CN106431884A - 一种丁醛氧化制备丁酸的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁醛氧化制备丁酸的装置及方法，未氧化的丁醛送第一反应器，氧化反应，塔顶冷凝液回流第一反应器，不凝废气进尾气吸收塔；塔釜物料一部分回流第一反应器，另一部分进第二反应器；第二反应器的物料氧化反应；塔顶冷凝液回流第二反应器，不凝废气进尾气吸收塔；塔釜粗丁酸混合液，一部分降温回流第二反应器，另一部分进第一丁酸精馏塔；第一丁酸精馏塔塔顶丁醛和水蒸汽冷凝分离，丁醛一部分送第一反应器，另一部分回流第一丁酸精馏塔；塔釜混合液泵入第二丁酸精馏塔；第二丁酸精馏塔内混合液加热蒸发，顶部正丁酸冷却，一部分回流第二丁酸精馏塔，另一部分送成品罐区。本发明工艺路线简单，生产控制方便，产品收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种丁辛醇生产装置生产过程中产生的丁醛的深加工利用装置及方法，更具体的说，是涉及一种丁醛氧化制备丁酸的装置及方法。
背景技术
正丁酸是一种重要的合成香料及其它精细化工产品的原材料，主要用于正丁酸酯类和正丁酸纤维素的合成。正丁酸酯类在香精、食品添加剂、医药等领域有广泛应用。合成正丁酸的方法主要有三种：正丁醇氧化法、农副产品发酵法和正丁醛氧化法。农副产品发酵法因产品得率低，后处理量大已被合成法取代。从正丁醇出发的氧化法，其中间产物也为丁醛，随着丙烯羰基化技术的发展，直接利用丁醛氧化生产正丁酸具有工艺路线简单、生产控制方便、原料单一、产品收率高等优点。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种工艺路线简单、生产控制方便、产品收率高的丁醛氧化制备丁酸的装置及方法。
本发明的目的可通过以下技术方案实现。
一种丁醛氧化制备丁酸的装置，包括连接有氧气输入管线和丁醛原料输入管线的第一反应器，所述第一反应器通过催化剂输入管线连接有催化剂配制罐，所述第一反应器顶部连接有与其形成循环回路的第一冷却水换热器，所述第一反应器底部连接有与其形成循环回路的第二冷却水换热器，所述第二冷却水换热器还连接有与氧气输入管线相连通的第二反应器，所述第二反应器顶部连接有与其形成循环回路的第三冷却水换热器，所述第三冷却水换热器和第一冷却水换热器均连接有尾气吸收塔，所述第二反应器底部串连有第一外送泵和与第二反应器连通的第四冷却水换热器，所述第一外送泵输出端还连接有第一丁酸精馏塔；
所述第一丁酸精馏塔顶部串连有第五冷却水换热器、第一受液槽、第二外循环泵，所述第二外循环泵输出端连接有丁醛原料输入管线和第一丁酸精馏塔，所述第一丁酸精馏塔底部通过第三外送泵连接第二丁酸精馏塔；
所述第二丁酸精馏塔顶部依次串连有第六冷却水换热器、第二受液槽、回流泵，所述回流泵输出端连接有正丁酸输出管线和第二丁酸精馏塔，所述第二丁酸精馏塔底部连接有第二外送泵，所述第二外送泵输出端连接有塔底重组分输出管线和催化剂输入管线。
所述催化剂配制罐连接有正丁酸输入管线和醋酸锰输入管线。
所述第一受液槽底部连接有机废水输出管线。
所述第一丁酸精馏塔底部连接有与其形成循环回路的低压蒸汽加热器；
所述第二丁酸精馏塔底部连接有与其形成循环回路的中压蒸汽加热器；
所述催化剂输入管线设置有催化剂泵；所述第二冷却水换热器输入端设置有第一外循环泵。
本发明的目的可通过以下技术方案实现。
一种丁醛氧化制备丁酸的方法，包括以下步骤：
步骤一，将来自丁醛原料罐中的丁醛和第一丁酸精馏塔塔顶未氧化的丁醛输送至第一反应器，在催化剂作用下与氧气进行氧化反应，塔顶得到的混合气相物料经第一冷却水换热器冷却后，冷凝液回流至第一反应器，不凝废气进入尾气吸收塔进行吸收后，排空；塔釜得到的混合液相物料经第二冷却水换热器冷却后，一部分回流至第一反应器，另一部分进入第二反应器；
步骤二，进入第二反应器的混合液相物料与氧气继续进行氧化反应；塔顶得到的混合气相物料经第三冷却水换热器冷却后，冷凝液回流至第二反应器，不凝废气进入尾气吸收塔进行吸收后，排空；塔釜得到的粗丁酸混合液经第一外送泵泵出分为两部分，一部分经第四冷却水换热器降温后回流至第二反应器，另一部分进入第一丁酸精馏塔；
步骤三，进入第一丁酸精馏塔内的粗丁酸混合液经低压蒸汽加热器加热蒸发，塔顶采出的未氧化的丁醛和水蒸汽经第五冷却水换热器冷凝进入第一受液槽进行沉降分离，其中未氧化的丁醛通过第二外循环泵一部分送至第一反应器，另一部分回流至第一丁酸精馏塔,有机废水通过输出管线输送收集；塔釜采出的丁酸混合液经第三外送泵泵入第二丁酸精馏塔；
步骤四，进入第二丁酸精馏塔内的丁酸混合液经中压蒸汽加热器加热蒸发，第二丁酸精馏塔顶部采出的正丁酸经第六冷却水换热器冷却后，一部分回流至第二丁酸精馏塔，另一部分送至成品罐区；塔釜采出的催化剂母液和丁醛原料中的重组分，一部分回流至第一反应器，另一部分输送至重组分罐区。
所述步骤一中催化剂由醋酸锰和正丁酸按1:4的比例配置而成。
所述步骤一中第一反应器反应温度控制在55～60℃，反应压力控制在0.45～0.5MPa；
所述步骤二中第二反应器反应温度控制在55～60℃，反应压力控制在0.35～0.4MPa；
所述步骤三中第一丁酸精馏塔塔顶温度控制在86～89℃，塔釜温度控制在102℃-104℃，塔内压力控制在0.3～0.35MPa；
所述步骤四中第二丁酸精馏塔塔顶温度控制在118～120℃，塔釜温度控制在183～185℃，塔内压力控制在0.085～0.09MPa。
与现有技术相比，本发明的技术方案所带来的有益效果是：
本发明是以丁醛为原料通过氧气氧化反应制成，反应过程属于连续操作，生产过程采用相均催化剂，反应后催化剂循环使用，氧化反应后的粗丁酸通过精馏系统制得丁酸产品；本发明具有工艺路线简单、生产控制方便、利用丁醛直接氧化，通过精馏技术脱出未氧化的丁醛和丁醛原料带来的重组分，与生物发酵法相比提高了产品的纯度，丁醛氧化过程中，未被氧化的丁醛通过回流泵打回反应器内再次氧化，提高了产品收率。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
附图标记:1丁醛原料输入管线；2氧气输入管线；3第一反应器；4催化剂输入管线；5催化剂泵；6催化剂配制罐；7正丁酸输入管线；8醋酸锰输入管线；9第一冷却水换热器；10第一外循环泵；11第二冷却水换热器；12第二反应器；13第三冷却水换热器；14第四冷却水换热器；15第一外送泵；16尾气吸收塔；17第一丁酸精馏塔；18第五冷却水换热器；19第一受液槽；20第二外循环泵；21有机废水输出管线；22低压蒸汽加热器；23第三外送泵；24第二丁酸精馏塔；25第六冷却水换热器；26第二受液槽；27回流泵；28正丁酸输出管线；29中压蒸汽加热器；30第二外送泵；31塔底重组分输出管线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的描述。
如图1所示，本发明的一种丁醛氧化制备丁酸的装置，包括连接有氧气输入管线2和丁醛原料输入管线1的第一反应器3，所述第一反应器3通过催化剂输入管线4连接有催化剂配制罐6，所述催化剂配制罐6连接有正丁酸输入管线7和醋酸锰输入管线8，所述催化剂输入管线4设置有催化剂泵5。所述第一反应器3顶部连接有与其形成循环回路的第一冷却水换热器9，所述第一反应器3底部连接有与其形成循环回路的第二冷却水换热器11，所述第二冷却水换热器11输入端设置有第一外循环泵10，所述第二冷却水换热器11输出端还连接有第二反应器12。所述第二反应器12与氧气输入管线2相连通，所述第二反应器12顶部连接有与其形成循环回路的第三冷却水换热器13，所述第三冷却水换热器13和第一冷却水换热器9均连接有尾气吸收塔16。所述第二反应器12底部串连有第一外送泵15和第四冷却水换热器14，所述第四冷却水换热器14的输出端与第二反应器12相连通形成循环回路。
所述第一外送泵15输出端连接有第一丁酸精馏塔17，所述第一丁酸精馏塔17顶部串连有第五冷却水换热器18、第一受液槽19和第二外循环泵20，所述第一受液槽19底部连接有机废水输出管线21，所述第二外循环泵20输出端分别与第一丁酸精馏塔17和丁醛原料输入管线1相连通。所述第一丁酸精馏塔17底部连接有与其形成循环回路的低压蒸汽加热器22，所述第一丁酸精馏塔17底部还连接有第三外送泵23，所述第三外送泵23输出端连接第二丁酸精馏塔24。所述第二丁酸精馏塔24顶部依次串连有第六冷却水换热器25、第二受液槽26和回流泵27，所述回流泵27输出端分别连接第二丁酸精馏塔24和正丁酸输出管线28。所述第二丁酸精馏塔24底部连接有与其形成循环回路的中压蒸汽加热器29，所述第二丁酸精馏塔24底部还连接有第二外送泵30，所述第二外送泵30输出端与催化剂输入管线4相连通，且所述第二外送泵30输出端还连接有塔底重组分输出管线31。
基于上述装置的丁醛氧化制备丁酸的方法：
步骤一，将来自丁醛原料罐中的丁醛和第一丁酸精馏塔17塔顶采出的未氧化的丁醛输送至第一反应器3，在催化剂作用下，与来自空分站经减压后压力为0.55MPa的氧气进行氧化反应，丁醛氧化过程中放出热量，塔顶得到的混合气相物料经第一冷却水换热器9冷却后，冷凝液回流至第一反应器3，不凝废气进入尾气吸收塔16进行吸收后，排空；塔釜得到的混合液相物料经第二冷却水换热器11冷却后，一部分后回流至第一反应器3，给第一反应器3内的物料进行降温，保证第一反应器3内物料反应温度为55～60℃，压力控制在0.45～0.5Mpa，另一部分进入第二反应器12。
所述催化剂的配置：将醋酸锰和正丁酸按1:4的比例加入催化剂配制罐6中，温度控制在30～40℃，经搅拌器混合使之完全溶解均匀。
步骤二，进入第二反应器12的混合液相物料与来自空分站经减压后压力为0.55MPa的氧气继续进行氧化反应；塔顶部的混合气相物料经第三冷却水换热器13冷却后，冷凝液回流至第二反应器12，不凝废气进入尾气吸收塔16进行吸收后，排空；塔釜中含催化剂母液的粗丁酸混合液经第一外送泵15泵出分为两部分，一部分经第四冷却水换热器14降温后回流至第二反应器12，保证第二反应器12内物料反应温度为55～60℃，压力为0.35～0.4Mpa，另一部分进入第一丁酸精馏塔17。
步骤三，进入第一丁酸精馏塔17内的粗丁酸混合液经低压蒸汽加热器22加热蒸发，实现第一丁酸精馏塔17塔顶温度为86～89℃，塔底温度为102℃-104℃，压力控制在0.3～0.35MPa；塔顶采出的未氧化的丁醛和水蒸汽经第五冷却水换热器18冷凝至35℃～40℃，进入第一受液槽19进行沉降分离，其中未氧化的丁醛通过第二外循环泵20一部分送至第一反应器3，另一部分回流至第一丁酸精馏塔17,有机废水通过输出管线21输送收集；塔釜采出的丁酸混合液经第三外送泵23泵入第二丁酸精馏塔24。
步骤四，进入第二丁酸精馏塔24内的丁酸混合液经中压蒸汽加热器29加热蒸发，使塔顶温度控制在168.5～172℃，塔釜温度控制在183～185℃，液位为50％，塔内压力控制在0.085～0.09Mpa。第二丁酸精馏塔24顶部采出的正丁酸，经第六冷却水换热器25冷却至35℃～40℃，进入第二受液槽26后，经回流泵27分为两部分，一部分回流至第二丁酸精馏塔24，防止催化剂母液等重组分上升，保证采出的正丁酸纯度达到99.5％以上，另一部分进行正丁酸的采出，送至成品罐区，后续可进行合格品与不合格品检验分类。所述第二丁酸精馏塔24内的催化剂母液、丁醛原料带来的重组分等自其底部排出，经第二外送泵30分为两部分，一部分输送至催化剂输入管线4，回流至第一反应器3，另一部分输送至重组分罐区，进行收集。
实施例一：
基于上述装置的丁醛氧化制备丁酸的方法：
步骤一，将来自丁醛原料罐中的丁醛和第一丁酸精馏塔17塔顶采出的未氧化的丁醛输送至第一反应器3，在催化剂作用下，与来自空分站经减压后压力为0.55MPa的氧气进行氧化反应，丁醛氧化过程中放出热量，塔顶得到的混合气相物料经第一冷却水换热器9冷却后，冷凝液回流至第一反应器3，不凝废气进入尾气吸收塔16进行吸收后，排空；塔釜得到的混合液相物料经第二冷却水换热器11冷却后，一部分后回流至第一反应器3，给第一反应器3内的物料进行降温，保证第一反应器3内物料反应温度为55℃，压力控制在0.45Mpa，另一部分进入第二反应器12。
所述催化剂的配置：将醋酸锰和正丁酸按1:4的比例加入催化剂配制罐6中，温度控制在30℃，经搅拌器混合使之完全溶解均匀。
步骤二，进入第二反应器12的混合液相物料与来自空分站经减压后压力为0.55MPa的氧气继续进行氧化反应；塔顶部的混合气相物料经第三冷却水换热器13冷却后，冷凝液回流至第二反应器12，不凝废气进入尾气吸收塔16进行吸收后，排空；塔釜中含催化剂母液的粗丁酸混合液经第一外送泵15泵出分为两部分，一部分经第四冷却水换热器14降温后回流至第二反应器12，保证第二反应器12内物料反应温度为55℃，压力为0.35Mpa，另一部分进入第一丁酸精馏塔17。
步骤三，进入第一丁酸精馏塔17内的粗丁酸混合液经低压蒸汽加热器22加热蒸发，实现第一丁酸精馏塔17塔顶温度为86℃，塔底温度为102℃，压力控制在0.3MPa；塔顶采出的未氧化的丁醛和水蒸汽经第五冷却水换热器18冷凝至35℃，进入第一受液槽19进行沉降分离，其中未氧化的丁醛通过第二外循环泵20一部分送至第一反应器3，另一部分回流至第一丁酸精馏塔17,有机废水通过输出管线21输送收集；塔釜采出的丁酸混合液经第三外送泵23泵入第二丁酸精馏塔24。
步骤四，进入第二丁酸精馏塔24内的丁酸混合液经中压蒸汽加热器29加热蒸发，使塔顶温度控制在168.5℃，塔釜温度控制在183℃，液位为50％，塔内压力控制在0.085Mpa。第二丁酸精馏塔24顶部采出的正丁酸，经第六冷却水换热器25冷却至35℃，进入第二受液槽26后，经回流泵27分为两部分，一部分回流至第二丁酸精馏塔24，防止催化剂母液等重组分上升，保证采出的正丁酸纯度达到99.5％以上，另一部分进行正丁酸的采出，送至成品罐区，后续可进行合格品与不合格品检验分类。所述第二丁酸精馏塔24内的催化剂母液、丁醛原料带来的重组分等自其底部排出，经第二外送泵30分为两部分，一部分输送至催化剂输入管线4，回流至第一反应器3，另一部分输送至重组分罐区，进行收集。
采用本方法生产出的正丁酸纯度达到99.59％，同时实现正丁酸的连续生产。
实施例二：
基于上述装置的丁醛氧化制备丁酸的方法：
步骤一，将来自丁醛原料罐中的丁醛和第一丁酸精馏塔17塔顶采出的未氧化的丁醛输送至第一反应器3，在催化剂作用下，与来自空分站经减压后压力为0.55MPa的氧气进行氧化反应，丁醛氧化过程中放出热量，塔顶得到的混合气相物料经第一冷却水换热器9冷却后，冷凝液回流至第一反应器3，不凝废气进入尾气吸收塔16进行吸收后，排空；塔釜得到的混合液相物料经第二冷却水换热器11冷却后，一部分后回流至第一反应器3，给第一反应器3内的物料进行降温，保证第一反应器3内物料反应温度为57℃，压力控制在0.47Mpa，另一部分进入第二反应器12。
所述催化剂的配置：将醋酸锰和正丁酸按1:4的比例加入催化剂配制罐6中，温度控制在35℃，经搅拌器混合使之完全溶解均匀。
步骤二，进入第二反应器12的混合液相物料与来自空分站经减压后压力为0.55MPa的氧气继续进行氧化反应；塔顶部的混合气相物料经第三冷却水换热器13冷却后，冷凝液回流至第二反应器12，不凝废气进入尾气吸收塔16进行吸收后，排空；塔釜中含催化剂母液的粗丁酸混合液经第一外送泵15泵出分为两部分，一部分经第四冷却水换热器14降温后回流至第二反应器12，保证第二反应器12内物料反应温度为57℃，压力为0.37Mpa，另一部分进入第一丁酸精馏塔17。
步骤三，进入第一丁酸精馏塔17内的粗丁酸混合液经低压蒸汽加热器22加热蒸发，实现第一丁酸精馏塔17塔顶温度为87℃，塔底温度为103℃，压力控制在0.33MPa；塔顶采出的未氧化的丁醛和水蒸汽经第五冷却水换热器18冷凝至37℃，进入第一受液槽19进行沉降分离，其中未氧化的丁醛通过第二外循环泵20一部分送至第一反应器3，另一部分回流至第一丁酸精馏塔17,有机废水通过输出管线21输送收集；塔釜采出的丁酸混合液经第三外送泵23泵入第二丁酸精馏塔24。
步骤四，进入第二丁酸精馏塔24内的丁酸混合液经中压蒸汽加热器29加热蒸发，使塔顶温度控制在170℃，塔釜温度控制在184℃，液位为50％，塔内压力控制在0.088Mpa。第二丁酸精馏塔24顶部采出的正丁酸，经第六冷却水换热器25冷却至37℃，进入第二受液槽26后，经回流泵27分为两部分，一部分回流至第二丁酸精馏塔24，防止催化剂母液等重组分上升，保证采出的正丁酸纯度达到99.5％以上，另一部分进行正丁酸的采出，送至成品罐区，后续可进行合格品与不合格品检验分类。所述第二丁酸精馏塔24内的催化剂母液、丁醛原料带来的重组分等自其底部排出，经第二外送泵30分为两部分，一部分输送至催化剂输入管线4，回流至第一反应器3，另一部分输送至重组分罐区，进行收集。
采用本方法生产出的正丁酸纯度达到99.62％，同时实现正丁酸的连续生产。
实施例三：
基于上述装置的丁醛氧化制备丁酸的方法：
步骤一，将来自丁醛原料罐中的丁醛和第一丁酸精馏塔17塔顶采出的未氧化的丁醛输送至第一反应器3，在催化剂作用下，与来自空分站经减压后压力为0.55MPa的氧气进行氧化反应，丁醛氧化过程中放出热量，塔顶得到的混合气相物料经第一冷却水换热器9冷却后，冷凝液回流至第一反应器3，不凝废气进入尾气吸收塔16进行吸收后，排空；塔釜得到的混合液相物料经第二冷却水换热器11冷却后，一部分后回流至第一反应器3，给第一反应器3内的物料进行降温，保证第一反应器3内物料反应温度为60℃，压力控制在0.5Mpa，另一部分进入第二反应器12。
所述催化剂的配置：将醋酸锰和正丁酸按1:4的比例加入催化剂配制罐6中，温度控制在40℃，经搅拌器混合使之完全溶解均匀。
步骤二，进入第二反应器12的混合液相物料与来自空分站经减压后压力为0.55MPa的氧气继续进行氧化反应；塔顶部的混合气相物料经第三冷却水换热器13冷却后，冷凝液回流至第二反应器12，不凝废气进入尾气吸收塔16进行吸收后，排空；塔釜中含催化剂母液的粗丁酸混合液经第一外送泵15泵出分为两部分，一部分经第四冷却水换热器14降温后回流至第二反应器12，保证第二反应器12内物料反应温度为60℃，压力为0.4Mpa，另一部分进入第一丁酸精馏塔17。
步骤三，进入第一丁酸精馏塔17内的粗丁酸混合液经低压蒸汽加热器22加热蒸发，实现第一丁酸精馏塔17塔顶温度为89℃，塔底温度为104℃，压力控制在0.35MPa；塔顶采出的未氧化的丁醛和水蒸汽经第五冷却水换热器18冷凝至40℃，进入第一受液槽19进行沉降分离，其中未氧化的丁醛通过第二外循环泵20一部分送至第一反应器3，另一部分回流至第一丁酸精馏塔17,有机废水通过输出管线21输送收集；塔釜采出的丁酸混合液经第三外送泵23泵入第二丁酸精馏塔24。
步骤四，进入第二丁酸精馏塔24内的丁酸混合液经中压蒸汽加热器29加热蒸发，使塔顶温度控制在172℃，塔釜温度控制在185℃，液位为50％，塔内压力控制在0.09Mpa。第二丁酸精馏塔24顶部采出的正丁酸，经第六冷却水换热器25冷却至40℃，进入第二受液槽26后，经回流泵27分为两部分，一部分回流至第二丁酸精馏塔24，防止催化剂母液等重组分上升，保证采出的正丁酸纯度达到99.5％以上，另一部分进行正丁酸的采出，送至成品罐区，后续可进行合格品与不合格品检验分类。所述第二丁酸精馏塔24内的催化剂母液、丁醛原料带来的重组分等自其底部排出，经第二外送泵30分为两部分，一部分输送至催化剂输入管线4，回流至第一反应器3，另一部分输送至重组分罐区，进行收集。
采用本方法生产出的正丁酸纯度达到99.72％，同时实现正丁酸的连续生产。
尽管上面对本发明进行了描述，但本发明并不局限于上述内容，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，还可以做出很多形式，均属于本发明的保护之内。
Claims (9)
1.一种丁醛氧化制备丁酸的装置，其特征在于，包括连接有氧气输入管线(2)和丁醛原料输入管线(1)的第一反应器(3)，所述第一反应器(3)通过催化剂输入管线(4)连接有催化剂配制罐(6)，所述第一反应器(3)顶部连接有与其形成循环回路的第一冷却水换热器(9)，所述第一反应器(3)底部连接有与其形成循环回路的第二冷却水换热器(11)，所述第二冷却水换热器(11)还连接有与氧气输入管线(2)相连通的第二反应器(12)，所述第二反应器(12)顶部连接有与其形成循环回路的第三冷却水换热器(13)，所述第三冷却水换热器(13)和第一冷却水换热器(9)均连接有尾气吸收塔(16)，所述第二反应器(12)底部串连有第一外送泵(15)和与第二反应器(12)连通的第四冷却水换热器(14)，所述第一外送泵(15)输出端还连接有第一丁酸精馏塔(17)；
所述第一丁酸精馏塔(17)顶部串连有第五冷却水换热器(18)、第一受液槽(19)、第二外循环泵(20)，所述第二外循环泵(20)输出端连接有丁醛原料输入管线(1)和第一丁酸精馏塔(17)，所述第一丁酸精馏塔(17)底部通过第三外送泵(23)连接第二丁酸精馏塔(24)；
所述第二丁酸精馏塔(24)顶部依次串连有第六冷却水换热器(25)、第二受液槽(26)、回流泵(27)，所述回流泵(27)输出端连接有正丁酸输出管线(28)和第二丁酸精馏塔(24)，所述第二丁酸精馏塔(24)底部连接有第二外送泵(30)，所述第二外送泵(30)输出端连接有塔底重组分输出管线(31)和催化剂输入管线(4)。
2.根据权利要求1所述的丁醛氧化制备丁酸的装置，其特征在于，所述催化剂配制罐(6)连接有正丁酸输入管线(7)和醋酸锰输入管线(8)。
3.根据权利要求1所述的丁醛氧化制备丁酸的装置，其特征在于，所述第一受液槽(19)底部连接有机废水输出管线(21)。
4.根据权利要求1所述的丁醛氧化制备丁酸的装置，其特征在于，所述第一丁酸精馏塔(17)底部连接有与其形成循环回路的低压蒸汽加热器(22)。
5.根据权利要求1所述的丁醛氧化制备丁酸的装置，其特征在于，所述第二丁酸精馏塔(24)底部连接有与其形成循环回路的中压蒸汽加热器(29)。
6.根据权利要求1所述的丁醛氧化制备丁酸的装置，其特征在于，所述催化剂输入管线(4)设置有催化剂泵(5)；所述第二冷却水换热器(11)输入端设置有第一外循环泵(10)。
7.一种基于权利要求1至6所述装置的丁醛氧化制备丁酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将来自丁醛原料罐中的丁醛和第一丁酸精馏塔(17)塔顶未氧化的丁醛输送至第一反应器(3)，在催化剂作用下与氧气进行氧化反应，塔顶得到的混合气相物料经第一冷却水换热器(9)冷却后，冷凝液回流至第一反应器(3)，不凝废气进入尾气吸收塔(16)进行吸收后，排空；塔釜得到的混合液相物料经第二冷却水换热器(11)冷却后，一部分回流至第一反应器(3)，另一部分进入第二反应器(12)；
步骤二，进入第二反应器(12)的混合液相物料与氧气继续进行氧化反应；塔顶得到的混合气相物料经第三冷却水换热器(13)冷却后，冷凝液回流至第二反应器(12)，不凝废气进入尾气吸收塔(16)进行吸收后，排空；塔釜得到的粗丁酸混合液经第一外送泵(15)泵出分为两部分，一部分经第四冷却水换热器(14)降温后回流至第二反应器(12)，另一部分进入第一丁酸精馏塔(17)；
步骤三，进入第一丁酸精馏塔(17)内的粗丁酸混合液经低压蒸汽加热器(22)加热蒸发，塔顶采出的未氧化的丁醛和水蒸汽经第五冷却水换热器(18)冷凝进入第一受液槽(19)进行沉降分离，其中未氧化的丁醛通过第二外循环泵(20)一部分送至第一反应器(3)，另一部分回流至第一丁酸精馏塔(17),有机废水通过输出管线(21)输送收集；塔釜采出的丁酸混合液经第三外送泵(23)泵入第二丁酸精馏塔(24)；
步骤四，进入第二丁酸精馏塔(24)内的丁酸混合液经中压蒸汽加热器(29)加热蒸发，第二丁酸精馏塔(24)顶部采出的正丁酸经第六冷却水换热器(25)冷却后，一部分回流至第二丁酸精馏塔(24)，另一部分送至成品罐区；塔釜采出的催化剂母液和丁醛原料中的重组分，一部分回流至第一反应器(3)，另一部分输送至重组分罐区。
8.根据权利要求7所述的丁醛氧化制备丁酸的方法，其特征在于，所述步骤一中催化剂由醋酸锰和正丁酸按1:4的比例配置而成。
9.根据权利要求7所述的丁醛氧化制备丁酸的方法，其特征在于，
所述步骤一中第一反应器(3)反应温度控制在55～60℃，反应压力控制在0.45～0.5MPa；
所述步骤二中第二反应器(12)反应温度控制在55～60℃，反应压力控制在0.35～0.4MPa；
所述步骤三中第一丁酸精馏塔(17)塔顶温度控制在86～89℃，塔釜温度控制在102℃-104℃，塔内压力控制在0.3～0.35MPa；
所述步骤四中第二丁酸精馏塔(24)塔顶温度控制在118～120℃，塔釜温度控制在183～185℃，塔内压力控制在0.085～0.09MPa。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN110526814A (zh) * | 2019-07-27 | 2019-12-03 | 宁夏沃凯珑新材料有限公司 | 连续化制备丁酸的方法 |
| CN116354809A (zh) * | 2023-04-04 | 2023-06-30 | 聊城鲁西多元醇新材料科技有限公司 | 一种丁酸生产尾气处理再利用的方法 |
| CN116808968A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-09-29 | 山东亿科化学有限责任公司 | 一种异壬醛连续氧化制备异壬酸的系统及制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN203938621U (zh) * | 2014-07-14 | 2014-11-12 | 潍坊齐益化工有限公司 | 一种由异丁醛精制异丁酸的成套设备 |
| CN205011671U (zh) * | 2015-09-21 | 2016-02-03 | 天津渤化永利化工股份有限公司 | 丁辛醇生产装置工业废料综合利用装置 |
| CN206188686U (zh) * | 2016-11-09 | 2017-05-24 | 天津渤化永利化工股份有限公司 | 一种丁醛氧化制备丁酸的装置 |
-
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN203938621U (zh) * | 2014-07-14 | 2014-11-12 | 潍坊齐益化工有限公司 | 一种由异丁醛精制异丁酸的成套设备 |
| CN205011671U (zh) * | 2015-09-21 | 2016-02-03 | 天津渤化永利化工股份有限公司 | 丁辛醇生产装置工业废料综合利用装置 |
| CN206188686U (zh) * | 2016-11-09 | 2017-05-24 | 天津渤化永利化工股份有限公司 | 一种丁醛氧化制备丁酸的装置 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 吕志果等: "正丁醛氧化制高纯度正丁酸的工艺研究", 《香料香精化妆品》 * |
| 李兴存等: "正丁醛氧化制备正丁酸工艺过程研究", 《化学反应工程与工艺》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110526814A (zh) * | 2019-07-27 | 2019-12-03 | 宁夏沃凯珑新材料有限公司 | 连续化制备丁酸的方法 |
| CN116354809A (zh) * | 2023-04-04 | 2023-06-30 | 聊城鲁西多元醇新材料科技有限公司 | 一种丁酸生产尾气处理再利用的方法 |
| CN116354809B (zh) * | 2023-04-04 | 2024-01-26 | 聊城鲁西多元醇新材料科技有限公司 | 一种丁酸生产尾气处理再利用的方法 |
| CN116808968A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-09-29 | 山东亿科化学有限责任公司 | 一种异壬醛连续氧化制备异壬酸的系统及制备方法 |
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