采用以下原料和步骤，
所述原料包括：甲醛与尿素的摩尔比F/U=1.1～1.5，三聚氰胺添加量占胶粘剂总量的2.4%～3.6%，木薯淀粉水解糖添加量占胶粘剂总量的25.5%～34.5%；
所述步骤包括：
<1>在反应釜中加入356.8～486.5份质量浓度37%甲醛水溶液，用质量浓度30%的甲酸溶液调节pH至4.0～4.5，搅拌下加入125.7～163.0份尿素，逐渐升温到50～54℃保持30min；<2>用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调节pH=7.5，加入32.0～50.3份尿素，在85～87℃下保温反应30min，测其粘度（涂-4杯，30℃）达到16～18s；
<3>用质量浓度30%的甲酸溶液调pH=5.0，在84～86℃条件下保温反应30min，测定反应液粘度（涂-4杯，30℃）直至达到28～32s，用质量浓度30%的氢氧化钠溶液调pH=7.5；
<4>加入150.0～190.0份木薯淀粉水解糖，升温至80℃，加入21.5～26.2份三聚氰胺保温反应20min；
<5>加入40～60份尿素，在82～84℃条件下保温反应25min，冷却至40℃以下放料，即得胶粘剂。
5.根据权利要求4所述的利用木薯淀粉水解糖制备木材胶粘剂的方法，其特征在于：所述升温速度为5℃/6分钟。
6.权利要求4所述方法制得的木材胶粘剂，其特征在于：该胶粘剂外观为白色液体，固体含量为45.93～50.04％，pH值为7.0～8.0；胶粘剂粘度为22.0～29.0ｓ（涂－4杯，30℃），水溶性好，贮存期在20天以上，在63℃水中浸泡3h，胶合强度为0.7～1.5MPa，干燥器法测得胶合板甲醛释放量达到E2～E1级国家标准。
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