CN103450832A - 改性脲醛树脂胶黏剂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低甲醛残留量的改性脲醛树脂胶黏剂及其生产方法，其特征在于，包括以下重量份数的原料：改性脲醛树脂100份；增强剂20～25份；消泡剂0.1～0.2份。所述的增强剂是粒度大于300目的白炭黑、钛白粉、碳酸钙或高岭土中的任一种或多种组合物；所述的消泡剂是聚二甲基硅氧烷或磷酸三丁酯。本发明的改性脲醛树脂胶黏剂甲醛残留量＜0.1mg/L，用作人造板的胶黏剂，甲醛释放量极低，保护了消费者的健康。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性脲醛树脂胶黏剂，特别是一种低甲醛残留量聚乙烯醇和三聚氰胺改性脲醛树脂胶黏剂。
背景技术
人造板是以木材或其他非木材植物为原料，经一定机械加工分离成各种单元材料后，施加胶粘剂和其他添加剂胶合而成的板材或模压制品。人造板最常用的胶黏剂是脲醛树脂或改性脲醛树脂。脲醛树脂生产工艺简单，成本低，但耐水性和强度较低，经过三聚氰胺、苯酚或间苯二酚、丙烯酸酯共聚物、异氰酸酯、聚乙烯醇或木质素等改性后的脲醛树脂明显提高耐水性和粘结强度。脲醛树脂或改性脲醛树脂的生产原料之一是甲醛，因此，采用脲醛树脂或改性脲醛树脂作为胶黏剂的人造板均不可避免的释放甲醛。甲醛是健康的隐形杀手，室内的甲醛浓度大于0.5mg/m3，人在这样的环境呆5小时，就会感到头晕。长期处在甲醛浓度大于0.5mg/m3，就会致癌，因此甲醛释放量是制约人造板行业发展的一个重要因素。
如何降低人造板的甲醛释放量？中国专利CN201010244439.0公开了一种人造板，该人造板采用氰乙基化纤维作为人造板的胶黏剂，由于胶黏剂的原料不含有甲醛，避免了甲醛的释放，但该胶黏剂成本高，粘结强度不是很理想。
降低甲醛的释放量，可以从降低胶黏剂中单体甲醛的残留量来实现。聚合反应有个现象，叫凝胶现象，原因是聚合反应前期由于单体浓度高，聚合反应剧烈，聚合物的分子量急剧增加，聚合溶液粘度也急剧增加，聚合单体难以扩散，被生成的高聚物包裹住，被包裹住的单体也可发生聚合反应，但由于外部的聚合单体难以扩散到内部，不能对聚合反应进行补充单体，导致聚合度低，单体比例失调，造成一种单体残留。聚合度低的聚合物容易受到热、光等因素而降解，释放出单体。因此，要降低单体的残留量，要避免凝胶现象的产生。
发明内容
本发明的目的是提供一种低甲醛残留量的改性脲醛树脂胶黏剂，特别是提供一种能够降低甲醛残留量的改性脲醛树脂及其生产方法。
本发明的技术方案如下：
改性脲醛树脂胶黏剂，包括以下重量份数的原料：
改性脲醛树脂100份；
增强剂 20～25份；
消泡剂 0.1～0.2份
所述的增强剂是粒度大于300目的白炭黑、钛白粉、碳酸钙或高岭土中的任一种或多种组合物；改性脲醛树脂加入增强剂能够提高改性脲醛树脂的胶接强度、耐热性、尺寸稳定性，并且能够降低胶黏剂的生产成本。
胶黏剂的生产过程少不了搅拌混合，过程中产生很多气泡，气泡的产生会降低设备的装料量，并在胶合面产生大量小孔，降低胶接强度，因此需要加入消泡剂，常用的消泡剂为聚二甲基硅氧烷或磷酸三丁酯。
甲醛的来源是改性脲醛树脂，因此降低改性脲醛树脂胶黏剂的甲醛残留量就是要降低改性脲醛树脂的甲醛残留量。为降低改性脲醛树脂的甲醛残留量，本发明的改性脲醛树脂的合成工艺步骤如下：
（1）预聚合阶段：聚合反应釜中一次性加入甲醛溶液，用甲酸调节pH值为2～2.5，加入甲醛溶液重量0.5～0.6%的聚乙烯醇，加入甲醛溶液重量8～12%的尿素，升温至50℃，保温反应30min；
（2）聚合反应中期：预聚合阶段结束，加碱调节反应液的pH值为8～8.5，加入甲醛溶液重量20～25%的尿素，在40～60min内加完，再加入甲醛溶液重量1%的三聚氰胺，升温反应液至90～95℃，保温反应90min；
（3）聚合反应后期：聚合阶段结束，加入甲醛溶液重量40～50%的尿素，在40～60min内加完，再加入甲醛溶液重量2.0～2.5%的三聚氰胺，降低反应温度至70～85℃，反应60～90min，降温至室温，得到低甲醛残留量的改性脲醛树脂；甲醛残留量＜0.1mg/L。
所述的甲醛溶液为含甲醛36～37wt%的水溶液。
上述的改性脲醛树脂的合成工艺，尿素采用三次加入的方式，可以减少聚合过程凝胶效应的发生。聚合反应初期，加入少量尿素与甲醛发生反应，由于尿素单体浓度小，聚合反应很温和，反应体系的粘度增加比较平缓，不会由于粘度急剧增加而发生凝胶现象；由于聚合初期已经消耗部分甲醛，体系中的甲醛浓度降低，因此聚合反应中期能够加入大量的尿素，并且反应温度可以提高以降低生产时间，提高生产效率；经过聚合初期和后期的反应，体系中的甲醛浓度降得比较低，聚合后期能够加入大量的尿素以保证甲醛几乎或完全反应。聚合反应中期和后期尿素的加入时间规定为40～60min，尿素的加入速度不能太快，否则由于反应太剧烈发生凝胶现象或来不及反应的尿素沉降于釜底，结块，堵住管道；也不能加入太慢，否则延长反应时间造成生产效率低下、能耗增大，生产成本增高。
具体实施方式
实施例1
改性脲醛树脂的生产方法：
（1）预聚合阶段：聚合反应釜中一次性加入甲醛溶液，用甲酸调节pH值为2，加入甲醛溶液重量0.5%的聚乙烯醇，加入甲醛溶液重量8%的尿素，升温至50℃，保温反应30min；
（2）聚合反应中期：预聚合阶段结束，加碱调节反应液的pH值为8，加入甲醛溶液重量22%的尿素，在40～60min内加完，再加入甲醛溶液重量1%的三聚氰胺，升温反应液至90～95℃，保温反应90min；
（3）聚合反应后期：聚合阶段结束，加入甲醛溶液重量45%的尿素，在40～60min内加完，再加入甲醛溶液重量2.0%的三聚氰胺，降低反应温度至70～85℃，反应60～90min，降温至室温，得到低甲醛残留量的改性脲醛树脂；甲醛残留量0.08mg/L。
实施例2
改性脲醛树脂的生产方法：
（1）预聚合阶段：聚合反应釜中一次性加入甲醛溶液，用甲酸调节pH值为2.2，加入甲醛溶液重量0.55%的聚乙烯醇，加入甲醛溶液重量10%的尿素，升温至50℃，保温反应30min；
（2）聚合反应中期：预聚合阶段结束，加碱调节反应液的pH值为8.3，加入甲醛溶液重量25%的尿素，在40～60min内加完，再加入甲醛溶液重量1%的三聚氰胺，升温反应液至90～95℃，保温反应90min；
（3）聚合反应后期：聚合阶段结束，加入甲醛溶液重量40%的尿素，在40～60min内加完，再加入甲醛溶液重量2.3%的三聚氰胺，降低反应温度至70～85℃，反应60～90min，降温至室温，得到低甲醛残留量的改性脲醛树脂；甲醛残留量0.07mg/L。
实施例3
改性脲醛树脂的生产方法：
（1）预聚合阶段：聚合反应釜中一次性加入甲醛溶液，用甲酸调节pH值为2～2.5，加入甲醛溶液重量0.6%的聚乙烯醇，加入甲醛溶液重量12%的尿素，升温至50℃，保温反应30min；
（2）聚合反应中期：预聚合阶段结束，加碱调节反应液的pH值为8～8.5，加入甲醛溶液重量20%的尿素，在40～60min内加完，再加入甲醛溶液重量1%的三聚氰胺，升温反应液至90～95℃，保温反应90min；
（3）聚合反应后期：聚合阶段结束，加入甲醛溶液重量50%的尿素，在40～60min内加完，再加入甲醛溶液重量2.0～2.5%的三聚氰胺，降低反应温度至70～85℃，反应60～90min，降温至室温，得到低甲醛残留量的改性脲醛树脂；甲醛残留量0.05mg/L。
实施例4
改性脲醛树脂胶黏剂及生产方法：
实施例1得到的改性脲醛树脂100份放入行星式搅拌机中，加入0.1份磷酸三丁酯和20份400目碳酸钙，混合均匀，再用三辊研磨机研磨15～30min，得到改性脲醛树脂胶黏剂。
实施例5
实施例2得到的改性脲醛树脂100份放入行星式搅拌机中，加入0.15份聚二甲基硅氧烷和22份500目高岭土，混合均匀，再用三辊研磨机研磨15～30min，得到改性脲醛树脂胶黏剂。
实施例6
实施例3得到的改性脲醛树脂100份放入行星式搅拌机中，加入0.2份磷酸三丁酯和25份800目钛白粉，混合均匀，再用三辊研磨机研磨15～30min，得到改性脲醛树脂胶黏剂。
胶黏剂中甲醛的残留量的测定采用乙酰丙酮分光光度法，甲醛残留量%=测定值/样品重量×%，用胶黏剂制成胶合板，按照GB/T9846.1- 9846.8-2004中的规定检测胶合强度，结果如下表所示：
| 项目 | 甲醛残留量/% | 胶合强度/Mpa |
| 实施例4 | 0.05 | 1.28 |
| 实施例5 | 0.05 | 1.56 |
| 实施例6 | 0.03 | 1.77 |
本发明的改性脲醛树脂采用聚乙烯醇和三聚氰胺作为改性剂，提高了脲醛树脂的初粘性、耐水性和胶合强度；改性脲醛树脂的生产工艺采用多次分量加入尿素的方法，整个聚合反应过程反应速率容易控制，体系的粘度增加比较缓和，避免了聚合反应过程发生凝胶效应，制成的改性脲醛树脂甲醛单体残留量少，聚合物的分子量分布窄，这对以后制成的人造板的甲醛的释放量的降低和胶合强度的提高非常有利。
Claims (3)
1.改性脲醛树脂胶黏剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
改性脲醛树脂100份；
增强剂 20～25份；
消泡剂 0.1～0.2份；
所述的增强剂是粒度大于300目的白炭黑、钛白粉、碳酸钙或高岭土中的任一种或多种组合物；
所述的消泡剂是聚二甲基硅氧烷或磷酸三丁酯。
2.根据权利要求1所述的改性脲醛树脂胶黏剂的生产方法，其特征在于，首先合成改性脲醛树脂，然后将改性脲醛树脂放入行星式搅拌机中，加入消泡剂和增强剂，混合均匀，再用三辊研磨机研磨15～30min。
3.根据权利要求2所述的改性脲醛树脂胶黏剂的生产方法，其特征在于，所述的改性脲醛树脂的合成步骤如下：
（1）预聚合阶段：聚合反应釜中一次性加入甲醛溶液，用甲酸调节pH值为2～2.5，加入甲醛溶液重量0.5～0.6%的聚乙烯醇，加入甲醛溶液重量8～12%的尿素，升温至50℃，保温反应30min；
（2）预聚合阶段结束，加碱调节反应液的pH值为8～8.5，加入甲醛溶液重量20～25%的尿素，在40～60min内加完，再加入甲醛溶液重量1%的三聚氰胺，升温反应液至90～95℃，保温反应90min；
（3）聚合后期阶段：聚合阶段结束，加入甲醛溶液重量40～50%的尿素，在40～60min内加完，再加入甲醛溶液重量2.0～2.5%的三聚氰胺，降低反应温度至70～85℃，反应60～90min，降温至室温，得到低甲醛残留量的改性脲醛树脂。
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