CN101665445B - 制备丙烯酰胺水剂的系统及丙烯酰胺水剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种丙烯酰胺水剂的制备方法及制备该丙烯酰胺水剂系统，包括以下步骤：首先将丙烯腈打入水合反应器与加热到90-95℃的纯水混和，经三级水合反应器水解后，得丙烯酰胺溶液；将得到的丙烯酰胺溶液送入闪蒸器的塔釜，在真空条件下，未反应的丙烯腈和水蒸汽从塔顶逸出，经冷凝器冷凝后进入真空循环罐循环，重新做为原料进入水合反应器进行反应；经闪蒸后的丙烯酰胺从塔底流出，经循环后，得到浓度为33％-50％的丙烯酰胺水溶液。本发明的方法，没有副产物，产物也不需要经提浓，就可以直接做为商品进行销售，生产成本大大降低；另外，整个过程没有废气排放，反应过程闭路循环，达到了节能减排的效果。

Description

制备丙烯酰胺水剂的系统及丙烯酰胺水剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种丙烯酰胺的制备方法，同时，本发明还涉及一种制备该丙烯酰胺的系统。

背景技术

丙烯酰胺做为一种重要的精细有机化工原料，在工业上得到了广泛的应用，通常，在工业生产中直接使用丙烯酰胺的厂家不多，多数是用来生产丙烯酰胺及其衍生物的均聚物和共聚物，其中以生产聚丙烯酰胺居多。目前丙烯酰胺都是以丙烯腈为原料，进行催化水合法生产丙烯酰胺，根据催化剂种类的不同，分为三种：(1)硫酸水解法；(2)铜催化水合法；(3)微生物催化水合法；硫酸水解法目前不常用，微生物催化水合法成本较高，使用范围也受到限制，使用较广泛的为铜催化水合法，现有的方法得到的丙烯酰胺产物约含20％的丙烯酰胺和4％左右未反应的丙烯腈，得到的丙烯酰胺需要经过精制和浓缩，使其浓度达到50％左右时才可以出售，同时还副产有不需要的聚丙烯酰胺和丙烯酸。

另外，水合反应过程中，杂质会严重影响到最终产品丙烯酰胺的质量，采用杂质没有得以控制的丙烯酰胺溶液，是得不到质量稳定且合格的聚丙烯酰胺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种丙烯酰胺水剂的制备方法，以降低成本，提高产物的浓度。

同时，本发明的目的还在于提供一种制备该丙烯酰胺水剂的系统。

为了实现上述目的，本发明的技术方案采用了一种丙烯酰胺水剂的制备方法，包括以下步骤：首先将丙烯腈打入水合反应器与加热到90-95℃的纯水混和，经三级水合反应器水解后，得丙烯酰胺溶液；将得到的丙烯酰胺溶液送入闪蒸器的塔釜，在真空条件下，未反应的丙烯腈和水蒸汽从塔顶逸出，经冷凝器冷凝后进入真空循环罐循环，重新做为原料进入水合反应器进行反应；经闪蒸后的丙烯酰胺从塔底流出，经循环后，得到浓度为33％-50％的丙烯酰胺水溶液。

原料丙烯腈在进入混合器反应前进行除杂处理，即将丙烯腈中的噁唑、丙酮、丙烯醛、乙腈有机物去除。

所述的真空条件指0.9-0.95个大气压。

所述原料在水合塔经均布后开始水解反应。

同时，本发明的技术方案还采用了一种制备丙烯酰胺的设备，包括水合反应装置，与水合反应装置的进料口相连的原料提纯装置，水合反应装置的出口处通过管道连通有一闪蒸器，闪蒸器的顶部通过管道与冷凝装置相连，冷凝装置与一循环装置的入口相连通，循环装置的出口与水合反应装置相连通，在闪蒸器的底部设置有循环设备。

所述的水合反应装置由两个或两个以上的反应器串联而成。

所述的反应器上设有进料口，反应器内于原料流动方向上的进料口的下游位置设有均布器，均布器包括板面正对进料口的板体，板体上均布设有走向与原料流动方向一致的通孔。

所述的原料提纯装置，包括蒸馏器，在蒸馏器的出料口上通过管道连接有一个以上的冷却器，提纯装置还包括在工作时填充有用于去除噁唑有机物吸附剂的粗腈过滤器，所述粗腈过滤器具有进料口以及与所述闪蒸器的进料口通过管道相连的出料口。

所述的闪蒸器，包括内设流体通道的塔体，塔体上部设有减压部分，下部设有加热部分，所述加热部分包括加热釜及加热釜中设置的连接于流体通道中的换热管，所述换热管为环绕于加热釜四周的并列设置的列管，每根列管自上而下连接于塔体的流体通道中。

采用本发明的方法，原料丙烯腈和加热到90-95℃的纯水混和，流入装有含催化剂填料的水合反应器内进行水合反应，得丙烯酰胺溶液；将得到的丙烯酰胺溶液送入闪蒸器的塔釜，在真空条件下，未反应的丙烯腈和水蒸汽从塔顶逸出，经冷凝器冷凝后进入真空循环罐循环，重新做为原料进入水合反应器进行反应；经闪蒸后的丙烯酰胺从塔底流出，经循环后，得到浓度为33％50％的丙烯酰胺水溶液。本发明的方法得到浓度为33％-50％的丙烯酰胺水溶液，没有副产物，产物也不需要经提浓，就可以直接做为商品进行销售，生产成本大大降低；另外，整个过程没有废气排放，反应过程闭路循环，达到了节能减排的效果。本发明的装置结构简单，操作方便，具有很好的社会价值和经济价值，易于推广应用。

附图说明

图1为本发明的工艺设备流程图；

图2为本发明中水合反应装置的结构示意图；

图3为本发明中闪蒸器的结构示意图。

具体实施方式

实施例1

本发明的方法包括以下步骤：首先将原料丙烯腈在进入水合反应器反应前进行除杂处理，即将丙烯腈中的噁唑、丙酮、丙烯醛、乙腈等有机物去除；去除杂质的丙烯腈打入水合反应器与加热到95℃的纯水混和，经三级水合反应器水解后，得丙烯酰胺溶液；将得到的丙烯酰胺溶液送入闪蒸器的塔釜，在0.95个大气压的条件下，未反应的丙烯腈和水蒸汽从塔顶逸出，经冷凝器冷凝后进入真空循环罐循环，重新做为原料进入水合反应器进行反应；经闪蒸后的丙烯酰胺从塔底流出，经循环后，得到浓度为33％-50％的丙烯酰胺水溶液。

实施例2

如图1所示，本发明的制备丙烯酰胺的系统，包括水合反应装置1，与水合反应装置1的进料口2相连的原料提纯装置3，水合反应装置1的出口处通过管道连通有一闪蒸器5，闪蒸器5的顶部通过管道与冷凝装置6相连，冷凝装置6与一循环装置7的入口相连通，循环装置7的出口与水合反应装置1相连通，在闪蒸器5的底部设置有循环设备8。

其中原料提纯装置3包括蒸馏器9，在蒸馏器9的出料口10通过管道连接有一个以上的冷却器11，提纯装置3还包括在工作时填充有用于去除噁唑有机物吸附剂的粗腈过滤器12，所述粗腈过滤器12具有进料口13以及与所述蒸馏器的进料口通过管道相连的出料口14。原料丙烯腈的提纯装置在进入蒸馏器9之前，先经过粗腈过滤器12的过滤，粗腈过滤器12内填充有在与丙烯腈原料接触时去除噁唑、丙酮、丙烯醛、乙腈等有机物的吸附剂，这样就使丙烯腈原料首先去除噁唑、丙酮、丙烯醛、乙腈等有机物后再进入蒸馏器9，得到符合要求的丙烯腈原料。

图2所示的为水合反应装置1的结构示意图，水合反应装置1由三个反应器15串联而成，所述的反应器15上设有进料口，反应器15内于原料流动方向上的进料口的下游位置设有均布器16，均布器16包括板面正对进料口的板体，板体上均布设有走向与原料流动方向一致的通孔。本发明的水合反应装置1在出料口设置均布器16，可降低正对出料口附近的原料流速，使物料能够向四周扩散而使原料在壳体同一横截面上的上升流量均匀分布，克服了现有技术中原料集中在壳体出料口处上升的缺点。

图3所示的为闪蒸器5的结构示意图，闪蒸器5包括内设流体通道的塔体，流体通道的进、出口分别设于塔体的顶、底部，塔体顶部还设有蒸汽出口17，塔体上部设有减压部分，下部设有加热部分，所述加热部分包括加热釜18及加热釜18中并列设置的多根串接于流体通道中的换热列管，每根换热列管均包括用于和流体接触的紫铜管内层和用于和加热釜中的加热介质接触的不锈钢外层。加热釜中心设有串接于塔体的流体通道内的中心管。所述的每根换热列管自上而下的串接于塔体的流体通道中，并围设于中心管的周围。中心管上部设有冲洗阀，冲洗阀在闪蒸器工作时关闭，流体通道中的流体进入各换热列管中，当闪蒸器需要冲洗时，可开启冲洗阀，使冲洗水能够快速留出。

本发明在工作时，物料由塔体顶部进口进入，物料液体从塔体底部出口流出，物料蒸汽由蒸汽出口流出，物料在流经加热部分时，由于中心管不通，避免了物料集中在中心，物料向四周扩散并被均匀的分配于环设的各个列管中而与加热中的热介质进行热交换。另外，各列管采用不锈钢外层以提高耐腐蚀性。各列管采用紫铜管内层，在由丙烯腈制备丙烯酰胺的生产中紫铜管内层可阻止流过的丙烯酰胺自聚，而不需要使用阻聚剂。

最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明，而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种丙烯酰胺水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：首先将丙烯腈打入水合反应器与加热到90—95℃的纯水混和，经三级水合反应器水解后，得丙烯酰胺溶液；将得到的丙烯酰胺溶液送入闪蒸器的塔釜，在真空条件下，未反应的丙烯腈和水蒸汽从塔顶逸出，经冷凝器冷凝后进入真空循环罐循环，重新做为原料进入水合反应器进行反应；经闪蒸后的丙烯酰胺从塔底流出，经循环后，得到浓度为33%—50%的丙烯酰胺水溶液。

2.根据权利要求1所述的丙烯酰胺水剂的制备方法，其特征在于：原料丙烯腈在进入水合反应器反应前进行除杂处理，即将丙烯腈中的噁唑、丙酮、丙烯醛、乙腈有机物去除。

3.根据权利要求1所述的丙烯酰胺水剂的制备方法，其特征在于：所述的真空条件指0.9—0.95个大气压。

4.一种制备丙烯酰胺水剂的系统，其特征在于：包括水合反应装置，与水合反应装置的进料口相连的原料提纯装置，水合反应装置的出口处通过管道连通有一闪蒸器，将得到的丙烯酰胺溶液送入闪蒸器的塔釜， 闪蒸器的顶部通过管道与冷凝装置相连，冷凝装置与一循环装置的入口相连通，循环装置的出口与水合反应装置相连通，在闪蒸器的底部设置有循环设备。

5.根据权利要求4所述的制备丙烯酰胺水剂的系统，其特征在于：所述的水合反应装置由两个或两个以上的反应器串联而成。

6.根据权利要求5所述的制备丙烯酰胺水剂的系统，其特征在于：所述的反应器上设有进料口，反应器内于原料流动方向上的进料口的下游位置设有均布器，均布器包括板面正对进料口的板体，板体上均布设有走向与原料流动方向一致的通孔。

7.根据权利要求4所述的制备丙烯酰胺水剂的系统，其特征在于：所述的原料提纯装置，包括蒸馏器，在蒸馏器的出料口上通过管道连接有一个以上的冷却器，提纯装置还包括在工作时填充有用于去除噁唑有机物吸附剂的粗腈过滤器，所述粗腈过滤器具有进料口以及与所述闪蒸器的进料口通过管道相连的出料口。

8.根据权利要求4所述的制备丙烯酰胺水剂的系统，其特征在于：所述的闪蒸器，包括内设流体通道的塔体，塔体上部设有减压部分，下部设有加热部分，所述加热部分包括加热釜及加热釜中设置的连接于流体通道中的换热管，所述换热管为环绕于加热釜四周的并列设置的列管，每根列管自上而下连接于塔体的流体通道中。